CN117157520A - 液相色谱仪及液相色谱仪的控制方法 - Google Patents

Abstract

在不停止分析和送液的情况下，能够向贮藏瓶提供流动相，实现能够抑制气泡向流路内混入的液相色谱仪。液体色谱仪(100)包括：送出流动相的送液装置(104)、向从送液装置(104)送出的流动相注入试样的试样注入部(105)、对由从试样注入部(105)送出的流动相输送的试样进行分离的柱(106)、以及检测由分离柱(106)分离的试样的检测装置(108)。此外，液相色谱仪(100)还包括：贮藏送液装置(104)输送的流动相的贮藏瓶(102)、向贮藏瓶(102)提供流动相的流动相供给瓶(101)、将贮藏在流动相供给瓶(101)中的流动相提供到贮藏瓶(102)的流动相供给泵(103)、以及控制流动相供给泵(103)的动作并决定从流动相供给瓶(101)向贮藏瓶(102)提供的流动相的量的控制部(111)。

Description

液相色谱仪及液相色谱仪的控制方法

技术领域

本发明涉及一种液相色谱仪及液相色谱仪的控制方法。

背景技术

液相色谱仪(LC；Liquid Chromatograph)是将作为测定对象的液体试样导入到通过液体的流动相分离为液体试样中含有的各成分的柱中，利用连接在柱的下游侧的检测器检测分离成分的分析方法。为了检测由柱分离的液体试样的各成分，在柱的下游侧连接有紫外/可见吸光光度计、荧光光度计、质谱仪等检测部。

LC的分离性能的主要部分取决于填充在柱中的填充剂的种类。作为一个示例，近年来通过将直径为2μm以下的小填充剂填充到柱中，使用实现了高分离、高灵敏度分析的超高性能液相色谱仪(UHPLC，Ultrahigh Performance Liquid Chromatograph)来实施多检体的连续分析，从而吞吐量提高。

在LC中，从送液装置送出的流动相不仅具有搬运测定对象试样的功能，还具有通过与填充在柱中的填充剂的固定相的亲和性之差将测定对象试样分离为各成分的作用，LC中使用超纯水、有机溶剂、缓冲溶剂等各种种类的流动相，操作员根据测定目的、液体试样的种类选择LC系统中使用的流动相。

由此，LC中使用的流动相具有在搬运测定试样的作用的同时影响测定结果的一面。例如，由于流动相内的气泡混入到送液装置或送液装置下游的流路中，有时其测定结果会发生较大的变化。因此，使用LC的操作员监视流动相余量以使气泡不进入LC的分析流路内，当达到一定量以下时，通过更换、提供流动相来继续分析。

在LC中，在分析过程进行的期间，送液装置始终将流动相向色谱柱及检测部连续送出。因此，在流动相的余量减少的情况下，操作员必须停止一次LC，进行流动相的更换作业，因此必须一边确认分析中消耗的流动相体积和设置的溶剂余量一边实施实验。因此，在LC中，为了避免瓶内的溶剂不足而吸入空气的情况，有时通过用于在溶剂供给瓶中检测溶剂余量的液面检测传感器、重量检测传感器的余量检测，内置防止向装置内混入气泡的功能等。

作为LC中使用的流动相的监视或管理方法，在专利文献1中示出了LC的送液装置根据排出流量、时间、流动相的混合条件等计算流动相的消耗体积及余量的方法。

另外，在专利文献2中，示出了通过在LC使用的流动相的设置部设置用于监视余量的传感器来实施余量监视，在余量为一定值以下的情况下通知操作员的系统。

另外，在专利文献3中，示出了根据在网络上连接的多个LC中设置的监视流动相条件和流动相余量的传感器输出值，监视每个溶剂种类的消耗量和余量的系统。

通过将这样的监视系统搭载于LC，操作员能够在流动相余量降低、影响分析之前识别流动相余量降低，能够实施流动相的更换或供给作业。

这里，对设置在LC中的流动相的溶剂更换工艺进行简单说明。一般来说，流动相以填充在玻璃制或树脂制的瓶中的状态设置在LC系统中。在瓶内的流动相减少的情况下，停止LC的分析，停止送液装置，更换充满流动相的新瓶。

如上所述，如果在送液装置中混入气泡，则不能稳定地送出流动相，有时会影响分析结果。因此，使用LC的操作员在流动相瓶的更换作业时、向瓶的流动相的追加供给时，为了不在供给管内混入气泡，进行细致的注意作业。但是，难以使气泡混入的可能性为零。这不仅仅是因为操作员的气泡的遗漏、作业错误等，还有操作员的作业经验和装置的设置环境、所使用的溶剂的种类的影响。

因此，在大多数情况下，作为准备运转，不管是否混入气泡，在流动相瓶的更换后、向瓶的流动相追加供给作业后，执行用于除去配管内的气泡的气泡排出工序作为一般的步骤而实施。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2000－298122号公报

专利文献2：日本专利第4778748号公报

专利文献3：WO2020/183771A1

发明内容

发明所要解决的技术问题

近年来，在LC中，在许多功能方面推进了自动化，如专利文献1～3所记载的技术那样，也提供了关于流动相的余量监视的自动监视和向操作员的通知系统。

但是，在实际更换流动相的瓶或向瓶中追加流动相的情况下，需要停止LC的分析和送液装置一次，更换作业及更换后的准备运转必须由操作员实施。

既然该作业依赖于操作员，操作员在认识到流动相的余量降低的通知之后，由于包含更换瓶、流动相供给作业在内的准备运转而被限制一定时间。

另外，通过操作员的作业，存在在流路内混入气泡等产生其他问题的风险。在分析时间的观点中，不仅由于产生LC不能使用的时间而导致吞吐量降低，而且还产生如果操作员不能识别流动相余量降低的通知，则分析会在更长的时间内停止的情况。

本发明的目的在于实现一种能够在不停止分析和送液的情况下向贮藏瓶提供流动相、能够抑制气泡向流路内的混入的液相色谱仪和液相色谱仪的控制方法。

用于解决技术问题的技术手段

为了达成上述目的，本发明构成为如下所示那样。

在包括送出流动相的送液装置、向流动相注入试样的试样注入部、分离由流动相输送的试样的柱、用于检测分离的试样的检测装置的液相色谱仪中，包括：贮藏送液装置所输送的流动相的贮藏瓶、向贮藏瓶提供流动相的流动相供给瓶、将贮藏在流动相供给瓶中的流动相提供贮藏瓶的流动相供给泵、以及决定从流动相供给瓶向贮藏瓶提供的流动相的量的控制部。

在包括送出流动相的送液装置、向流动相注入试样的试样注入部、分离由流动相输送的试样的柱、用于检测分离的试样的检测装置的液相色谱仪的控制方法中，将送液装置输送的流动相贮藏在贮藏瓶中，将流动相贮藏在向贮藏瓶提供流动相的流动相供给瓶中，决定从流动相供给瓶向贮藏瓶提供的流动相的量，控制流动相供给泵的动作，将贮藏在流动相供给瓶中的流动相提供到所述贮藏瓶。

发明效果

根据本发明，能够实现一种能够在不停止分析和送液的情况下向贮藏瓶提供流动相、能够抑制气泡向流路内的混入的液相色谱仪和液相色谱仪的控制方法。

附图说明

图1是实施例1中的液相色谱仪的简要结构图。

图2是实施例1中的从流动相供给瓶向贮藏瓶提供流动相的过程的流程图。

图3是实施例2中的液相色谱仪的简要结构图。

图4是实施例2中的流动相供给过程的流程图。

图5是实施例3的动作说明图。

图6是实施例4中的液相色谱仪的简要结构图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。附图示出了基于本发明的原理的实施方式，但其是用于理解本发明原理的典型性示例，并且不限制本发明。

[实施例]

(实施例1)

参照图1，对本发明的实施例1进行说明。

图1是作为本发明的实施例1的液相色谱仪100的简要结构图。

在图1中，液相色谱仪100包括：送出流动相的送液装置104；将测定对象试样(也简称为试样)导入分析流路的试样注入部105；将导入分析流路并由送液装置104送出的流动相输送的测定对象试样分离为各成分的分离柱106；以及检测由分离柱106分离的测定对象试样中包含的各成分的检测装置108。

另外，液相色谱仪100包括：设置在送液装置104的上游部，贮藏流动相的贮藏瓶102；检测贮藏瓶102的流动相余量的监视传感器109；为了向贮藏瓶102提供流动相而贮藏流动相的流动相供给瓶101；从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相的流动相供给泵103；以及进行流动相的余量监视和供给的控制部111。

在流动相供给瓶101及贮藏瓶102上设置有用于使瓶内压力与大气压均等的通气口110。因此，通气口110的一端配置在贮藏瓶102内，通气口110的另一端向大气开放。

液相色谱仪100的分离柱106被容纳在恒温装置107中用于保持柱周围温度恒定。但是，分离柱106也可以不收纳在恒温装置107中而使用。

在液相色谱仪100运转时，送液装置104将从试样注入部105导入的测定对象试样向分离柱106搬运，使其从分离柱106溶出，为了搬运到检测部108，送出与分析对应的流动相。

图2是根据液相色谱仪100在运转时减少的流动相，从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相的过程的流程图。

送液装置104从贮藏瓶102吸引流动相，向LC分析系统内提供流动相，由此贮藏瓶102内流动相的余量减少，当监视传感器109检测出的流动相余量为规定值以下时，控制部111判断为贮藏瓶102内的流动相余量较少(步骤S201)。

用于监视流动相的余量的监视传感器109可以考虑重量传感器、浮动传感器、静电传感器、光学传感器等。

当监视传感器109检测到流动相余量在规定值以下时，控制部111开始流动相供给过程(步骤S202)。然后，通过驱动流动相供给泵103，开始从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相(步骤S203)。

在流动相供给泵103向贮藏瓶102提供流动相时，基于监视传感器109检测出的流动相的余量，控制部111判断贮藏瓶102内的流动相是否为一定量以上(步骤S204)。当控制部111判断为贮藏瓶102内的流动相为一定量以上时，控制部111停止流动相供给泵103，停止从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相(步骤S205)。然后，停止(结束)流动相供给过程(步骤S206)。

如上所述，根据本发明的实施例1，对于流动相的贮藏瓶102内的流动相余量，监视由监视传感器109检测出的流动相的量，在贮藏瓶102内的流动相的余量为规定值以下时，控制部111驱动流动相供给泵103，从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相，因此不需要操作员识别流动相余量降低及提供流动相，还能够避免由于操作员的作业而在流路内混入气泡。

即，根据实施例1，能够实现一种能够在不停止分析和送液的情况下向贮藏瓶102提供流动相、能够抑制气泡向流路内的混入的液相色谱仪和液相色谱仪的控制方法。

在本实施例1中，流动相供给泵103的停止定时是根据由监视传感器109判断的贮藏瓶102内的流动相的余量信息来决定的，例如，通过根据流动相供给泵103的排出流量和想要向贮藏瓶102提供的流动相体积计算流动相供给泵103的驱动时间，根据计算出的驱动时间使流动相供给泵103进行动作并停止的方法，也能够实现同样的流动相供给过程。

另外，控制部111也可以根据送液装置104的单位时间的送液量及工作时间，计算出贮藏瓶102的流动相的余量，判断在规定值以下的情况，驱动流动相供给泵103，开始从流动相供给瓶101向贮藏瓶109提供流动相。在这种情况下，如上所述，通过构成为根据流动相供给泵103的排出流量和想要向贮藏瓶102提供的流动相体积计算流动相供给泵103的驱动时间，基于计算出的驱动时间使流动相供给泵103停止，可以省略监视传感器109。

(实施例2)

接着，参照图3说明本发明的实施例2。

在图3中，送液装置104下游侧的试样导入部105、恒温装置107及检测装置108省略图示。液体色谱仪100A设置在送液装置104的上游部，包括：贮藏流动相的贮藏瓶102；用于检测贮藏瓶102的流动相余量的监视传感器109；用于向贮藏瓶102提供流动相的流动相供给瓶101；设置在流动相供给瓶101的信息保持部301；读取记录在信息保持部301内的信息的信息读取部302；从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相的流动相供给泵103；检测设置在流动相供给泵103与流动相供给瓶101之间的配管内的气泡的气泡检测传感器303；显示部306；以及进行流动相的余量监视及供给的控制部111。

流动相供给瓶101的内部和贮藏瓶102的内部由设置成使瓶内压力均等的气体导管304连接。即，气体导管304将贮藏瓶102和流动相供给瓶101彼此连接，将贮藏瓶102内的压力和流动相供给瓶101内的压力保持恒定。另外，在流动相供给瓶101内配置有用于使流动相供给瓶101内的压力与大气压相等的通气口110的一端。位于流动相供给瓶101的外部侧的通气口110的另一端连接有过滤器305，该过滤器305用于防止供给瓶101内的流动相向外部扩散，防止流动相供给瓶101周围的灰尘等侵入流动相供给瓶101内。

流动相供给瓶101所具有的信息保持部301存储有收纳在流动相供给瓶101内的流动相的种类、制造日等与流动相相关的信息，控制部111根据信息读取部302读取的信息保持部301中包含的信息，根据流动相供给瓶101的设置有无、误设置判定、使用期限等，判定适当地设置了流动相供给瓶101。

作为信息保持部301，可以考虑条形码或RFID标签等。

图4是本发明的实施例2中的流动相供给过程的流程图。

当根据监视传感器109的检测值判断出的流动相余量为规定值以下时，控制部111判断为贮藏瓶102内的流动相余量较少(步骤S401)，开始流动相供给过程(步骤S402)。

在步骤S402中开始流动相供给过程后，控制部111经由信息读取部302读取设置在流动相供给瓶101的信息存储部301中存储的信息，确认适当地设置了流动相供给瓶101(步骤S403)。此时，在已经设置了提供完流动相的流动相供给瓶101的情况下、或者判断为流动相供给瓶101内的流动相的余量较少的情况下，在显示部306上显示流动相供给瓶101的设置或更换指示(步骤S404)。

在控制部111判断为流动相供给瓶101处于适当的状态的情况下，控制部111驱动流动相供给泵103，开始从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供流动相(步骤S405)。

在流动相供给泵103排出流动相的过程中气泡传感器303检测到连接流动相供给泵103与流动相供给瓶101间的配管内的气泡的情况下(步骤S406)，控制部111使流动相供给瓶101内的流动相全部提供到贮藏瓶102，判定流动相供给瓶101内变空，使流动相供给泵103停止(步骤S408)。

接着步骤S408，控制部111在显示部306上显示流动相供给瓶101的更换指示(步骤S410)，结束流动相供给过程(步骤S412)。

在步骤S406中，当气泡传感器303未检测到配管内的气泡时，前进至步骤S407。在步骤S407中，监视传感器109在流动相供给泵103将流动相向贮藏瓶102提供流动相的期间，进行溢出监视，以使贮藏瓶102内的流动相不超过贮藏瓶102的贮藏界限容量。当监视传感器109未检测到溢出时，返回步骤S406。

在步骤S407中，在根据监视传感器109的输出值，流动相成为规定值以上的情况下，控制部111判断为溢出的发生风险较高，作为溢出检测，停止流动相供给泵103，结束流动相的供给(步骤S409)。在因溢出检测而停止的情况下，控制部111根据流动相供给泵103的驱动时间和流量计算流动相供给瓶101内的流动相余量，更新余量并记录(步骤)S411)。然后，结束流动相供给过程(S412)。

根据本发明的实施例2，除了能够得到与实施例1同样的效果之外，还能够得到以下的效果。

在实施例2中，由于流动同供给瓶101的内部及贮藏瓶102的内部由气体导管304连接，因此流动相供给瓶101的内部及贮藏瓶102的内部压力均等，能够避免由于压力差，在贮藏瓶102的流动相的余量的检测中产生误差，能够进行更准确的余量检测。

另外，在实施例2中，构成为在流动相供给瓶101设置有记录了流动相供给瓶101内的流动相的种类、制造日等信息的信息保持部301，由信息读取部302读取记录在信息保持部301中的信息，控制部111进行流动相供给瓶101的设置有无、误设置判定、使用期限判定，确认适当地设置了流动相供给瓶101。由此，能够在流动相向液相色谱仪100运转前识别是否设置了适当的流动相供给瓶101。

此外，在实施例2中，由于在流动相供给瓶101的通气口110连接有过滤器305，因此能够防止流动相供给瓶101内的流动相向外部扩散，能够防止流动相供给瓶101周围的尘埃等侵入流动相供给瓶101内。

也可以设置用于检测流动相供给瓶101内的流动相余量的监视传感器(与监视传感器109同样的传感器)，控制部111识别流动相供给瓶101内的流动相余量，并显示在显示部306上。

(实施例3)

接着，对本发明的实施例3进行说明。

在实施例1和实施例2所示的示例中，作为监视传感器109检测贮藏瓶102的流动相余量降低而驱动流动相供给泵103的前阶段，使用图5说明促进流动相供给瓶101的运转准备和设置的功能。

实施例3中的液相色谱仪的结构与实施例1或实施例2的结构相同，因此省略图示及其详细说明。但是，假设在实施例1中追加了与实施例2同样的显示部306。

图5是实施例3的动作说明图，表示根据监视传感器109的输出值计算出的贮藏瓶102内的流动相余量的推移例，纵轴表示流动相余量，横轴表示经过天数。

在图5中，在从流动相供给瓶101向贮藏瓶102提供了流动相之后，贮藏瓶102内处于充满了流动相的状态501，当通过液相色谱仪100或100A的分析动作消耗流动相时，贮藏瓶102中的流动相余量降低。此时，设定用于在控制部111到达使流动相供给泵103运转的流动相余量状态503之前，催促流动相供给瓶101的运转准备的运转准备流动相余量VA。

当根据监视传感器109的检测值计算出的贮藏瓶109内的流动相余量到达运转准备流动相余量VA时，控制部111在该时刻(状态502)使显示部306显示流动相供给瓶101的运转准备。

在将实施例3中的液相色谱仪构成为与实施例2相同的结构的情况下，控制部111可以构成为通过使信息读取部302读取设置在流动相供给瓶101的信息保持部301内的信息，在到达使流动相供给泵103运转的状态503之前的运转准备流动相余量VA的时刻(状态502)，识别流动相供给瓶101的有无、流动相供给瓶101内的流动相余量，在不存在向储藏瓶102内的供给中所需的流动相的情况下，使显示部306输出流动相供给瓶101的设置指示、更换指示。

根据实施例3，除了能够得到与实施例1及实施例2同样的效果之外，由于在控制部111到达使流动相供给泵103运转的运转准备流动相余量状态503之前，能够显示流动相供给瓶101的运转准备等，因此能够在流动相供给瓶101的流动相余量成为向贮藏瓶102供给中所需的量之前进行流动相供给瓶101的更换准备等。

(实施例4)

接着，利用图6，对本发明的实施例4进行说明。

实施例4的液相色谱仪100B在实施例2中说明的示例中，贮藏瓶102收纳在遮光性较高的壳体601中，在壳体601内设置有氘灯602。

控制部111为了对贮藏瓶102内进行杀菌而点亮氘灯602。此时，氘灯602优选总是点亮，但氘灯602发出的紫外线不仅是杀菌效果，还可以成为材料劣化的原因，因此也可以利用每隔一定期间、例如每隔24小时照射一定时间的控制算法来对应。

另外，在该实施例4中，对从贮藏瓶102的外部从氘灯602照射紫外线的方式进行了说明，但例如通过在贮藏瓶102的盖部连接小型氘灯而直接向贮藏瓶102的内部照射紫外线，也可以期待同样的效果。

另外，在本实施例4中，对于长时间贮藏流动相的可能性高的贮藏瓶102，提出了基于氘灯602的杀菌功能，但也可以在流动相供给瓶101配置照射紫外线的氘灯，搭载同样的功能。

根据实施例4，除了能够得到与实施例2同样的效果之外，还能够使贮藏瓶102内的流动相在长时间内处于杀菌状态。

标号说明

100、100A、100B…液相色谱仪，101…流动相供给瓶，102…贮藏瓶，103…流动相供给泵，104…送液装置，105…试样注入部，106…分离柱，107…恒温装置，108…检测装置，109…监视传感器，110…通气口，111…控制部，301…信息保持部，302…信息读取部，303…气泡检测传感器，304…气体导管，305…过滤器，306…显示部，601…遮光壳体，602…氘灯。

Claims (12)

1.一种液相色谱仪，包括：

送出流动相的送液装置、向从所述送液装置送出的所述流动相注入试样的试样注入部、对由从所述试样注入部送出的所述流动相输送的所述试样进行分离的分离柱、以及用于检测由所述分离柱分离的所述试样的检测装置，所述液相色谱仪的特征在于，包括：

贮藏所述送液装置输送的所述流动相的贮藏瓶；

向所述贮藏瓶提供所述流动相的流动相供给瓶；

将贮藏在所述流动相供给瓶中的所述流动相提供到所述贮藏瓶中的流动相供给泵；以及

控制所述流动相供给泵的动作并决定从所述流动相供给瓶向所述贮藏瓶提供的所述流动相的量的控制部。

2.如权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，

包括检测所述贮藏瓶中贮藏的所述流动相的余量的监视传感器，

所述控制部基于所述监视传感器的检测值，在所述贮藏瓶内的所述流动相的余量为规定值以下的情况下，驱动所述流动相供给泵，将所述流动相瓶内的所述流动相提供到所述贮藏瓶，在根据所述监视传感器检测出的所述流动相的余量，判断所述贮藏瓶内的所述流动相为一定量以上时，停止所述流动相供给泵。

3.如权利要求2所述的液相色谱仪，其特征在于，包括：

检测设置在所述流动相供给瓶与所述流动相供给泵之间的配管内的气泡的气泡检测传感器；

连接所述贮藏瓶和所述流动相供给瓶，使所述贮藏瓶内的压力和所述流动相供给瓶内的压力保持恒定的气体导管；以及

与所述流动相供给瓶的通气口连接的过滤器，

所述控制部驱动所述流动相供给泵，向所述贮藏瓶提供所述流动相瓶内的所述流动相，所述气泡传感器检测所述配管内的气泡，由此判定所述流动相供给瓶内为空，停止所述流动相供给泵。

4.如权利要求3所述的液相色谱仪，其特征在于，

所述流动相供给瓶具有存储与所述流动相供给瓶内所收纳的所述流动相相关的信息的信息存储部，

包括读取所述信息存储部存储的所述信息的信息读取部，

所述控制部根据所述信息读取部读取的存储在所述信息部中的所述信息，判定适当地设置有所述流动相供给瓶。

5.如权利要求2所述的液相色谱仪，其特征在于，

包括显示部，

所述控制部在所述贮藏瓶内的所述流动相的余量达到驱动所述流动相供给泵之前的运转准备流动相余量时，使所述显示部显示所述流动相供给瓶的运转准备。

6.如权利要求3所述的液相色谱仪，其特征在于，

包括对所述贮藏瓶或所述流动相给瓶照射紫外线的氘灯。

7.一种液相色谱仪的制造方法，该液相色谱仪包括：

送出流动相的送液装置、向从所述送液装置送出的所述流动相注入试样的试样注入部、对由从所述试样注入部送出的所述流动相输送的所述试样进行分离的柱、以及用于检测由所述分离柱分离的所述试样的检测装置，所述液相色谱仪的控制方法的特征在于，

将所述送液装置输送的所述流动相贮藏到贮藏瓶，

在向所述贮藏瓶提供所述流动相的流动相供给瓶中贮藏所述流动相，

决定从所述流动相供给瓶向所述贮藏瓶提供的所述流动相的量，

控制流动相供给泵的动作，将贮藏在所述流动相供给瓶中的所述流动相提供到所述贮藏瓶。

8.如权利要求7所述的液相色谱仪的制造方法，其特征在于，

通过监视传感器检测贮藏在所述贮藏瓶中的所述流动相的余量，

根据所述监视传感器的检测值，在所述贮藏瓶内的所述流动相的余量为规定值以下的情况下，驱动所述流动相供给泵，将所述流动相瓶内的所述流动相提供到所述贮藏瓶，

根据所述监视传感器检测出的所述流动相的余量，判断所述贮藏瓶内的所述流动相为一定量以上，

停止所述流动相供给泵。

9.如权利要求8所述的液相色谱仪的制造方法，其特征在于，

通过气泡检测传感器检测设置在所述流动相供给瓶与所述流动相供给泵之间的配管内的气泡，

通过气体导管连接所述贮藏瓶和所述流动相供给瓶，使所述贮藏瓶内的压力和所述流动相供给瓶内的压力保持恒定，

驱动所述流动相供给泵，向所述贮藏瓶提供所述流动相瓶内的所述流动相，所述气泡传感器检测所述配管内的气泡，由此判定所述流动相供给瓶内为空，停止所述流动相供给泵。

10.如权利要求9所述的液相色谱仪的制造方法，其特征在于，

所述流动相供给瓶具有存储与所述流动相供给瓶内所收纳的所述流动相相关的信息的信息存储部，

根据读取所述信息存储部存储的所述信息的信息读取部读取的存储在所述信息部中的所述信息，判定适当地设置有所述流动相供给瓶。

11.如权利要求8所述的液相色谱仪的制造方法，其特征在于，

在所述贮藏瓶内的所述流动相的余量达到驱动所述流动相供给泵之前的运转准备流动相余量时，使显示部显示所述流动相供给瓶的运转准备。

12.如权利要求9所述的液相色谱仪的制造方法，其特征在于，

利用氘灯对所述贮藏瓶或所述流动相给瓶照射紫外线。