CN117144357A - 一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn‑O层的方法，涉及纳米材料技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将锡源、铝源和锌源溶于乙二醇甲醚，加入乙醇胺，加热搅拌，避光陈化，得前驱体溶液；(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片倾斜放置，然后将前驱体溶液与硅基片侧边接触，前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；(3)将ZnO纳米线阵列烘干，然后冷却至室温，再退火。本发明还提供了通过该方法制得的单原子层ZnO纳米线阵列。本发明首次实现了在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn‑O层，并具有操作步骤简单，原料成本低廉，易于大规模制备的优点，解决了目前难以在复杂衬底上大规模制造单原子层的难题。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法。
背景技术
金属氧化物具有低成本、储量丰富、无毒、高稳定性、结构多样性和3-5eV宽带的天然优势，近年来正作为一类新的2D候选材料出现。在诸多金属氧化物中，二氧化锡是一种进口的透明导电氧化物材料，具有直接宽带隙(3.6eV)，广泛应用于透明导电涂层、发光二极管、光探测器、锂离子电池、气体传感器、太阳能电池和催化剂等领域。
通常，2D金属氧化物分为层状结构和非层状结构。层状2D金属氧化物由通过弱范德华力连接的堆叠单层组成，其相对容易通过剥离方法制备，包括机械解理、液体剥离、离子相互作用等。相反，由3D化学键形成的2D非层状金属氧化物表面会变得非常活跃，大多数大块过渡金属氧化物具有强的相互连接的离子键，并且没有明显的层状结构特征，因此在复杂衬底上大规模制造单原子层是一个关键挑战。
近年来，随着科技和设备的逐渐发达，在非层状氧化物的剥离方面取得了很大进展。例如，Zavabeti的小组通过目标金属的金属液和精细抛光表面上的天然氧化薄层获得了一组非层状氧化物的六边形金属氧化物单层，但该方法制备成本过高，对设备要求较高的同时，并不能大规模制作单层金属氧化物。2016年，有课题组首次使用脉冲激光沉积(PLD)技术在蓝宝石和SiO2衬底上获得了少到多层SnO，但该方法获得的二维层状材料距离真正的单原子层仍然有一段距离。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，首次实现了在ZnO纳米线阵列上生长单原子Sn-O层，并具有操作步骤简单，原料成本低廉，易于大规模制备的优点，解决了目前难以在复杂衬底上大规模制造单原子层的难题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，包括以下步骤：
(1)将锡源、铝源和锌源溶于乙二醇甲醚，并加入稳定剂乙醇胺，然后在50-90℃温度下搅拌30-90min，再避光陈化20-30h，得前驱体溶液；
(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片倾斜放置，然后将前驱体溶液液滴与硅基片的侧边接触，在表面张力作用下前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；
(3)将步骤(2)操作后的ZnO纳米线阵列在120-180℃温度下烘干15-25min，冷却至室温，然后在800-1000℃下退火20-40min，得单原子层ZnO纳米线阵列。
进一步，步骤(1)中，锡源、铝源和锌源分别为五水氯化锡、硝酸铝水合物和二水醋酸锌。
进一步，步骤(1)中，前驱体溶液中锡、铝和锌的原子比为1:1:1。
进一步，步骤(1)中，前驱体溶液中锡、铝或锌原子浓度为0.0075-0.0125mol/L。
进一步，步骤(2)中，硅基片5-10°倾斜放置。
进一步，步骤(2)中，前驱体溶液滴加15-25μL。
本发明还提供了上述的方法制得的单原子层ZnO纳米线阵列。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明中的前驱体溶液中，Al原子对Sn-O原子层的外延生长起关键作用，ZnO纳米线的外表面原本为之字形，由于Al原子的尺寸小于Zn原子/>Zn-Al层会被拉长，在凹凸不平的ZnO侧壁上形成原子级平坦的缓冲层(Zn-Al-O层)，使Sn-O层能够沉积在上面。
2、本方法利用ZnO纳米线阵列的毛细管效应，只需将前驱体溶液液滴与硅基片侧边接触，就会被ZnO纳米线吸收，均匀地包覆在ZnO纳米线阵列上，操作步骤简单，对仪器要求低，原料成本很低，在ZnO纳米线上实现了单原子Sn-O层大规模制备。
3、本发明首次实现了在ZnO纳米线阵列上生长单原子Sn-O层，该方法制得的单原子层ZnO纳米线阵列具有独特的晶体结构，并在590nm附近显示出相比原ZnO纳米线阵列7倍强的黄色发射，为发光、气体传感和光催化等领域提供了潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的SEM表征；
图2为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的XRD表征；
图3为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的TEM表征；
图4为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的EDS表征；
图5为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的HRTEM表征；
图6为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的XPS表征；
图7为本发明单原子层ZnO纳米线阵列的PL表征。
具体实施方式
实施例1
一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，包括以下步骤：
(1)将0.02632g五水氯化锡、0.02812g六水合硝酸铝、0.01642g二水醋酸锌、10mL乙二醇甲醚和6uL乙醇胺混合，然后在90℃温度下搅拌30min，再避光陈化20h，得前驱体溶液；
(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片(3mm×10mm)倾斜5°放置，然后将15μL步骤(1)所得前驱体溶液液滴与硅基片的侧边接触，在表面张力作用下前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；
(3)将步骤(2)操作后的ZnO纳米线阵列在120℃温度下烘干25min，冷却至室温，然后在800℃下退火20min，得单原子层ZnO纳米线阵列。
实施例2
一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，包括以下步骤：
(1)将0.04388g五水氯化锡、0.04688g九水合硝酸铝、0.02738g二水醋酸锌、10mL乙二醇甲醚和6uL乙醇胺混合，然后在50℃温度下搅拌90min，再避光陈化30h，得前驱体溶液；
(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片(3mm×10mm)倾斜10°放置，然后将25μL步骤(1)所得前驱体溶液液滴与硅基片的侧边接触，在表面张力作用下前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；
(3)将步骤(2)操作后的ZnO纳米线阵列在180℃温度下烘干15min，冷却至室温，然后在1000℃下退火40min，得单原子层ZnO纳米线阵列。
实施例3
一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，包括以下步骤：
(1)将10mL乙二醇甲醚、6uL乙醇胺、0.0351g九水氯化锡、0.0375g九水合硝酸铝和0.0219g二水醋酸锌混合，然后在70℃温度下搅拌60min，再避光陈化24h，得前驱体溶液；
(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片(3mm×10mm)的倾斜8°放置，然后将20μL步骤(1)所得前驱体溶液液滴与硅基片的侧边接触，在表面张力作用下前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；
(3)再将步骤(2)操作后的ZnO纳米线阵列在150℃温度下烘干20min，冷却至室温，然后在900℃下退火30min，得单原子层ZnO纳米线阵列。
实验例
对实施例3获取的单原子层ZnO纳米线阵列进行表征分析，结果如下：
单原子层ZnO纳米线阵列的SEM表征如图1所示，其中，a图为原始ZnO纳米线阵列，b图为涂覆前驱体溶液后的ZnO纳米线阵列。
对比图1中a图和b图可知，在涂覆前驱体溶液后，ZnO纳米线的排列保持良好，前驱体溶液的用量和粘度合适。
单原子层ZnO纳米线阵列的XRD表征如图2所示。
在图2中，ZnO衍射峰和Si背景峰过于强烈，衍射强度转换成对数尺度的相对强度，其中，圆点标记为ZnO峰，与标准ZnO PDF卡片36-1451一致；三角形标记的峰是用于催化ZnO纳米线生长的催化剂Au；星星标记的是Si(100)衬底背景峰，Si 400峰是其本征衍射峰，在32°(近Si 200)和62°(Si 400K)处产生两个额外的峰；而在0.317nm和0.295nm箭头处两个额外的衍射峰为涂层部分的结构信息。
单原子层ZnO纳米线阵列的TEM表征如图3所示，其中，a图为STEM的HAADF图像，b图为白色虚线方框放大图及快速傅立叶变换(FFT)图，c图为TEM图像。
由图3可知，a图显示单原子层ZnO纳米线存在明显的摩尔条纹，表明ZnO表面存在一层薄膜，且晶格紧密，纳米线的边缘比主体稍亮；HAADF图像中原子的对比度与原子序数的平方成正比，因此b图中较亮的边缘(如白色箭头所示)是单层重原子，即Sn原子，插图中的快速傅立叶变换(FFT)图样表明，超薄原子层附着在ZnO纳米线的010面上；c图中可以看到明显的单原子结构，并对该区域进行了EDS元素表征。
上述EDS元素表征结果如图4所示。
由图4可知，单原子层ZnO纳米线上元素分布与图3中c图一致，即Sn原子位于ZnO侧壁的外表面，并且Al原子也聚集在锡原子层周围。
单原子层ZnO纳米线阵列的HRTEM表征如图5所示，其中，a图为晶格像，b图为沿a图中b方向的原子柱投影强度，c图为沿a图中c方向的原子柱投影强度。
由图5可知，a图显示在Sn-O层和ZnO之间有一个缓冲层，缓冲层由Zn原子和Al原子组成，Zn-Al-O层清楚地阐明了平坦的Sn-O单原子层是如何附着在之字形的ZnO外表面的，铝原子的尺寸小于锌原子/>因此Zn-Al-O层会被拉长，Zn-Al-O层被拉伸成平面，利于Sn-O层沉积在上面，在Sn-O层上，附着有1或2层原子层，可能由Al原子和Zn原子组成；由b图可知，Sn-O层与其相邻层的间距为0.323nm，与XRD图谱中0.317nm的间距一致，而Zn-Zn-O层和Zn-Al-O层之间的间距约为0.296nm，比ZnO 100间距0.285nm稍宽，与XRD图谱中的0.295nm间距一致；c图中的线扫描清楚地显示了Zn原子和Al原子沿轴向周期性地分布。
对单原子层ZnO纳米线阵列进行高分辨率XPS扫描，结果如图6所，图中分别为Zn-2p、O-1s、Sn-3d和Al-2p能谱图，结合能(BE)基准为284.80eV的C-1s。
由图6可知，Zn-2p3/2和Zn-2p1/2峰的结合能分别位于1021.7和1044.8eV；Sn-3d3/2和Sn-3d5/2的结合能分别位于496.1eV和487.4eV，分别归因于Sn4+的Sn-3d3/2和Sn-3d3/2；498.3eV处的峰值对应于ZnO的俄歇峰；O-1s光谱显示出两个强度相近的不同峰值，在530.4eV处的成分是Zn-O或Sn-O化学键中典型的晶格O2-离子，而在中而在531.7eV处的分量则是较强的Al-O键中的O2-离子，与EDS光谱吻合；而Al原子在5nm范围内的表面区域聚集，Al-2p峰有一个由74.7eV和73.8eV组成的不对称特征，众所周知，当元素的氧化态或配位数发生变化时，就会出现化学位移，因此可知存在两种状态的Al-O多面体，其中附着在Sn-O层外表面，具有自然氧化态的Al-O多面体可能具有正常氧化态的八面体配位，其法线BE为74.7eV，而另一组铝原子则位于Zn-Zn-O层和Zn-O层之间，处于约束状态，缺乏邻近的O2-，具有扭曲的多面体配位，导致相对低的BE，为73.8eV。
ZnO纳米线阵列PL表征如图7所示，其中，a图为原始ZnO纳米线阵列发光图像，b图为单原子层ZnO纳米线阵列发光图像，c图为二者光致发光光谱。
由图7可知，a图显示原始ZnO纳米线阵列发出微弱的绿光；b图显示被单原子Sn-O层覆盖的氧化锌纳米线阵列则发出明亮的黄光；c图中，从下到上，分别为原始ZnO纳米线阵列和单原子层ZnO纳米线阵列的发光光谱，紫外峰属于近带宽激子激发，源于ZnO中的自由激子及其声子伴生体，可知，384nm波长对应于3.23eV的能量，接近其禁带3.37eV，初始ZnO纳米线阵列在可见光区域530nm附近有非常微弱的绿色发射，而形成单原子层的单原子层ZnO纳米线阵列的可见光峰发生了红移，可见光峰为588nm，并且发光强度大大增强，表现出强烈的深能级黄色发射，PL强度增强到了7倍。根据文献，掺铝或掺锡的ZnO纳米线阵列一般不会在590nm附近区域发光，超薄二氧化锡纳米线在约600-610nm波长的橙色发射，这表明这种新颖的单层Sn-O纳米线具有扁平的边缘共享Sn-O八面体骨架，与具有角链接Sn-O八面体骨架的三维SnO2纳米线具有相似的发射性质相似。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锡源、铝源和锌源溶于乙二醇甲醚，并加入稳定剂乙醇胺，然后在50-90℃温度下搅拌30-90min，再避光陈化20-30h，得前驱体溶液；
(2)将生长有ZnO纳米线阵列的硅基片倾斜放置，然后将前驱体溶液液滴与硅基片的侧边接触，在表面张力作用下前驱体溶液立即均匀包覆ZnO纳米线；
(3)将步骤(2)操作后的ZnO纳米线阵列在120-180℃温度下烘干15-25min，冷却至室温，然后在800-1000℃下退火20-40min，得单原子层ZnO纳米线阵列。
2.如权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锡源、铝源和锌源分别为五水氯化锡、硝酸铝水合物和二水醋酸锌。
3.如权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述前驱体溶液中锡、铝和锌的原子比为1:1:1。
4.如权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述前驱体溶液中锡、铝或锌原子浓度为0.0075-0.0125mol/L。
5.如权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅基片5-10°倾斜放置。
6.如权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述前驱体溶液滴加15-25μL。
7.权利要求1-6任一项所述的在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法制得的单原子层ZnO纳米线阵列。
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