CN117165047A - 一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜。聚酯薄膜为掺杂有粒径为1‑4μm的多孔碳化硅和粒径为50‑200nm的预处理后的氧化铝纳米球的PET薄膜，所述多孔碳化硅内部具有层层堆叠超结构孔道。本发明通过在PET薄膜中添加多孔碳化硅和预处理后的氧化铝纳米球来达到优异的离型功能的效果，同时能够进行重复利用，其中，多孔碳化硅粒径为1‑4μm，能够使薄膜表面粗糙化，产生凹凸点，使得空气能够渗入，从而减少膜间负压，从而使得预浸料(环氧树脂)经过100～120℃温度和压力作用后，树脂转移到碳纤维或碳纤维织物上后能与本离型膜之间易于分离。
Description
技术领域
本发明涉及塑胶材料的技术领域，具体涉及一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜。
背景技术
复合材料是指将两种或两种以上的不同材料，通过适当的方法复合成一种新材料，其性能比单一材料优越。主要特点是不仅保持其原组分的部分优点，而且还具有原组分不具备的特点。碳纤维可以增强环氧树脂，环氧树脂/碳纤维复合材料具有高强度、高模量、高耐热性，是一种性能优异的复合材料。在实际生产中，通常是采用预浸料的方式，具体的，是将环氧树脂涂在离型纸上，经过100～120℃温度和压力作用后，将树脂转移到碳纤维或碳纤维织物上。但是目前使用的离型纸力学性能差，也无法进行重复使用，因此，采用具有离型功能的，并可重复使用的薄膜是目前急需解决的问题。但是，具有离型功能的薄膜与环氧树脂之间也存在粘连的问题，主要有以下两方面的原因：一是由于薄膜闭合后膜问形成真空密合状态，不易分开；二是薄膜成型后其表面有大量的外露分子链，在两片薄膜闭合后产生大分子链之间的互相缠绕，使其无法打开同时。因此，如何使得具有离型功能的薄膜能与环氧树脂之间不发生粘连，也是需重点解决的问题。
发明内容
要解决的技术问题：针对上述的技术问题，本发明的目的是提供一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，通过在PET薄膜中添加多孔碳化硅和预处理后的氧化铝纳米球来达到优异的离型功能的效果，同时能够进行重复利用，其中，多孔碳化硅粒径为1-4μm，能够使薄膜表面粗糙化，产生凹凸点，使得空气能够渗入，从而减少膜间负压，从而使得预浸料(环氧树脂)经过100～120℃温度和压力作用后，树脂转移到碳纤维或碳纤维织物上后能与本离型膜之间易于分离。
技术方案：一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，所述聚酯薄膜为掺杂有多孔碳化硅和预处理后的氧化铝纳米球的PET薄膜，所述多孔碳化硅内部具有层层堆叠超结构孔道。进一步的，所述多孔碳化硅的粒径为1-4μm。
进一步的，所述预处理后的氧化铝纳米球的粒径为50-200nm。
进一步的，所述多孔碳化硅的制备方法如下，以重量份计：
(1)将3份酚醛树脂溶于8.5份乙醇，加入12.5份正硅酸乙酯和2.5份草酸水溶液，充分搅拌后在恒温水槽中预水解，再加入12份0.5mol/mL的六次甲基四胺水溶液，获得溶胶液；
(2)以贝壳的珍珠质层为孔道生物模板，将其浸渍于溶胶液中1min后取出干燥，重复浸渍8-10次，干燥；
(3)置于管式烧结炉中进行烧结；
(4)冷却后取出，进行粉碎；
(5)过筛后用稀盐酸进行洗涤，再用水进行清洗；
(6)置于蒸汽爆破装置中进行微爆破即得。
进一步的，所述烧结条件为：烧结温度1500-1800℃，烧结时间为30-50min。
进一步的，所述蒸汽爆破条件为：加热功率为4-6kW，蒸汽压力为1-2MPa。
进一步的，所述预处理后的氧化铝纳米球的制备方法如下，以重量份计：
(1)取2.7份硫酸铝、2.4份尿素和0.5-1.0份海藻胶粉混合，加入10份水搅拌使其充分溶解，转移到高压合成釜中合成；
(2)冷却至室温抽滤获取沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在80℃条件下真空干燥3h；
(3)置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温2h，获得氧化铝纳米球；
(4)取配制好的pH＝8.5的10MmTris-HCl溶液，放在磁力搅拌机上升温至60℃，加入0.05份多巴胺盐酸盐晶体，配制成1g/L的多巴胺溶液；
(5)将氧化铝纳米球放入多巴胺溶液中，加热至60℃，搅拌30-60min后取出，用去离子水冲洗三遍，50℃下烘干，即得预处理后的氧化铝纳米球。
进一步的，所述合成条件为：合成温度为120-150℃，合成时间为3h。
上述预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
进一步的，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为(10-15):(4-10):100。
有益效果：
1、本发明通过在PET薄膜中添加多孔碳化硅和预处理后的氧化铝纳米球来达到优异的离型功能的效果，同时能够进行重复利用。
2、本发明多孔碳化硅粒径为1-4μm，能够使薄膜表面粗糙化，产生凹凸点，使得空气能够渗入，从而减少膜间负压，从而使得预浸料(环氧树脂)经过100～120℃温度和压力作用后，树脂转移到碳纤维或碳纤维织物上后能与本离型膜之间易于分离。
3、本发明中多孔碳化硅不仅使薄膜表面产生凸起，而且还具有封闭大分子链端的功能，PET在与其成膜过程中大分子链的末端被多孔碳化硅颗粒的孔隙吸入，大大减少外露分子链，使其后续在与预浸料接触时没有大分子链的缠绕，更易分离。
4、本发明中采用的预处理后的氧化铝纳米球比表面积大、表面活性较高，一方面能够进一步使PET薄膜与预浸料之间形成纳米孔，减少粘连，另一方便也可以作为固体润滑剂，易于形成边界反应膜，在PET薄膜表面形成润滑面，降低薄膜的摩擦系数，阻碍分子链之间的缠绕，使之不与预浸料互相粘连。
5、本发明以海藻胶粉为模板制备氧化铝纳米球，海藻胶粉是一种天然聚合物，结构上具有较多的支链和羟基，在水溶液中易形成球状胶束，是一种良好的球形模板材料。
6、本发明中氧化铝纳米球经聚多巴胺包覆后，自身不容易团聚，同时，与PET基材的结合性也更佳。
具体实施方式
本发明提出了一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下将配合实施例来对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
多孔碳化硅的制备方法如下，以重量份计：
(1)将3份酚醛树脂溶于8.5份乙醇，加入12.5份正硅酸乙酯和2.5份草酸水溶液，充分搅拌后在恒温水槽中预水解，再加入12份0.5mol/mL的六次甲基四胺水溶液，获得溶胶液；
(2)以贝壳的珍珠质层为孔道生物模板，将其浸渍于溶胶液中1min后取出干燥，重复浸渍9次，干燥；
(3)置于管式烧结炉中进行烧结，烧结条件为：烧结温度1700℃，烧结时间为40min；
(4)冷却后取出，进行粉碎；
(5)过筛后用稀盐酸进行洗涤，再用水进行清洗；
(6)置于蒸汽爆破装置中进行微爆破即得，蒸汽爆破条件为：加热功率为5kW，蒸汽压力为1.5MPa。
获得的多孔碳化硅的粒径为1-4μm，内部具有层层堆叠超结构孔道。
实施例2
步骤(1)采用不同合成温度，具体如下：
预处理后的氧化铝纳米球的制备方法如下，以重量份计：
(1)取2.7份硫酸铝、2.4份尿素和0.8份海藻胶粉混合，加入10份水搅拌使其充分溶解，转移到高压合成釜中合成，合成条件为：合成温度分别为120℃、140℃和150℃，合成时间为3h；
(2)冷却至室温抽滤获取沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在80℃条件下真空干燥3h；
(3)置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，获得氧化铝纳米球；
(4)取配制好的pH＝8.5的10MmTris-HCl溶液，放在磁力搅拌机上升温至60℃，加入0.05份多巴胺盐酸盐晶体，配制成1g/L的多巴胺溶液；
(5)将氧化铝纳米球放入多巴胺溶液中，加热至60℃，搅拌40min后取出，用去离子水冲洗三遍，50℃下烘干，即得预处理后的氧化铝纳米球。
分别获得预处理后的氧化铝纳米球1号、预处理后的氧化铝纳米球2号和预处理后的氧化铝纳米球3号。
实施例3
步骤(5)采用不同搅拌时间，具体如下：
预处理后的氧化铝纳米球的制备方法如下，以重量份计：
(1)取2.7份硫酸铝、2.4份尿素和0.8份海藻胶粉混合，加入10份水搅拌使其充分溶解，转移到高压合成釜中合成，合成条件为：合成温度分别为140℃，合成时间为3h；
(2)冷却至室温抽滤获取沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在80℃条件下真空干燥3h；
(3)置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，获得氧化铝纳米球；
(4)取配制好的pH＝8.5的10MmTris-HCl溶液，放在磁力搅拌机上升温至60℃，加入0.05份多巴胺盐酸盐晶体，配制成1g/L的多巴胺溶液；
(5)将氧化铝纳米球放入多巴胺溶液中，加热至60℃，分别搅拌30min和60min后取出，用去离子水冲洗三遍，50℃下烘干，即得预处理后的氧化铝纳米球。
分别获得预处理后的氧化铝纳米球4号和预处理后的氧化铝纳米球5号。
对所制备的预处理后的氧化铝纳米球进行粒径和与膜层结合力的检测，结果如下表所示：
经检测对比，预处理后的氧化铝纳米球2号的粒径合适，并且与膜层结合力最佳，因此，选择预处理后的氧化铝纳米球2号进行后续试验。
实施例4
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为10:10:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例5
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为13:10:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例6
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为10:7:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例7
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为15:10:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例8
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为13:7:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例9
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为15:7:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例10
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为10:4:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例11
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为13:4:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
实施例12
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为15:4:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
对比例1
本实施例与实施例10的区别在于，不含有多孔碳化硅，以预处理后的氧化铝纳米球代替，具体为：
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为14:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
对比例2
本实施例与实施例10的区别在于，不含有预处理后的氧化铝纳米球，以多孔碳化硅代替，具体为：
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅和PET母粒的质量比为14:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
对比例3
本实施例与实施例10的区别在于，采用未经预处理的氧化铝纳米球，具体为：
一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥，所述多孔碳化硅、氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为10:4:100；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
未经预处理的氧化铝纳米球的制备方法如下，以重量份计：
(1)取2.7份硫酸铝、2.4份尿素和0.8份海藻胶粉混合，加入10份水搅拌使其充分溶解，转移到高压合成釜中合成，合成条件为：合成温度为140℃，合成时间为3h；
(2)冷却至室温抽滤获取沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在80℃条件下真空干燥3h；
(3)置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到700℃，保温2h，取出，用去离子水冲洗三遍，50℃下烘干，即得。
在温度120℃，载荷F＝2N，速度2mm/s下测定动摩擦系数；
在温度120℃测定静摩擦系数；
对成型后的环氧树脂/碳纤维复合材料与PET薄膜进行脱模，按以下指标评价脱模性：○表示：环氧树脂/碳纤维复合材料与PET薄膜之间没有粘连，△表示：环氧树脂/碳纤维复合材料与PET薄膜之间略有粘连，但可以轻易的分开；×表示：环氧树脂/碳纤维复合材料与PET薄膜之间有严重的粘连，不可以轻易的分开。
表1预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的离型效果
| 动摩擦系数(μd) | 静摩擦系数(μs) | 离型性 | |
| 实施例4 | 0.36 | 0.51 | ○ |
| 实施例5 | 0.33 | 0.47 | ○ |
| 实施例6 | 0.32 | 0.45 | ○ |
| 实施例7 | 0.32 | 0.45 | ○ |
| 实施例8 | 0.31 | 0.43 | ○ |
| 实施例9 | 0.28 | 0.41 | ○ |
| 实施例10 | 0.25 | 0.38 | ○ |
| 实施例11 | 0.25 | 0.37 | ○ |
| 实施例12 | 0.24 | 0.37 | ○ |
| 对比例1 | 0.57 | 0.68 | △ |
| 对比例2 | 0.69 | 0.63 | △ |
| 对比例3 | 0.43 | 0.57 | △ |
由表1结果可见，本发明的预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的动摩擦和静摩擦系数都较低，其中，实施例10-12的效果很好，出于成本等多方面考虑，选择实施例10作为最佳实施例，而对比例1和对比例2采用单一的填料来看，离型效果均没有采用复合效果更佳。
Claims (10)
1.一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜为掺杂有多孔碳化硅和预处理后的氧化铝纳米球的PET薄膜，所述多孔碳化硅内部具有层层堆叠超结构孔道。
2.根据权利要求1所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述多孔碳化硅的粒径为1-4μm。
3.根据权利要求1所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述预处理后的氧化铝纳米球的粒径为50-200nm。
4.根据权利要求1所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述多孔碳化硅的制备方法如下，以重量份计：
(1)将3份酚醛树脂溶于8.5份乙醇，加入12.5份正硅酸乙酯和2.5份草酸水溶液，充分搅拌后在恒温水槽中预水解，再加入12份0.5mol/mL的六次甲基四胺水溶液，获得溶胶液；
(2)以贝壳的珍珠质层为孔道生物模板，将其浸渍于溶胶液中1min后取出干燥，重复浸渍8-10次，干燥；
(3)置于管式烧结炉中进行烧结；
(4)冷却后取出，进行粉碎；
(5)过筛后用稀盐酸进行洗涤，再用水进行清洗；
(6)置于蒸汽爆破装置中进行微爆破即得。
5.根据权利要求4所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述烧结条件为：烧结温度1500-1800℃，烧结时间为30-50min。
6.根据权利要求4所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述蒸汽爆破条件为：加热功率为4-6kW，蒸汽压力为1-2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述预处理后的氧化铝纳米球的制备方法如下，以重量份计：
(1)取2.7份硫酸铝、2.4份尿素和0.5-1.0份海藻胶粉混合，加入10份水搅拌使其充分溶解，转移到高压合成釜中合成；
(2)冷却至室温抽滤获取沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在80℃条件下真空干燥3h；
(3)置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温2h，获得氧化铝纳米球；
(4)取配制好的pH＝8.5的10MmTris-HCl溶液，放在磁力搅拌机上升温至60℃，加入0.05份多巴胺盐酸盐晶体，配制成1g/L的多巴胺溶液；
(5)将氧化铝纳米球放入多巴胺溶液中，加热至60℃，搅拌30-60min后取出，用去离子水冲洗三遍，50℃下烘干，即得预处理后的氧化铝纳米球。
8.根据权利要求7所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜，其特征在于，所述合成条件为：合成温度为120-150℃，合成时间为3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒分别置于烘箱中干燥；
S2：取出后充分混合均匀，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机各段温度分别设定为245℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、270℃；
S3：取出干燥后经单螺杆挤出机在275℃下挤出流延成膜即得。
10.根据权利要求9所述的一种预浸料用具有离型功能的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述多孔碳化硅、预处理后的氧化铝纳米球和PET母粒的质量比为(10-15):(4-10):100。
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