CN117165140B - 一种具备隔热保温防火功能的涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑涂料技术领域，具体为一种具备隔热保温防火功能的涂层及其制备方法，包括以下工艺：将水性聚氨酯、助剂混合；加入气凝胶、无机颗粒、无机纤维，超声分散，得到涂料；喷涂，干燥，得到涂层。本发明通过制备含有三嗪、螺环等结构、氮磷硫元素的阻燃型多元醇，并引入水性聚氨酯组分中，使其发挥多种阻燃剂的复合作用，所制涂层能够在气相和凝聚相发挥多重阻燃防火作用。填料选择硅酸铝纤维和空心玻璃、氧化铝，能够构建立体网络结构，降低涂层的导热性，阻断涂层中的各种热传导，提高涂层的隔热保温能力；填料经过改性引入氮丙啶，与水性聚氨酯交联，进一步改善涂层的阻燃防火和隔热保温能力。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，具体为一种具备隔热保温防火功能的涂层及其制备方法。
背景技术
建筑能耗主要源于采暖、空调制冷、通风、热水供应等能源消耗。建筑物大多为高能耗非节能型；建筑节能已成为发展节约型社会和循环经济的重要内容，它在保证建筑舒适前提下，通过合理使用能源，提高能源利用效率，以实现降低能耗。提高建筑物保温隔热性能能够有效降低设备能耗，提高能源使用效率，有效缓解国家能源的紧缺状况。隔热保温涂料具有装饰和保护墙体的作用，可以通过阻隔、发射和辐射等方式降低建筑内部温度，减少墙面热量积累，达到减少能源消耗的效果。而现有的一些建筑涂料，其树脂材料为卷纸，防火性能不佳。因此，我们提出一种具备隔热保温防火功能的涂层及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备隔热保温防火功能的涂层及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，包括以下工艺：
将水性聚氨酯、助剂混合，搅拌4～6min；加入气凝胶，搅拌8～12min；加入填料，超声分散25～35min，得到涂料；喷涂，干燥，得到涂层。
进一步的，所述涂料包括以下质量组分：78～90份水性聚氨酯、25～36份填料、3～6份气凝胶、2～4份助剂；
填料包括20～30质量份无机颗粒和5～6质量份无机纤维；
气凝胶为二氧化硅气凝胶，来源于陕西盟创纳米新型材料有限责任公司；
无机纤维为硅酸铝短切纤维，纤维长度4～6mm，来源于淄博盛亚耐火材料有限公司；
进一步的，所述助剂包括0.6～1.0份分散剂、0.6～1.0份消泡剂、0.6～1.0份润湿剂、0.2～1.0份增稠剂；
分散剂选择聚乙二醇200、聚乙二醇400、沃克尔VOK-127中的一种；
消泡剂选择HY-1790、DZ-1820K、RKZ6004、H-216中的一种；
润湿剂选择吐温20、吐温40、吐温80中的一种；
增稠剂选择ZC-501。
进一步的，涂层的厚度为400～500μm；干燥的工艺条件为：20～45℃条件下干燥3～7d。
进一步的，所述水性聚氨酯由以下工艺制得：
将阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷、聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入催化剂，升温至85～90℃反应3.8～4.2h；降温至78～82℃，加入2-双(羟甲基)丙酸，反应160～200min；降温至58～62℃，加入羟乙基丙烯酸甲酯，反应4.8～5.2h；冷却至38～42℃，加入三乙胺，反应28～32min中和；
加入丙烯酸丁酯、苯乙烯，加入去离子水，高速搅拌分散25～30min；加入引发剂，38～42℃反应3.8～4.2h，得到水性聚氨酯。
进一步的，所述水性聚氨酯包括以下质量组分：12～15份阻燃型多元醇、4～5份羟基封端聚硅氧烷、63～80份聚丙二醇、18～23份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1～0.2份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7～4.6份2-双(羟甲基)丙酸、3～5份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2～1.7份三乙胺、15～20份丙烯酸丁酯、30～35份苯乙烯、0.5～1.0份引发剂偶氮异丁腈、250～330份去离子水；
羟基封端聚硅氧烷：Mn＝2000，来源于方舟材料化学有限公司；
聚丙二醇：Mn＝2000，来源于江苏海安石油化工厂；
进一步的，高速搅拌分散的转速为2500～3200rpm。
进一步的，所述阻燃型多元醇由以下工艺得到：
S1、取甲醛溶液、乙醇混合，加入2-氨基苯硫醇，升温至75～80℃回流反应4.8～5.2h；去除溶剂，过柱，得到三嗪-三苯硫醇；
S2、取三氯氧磷、季戊四醇混合，加热至72～78℃保温5.8～6.2h，升温至102～108℃，搅拌反应至无氯化氢产生；冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥至恒重，得到磷氯化合物；
S3、在氮气气氛中，将3-氨基-1,2-丙二醇、二氯甲烷混合，置于-3～-6℃搅拌，缓慢加入磷氯化合物，2h内加完，升温至48～53℃，反应9.8～10.2h；旋蒸，重结晶，抽滤，干燥，得到含磷多元醇；
S4、取三嗪-三苯硫醇、氯仿混合，缓慢加入甲苯二异氰酸酯，在氮气气氛中，升温至48～55℃，加入三甲胺，反应30～45min；加入含磷多元醇，60～65℃反应3～4h；减压蒸馏，洗涤，干燥，得到阻燃型多元醇。
进一步的，S1中，甲醛溶液的质量分数为37％；
甲醛、2-氨基苯硫醇、乙醇的比例为5g:(17.1～17.4)g:100mL。
进一步的，S2中，三氯氧磷、季戊四醇的质量比为(12.4～12.7):1。
进一步的，S3中，3-氨基-1,2-丙二醇、磷氯化合物、二氯甲烷的比例为8g:(25.0～26.3)g:100mL。
进一步的，S4中，三嗪-三苯硫醇、甲苯二异氰酸酯、含磷多元醇、氯仿、三甲胺的比例为10g:(12.7～12.8)g:(29.5～30.0)g:100mL:(0.8～1.5)g。
进一步的，所述无机颗粒包括以下质量组分：10～15份空心玻璃微珠、5～8份氧化铝空心球、5～7份低熔点玻璃粉；
空心玻璃微珠：S60HS，来源于3M(中国)有限公司；
氧化铝空心球：平均粒径0.34mm，来源于淄博万邦非金属材料有限公司；
低熔点玻璃粉；BYB0725，来源于贵州伯博新材料有限公司。
进一步的，所述填料经过表面改性，具体的改性工艺为：
在氮气气氛保护下，取2-甲基氮丙啶、二氯乙烷混合，降温至0～5℃，缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷，2h内加完，升温至6～10℃，搅拌反应8h；减压蒸馏，得到偶联剂；
加入乙醇溶液，调节体系pH至3～5，在30～40℃条件下，水解45～60min，加入填料，搅拌反应120～150min；过滤，干燥，得到改性填料。
进一步的，乙烯基三乙氧基硅烷、2-甲基氮丙啶、二氯乙烷的比例为10g:(7.3～8.0)g:100mL；
偶联剂、填料、乙醇溶液的比例为(0.3～0.6)g:10g:100mL；
乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为7:3。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
在上述技术方案中，(1)水性聚氨酯由多元醇、二异氰酸酯、羟乙基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等组分反应得到，利用羟乙基丙烯酸甲酯扩链接枝于聚氨酯分子链上，引入双键与丙烯酸丁酯、苯乙烯发生自由基接枝，得到具有聚丙烯酸酯分子量的聚氨酯树脂材料，使其具有更高的玻璃化转变温度(Tg)和更好的热性能，并能够改善涂层的粘附性能和耐水性能。
(2)水性聚氨酯中组分多元醇包括阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷和聚丙二醇。其中羟基封端聚硅氧烷的引入，能够提高聚氨酯的疏水性和柔顺性，改善了涂层的刚性、耐水能力和耐热能。
阻燃型多元醇由三嗪-三苯硫醇、含磷多元醇、二异氰酸酯反应得到。三嗪-三苯硫醇中的巯基与二异氰酸酯发生点击反应，合成具有异氰酸酯端基的化合物，然后将其与过量的含磷多元醇混合，与其上的羟基反应，得到阻燃型多元醇。三嗪-三苯硫醇由甲醛、2-氨基苯硫醇中的氨基反应、环化形成三嗪环，作为氮系阻燃剂，能够在燃烧过程中分解吸热，生成不燃气体，实现气相阻燃，并具有良好的成碳能力，改善涂层的阻燃防火能力；硫元素的引入能够促进聚氨酯脱水成碳，增强凝聚相的阻燃作用。含磷多元醇通过三氯氧磷与季戊四醇反应，生成氯代含磷螺环，能够利用其氯基与3-氨基-1,2-丙二醇中的氨基反应得到；磷元素的引入，能够捕捉自由基，中断燃烧反应，产生难燃气体，发挥气相阻隔作用，与三嗪-三苯硫醇结构协同改善涂层的阻燃效果，促进聚氨酯的交联成碳，形成稳定的多孔碳层，有效阻碍外界助燃气体的进入，抑制热量传递，延缓涂层的进一步燃烧；磷酸酯与刚性螺环的配合，还能够改善聚氨酯的热稳定性和耐水解性，提高涂层的抗水和防火阻燃能力。所制阻燃型多元醇发挥多种阻燃剂的复合作用，在气相和凝聚相发挥多重阻燃防火作用。
(3)填料选择无机纤维硅酸铝短切纤维和无机颗粒空心玻璃微珠、氧化铝空心球、低熔点玻璃粉。其中硅酸铝短切纤维具有较低的导热系数和较高的使用温度，能够在涂层中无定向分布，构建立体网络结构，利于增加涂层的孔隙，增强涂层强度、韧性和粘结性能，提高其隔热保温能力。加入空心玻璃微珠、氧化铝空心球能够与气凝胶协同，能够进一步改善涂层的耐热能力，降低其导热性，阻断涂层中的空气对流热，降低固体热传导和辐射热传导，提高涂层的隔热保温能力。而低熔点玻璃粉的加入，能够在涂层燃烧过程中受热熔融，为减少分子间束缚，会不断吸收燃烧产生的热量；熔融后粘附于水性聚氨酯形成的碳层表面，促进碳层阻隔层的致密化，提高碳层对热量、氧气等可燃性气体的阻隔能力，从而改善涂层对燃烧的抑制能力，提高其阻燃防火性能。
(4)利用乙烯基三乙氧基硅烷中双键与2-甲基氮丙啶中胺基间的迈克尔加成反应，将氮丙啶基团引入硅氧烷分子链上；然后通过硅氧键的水解和其在填料表面接枝，得到表面负载有氮丙啶基团的改性填料。氮丙啶能够与水性聚氨酯中的羧基反应，提高涂层的交联密度，形成共价键网络，能够提高涂层的致密性和力学性能，其硬度、强度、耐热、疏水性能提高，有效阻隔物质分子和热量的传递，进一步改善涂层的耐腐蚀、阻燃防火和隔热保温能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下具体实施方式中，
气凝胶为二氧化硅气凝胶，来源于陕西盟创纳米新型材料有限责任公司；
无机纤维为硅酸铝短切纤维，纤维长度4～6mm，来源于淄博盛亚耐火材料有限公司；
分散剂选择聚乙二醇200；消泡剂选择HY-1790；润湿剂选择吐温20；增稠剂选择ZC-501；
羟基封端聚硅氧烷：Mn＝2000，来源于方舟材料化学有限公司；
聚丙二醇：Mn＝2000，来源于江苏海安石油化工厂；
空心玻璃微珠：S60HS，来源于3M(中国)有限公司；
氧化铝空心球：平均粒径0.34mm，来源于淄博万邦非金属材料有限公司；
低熔点玻璃粉；BYB0725，来源于贵州伯博新材料有限公司。
实施例1：一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，包括以下工艺：
步骤1、水性聚氨酯的制备：
1.1制备阻燃型多元醇：
取37wt％甲醛溶液、乙醇混合，加入2-氨基苯硫醇，升温至75℃回流反应5.2h；去除溶剂，过柱，得到三嗪-三苯硫醇；甲醛、2-氨基苯硫醇、乙醇的比例为5g:17.1g:100mL；
取三氯氧磷、季戊四醇混合，加热至72℃保温6.2h，升温至102℃，搅拌反应至无氯化氢产生；冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥至恒重，得到磷氯化合物；三氯氧磷、季戊四醇的质量比为12.4:1；
在氮气气氛中，将3-氨基-1,2-丙二醇、二氯甲烷混合，置于-3℃搅拌，缓慢加入磷氯化合物，2h内加完，升温至48℃，反应10.2h；旋蒸，重结晶，抽滤，干燥，得到含磷多元醇；3-氨基-1,2-丙二醇、磷氯化合物、二氯甲烷的比例为8g:25.0g:100mL；
取三嗪-三苯硫醇、氯仿混合，缓慢加入甲苯二异氰酸酯，在氮气气氛中，升温至48℃，加入三甲胺，反应45min；加入含磷多元醇，60℃反应4h；减压蒸馏，洗涤，干燥，得到阻燃型多元醇；三嗪-三苯硫醇、甲苯二异氰酸酯、含磷多元醇、氯仿、三甲胺的比例为10g:12.7g:29.5g:100mL:0.8g；
1.2制备水性聚氨酯：
将阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷、聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入催化剂，升温至85℃反应4.2h；降温至78～82℃，加入2-双(羟甲基)丙酸，反应160min；降温至58℃，加入羟乙基丙烯酸甲酯，反应5.2h；冷却至38℃，加入三乙胺，反应32min中和；加入丙烯酸丁酯、苯乙烯，加入去离子水，以2500rpm的转速搅拌分散30min；加入引发剂，38℃反应4.2h，得到水性聚氨酯；水性聚氨酯包括以下质量组分：12份阻燃型多元醇、4份羟基封端聚硅氧烷、63份聚丙二醇、18份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7份2-双(羟甲基)丙酸、3份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2份三乙胺、15份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、0.5份引发剂偶氮异丁腈、250份去离子水；
步骤2、填料的表面改性：
在氮气气氛保护下，取2-甲基氮丙啶、二氯乙烷混合，降温至5℃，缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷，2h内加完，升温至6℃，搅拌反应8h；减压蒸馏，得到偶联剂；加入乙醇溶液，调节体系pH至5，在30℃条件下，水解60min，加入填料，搅拌反应120min；过滤，干燥，得到改性填料；乙烯基三乙氧基硅烷、2-甲基氮丙啶、二氯乙烷的比例为10g:7.3g:100mL；偶联剂、填料、乙醇溶液的比例为0.3g:10g:100mL；乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为7:3；
步骤3、涂层的制备：
将水性聚氨酯、助剂混合，搅拌4min；加入气凝胶，搅拌8min；加入填料，超声分散25min，得到涂料；喷涂，45℃条件下干燥3d，得到厚度为400μm的涂层；
涂料包括以下质量组分：90份水性聚氨酯、25份填料、3份气凝胶、2份助剂；填料包括20质量份无机颗粒和5质量份无机纤维；无机颗粒包括以下质量组分：10份空心玻璃微珠、5份氧化铝空心球、5份低熔点玻璃粉；助剂包括0.6份分散剂、0.6份消泡剂、0.6份润湿剂、0.2份增稠剂。
实施例2：一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，包括以下工艺：
步骤1、水性聚氨酯的制备：
1.1制备阻燃型多元醇：
取37wt％甲醛溶液、乙醇混合，加入2-氨基苯硫醇，升温至78℃回流反应5h；去除溶剂，过柱，得到三嗪-三苯硫醇；甲醛、2-氨基苯硫醇、乙醇的比例为5g:17.3g:100mL；
取三氯氧磷、季戊四醇混合，加热至75℃保温6h，升温至105℃，搅拌反应至无氯化氢产生；冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥至恒重，得到磷氯化合物；三氯氧磷、季戊四醇的质量比为12.5:1；
在氮气气氛中，将3-氨基-1,2-丙二醇、二氯甲烷混合，置于-5℃搅拌，缓慢加入磷氯化合物，2h内加完，升温至50℃，反应10h；旋蒸，重结晶，抽滤，干燥，得到含磷多元醇；3-氨基-1,2-丙二醇、磷氯化合物、二氯甲烷的比例为8g:25.6g:100mL；
取三嗪-三苯硫醇、氯仿混合，缓慢加入甲苯二异氰酸酯，在氮气气氛中，升温至50℃，加入三甲胺，反应38min；加入含磷多元醇，62℃反应3.5h；减压蒸馏，洗涤，干燥，得到阻燃型多元醇；三嗪-三苯硫醇、甲苯二异氰酸酯、含磷多元醇、氯仿、三甲胺的比例为10g:12.7g:29.7g:100mL:1.0g；
1.2制备水性聚氨酯：
将阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷、聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入催化剂，升温至88℃反应4h；降温至80℃，加入2-双(羟甲基)丙酸，反应180min；降温至60℃，加入羟乙基丙烯酸甲酯，反应5h；冷却至40℃，加入三乙胺，反应30min中和；加入丙烯酸丁酯、苯乙烯，加入去离子水，以2800rpm的转速搅拌分散27min；加入引发剂，40℃反应4h，得到水性聚氨酯；水性聚氨酯包括以下质量组分：13份阻燃型多元醇、4.5份羟基封端聚硅氧烷、72份聚丙二醇、20份异佛尔酮二异氰酸酯、0.2份催化剂二月桂酸二丁基锡、4.1份2-双(羟甲基)丙酸、4份羟乙基丙烯酸甲酯、1.5份三乙胺、18份丙烯酸丁酯、32份苯乙烯、0.8份引发剂偶氮异丁腈、290份去离子水；
步骤2、填料的表面改性：
在氮气气氛保护下，取2-甲基氮丙啶、二氯乙烷混合，降温至2℃，缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷，2h内加完，升温至8℃，搅拌反应8h；减压蒸馏，得到偶联剂；加入乙醇溶液，调节体系pH至4，在35℃条件下，水解53min，加入填料，搅拌反应135min；过滤，干燥，得到改性填料；乙烯基三乙氧基硅烷、2-甲基氮丙啶、二氯乙烷的比例为10g:7.7g:100mL；偶联剂、填料、乙醇溶液的比例为0.4g:10g:100mL；乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为7:3；
步骤3、涂层的制备：
将水性聚氨酯、助剂混合，搅拌5min；加入气凝胶，搅拌10min；加入填料，超声分散30min，得到涂料；喷涂，32℃条件下干燥5d，得到厚度为400μm的涂层；
涂料包括以下质量组分：84份水性聚氨酯、30份填料、4.5份气凝胶、3份助剂；填料包括25质量份无机颗粒和5.5质量份无机纤维；无机颗粒包括以下质量组分：13份空心玻璃微珠、6份氧化铝空心球、6份低熔点玻璃粉；助剂包括0.8份分散剂、0.8份消泡剂、0.8份润湿剂、0.6份增稠剂。
实施例3：一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，包括以下工艺：
步骤1、水性聚氨酯的制备：
1.1制备阻燃型多元醇：
取37wt％甲醛溶液、乙醇混合，加入2-氨基苯硫醇，升温至80℃回流反应4.8h；去除溶剂，过柱，得到三嗪-三苯硫醇；甲醛、2-氨基苯硫醇、乙醇的比例为5g:17.4g:100mL；
取三氯氧磷、季戊四醇混合，加热至78℃保温5.8h，升温至108℃，搅拌反应至无氯化氢产生；冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥至恒重，得到磷氯化合物；三氯氧磷、季戊四醇的质量比为12.7:1；
在氮气气氛中，将3-氨基-1,2-丙二醇、二氯甲烷混合，置于-6℃搅拌，缓慢加入磷氯化合物，2h内加完，升温至53℃，反应9.8h；旋蒸，重结晶，抽滤，干燥，得到含磷多元醇；3-氨基-1,2-丙二醇、磷氯化合物、二氯甲烷的比例为8g:26.3g:100mL；
取三嗪-三苯硫醇、氯仿混合，缓慢加入甲苯二异氰酸酯，在氮气气氛中，升温至55℃，加入三甲胺，反应30min；加入含磷多元醇，65℃反应3h；减压蒸馏，洗涤，干燥，得到阻燃型多元醇；三嗪-三苯硫醇、甲苯二异氰酸酯、含磷多元醇、氯仿、三甲胺的比例为10g:12.8g:30.0g:100mL:1.5g；
1.2制备水性聚氨酯：
将阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷、聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入催化剂，升温至90℃反应3.8h；降温至82℃，加入2-双(羟甲基)丙酸，反应160min；降温至62℃，加入羟乙基丙烯酸甲酯，反应4.8h；冷却至42℃，加入三乙胺，反应28min中和；加入丙烯酸丁酯、苯乙烯，加入去离子水，以3200rpm的转速搅拌分散25min；加入引发剂，42℃反应3.8h，得到水性聚氨酯；
水性聚氨酯包括以下质量组分：15份阻燃型多元醇、5份羟基封端聚硅氧烷、80份聚丙二醇、23份异佛尔酮二异氰酸酯、0.2份催化剂二月桂酸二丁基锡、4.6份2-双(羟甲基)丙酸、5份羟乙基丙烯酸甲酯、1.7份三乙胺、20份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、1.0份引发剂偶氮异丁腈、330份去离子水；
步骤2、填料的表面改性：
在氮气气氛保护下，取2-甲基氮丙啶、二氯乙烷混合，降温至0℃，缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷，2h内加完，升温至10℃，搅拌反应8h；减压蒸馏，得到偶联剂；加入乙醇溶液，调节体系pH至3，在40℃条件下，水解45min，加入填料，搅拌反应150min；过滤，干燥，得到改性填料；乙烯基三乙氧基硅烷、2-甲基氮丙啶、二氯乙烷的比例为10g:8.0g:100mL；偶联剂、填料、乙醇溶液的比例为0.6g:10g:100mL；乙醇溶液中，乙醇和水的体积比为7:3；
步骤3、涂层的制备：
将水性聚氨酯、助剂混合，搅拌6min；加入气凝胶，搅拌12min；加入填料，超声分散35min，得到涂料；喷涂，20℃条件下干燥7d，得到厚度为400μm的涂层；
涂料包括以下质量组分：90份水性聚氨酯、36份填料、6份气凝胶、4份助剂；填料包括30质量份无机颗粒和6质量份无机纤维；无机颗粒包括以下质量组分：15份空心玻璃微珠、8份氧化铝空心球、7份低熔点玻璃粉；助剂包括1.0份分散剂、1.0份消泡剂、1.0份润湿剂、1.0份增稠剂。
对比例1：取含磷多元醇作为阻燃型多元醇，水性聚氨酯包括以下质量组分：4份阻燃型多元醇、4份羟基封端聚硅氧烷、63份聚丙二醇、18份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7份2-双(羟甲基)丙酸、3份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2份三乙胺、15份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、0.5份引发剂偶氮异丁腈、250份去离子水；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到涂层。
对比例2：水性聚氨酯包括以下质量组分：4份三嗪-三苯硫醇、4份羟基封端聚硅氧烷、63份聚丙二醇、18份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7份2-双(羟甲基)丙酸、3份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2份三乙胺、15份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、0.5份引发剂偶氮异丁腈、250份去离子水；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到涂层。
对比例3：水性聚氨酯包括以下质量组分：8份羟基封端聚硅氧烷、63份聚丙二醇、18份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7份2-双(羟甲基)丙酸、3份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2份三乙胺、15份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、0.5份引发剂偶氮异丁腈、250份去离子水；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到涂层。
对比例4：水性聚氨酯包括以下质量组分：70份聚丙二醇、18份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7份2-双(羟甲基)丙酸、3份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2份三乙胺、15份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、0.5份引发剂偶氮异丁腈、250份去离子水；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到涂层。
对比例5：填料由KH-550改性，改性工艺和其他工艺步骤与对比例4相同，得到涂层。
实验
取实施例1-3、对比例1-5中得到的涂料，涂布于玻璃表面，形成涂层，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
隔热性能测试：采用隔热膜温度测试仪，以GB/T 9755为参考标准，通过涂层玻璃与无涂层玻璃间的对照，测试试样的隔热性能，隔热相对温差作为性能指标；
保温性能测试：以GB/T 10294为参考标准，测试试样的导热系数作为性能指标；
防火阻燃测试：以GB/T 5464、GB/T 8624为参考标准，测试试样的防火等级；
耐水性能测试：以GB/T 10299为参考标准，测试试样的憎水率，水流量60L/h，连续喷淋1h，1min内快速蘸去表面水滴，测试实验前后试样质量的变化率＝[1-Δm/(V试样·ρ水)]×100％，作为性能指标；
力学性能测试：以GB/T 17371为参考标准，将“8”字形金属模具置于玻璃板上，用矿物油涂刷模具内壁和玻璃板表面，加入涂料，静置，干燥，脱模，105℃干燥至恒重，冷却至室温，得到试样，测试试样的抗拉强度，拉伸速率5mm/min。
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的涂料与对比例1-5中得到的涂料形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的涂料，其隔热相对温差数据、较高，导热系数、防火等级、抗拉强度、憎水率相对较高，这充分说明了本发明实现了对所制涂层隔热保温、防火阻燃、耐水和力学性能的提高。
与实施例1相比，对比例1将阻燃型多元醇替换为含磷多元醇；比例2将阻燃型多元醇替换为三嗪-三苯硫醇；对比例3水性聚氨酯组分中未添加阻燃型多元醇；对比例4水性聚氨酯组分中未添加阻燃型多元醇和羟基封端聚硅氧烷；体系中的位阻效应降低，涂层孔隙减少；与对比例4相比，对比例5中的填料由KH-550改性，涂层体系中的交联密度降低；对比例1-5中得到的涂料，其实验数据有所下降，可知本发明对水性聚氨酯组分及其工艺和填料的改性设置能够促进所制涂层隔热保温、防火阻燃、耐水和力学性能的改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：包括以下工艺：
将水性聚氨酯、助剂混合，搅拌4～6min；加入气凝胶，搅拌8～12min；加入填料，超声分散25～35min，得到涂料；喷涂，干燥，得到涂层；
所述水性聚氨酯由以下工艺制得：
将阻燃型多元醇、羟基封端聚硅氧烷、聚丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合，在氮气气氛保护下，加入催化剂，升温至85～90℃反应3.8～4.2h；降温至78～82℃，加入2-双（羟甲基）丙酸，反应160～200min；降温至58～62℃，加入羟乙基丙烯酸甲酯，反应4.8～5.2h；冷却至38～42℃，加入三乙胺，反应28～32min中和；
加入丙烯酸丁酯、苯乙烯，加入去离子水，高速搅拌分散25～30min；加入引发剂，38～42℃反应3.8～4.2h，得到水性聚氨酯；
所述阻燃型多元醇由以下工艺得到；
S1、取甲醛溶液、乙醇混合，加入2-氨基苯硫醇，升温至75～80℃回流反应4.8～5.2h，得到三嗪-三苯硫醇；
S2、取三氯氧磷、季戊四醇混合，加热至72～78℃保温5.8～6.2h，升温至102～108℃，搅拌反应至无氯化氢产生，得到磷氯化合物；
S3、在氮气气氛中，将3-氨基-1,2-丙二醇、二氯甲烷混合，置于-3～-6℃搅拌，缓慢加入磷氯化合物，2h内加完，升温至48～53℃，反应9.8～10.2h，得到含磷多元醇；
S4、取三嗪-三苯硫醇、氯仿混合，缓慢加入甲苯二异氰酸酯，在氮气气氛中，升温至48～55℃，加入三甲胺，反应30～45min；加入含磷多元醇，60～65℃反应3～4h，得到阻燃型多元醇；
所述涂料包括以下质量组分：78～90份水性聚氨酯、25～36份填料、3～6份气凝胶、2～4份助剂；
所述填料包括20～30质量份无机颗粒和5～6质量份无机纤维；
所述无机颗粒包括以下质量组分：10～15份空心玻璃微珠、5～8份氧化铝空心球、5～7份低熔点玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：所述水性聚氨酯包括以下质量组分：12～15份阻燃型多元醇、4～5份羟基封端聚硅氧烷、63～80份聚丙二醇、18～23份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1～0.2份催化剂二月桂酸二丁基锡、3.7～4.6份2-双（羟甲基）丙酸、3～5份羟乙基丙烯酸甲酯、1.2～1.7份三乙胺、15～20份丙烯酸丁酯、30～35份苯乙烯、0.5～1.0份引发剂偶氮异丁腈、250～330份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：所述S2中，三氯氧磷、季戊四醇的质量比为（12.4～12.7）:1。
4.根据权利要求1所述的一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：所述S3中，3-氨基-1,2-丙二醇、磷氯化合物的质量比为8:（25.0～26.3）。
5.根据权利要求1所述的一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：所述S4中，三嗪-三苯硫醇、甲苯二异氰酸酯、含磷多元醇的质量比为10:（12.7～12.8）:（29.5～30.0）。
6.根据权利要求1所述的一种具备隔热保温防火功能的涂层的制备方法，其特征在于：所述填料经过表面改性，具体的改性工艺为：
在氮气气氛保护下，取2-甲基氮丙啶、二氯乙烷混合，降温至0～5℃，缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷，2h内加完，升温至6～10℃，搅拌反应8h，得到偶联剂；
加入乙醇溶液，调节体系pH至3～5，在30～40℃条件下，水解45～60min，加入填料，搅拌反应120～150min，得到改性填料。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的一种具备隔热保温防火功能的涂层。
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