CN117144226A - 一种双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金法技术领域,涉及一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法。该制备方法以二维Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉为原料,二维Ti3C2Tx粉通过在高温下相变为颗粒和片层状共两种形态的增强相,以提升双形态单相高铬铸铁基复合材料的抗氧化性。本发明通过Ti3C2Tx在高温下相变形成与基体润湿性良好的双形态TiC,可起到单相双形态协同强化作用,可有效抑制裂纹的扩展,明显减缓氧化增重速率,有效提升抗高温氧化性。本发明工艺简便,易于实现工业规模化生产,在高温抗氧化构件方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金法技术领域,涉及一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法。
背景技术
高铬铸铁具有优异的耐冲蚀、耐腐蚀和耐磨损等性能,在矿山、冶金、煤电等领域,常用于烧结机篦条、高炉衬板等高温部件。高铬铸铁高温构件材料暴露在高温环境下容易发生氧化失效,如出现氧化剥落、开裂等现象,高温设施中的这些部件需要改进来增强抗氧化性,以最大限度地减少高温氧化造成的损害。
目前的研究主要集中在合金元素、增强相和涂层等对铁基体高温氧化腐蚀行为的影响等方面(文献1,Corros. Sci. 2018;132: 223;文献2,Corros. Sci. 2018;139: 206;文献3,J. Alloy Compd. 2018;742: 383)。其中,TiC对提高铁基复合材料的抗氧化性能具有积极作用。随着TiC的加入,在钢铁材料表面可以形成良好致密的Cr2O3和TiO2氧化膜,从而提高抗氧化性能(文献4,Corros. Sci. 2010;52: 1003)。但现存的这些方法强化机制的维度单一,优化工艺成本昂贵,且包含抗氧化性能、耐磨性能和力学性能在内的综合性能难以取得最佳平衡效果。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,以解决现有技术中单相强化效果单一、抗氧化性提升效果差、工艺复杂等问题。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
这种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,以二维Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉为原料,所述二维Ti3C2Tx粉通过在高温下相变为颗粒和片层状共两种形态的增强相,以提升双形态单相高铬铸铁基复合材料的抗氧化性。
进一步,具体包括如下步骤:
步骤一、选取二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;
步骤二、将选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,再过筛得到混合粉;其中,所述二维Ti3C2Tx粉与球状高铬铸铁粉的质量比为1:9~1:3,所述混合粉与磨球的质量比为1:1~1:3;
步骤三、将所述混合粉进行粉末烧结得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料。
进一步,步骤一中,所述二维Ti3C2Tx粉的粒径为10μm~150μm,所述球状高铬铸铁粉的粒径为10μm~300μm。
进一步,步骤二中,利用球磨机对选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,所述球磨机转速为150r/min~350r/min,时长为4h~10h。
进一步,步骤二中,所述磨球为玛瑙球。
进一步,步骤三中,所述粉末烧结的工艺过程具体为:
以5℃/min~30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上600℃~800℃,保温1min~5min,随后自然降温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~400℃,保压15MPa~35MPa,保温1h~2h。
进一步,步骤三中,所述粉末烧结的工艺过程具体为:
先对所述混合粉末进行冷等静压处理:压强为100MPa~300MPa,保压时间为5min~15min;
再以5℃/min~30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~800℃,保温1h~2h。
进一步,步骤一中,将所述球状高铬铸铁粉替换为不规则状高铬铸铁粉。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案包括以下有益效果:
1)本发明以二维Ti3C2Tx粉为前驱体,仅通过添加一种前驱体反应就能生成两种形态(颗粒与片层状)的TiC增强相,克服了添加一种前驱体只能生成一种形态增强相的难题;2)与直接添加TiC相比,本发明中的二维Ti3C2Tx粉相变转换的TiC与基体润湿性良好,界面结合牢固,有利于提升力学性能和抗氧化性能;3)与以三元MAX相为前驱体分解生成TiC和A位元素相比,本发明以二维Ti3C2Tx粉为原料在高温下相变生成双形态的单相TiC,可避免制备过程中高温下A位元素的挥发造成生成孔洞的问题,使复合材料更加致密;4)本发明相变生成的两种形态TiC可起到单相双形态协同强化作用,更加有效地抑制高铬铸铁里碳化物的生长,有效提高双形态单相高铬铸铁基复合材料的抗氧化性能;5) 本发明相变生成的两种形态的TiC可有效抑制裂纹的扩展,在高温氧化环境下可形成保护性致密氧化层,明显减缓氧化增重速率。
此外,该制备方法中粉末烧结温度在二维Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~800℃范围内,有利于Ti3C2Tx的充分相变,也使得Ti3C2Tx相变后的TiC能够保持两种形态。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料用混合原料粉的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1制备的抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的扫描电镜图;
图4为本发明实施例1制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(一)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图;
图5为本发明实施例2制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(二)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图;
图6为本发明实施例3制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(三)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图;
图7为本发明实施例4制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(四)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图;
图8为本发明实施例5制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(五)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图;
图9为本发明实施例6制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(六)在空气环境下600℃氧化96h的氧化增重折线图。
实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。
本发明提供了一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,以二维Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉为原料,所述二维Ti3C2Tx粉通过在高温下相变为颗粒和片层状共两种形态的增强相,以提升双形态单相高铬铸铁基复合材料的抗氧化性。
进一步,结合图1所示,所述制备方法具体包括如下步骤:
步骤一、选取二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;所述二维Ti3C2Tx粉的粒径为10μm~150μm,所述球状高铬铸铁粉的粒径为10μm~300μm;
步骤二、将选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,再过筛得到混合粉;其中,所述二维Ti3C2Tx粉与球状高铬铸铁粉的质量比为1:9~1:3,所述混合粉与磨球的质量比为1:1~1:3;
步骤三、将所述混合粉进行粉末烧结得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料。
进一步,步骤二中,利用球磨机对选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,球磨机转速为150r/min~350r/min,时长为4h~10h。优选地,所述磨球为玛瑙球。
可选地,步骤三中,所述粉末烧结的工艺过程具体为:
以5℃/min~30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上600℃~800℃,保温1min~5min,随后自然降温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~400℃,保压15MPa~35MPa,保温1h~2h;或者,
先对所述混合粉末进行冷等静压处理:压强为100MPa~300MPa,保压时间为5min~15min;
再以5℃/min~30℃/min升温速率升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~800℃,保温1h~2h。
可选地,步骤一中,还可以将所述球状高铬铸铁粉替换为不规则状高铬铸铁粉。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、选择二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;所述Ti3C2Tx粉粒径为10μm,高铬铸铁粉粒径为10μm;结合图2可知,二维Ti3C2Tx粉呈片层状,高铬铸铁粉呈球状;
步骤二、将步骤一中的Ti3C2Tx粉、高铬铸铁粉和玛瑙球按照一定比例在球磨机上进行混料,随后过筛得到混合粉,留作粉末烧结用;所述Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉的质量比为1:9,混合粉和玛瑙球的质量比为1:1,球磨机转速为150r/min,时长为4h;
步骤三、将步骤二中得到的混合粉进行粉末烧结,氩气氛围保护;所述粉末烧结工艺为:以5℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上600℃,保温1min,随后自然降温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃,保压15MPa,保温1h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(一),结合图3可知,Ti3C2Tx粉相变生成两种形态的TiC,一种为颗粒状,另一种保持片层结构,复合材料致密无孔隙。
图4为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(一)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图4可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
实施例2
本实施例提供了一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、选择二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;所述Ti3C2Tx粉粒径为150μm,高铬铸铁粉粒径为300μm;
步骤二、将步骤一中的Ti3C2Tx粉、高铬铸铁粉和玛瑙球按照一定比例在球磨机上进行混料,随后过筛取混合粉,留作粉末烧结用;所述Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉的质量比为1:3,混合粉和玛瑙球的质量比为1:3,球磨机转速为350r/min,时长为10h;
步骤三、将步骤二中得到的混合粉进行粉末烧结,真空氛围保护;所述粉末烧结工艺为:以30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上800℃,保温5min,随后自然降温至Ti3C2Tx相变温度以上400℃,保压35MPa,保温2h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(二)。
图5为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(二)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图5可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
实施例3
本实施例提供了一种抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、选择二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;所述Ti3C2Tx粉粒径为80μm,高铬铸铁粉粒径为155μm;
步骤二、将步骤一中的Ti3C2Tx粉、高铬铸铁粉和玛瑙球按照一定比例在球磨机上进行混料,随后过筛取混合粉,留作粉末烧结用;所述Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉的质量比为7:33,混合粉和玛瑙球的质量比为1:2,球磨机转速为250r/min,时长为7h;
步骤三、将步骤二中得到的混合粉进行粉末烧结,氩气氛围保护;所述粉末烧结工艺为:以17.5℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上700℃,保温3min,随后自然降温至Ti3C2Tx粉相变温度以上350℃,保压25MPa,保温1.5h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(三)。
图6为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(三)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图6可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
实施例4
在实施例1的基础上,与实施例1的不同之处在于:将步骤三中所述粉末烧结工艺替换为:先将混合粉冷等静压100MPa,保压5min,随后以5℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃,保温1h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(四)。
图7为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(四)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图7可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
实施例5
在实施例1的基础上,与实施例1的不同之处在于:将步骤三中所述粉末烧结工艺替换为:先将混合粉冷等静压300MPa,保压15min,随后以30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上800℃,保温2h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(五)。
图8为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(五)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图8可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
实施例6
在实施例1的基础上,与实施例1的不同之处在于:将步骤三中所述粉末烧结工艺替换为:先将混合粉冷等静压200MPa,保压10min,随后以17.5℃/min升温至Ti3C2Tx相变温度以上550℃,保温1.5h,得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料(六)。
图9为本实施例制备的双形态单相高铬铸铁基复合材料(六)在空气环境下600℃氧化96h的增重折线图,由图9可知,本实施例提供的复合材料氧化增重缓慢且<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。
综上,利用本发明提供的制备方法制得的六种双形态单相高铬铸铁基复合材料分别在空气环境下600℃氧化96h,氧化增重缓慢且均<0.04mg·cm-2,具备良好的抗氧化性能。本发明提供的制备工艺简便,易于实现工业规模化生产,在烧结机篦条和高炉衬板等高温抗氧化构件方面具有良好的应用前景,其利用本发明提供的制备方法制得的高铬铸铁基复合材料抗氧化性能优异,且兼具高致密度、高硬度和高强度,综合性能良好。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。
应当理解的是,本发明并不局限于上述已经描述的内容,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,以二维Ti3C2Tx粉和高铬铸铁粉为原料,所述二维Ti3C2Tx粉通过在高温下相变为颗粒和片层状共两种形态的增强相,以提升双形态单相高铬铸铁基复合材料的抗氧化性。
2.根据权利要求1所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤一、选取二维Ti3C2Tx粉和球状高铬铸铁粉为原料;
步骤二、将选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,再过筛得到混合粉;其中,所述二维Ti3C2Tx粉与球状高铬铸铁粉的质量比为1:9~1:3,所述混合粉与磨球的质量比为1:1~1:3;
步骤三、将所述混合粉进行粉末烧结得到抗高温氧化性的双形态单相高铬铸铁基复合材料。
3.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述二维Ti3C2Tx粉的粒径为10μm~150μm,所述球状高铬铸铁粉的粒径为10μm~300μm。
4.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,利用球磨机对选取的二维Ti3C2Tx粉、球状高铬铸铁粉和磨球按照指定比例进行混料,所述球磨机转速为150r/min~350r/min,时长为4h~10h。
5.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述磨球为玛瑙球。
6.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述粉末烧结的工艺过程具体为:
先以5℃/min~30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上600℃~800℃,保温1min~5min;
再自然降温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~400℃,保压15MPa~35MPa,保温1h~2h。
7.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述粉末烧结的工艺过程具体为:
先对所述混合粉末进行冷等静压处理:压强为100MPa~300MPa,保压时间为5min~15min;
再以5℃/min~30℃/min升温至Ti3C2Tx粉相变温度以上300℃~800℃,保温1h~2h。
8.根据权利要求2所述的双形态单相高铬铸铁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,将所述球状高铬铸铁粉替换为不规则状高铬铸铁粉。
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