CN117164821A - 一种环氧树脂基体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微波吸收材料中基体的改性和制备技术领域，具体涉及到一种介电可调的环氧树脂基体及其制备方法。本申请的环氧树脂基体的制备方法包括以下步骤：将环氧类树脂材料倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；往溶液中加入固化剂，并进行搅拌；将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；将模具放入烘箱中进行升温固化，得到样品，使得该环氧树脂基体通过环氧基开环产生羟基基团，具有较高的介电性能，提升树脂基体与吸波剂材料的界面相容性，并有利于吸波剂的分散和性能表达。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收材料中基体的改性和制备技术领域，具体涉及到一种介电可调的环氧树脂基体及其制备方法。
背景技术
吸波材料通常由吸波剂和基体树脂组成，旨在对电磁波进行吸收损耗。吸波剂是电磁波损耗的主要来源，而常规的基体树脂无吸波效果主要起到保护吸波剂结构，防止吸波剂氧化等作用，并具有密度低、机械性能优异、耐腐蚀性好等特点。但是，基体树脂与吸波剂之间巨大的功能性差异，导致其相容性差，致使过多的吸波剂会牺牲基体的优异性能，较少的吸波剂又无法达到吸波的需求。目前，吸波材料领域中存在的关键性问题为“如何解决吸波剂与基体树脂的相容性问题”。
基体树脂赋予吸波材料优异的综合性能，但吸波剂填料的过多的加入会牺牲树脂的优异性能，相反又制约了吸波材料对吸波性能的追求。例如，周远良(周远良,赛义德,张黎,贾韦迪,段玉平,董星龙.树脂基Fe纳米粒子及碳纤维复合吸波平板的制备与性能[J].材料工程,2018,46(03):41-47)等人采用Fe纳米粒子和碳纤维来改性环氧树脂，制备多种吸波平板。当Fe纳米粒子填充量达30％时，该材料对电磁波具有显著损耗，但是其弯曲强度下降5.8％。过多吸波剂的填充导致基体树脂力学性能的下降，究其原因是吸波剂与基体树脂之间介电性能的差异。吸波剂依靠高介电性能对电磁波产生介电极化损耗，而基体树脂因为较低的介电性能基本无吸波能力。
因此，亟需提供一种介电可调的基体树脂的制备方法，获得具有较高介电性能的基体树脂，使得该树脂具有初始的极化损耗电磁波能力以降低吸波剂的填充含量。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种环氧树脂基体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种环氧树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧类树脂材料倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
S2、往步骤S1溶液中加入固化剂，并进行搅拌；
S3、将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
S4、将模具放入烘箱中进行升温固化，得到样品。
进一步的，环氧类树脂材料与固化剂的质量比为35-40g：10g。
进一步的，环氧类树脂材料包括异氰尿酸三缩水甘油酯、双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、海因环氧树脂中的一种或多种。
进一步的，固化剂包括二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、对苯二胺中的一种或多种。
进一步的，步骤S1中加热环境为油浴，其加热温度为100℃，搅拌时间为30min。
进一步的，步骤S2中的搅拌时间为10-15min。
进一步的，步骤S3中模具为圆环空腔结构的硅胶模具，其内径为3.04mm，外径为7.0mm。
进一步的，步骤S3中真空烘箱的真空度为-0.1MPa，温度为60℃，真空消泡时间为15～30min。
进一步的，步骤S4采用程序升温固化，所述程序升温固化分别包括在80℃下固化2h，在120℃下固化2h，在160℃下固化2h。
一种环氧树脂基体，利用上述的环氧树脂基体的制备方法制备。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体具有较好的介电常数实部3.8～3.5(2～18GHz)和较高的介电常数虚部0.4～0.15(2～18GHz)，损耗值tanδ＝0.12～0.04(2～18GHz)。
2、本发明制备的异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体中，多数环氧基开环产生羟基基团，提升了树脂基体与吸波剂材料的界面相容性，有利于吸波剂的分散和性能表达。
3、本发明通过改变固化剂结构种类对形成的异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体介电性能进行调控，既能筛选有效改性的组成结构，又能针对所需性能的需求进行结构性调整，为树脂基体的多样化应用提供了借鉴和参考。
附图说明
图1中a为异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体合成路线图；b为样品实物图；
图2为基于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的(a)介电常数和(b)介电损耗对比图；
图3为基于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的反射损耗3D对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，一种环氧树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量为2.0g的异氰尿酸三缩水甘油酯倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
其中，该异氰尿酸三缩水甘油酯购买自上海联硕生物科技有限公司(中国)，其环氧值为0.90eq/100g；
该加热环境为油浴，利用加热台和油浴锅对体系进行升温，所用油为导热硅油，其加热温度为100℃；
该搅拌选用磁子搅拌，搅拌时间约30min，搅拌至溶液澄清；
S2、往步骤S1溶液中加入0.5g的二氨基二苯基甲烷，并进行搅拌；
其中，二氨基二苯基甲烷需研磨成粉末后加入溶液中，增大反应物料的接触面，使得反应能够充分进行；
所述搅拌为磁子搅拌，搅拌约10～15min，至溶液澄清；
S3、将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
其中，模具为圆环空腔结构的硅胶模具，其内径为3.04mm，外径为7.0mm。
且真空烘箱的真空度为-0.1MPa，温度为60℃，真空消泡时间为15～30min，抽至不再产生气泡为止，从而便于形成异氰尿酸三缩水甘油酯环氧基体；
S4、将模具放入烘箱中进行程序升温固化，得到样品；
其中，所述程序升温固化分别包括在80℃下固化2h，在120℃下固化2h，在160℃下固化2h，使得获得的基体树脂具有较高介电性能，从而让该树脂具有初始的极化损耗电磁波能力以降低吸波剂的填充含量，避免副反应的发生；
所得样品为无色透明的环状样品，内径3.04mm，外径7.0mm。
实施例2
一种环氧树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量为2.0g的双酚A环氧树脂倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
其中，该双酚A环氧树脂型号为E51(湖北实顺生物科技有限公司)，环氧值为0.51eq/100g；
该加热环境为油浴，利用加热台和油浴锅对体系进行升温，所用油为导热硅油，其加热温度为60℃；
该搅拌选用磁子搅拌，搅拌时间约30min，搅拌至溶液澄清；
S2、往步骤S1溶液中加入0.5g的二氨基二苯基甲烷，并进行搅拌；
其中，二氨基二苯基甲烷需研磨成粉末后加入溶液中，增大反应物料的接触面，使得反应能够充分进行；
所述搅拌为磁子搅拌，搅拌约10～15min，至溶液澄清；
S3、将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
其中，模具为圆环空腔结构的硅胶模具，其内径为3.04mm，外径为7.0mm。
且真空烘箱的真空度为-0.1MPa，温度为40℃，真空消泡时间为15～30min，抽至不再产生气泡为止，从而便于形成双酚A环氧树脂基体；
S4、将模具放入烘箱中进行程序升温固化，得到样品；
其中，所述程序升温固化分别包括在80℃下固化2h，在120℃下固化2h，在160℃下固化2h，使得获得的基体树脂具有较高介电性能，从而让该树脂具有初始的极化损耗电磁波能力以降低吸波剂的填充含量，避免副反应的发生；
所得样品为透明的环状样品，内径3.04mm，外径7.0mm。
实施例3
一种环氧树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量为2.0g的双酚醛环氧树脂倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
其中，该酚醛环氧树脂型号为F44(湖北实顺生物科技有限公司)，环氧值为0.43～0.47eq/100g；
该加热环境为油浴，利用加热台和油浴锅对体系进行升温，所用油为导热硅油，其加热温度为60℃；
该搅拌选用磁子搅拌，搅拌时间约30min，搅拌至溶液澄清；
S2、往步骤S1溶液中加入0.5g的二氨基二苯基甲烷，并进行搅拌；
其中，二氨基二苯基甲烷需研磨成粉末后加入溶液中，增大反应物料的接触面，使得反应能够充分进行；
所述搅拌为磁子搅拌，搅拌约10～15min，至溶液澄清；
S3、将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
其中，模具为圆环空腔结构的硅胶模具，其内径为3.04mm，外径为7.0mm。
且真空烘箱的真空度为-0.1MPa，温度为40℃，真空消泡时间为15～30min，抽至不再产生气泡为止，从而便于生成酚醛环氧树脂基体；
S4、将模具放入烘箱中进行程序升温固化，得到样品；
其中，所述程序升温固化分别包括在80℃下固化2h，在120℃下固化2h，在160℃下固化2h，使得获得的基体树脂具有较高介电性能，从而让该树脂具有初始的极化损耗电磁波能力以降低吸波剂的填充含量，避免副反应的发生；
所得样品为透明的环状样品，内径3.04mm，外径7.0mm。
其他实施例
下面将本发明的不同的环氧类树脂材料和固化剂的实施例示于表1。
表1
通过不同的环氧类树脂材料和固化剂制得的环氧树脂基体，其介电常数和极化损耗见如下说明：
实施例1所得的异氰尿酸三缩水甘油酯树脂基体，介电常数高(3.5～3.8)，极化损耗大(tanδ＝0.12～0.04)，具有增强的微波吸收性能。
实施例2所得的双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.1～3.2)，极化效果差(tanδ＝0.02～0.03)，微波吸收性能差。
实施例3所得的酚醛环氧树脂基体，介电常数较小(3.2～3.3)，极化效果差(tanδ＝0.03～0.04)，微波吸收性能差。
实施例4所得的双酚F环氧树脂基体，介电常数较小(2.8～3.0)，极化损耗低(tanδ＝0.03～0.04)，微波吸收性能差。
实施例5所得的氢化双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.1～3.3)，极化损耗低(tanδ＝0.03～0.04)，微波吸收性能差。
实施例6所得的海因环氧树脂基体，介电常数较大(3.2～3.4)，极化损耗较高(tanδ＝0.03～0.09)，具有改善的微波吸收性能。
实施例7所得的异氰尿酸三缩水甘油酯树脂基体，介电常数高(3.8～4.0)，极化损耗大(tanδ＝0.16～0.08)，具有增强的微波吸收性能。
实施例8所得的双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.3～3.4)，极化效果差(tanδ＝0.06～0.07)，微波吸收性能差。
实施例9所得的酚醛环氧树脂基体，介电常数较小(3.4～3.5)，极化效果差(tanδ＝0.07～0.08)，微波吸收性能差。
实施例10所得的双酚F环氧树脂基体，介电常数较小(3.0～3.2)，极化损耗低(tanδ＝0.07～0.08)，微波吸收性能差。
实施例11所得的氢化双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.3～3.5)，极化损耗低(tanδ＝0.07～0.08)，微波吸收性能差。
实施例12所得的海因环氧树脂基体，介电常数较大(3.4～3.6)，极化损耗较高(tanδ＝0.07～0.09)，具有改善的微波吸收性能。
实施例13所得的异氰尿酸三缩水甘油酯树脂基体，介电常数大(3.4～3.7)，极化损耗高(tanδ＝0.10～0.02)，具有增强的微波吸收性能。
实施例14所得的双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.0～3.1)，极化效果差(tanδ＝0.01～0.02)，微波吸收性能差。
实施例15所得的酚醛环氧树脂基体，介电常数较小(3.1～3.2)，极化效果差(tanδ＝0.02～0.03)，微波吸收性能差。
实施例16所得的双酚F环氧树脂基体，介电常数较小(2.8～3.0)，极化损耗低(tanδ＝0.02～0.03)，微波吸收性能差。
实施例17所得的氢化双酚A环氧树脂基体，介电常数较小(3.0～3.3)，极化损耗低(tanδ＝0.03～0.04)，微波吸收性能差。
实施例18所得的海因环氧树脂基体，介电常数较大(3.2～3.4)，极化损耗较高(tanδ＝0.06～0.08)，具有改善的微波吸收性能。
通过图2基于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的(a)介电常数和(b)介电损耗对比图，以及图3基于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的反射损耗3D对比图可知：实施例1具有最优的微波吸收性能，在4.5mm厚度下，能达到-5.7dB(8.0GHz)的反射损耗能力。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环氧类树脂材料倒入烧杯中，进行加热溶解搅拌；
S2、往步骤S1溶液中加入固化剂，并进行搅拌；
S3、将混合溶液浇筑到模具中，再转移到真空烘箱中进行消泡处理；
S4、将模具放入烘箱中进行升温固化，得到样品。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述环氧类树脂材料与固化剂的质量比为35-40g：10g。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述环氧类树脂材料包括异氰尿酸三缩水甘油酯、双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、海因环氧树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述固化剂包括二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、对苯二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中加热环境为油浴，其加热温度为100℃，搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的搅拌时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中模具为圆环空腔结构的硅胶模具，其内径为3.04mm，外径为7.0mm。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中真空烘箱的真空度为-0.1MPa，温度为60℃，真空消泡时间为15～30min。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂基体的制备方法，其特征在于：所述步骤S4采用程序升温固化，所述程序升温固化分别包括在80℃下固化2h，在120℃下固化2h，在160℃下固化2h。
10.一种环氧树脂基体，其特征在于：利用权利要求1-9任一所述的环氧树脂基体的制备方法制备。
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2023
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