CN117164369A - 一种中频感应炉捣打料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种中频感应炉捣打料及其制备方法。在制备时，包括：镁铝尖晶石预处理：将镁铝尖晶石和强酸溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得酸浸镁铝尖晶石；将所得酸浸镁铝尖晶石于温度为180‑200℃条件下，焙烧3‑5h，冷却，出料，得预处理镁铝尖晶石；原料混合：按重量份数计，取100‑120份预处理镁铝尖晶石，4‑6份纳米二氧化钛，10‑15份水性粘合剂溶液，球磨混合均匀后，压制成素坯；烧结：将素坯干燥后，于温度为1500‑1600℃条件下热处理3‑5h，冷却，出料，即得产品；所述镁铝尖晶石预处理过程中，采用的所述镁铝尖晶石的粒径分布范围为10‑15μm；并且，所述纳米二氧化钛的D50为10‑30nm。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。更具体地，涉及一种中频感应炉捣打料及其制备方法。
背景技术
中频感应炉因其具有灵活、节能、高效、低污染和成分容易调节等优点被广泛应用于铸造、炼钢和有色熔炼等领域。炉衬材料是感应炉最重要的组成部分之一，其质量好坏不仅关系到熔炼技术的质量，还会影响生产的成本、效率和安全。
现在的冶炼环境一般为碱性环境，采用酸式捣打料会影响到感应炉的炉衬寿命。刚玉热态稳定性好，热膨胀系数小，具有优良的抗侵蚀性能，但刚玉质干式捣打料还存在着冶炼炉次低、烧结性及膨胀性不易控制等缺点，会导致炉衬开裂等问题发生，而加入一定量的镁砂可以抑制刚玉质炉衬的龟裂。
镁质材料具有良好的抗渣侵蚀性，但容易被熔渣渗透，导致结果剥落；因此，如何在添加镁质材料后，有效避免炉衬材料被熔渣渗透，提升产品的使用寿命，是本领域技术人员面临的难题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：对于常用中频感应炉捣打料，其单一添加刚玉质材料容易龟裂，而简单添加镁质材料的话，其容易被熔渣渗透，导致材料剥落的问题，提供一种中频感应炉捣打料及其制备方法。
本发明的目的是提供一种中频感应炉捣打料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种中频感应炉捣打料。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种中频感应炉捣打料的制备方法，具体制备步骤包括：
镁铝尖晶石预处理：
将镁铝尖晶石和强酸溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得酸浸镁铝尖晶石；
首先，通过采用强酸溶液对镁铝尖晶石进行处理，在处理过程中强酸溶液电离出的氢离子替代镁铝尖晶石层间的部分镁离子；
将所得酸浸镁铝尖晶石于温度为180-200℃条件下，焙烧3-5h，冷却，出料，得预处理镁铝尖晶石；
通过对强酸处理后的镁铝尖晶石于设定温度条件下进行焙烧，使得其层间部分羟基脱水，脱水过程中，水分子的扩散溢出使得内部微孔转变为中孔，以便于在后续高温烧结过程中的传质过程；
原料混合：
按重量份数计，取100-120份预处理镁铝尖晶石，4-6份纳米二氧化钛，10-15份水性粘合剂溶液，球磨混合均匀后，压制成素坯；
烧结：
将素坯干燥后，于温度为1500-1600℃条件下热处理3-5h，冷却，出料，即得产品。
上述方案通过引入纳米二氧化钛，首先，纳米尺寸的二氧化钛可以在上述焙烧后的镁铝尖晶石结果中顺利扩散渗透，其次，在镁铝尖晶石的中孔结构中，钛元素更容易均匀的固溶到尖晶石晶体结构中，使得尖晶石不同部位发生更为均一的晶格畸变，从而使得晶体不同部位的晶体缺陷浓度尽可能保持相对一致，使得材料不同部位烧结所需的活化能降低的同时，保证其降低的幅度尽可能保持一致；如此，可以使得不同部位的应力保持均一，避免出现局部应力不均从而引起材料开裂或剥落。除此以外，部分镁离子被取代后，更容易暴露出尖晶石结构中的氧化铝，使其更易与二氧化钛反应，形成Al2TiO5，从而起到阻止表面裂纹的产生和扩展，提高产品使用寿命。
进一步的，所述强酸溶液选自盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种；所述强酸溶液的质量分数为5-8％。
进一步的，所述水性粘合剂溶液选自糊精溶液、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液中的任意一种；所述水性粘合剂溶液的质量分数为10-15％。
进一步的，所述镁铝尖晶石预处理过程中，采用的所述镁铝尖晶石的粒径分布范围为10-15μm；并且，所述纳米二氧化钛的D50为10-30nm。
通过选择合适尺寸范围的镁铝尖晶石，并选择合适粒径分布范围，如此，其颗粒在制成坯料过程中，堆积产生的间隙相对均一，如此，可以使得尺寸较小的纳米二氧化钛更容易在间隙中均匀分布，避免局部纳米二氧化钛过分填充，从而影响后续烧结过程中反应均一性。
进一步的，所述球磨混合均匀包括：按照球料质量比为20：1-25：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为400-600r/min，自转转速为300-500r/min条件下，球磨混合3-5h。
进一步的，所述原料混合过程中，还包括加入所述预处理镁铝尖晶石质量1.0-1.5％的纳米氧化锌。
进一步的，所述纳米氧化锌的D50为3-8nm。
通过进一步引入纳米氧化锌，并选择合适的尺寸范围，其相对于纳米二氧化钛而言更小，如此，可以作为润滑剂，协助纳米二氧化钛在球磨过程中的均匀分散，并且包覆在纳米二氧化钛表面后，与之协同作为助熔剂，有利于烧结过程中形成连续稳定的产品。
一种中频感应炉捣打料，采用上述制备方法制备得到。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
一种中频感应炉捣打料的制备方法，具体制备步骤包括：
镁铝尖晶石预处理：将镁铝尖晶石和强酸溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得酸浸镁铝尖晶石；将所得酸浸镁铝尖晶石于温度为180-200℃条件下，焙烧3-5h，冷却，出料，得预处理镁铝尖晶石；
原料混合：按重量份数计，取100-120份预处理镁铝尖晶石，4-6份纳米二氧化钛，10-15份水性粘合剂溶液，球磨混合均匀后，压制成素坯；
烧结：将素坯干燥后，于温度为1500-1600℃条件下热处理3-5h，冷却，出料，即得产品。
实施例1
镁铝尖晶石预处理：
将粒径分布范围为10-15μm的镁铝尖晶石和质量分数为5％的强酸溶液按照质量比为1：5混合倒入反应器中，于温度为45℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应2h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥至恒重，得酸浸镁铝尖晶石；
其中，所述强酸溶液选自盐酸；
将所得酸浸镁铝尖晶石转移至管式炉中，以3℃/min速率升温至180℃，保温焙烧3h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理镁铝尖晶石；
原料混合：
按重量份数计，取100份预处理镁铝尖晶石，4份纳米二氧化钛，10份水性粘合剂溶液，混合倒入球磨罐中，并加入所述预处理镁铝尖晶石质量1.0％的纳米氧化锌，按照球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为400r/min，自转转速为300r/min条件下，球磨混合3h，得球磨料；
将所得球磨料于压力为50MPa条件下，冷压成型，得素坯；
其中，所述水性粘合剂溶液选自糊精溶液；所述水性粘合剂溶液的质量分数为10％；
所述纳米二氧化钛的D50为10nm；所述纳米氧化锌的D50为3nm；
烧结：
将素坯转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重后，转入烧结炉中，以6℃/min速率升温至1500℃，保温烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得产品。
实施例2
镁铝尖晶石预处理：
将粒径分布范围为10-15μm的镁铝尖晶石和质量分数为5-8％的强酸溶液按照质量比为1：8混合倒入反应器中，于温度为50℃，搅拌转速为700r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下干燥至恒重，得酸浸镁铝尖晶石；
其中，所述强酸溶液选自硝酸；
将所得酸浸镁铝尖晶石转移至管式炉中，以4℃/min速率升温至190℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理镁铝尖晶石；
原料混合：
按重量份数计，取110份预处理镁铝尖晶石，5份纳米二氧化钛，12份水性粘合剂溶液，混合倒入球磨罐中，并加入所述预处理镁铝尖晶石质量1.2％的纳米氧化锌，按照球料质量比为22：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为400r/min条件下，球磨混合4h，得球磨料；
将所得球磨料于压力为55MPa条件下，冷压成型，得素坯；
其中，所述水性粘合剂溶液选自羧甲基纤维素溶液；所述水性粘合剂溶液的质量分数为12％；
所述纳米二氧化钛的D50为20nm；所述纳米氧化锌的D50为5nm；
烧结：
将素坯转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重后，转入烧结炉中，以7℃/min速率升温至1550℃，保温烧结4h后，随炉冷却至室温，出料，即得产品。
实施例3
镁铝尖晶石预处理：
将粒径分布范围为10-15μm的镁铝尖晶石和质量分数为8％的强酸溶液按照质量比为1：10混合倒入反应器中，于温度为55℃，搅拌转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为90℃条件下干燥至恒重，得酸浸镁铝尖晶石；
其中，所述强酸溶液选自硫酸；
将所得酸浸镁铝尖晶石转移至管式炉中，以5℃/min速率升温至200℃，保温焙烧5h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理镁铝尖晶石；
原料混合：
按重量份数计，取120份预处理镁铝尖晶石，6份纳米二氧化钛，15份水性粘合剂溶液，混合倒入球磨罐中，并加入所述预处理镁铝尖晶石质量1.5％的纳米氧化锌，按照球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为600r/min，自转转速为500r/min条件下，球磨混合5h，得球磨料；
将所得球磨料于压力为60MPa条件下，冷压成型，得素坯；
其中，所述水性粘合剂溶液选自聚乙烯醇溶液；所述水性粘合剂溶液的质量分数为15％；
所述纳米二氧化钛的D50为30nm；所述纳米氧化锌的D50为8nm；
烧结：
将素坯转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重后，转入烧结炉中，以8℃/min速率升温至1600℃，保温烧结5h后，随炉冷却至室温，出料，即得产品。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于，未添加纳米氧化锌，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于，采用D50为10nm的纳米氧化锌取代D50为3nm的纳米氧化锌，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例和实施例1相比，区别在于：镁铝尖晶石的粒径分布范围选择1-100μm，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于，采用等质量的D50为10μm的二氧化钛颗粒取代D50为10nm的纳米二氧化钛，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于，未对酸浸镁铝尖晶石进行焙烧处理，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于，采用等质量的醋酸溶液替代盐酸溶液，其余条件保持不变。
对实施例1-6及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
取规格同为直径为20mm，厚度为18mm的圆形试样，按照GB/T5988-2007检测试样径向线变化率，按照GB/T 3002-2004采用三点弯曲法测定试样在1400℃条件下，保温30min后的高温抗折强度。具体测试结果如表1所示。
表1：产品性能测试结果
由表1测试结果可知，本发明技术方案获得的产品径向线变化率低，高温抗折性能优异，可以更为稳定的保持结构，避免发生剥落和开裂现象，延长产品使用寿命。
空白例：
原料混合：
按重量份数计，取100份人造刚玉，10份镁砂，4份纳米二氧化钛，10份水性粘合剂溶液，混合倒入球磨罐中，并加入所述人造刚玉质量1.0％的纳米氧化锌，按照球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为400r/min，自转转速为300r/min条件下，球磨混合3h，得球磨料；
将所得球磨料于压力为50MPa条件下，冷压成型，得素坯；
其中，所述水性粘合剂溶液选自糊精溶液；所述水性粘合剂溶液的质量分数为10％；
所述纳米二氧化钛的D50为10nm；所述纳米氧化锌的D50为3nm；
烧结：
将素坯转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重后，转入烧结炉中，以6℃/min速率升温至1500℃，保温烧结3h后，随炉冷却至室温，出料，即得产品。
对空白例所得产品进行性能测试，具体的，取规格同为直径为20mm，厚度为18mm的圆形试样，按照GB/T 5988-2007检测试样径向线变化率，测试结果为5.09％，按照GB/T3002-2004采用三点弯曲法测定试样在1400℃条件下，保温30min后的高温抗折强度，测试结果为1.69MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
镁铝尖晶石预处理：
将镁铝尖晶石和强酸溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得酸浸镁铝尖晶石；
将所得酸浸镁铝尖晶石于温度为180-200℃条件下，焙烧3-5h，冷却，出料，得预处理镁铝尖晶石；
原料混合：
按重量份数计，取100-120份预处理镁铝尖晶石，4-6份纳米二氧化钛，10-15份水性粘合剂溶液，球磨混合均匀后，压制成素坯；
烧结：
将素坯干燥后，于温度为1500-1600℃条件下热处理3-5h，冷却，出料，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述强酸溶液选自盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种；所述强酸溶液的质量分数为5-8％。
3.根据权利要求1所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述水性粘合剂溶液选自糊精溶液、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液中的任意一种；所述水性粘合剂溶液的质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述镁铝尖晶石预处理过程中，采用的所述镁铝尖晶石的粒径分布范围为10-15μm；并且，所述纳米二氧化钛的D50为10-30nm。
5.根据权利要求1所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述球磨混合均匀包括：按照球料质量比为20：1-25：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为400-600r/min，自转转速为300-500r/min条件下，球磨混合3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述原料混合过程中，还包括加入所述预处理镁铝尖晶石质量1.0-1.5％的纳米氧化锌。
7.根据权利要求6所述的一种中频感应炉捣打料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌的D50为3-8nm。
8.一种中频感应炉捣打料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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| CN202311137227.6A CN117164369A (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种中频感应炉捣打料及其制备方法 |
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