CN117128442A - 一种恒温恒压低温杜瓦、系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种恒温恒压低温杜瓦、系统及其方法。该恒温恒压低温杜瓦中包括内筒体和液氦池，样品腔置于内筒体中，基于液氦池所提供的冷量，以及液氮冷屏、铜防热辐射冷屏、多层绝热材料挂屏的组合式运用，将具有真空夹层的样品腔维持在4.2K的恒定温度环境。本发明可大幅提升容器的紧凑度及预冷速度，并减少装置漏热量、降低液氦介质的消耗量。

Description

一种恒温恒压低温杜瓦、系统及其方法
技术领域
本发明涉及氢物性领域，特别涉及一种一种恒温恒压低温杜瓦、系统及其方法。
背景技术
随着氢能产业的快速推广，精确且全面的氢基础物性参数愈加重要。然而，在测量以液氢、超临界氢、气氢为代表的氢物性(密度、导热、比热等)参数时，首先需要构建测量工况对应的低温、高压的极限环境，并且需保证测量过程中的样品的温度和压力均处于近似平衡态。
提供超低温环境的潜在方法主要包括低温制冷机冷却法和连续流低温冷却法。其中，低温制冷机冷却法将被测样品直接与低温制冷机的冷头接触，通过热传导的方式使样品降温，该方法的降温速率快，但是样品温度分布不均匀，温度稳定性约为10mK，且制冷机存在振动，不能用于导热系数测量和粘度测量。连续流低温冷却法将低温液氦/液氮传至恒温器的气化器，通过连续流动的蒸汽使固定在气化器上的样品座降温。该方法冷却效率高，可有效冷却低导热的样品；但样品腔温度受冷却流体压力和流量影响，温度稳定性较差，约为50mK。
发明内容
本发明的目的是提供一种恒温恒压低温杜瓦、系统及其方法，通过超低温液氦浸泡法结合真空绝热技术构造超低温测试环境，并通过针对性结构设计提升温度稳定性和样品温度均匀性，满足液氢、超临界氢等介质的极端测试环境需求。
本发明拟采用如下技术方案实现本发明的目的：
第一方面，本发明提供了一种恒温恒压低温杜瓦，其包括外罐以及密封于外罐顶部的外罐法兰；外罐法兰顶部安装有多种介质的进口管路和出口管路，包括液氮冷胆进口、液氦进口、样品腔液氢进口、抽空口、氦气出口、液氮冷胆氮气出口；
内筒体和液氦池由内向外同轴布置于外罐中心；内筒体顶部伸出外罐法兰，内筒体伸出外罐法兰之外的筒壁上设置有抽空口，用于对内筒体进行抽空和加注氦气；内筒体内底部连通液氦池，且设置有封闭但连通样品腔液氢进口的样品腔，样品腔外部环绕有样品腔冷屏；内筒体中用于安装所需的物性测量模块；
外罐法兰下方的内筒体位于液氦池中，液氦池顶部固定于外罐法兰上，液氦进口和氦气出口分别连通液氦池内腔的底部和顶部，且外罐法兰与液氦池内腔接触的下表面设置有顶部绝热层；内筒体与液氦池之间的夹持空间上部水平布置有环形的不锈钢防辐射屏；不锈钢防辐射屏的内环固定于内筒体上，而外环与液氦池的内壁面之间留有供汽化后的氦气沿壁面上升的环形间隙；
液氦池中上部环绕有用于存储液氮的液氮冷胆，液氮冷胆吊挂在外罐法兰的下方，且与液氦池之间不接触，通过液氮冷胆进口注入液氮，通过液氮冷胆氮气出口排出汽化的氮气；液氮冷胆外部包裹多层绝热材料，以减少液氮冷胆的辐射漏热；液氮冷胆下方的液氦池外侧盘绕有液氮冷屏盘管，盘管一端连接至液氮冷胆内腔底部，另一端连接至液氮冷胆内腔顶部；当液氮冷胆内存有液氮时，液氮在重力作用下自流进入液氮冷屏盘管；
液氮冷屏盘管和液氦池之间由内向外依次同轴设置有一层铜防热辐射屏和多层绝热材料挂屏，铜防热辐射屏和绝热材料挂屏均将液氦池中下部完全包围，且顶部高度超过液氦池内的液氦液面，每层铜防热辐射屏和绝热材料挂屏的顶部与液氦池外壁面之间均通过环形的紫铜翅片进行密封；
恒温恒压低温杜瓦的外罐、外罐法兰液氦池以及液氮冷胆共同围合形成真空绝热夹层，且真空绝热夹层内设置有活性炭吸附剂和除氢剂，分别用于吸附真空绝热夹层内残留气体和释放出的氢气。
作为上述第一方面的优选，所述内筒体的顶部设置有伸出外罐法兰的测量模块对接法兰，且测量模块对接法兰上设置有航空插头，内筒体中安装的物性测量模块通过航空插头与外部的测量设备进行电连接。
作为上述第一方面的优选，所述活性炭吸附剂设置于液氦池底部，用于吸附真空绝热夹层内的残留气体；所述除氢剂设置于外罐法兰底部，用于消除真空夹层内材料释放的氢气；且外罐法兰上设置有真空度测量口用于监测真空绝热夹层内的真空度。
作为上述第一方面的优选，所述铜防热辐射屏采用紫铜板卷绕银焊制成，铜防热辐射屏外部套有3层不同直径的绝热材料挂屏；液氮冷胆的外壁上共焊接固定有4片不同外径的环形紫铜翅片，1层铜防热辐射屏和3层绝热材料挂屏顶部分别通过铜丝固定在4片环形紫铜翅片上，由4片环形紫铜翅片对4个筒状的屏进行封闭。
作为上述第一方面的优选，所述液氦池内壁面布置有温度传感器，且温度传感器与外界测量设备信号线通过测量模块对接法兰上的航空插头连接。
作为上述第一方面的优选，所述除氢剂选用常温GQY-PdC型除氢剂，所述活性炭吸附剂采用不锈钢丝网包裹防止泄漏。
第二方面，本发明提供了一种氢物性测量恒温恒压系统，其包括如第一方面任一方案所述的恒温恒压低温杜瓦、液氮加注管路、液氮储罐、液氮加注阀、液氢加注管路、液氢储罐、液氢加注阀、氦气充注管路、高压氦气源、氦气充注阀、氦液化管路、氦气液化阀、氦液化冷箱、液氦加注阀、氮气充注管路、高压氮气源、氮气充注阀、抽空管路、抽空阀、真空泵、氦气排放管路、氦气排空阀、氮气排放管路、氮气排空阀。
液氮加注管路依次连接液氮储罐、液氮加注阀后分为两路分别连接恒温恒压低温杜瓦的液氮冷胆进口和液氦进口，用于向恒温恒压低温杜瓦的液氮冷胆和液氦池内部加注液氮介质；
液氢加注管路依次连接液氢储罐、液氢加注阀和恒温恒压低温杜瓦的样品腔液氢进口，用于向恒温恒压低温杜瓦的样品腔内部加注待测试的液氢样品；
高压氦气源出口管路分为氦气充注管路和氦液化管路，其中氦气充注管路依次连接高压氦气源、氦气充注阀和恒温恒压低温杜瓦的抽空口，用以向恒温恒压低温杜瓦的内筒体充注氦气，氦液化管路依次连接高压氦气源、氦气液化阀、氦液化冷箱、液氦加注阀和恒温恒压低温杜瓦的液氦进口，用以向恒温恒压低温杜瓦的液氦池内部加注液氦介质；
氮气充注管路依次连接高压氮气源、氮气充注阀和恒温恒压低温杜瓦的液氦进口；
抽空管路依次连接恒温恒压低温杜瓦的抽空口、抽空阀、真空泵，用于将恒温恒压低温杜瓦内筒体中充注的氦气排空并保持真空绝热状态；
氦气排放管路依次连接恒温恒压低温杜瓦的氦气出口和氦气排空阀，用于排放液氦池中液氦汽化产生的氦气；氮气排放管路依次连接恒温恒压低温杜瓦的液氮冷胆氮气出口和氮气排空阀，用于排放液氮冷胆中液氮汽化产生的氮气。
作为上述第二方面的优选，所述高压氮气源、高压氦气源采用高压气瓶形式；所述液氢储罐、液氮储罐通过自增压方式进行内部液体的输送。
作为上述第二方面的优选，所述液氢加注管路、氦液化管路均采用真空绝热管。
第二方面，本发明提供了一种利用如上述第二方面所述的氢物性测量恒温恒压系统的氢物性测试环境调节方法，其包括以下步骤：
S1、氮气置换：在恒温恒压低温杜瓦的内筒体安装对应的物性测量模块后，开启氮气充注阀和氦气排空阀，来自高压氮气源的氮气通过氮气充注管路和液氦进口进入恒温恒压低温杜瓦的液氦池和内筒体进行吹扫置换内部原有的气体，吹扫完成后关闭氮气充注阀和氦气排空阀，再打开抽空阀，启动真空泵，对恒温恒压低温杜瓦的内筒体进行抽真空，真空度达到10-3Pa后，关闭抽空阀和真空泵；
S2、液氮预冷：打开液氮加注阀、氮气排空阀、氦气排空阀，来自液氮储罐的低温液氮介质通过液氮加注管路进入恒温恒压低温杜瓦，分别经过液氮冷胆进口和液氦进口进入液氮冷胆和液氦池，对两者进行预冷，液氮冷胆汽化产生的氮气通过液氮冷胆氮气出口进入氮气排放管路排出，液氦池汽化产生的氮气通过氦气出口进入氦气排放管路排出，当液氮冷胆和液氦池温度降至80K后，关闭液氮加注阀，完成液氮加注；经过液氮预冷设定时间后，打开氮气充注阀，利用高压氮气源的氮气将液氦池中的液氮通过氦气排放管路完全排出后，关闭氮气充注阀；
S3、氦气置换与液氦加注：打开氦气充注阀，来自高压氦气源的氦气通过氦气充注管路和抽空口进入恒温恒压低温杜瓦的内筒体和液氦池进行置换；置换完成后，关闭氦气充注阀，打开氦气液化阀、液氦加注阀，启动氦液化冷箱，高压氦气源的氦气经过氦液化管路与氦液化冷箱中的冷源换热完成液化，并经过恒温恒压低温杜瓦的液氦进口加注到液氦池中，加注过程中汽化产生的氦气通过氦气出口进入氦气排放管路排出，当液氦池内的温度传感器测量温度稳定在4.2K时，液氦加注完成，关闭氦气液化阀、液氦加注阀和氦液化冷箱；
S4、氦气充注强化换热：打开氦气充注阀，来自高压氦气源的氦气通过氦气充注管路进入恒温恒压低温杜瓦的内筒体，充注压力为100Pa，随后关闭氦气充注阀，从而加强液氦池与样品腔之间的换热；
S5、液氢样品加注：打开液氢加注阀，来自液氢储罐的待测液氢通过液氢加注管路进入恒温恒压低温杜瓦，通过样品腔液氢进口进入样品腔，加注完成后关闭液氢加注阀；
S6、抽空绝热：打开抽空阀，启动真空泵，通过抽空口对恒温恒压低温杜瓦的内筒体抽真空至10-4Pa级别，抽空完成后，关闭抽空阀和真空泵，使样品腔处于进行氢物性测试所需的真空绝热环境中。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：基于液氦池的恒温恒压环境构建方法将具有真空夹层的样品腔维持在4.2K的恒定温度环境，在需要冷却样品时，向真空夹层内充入一定量氦气，使样品降温。需要维持样品温度时，将夹层抽真空，使样品处于真空绝热环境，提升被测样品的低温温度均匀性和稳定性。同时，液氮冷屏、铜防热辐射冷屏、多层绝热材料挂屏的组合式运用，可大幅提升容器的紧凑度及预冷速度，并减少装置漏热量、降低液氦介质的消耗量。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果做进一步说明，以充分的了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明一种恒温恒压低温杜瓦的结构示意图。
图2是本发明中基于恒温恒压低温杜瓦的一种氢物性测量恒温恒压系统的结构示意图。
图1中附图标记为：外罐法兰1、液氮冷胆进口2、液氦进口3、测量模块对接法兰4、第一航空插头5、样品腔液氢进口6、第二航空插头7、抽空口8、氦气出口9、真空度测量口10、液氮冷胆氮气出口11、多层绝热材料12、液氮冷胆13、液氮冷屏盘管14、多层绝热材料挂屏15、铜防热辐射冷屏16；液氦池17；样品腔冷屏18；活性炭吸附剂19、内筒体20、样品腔21、温度传感器22、紫铜翅片23、不锈钢防辐射屏24、顶部绝热层25、除氢剂26。
图2中附图标记为：恒温恒压低温杜瓦101、液氮加注管路102、液氮储罐103、液氮加注阀104、液氢加注管路105、液氢储罐106、液氢加注阀107、氦气充注管路108、高压氦气源109、氦气充注阀110、氦液化管路111、氦气液化阀112、氦液化冷箱113、液氦加注阀114、氮气充注管路115、高压氮气源116、氮气充注阀117、抽空管路118、抽空阀119、真空泵120、氦气排放管路121、氦气排空阀122、氮气排放管路123、氮气排空阀124。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。本发明各个实施例中的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，可以是直接连接到另一个元件或者是间接连接即存在中间元件。相反，当元件为称作“直接”与另一元件连接时，不存在中间元件。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外需要说明的是，本发明中的“高温”、“低温”、“高压”、“低压”均是一种相对的温度和压力概念，并非限定绝对的温度和压力。
如图1所示，在本发明的一个较佳实施例中，提供了一种恒温恒压低温杜瓦，该恒温恒压低温杜瓦的组件包括外罐法兰1、液氮冷胆进口2、液氦进口3、测量模块对接法兰4、第一航空插头5、样品腔液氢进口6、第二航空插头7、抽空口8、氦气出口9、真空度测量口10、液氮冷胆氮气出口11、多层绝热材料12、液氮冷胆13、液氮冷屏盘管14、多层绝热材料挂屏15、铜防热辐射冷屏16、液氦池17、样品腔冷屏18、活性炭吸附剂19、内筒体20、样品腔21、温度传感器22、紫铜翅片23、不锈钢防辐射屏24、顶部绝热层25和除氢剂26。下面对各组件之间的装配关系以及工作原理进行详细描述。
整个恒温恒压低温杜瓦的最外部为外罐以及密封于外罐顶部的外罐法兰1。外罐和外罐法兰1均应当尽量进行绝热处理，尽可能减小内部的冷量损失。外罐法兰1顶部安装有多种介质的进口管路和出口管路，包括液氮冷胆进口2、液氦进口3、样品腔液氢进口6、抽空口8、氦气出口9、真空度测量口10、液氮冷胆氮气出口11。各种气态和液态的介质都可以从外罐法兰1顶部的这些进口和出口进行输入输出。虽然理论上上述液氮冷胆进口2、液氦进口3、样品腔液氢进口6、抽空口8、氦气出口9、真空度测量口10、液氮冷胆氮气出口11均可以设置在外罐法兰1上，但是本实施例中考虑到恒温恒压低温杜瓦是为了氢物性测试提供相应的测试环境用的，其在实际测试过程中需要与外部的一些测量设备和信号获取设备进行配合，因此在外罐法兰1上额外设置了一个测量模块对接法兰4，部分进出口例如样品腔液氢进口6、抽空口8、第一航空插头5、第二航空插头7等均可安装在测量模块对接法兰4上以便于与外部设备进行对接。
具体而言，继续参见图1所示，内筒体20和液氦池17均位于外罐的内腔中，且由内向外同轴布置于外罐中心位置。内筒体20顶部伸出外罐法兰1，且内筒体20与外罐法兰1的连接位置保持固定和密闭。内筒体20伸出外罐法兰1之外的筒壁上设置有抽空口8，用于对内筒体20进行抽空和加注氦气。内筒体20内底部连通液氦池17，且设置有封闭但连通样品腔液氢进口6的样品腔21。当液氦池17内部充注液氦时，可以使得内筒体20中样品腔21所在的下部部分完全被液氦浸泡，使该段温度恒定在4.2K，从而为氢物性测试创造低温环境。另外，为了减少样品腔21处的冷量损失，样品腔21外部环绕有样品腔冷屏18。内筒体20中除了样品腔21之外，还可以根据实际的物性策略需求，安装所需的物性测量模块，例如可安装氢密度、导热、比热等参数的测量设备。物性测量模块的具体结构可根据实际需要进行设计，可采用成熟设备来实现，对此不做展开说明。各物性测量模块中的信号可以通过信号线连接至测量模块对接法兰4上的航空插头，从而在保证内筒体20密闭的情况下实现信号传输。但本实施例中设置了两个航空插头仅仅是一种实现方式，具体可根据内筒体20内部所安装的物性测量模块的数量进行确定。
外罐法兰1下方的内筒体20位于液氦池17中，液氦池17顶部通过焊接固定于外罐法兰1上。液氦进口3和氦气出口9分别连通液氦池17内腔，且液氦进口3对应的进液管延伸至液氦池17内腔的底部，而氦气出口9对应的出气管则延伸至液氦池17内腔的顶部。另外，由于液氦池17内部为超低温环境，因此外罐法兰1与液氦池17内腔接触的下表面设置有顶部绝热层25，减少与氦气的换热。在本实施例中，外罐法兰1下部的顶部绝热层25为硬制聚氨酯泡沫绝热材料。
另外，内筒体20与液氦池17之间夹持有一个环形的空间，该环形的夹持空间在液氦充注最高液位以上位置水平布置有多块环形的不锈钢防辐射屏24。每块不锈钢防辐射屏24是一块环形的不锈钢板体，其内环直径与内筒体20外径相同，因此通过内环焊接固定于内筒体20上，但外环的直径略小于液氦池17的内径，因此不锈钢防辐射屏24外环与液氦池17的内壁面之间留有供汽化后的氦气沿壁面上升的环形间隙，确保低温氦气沿壁面上升，使液氦池17壁外的铜防热辐射屏16能够充分利用低温氦气冷量。
液氦池17的中上部环绕有一个用于存储液氮的液氮冷胆13，液氮冷胆13吊挂在外罐法兰1的下方，且与液氦池17之间不接触。液氮冷胆13是一个环形的胆体，胆体连通液氮冷胆进口2和液氮冷胆氮气出口11，可通过液氮冷胆进口2向胆体内注入液氮，通过液氮冷胆氮气出口11排出汽化的氮气。液氮冷胆13与液氦池17之间不接触，用于给液氮冷屏盘管14提供液氮，减少液氦池17的漏热。液氮冷胆13外部包裹多层绝热材料12，以减少液氮冷胆13的辐射漏热。
液氮冷胆13下方的液氦池17外侧盘绕有液氮冷屏盘管14，盘管一端连接至液氮冷胆13内腔底部，另一端连接至液氮冷胆13内腔顶部。当液氮冷胆13内存有液氮时，液氮可在重力作用下自流进入液氮冷屏盘管14位于液氮冷胆13内腔底部的一端，逐渐填充满整条液氮冷屏盘管14。液氮冷屏盘管14需要密集包围液氦池17的外壁和底部，从而可在液氦池17的外壁和底部形成一个冷屏障，避免热量损失。
另外，除了液氮冷屏盘管14之外，液氮冷屏盘管14和液氦池17之间需要保持一定的间距，然后在两者之间由内向外依次同轴设置有一层铜防热辐射屏16和多层绝热材料挂屏15。铜防热辐射屏16和绝热材料挂屏15均可将液氦池17中下部完全包围，且顶部高度超过液氦池17内的液氦液面，每层铜防热辐射屏16和绝热材料挂屏15的顶部与液氦池17外壁面之间均通过环形的紫铜翅片23进行密封。铜防热辐射屏16和绝热材料挂屏15的作用是进一步对液氦池17中液氦高度范围进行加强隔热，避免液氦吸热汽化。
绝热材料挂屏15的层数以及铜防热辐射屏16和绝热材料挂屏15的具体绝热材料选择，可以根据实际需要进行确定。在本发明的实施例中，铜防热辐射屏16采用紫铜板卷绕银焊制成，而铜防热辐射屏16外部套有3层不同直径的绝热材料挂屏15。
铜防热辐射屏16和绝热材料挂屏15均为圆筒形形状，有底无顶，其顶部需要通过紫铜翅片23进行封闭。由于在本实施例中，一共具有1层铜防热辐射屏16和3层绝热材料挂屏15，因此液氮冷胆13的外壁上不同高度处共焊接固定有4片不同外径的环形紫铜翅片23。4片紫铜翅片的外径自下而上逐渐增大，分别对应于1层铜防热辐射屏16和3层绝热材料挂屏15的直径。1层铜防热辐射屏16和3层绝热材料挂屏15顶部分别通过铜丝固定在4片环形紫铜翅片23上，由4片环形紫铜翅片23对4个筒状的屏进行封闭。
另外，在本实施例中，液氦池17中的温度会直接影响内筒体20中样品腔21的温度，因此为了监测液氦池17中的温度，可以在液氦池17内壁面布置有一个或多个温度传感器22，且温度传感器22与外界的温度测量设备信号线之间也可以通过测量模块对接法兰4上的航空插头连接。由此，基于内筒体20伸出外罐法兰1处的测量模块对接法兰4，内筒体20中安装的物性测量模块以及温度传感器22均可通过航空插头与外部的测量设备进行电连接。在本实施例中，液氦池内壁面布置的温度传感器22优选采用Cernox温度传感器，传感器信号线采用低热导率的磷铜导线，减少信号线漏热。
另外，恒温恒压低温杜瓦的外罐、外罐法兰1液氦池17以及液氮冷胆13共同围合形成真空绝热夹层，该真空绝热夹层可进一步杜绝外部环境与内部液氦池17和内筒体20之间发生热交换。而且在本实施例中，外罐法兰1上可以设置有真空度测量口10用于监测真空绝热夹层内的真空度。当真空绝热夹层内的真空度不足时，可以重新对其进行抽真空处理。
另外，真空绝热夹层内可能会因为抽真空不足存在一定的残留气体，或者在长期使用过程中真空绝热夹层内材料可能会释放出氢气，因此在本发明的实施例中，真空绝热夹层内设置有活性炭吸附剂19和除氢剂26，分别用于吸附真空绝热夹层内残留气体和释放出的氢气。本实施例中，可将活性炭吸附剂19设置于液氦池17底部，其作用是利用低温下活性炭的吸附能力吸附真空绝热夹层内的残留气体，而除氢剂26设置于外罐法兰1底部，用于消除真空夹层内材料释放的氢气。除氢剂26的具体材料可以选用常温GQY-PdC型除氢剂，而活性炭吸附剂19采用不锈钢丝网包裹，放置在液氦池17底部和铜防热辐射屏16之间，防止吸附剂颗粒泄漏。由此，通过在外罐内放置活性炭吸附剂19和除氢剂26，消除真空夹层内材料释放的氢气以及其他残留气体，通过真空度测量口监测真空度，可实现真空绝热夹层长久高真空。
上述恒温恒压低温可维持样品腔处于4.2K的恒定温度环境，使用时可在需要冷却样品时，向内筒体20内充入一定量氦气，使样品降温；而在需要维持样品温度时，将内筒体20抽真空，使样品处于真空绝热环境，提升样品腔中被测样品的低温温度均匀性和稳定性，为氢物性测量提供温度和压力均可以保持恒定的低温高压环境。
在本发明的另一实施例中，基于上述图1所示的恒温恒压低温杜瓦，还提供了一种氢物性测量恒温恒压系统，其包括图1所示的恒温恒压低温杜瓦101，同时还包括液氮加注管路102、液氮储罐103、液氮加注阀104、液氢加注管路105、液氢储罐106、液氢加注阀107、氦气充注管路108、高压氦气源109、氦气充注阀110、氦液化管路111、氦气液化阀112、氦液化冷箱113、液氦加注阀114、氮气充注管路115、高压氮气源116、氮气充注阀117、抽空管路118、抽空阀119、真空泵120、氦气排放管路121、氦气排空阀122、氮气排放管路123、氮气排空阀124等一系列组件。下面对该氢物性测量恒温恒压系统的具体连接方式以及运行原理进行详细说明。
继续参见图2所示，液氮加注管路102依次连接液氮储罐103、液氮加注阀104后分为两路分别连接恒温恒压低温杜瓦101的液氮冷胆进口2和液氦进口3，用于向恒温恒压低温杜瓦101的液氮冷胆13和液氦池17内部加注液氮介质。
液氢加注管路105依次连接液氢储罐106、液氢加注阀107和恒温恒压低温杜瓦101的样品腔液氢进口6，用于向恒温恒压低温杜瓦101的样品腔21内部加注待测试的液氢样品；
高压氦气源109出口管路分为氦气充注管路108和氦液化管路111，其中氦气充注管路108依次连接高压氦气源109、氦气充注阀110和恒温恒压低温杜瓦101的抽空口8，用以向恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20充注氦气，氦液化管路111依次连接高压氦气源109、氦气液化阀112、氦液化冷箱113、液氦加注阀114和恒温恒压低温杜瓦101的液氦进口3，用以向恒温恒压低温杜瓦101的液氦池17内部加注液氦介质；
氮气充注管路115依次连接高压氮气源116、氮气充注阀117和恒温恒压低温杜瓦101的液氦进口3；
抽空管路118依次连接恒温恒压低温杜瓦101的抽空口8、抽空阀119、真空泵120，用于将恒温恒压低温杜瓦101内筒体20中充注的氦气排空并保持真空绝热状态；
氦气排放管路121依次连接恒温恒压低温杜瓦101的氦气出口9和氦气排空阀122，用于排放液氦池17中液氦汽化产生的氦气；氮气排放管路123依次连接恒温恒压低温杜瓦101的液氮冷胆氮气出口11和氮气排空阀124，用于排放液氮冷胆13中液氮汽化产生的氮气。
在本发明的实施例中，上述高压氮气源116、高压氦气源109采用高压气瓶形式，具体的内部压力不做限定。而液氢储罐106、液氮储罐103可以通过自增压或者泵送方式进行内部液体的输送，优选采用自增压的方式。
另外，在该系统中，液氢加注管路105、氦液化管路111等输送低温流体的管路均可采用真空绝热管，减小冷量损耗。
另外，在该系统中内部会汽化氢气，虽然也可以通过其他出口排出氢气，但最好单独设置氢气安全排放管路，所有氢气从安全排放管路排出。同时所有液氢管路封闭段上设置有安全阀，防止液氢气化后管路超压。优选的，氢物性测量恒温恒压系统的电气设备均采用防爆设计，实验现场配备氮气消防系统，并与氢浓度监测主机联动，必要时利用氮气对氢气进行稀释。
另外，基于上述图2所示的恒温恒压系统，本发明的实施例中还提供了一种氢物性测试环境调节方法，其包括以下步骤：
S1、氮气置换：在恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20安装对应的物性测量模块后，开启氮气充注阀117和氦气排空阀122，来自高压氮气源116的氮气通过氮气充注管路115和液氦进口3进入恒温恒压低温杜瓦101的液氦池17和内筒体20进行吹扫置换内部原有的气体，吹扫完成后关闭氮气充注阀117和氦气排空阀122，再打开抽空阀119，启动真空泵120，对恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20进行抽真空，真空度达到10-3Pa后，关闭抽空阀119和真空泵120。
S2、液氮预冷：打开液氮加注阀104、氮气排空阀124、氦气排空阀122，来自液氮储罐103的低温液氮介质通过液氮加注管路102进入恒温恒压低温杜瓦101，分别经过液氮冷胆进口2和液氦进口3进入液氮冷胆13和液氦池17，对两者进行预冷，液氮冷胆13汽化产生的氮气通过液氮冷胆氮气出口11进入氮气排放管路123排出，液氦池17汽化产生的氮气通过氦气出口9进入氦气排放管路121排出，当液氮冷胆13和液氦池17温度降至80K后，关闭液氮加注阀104，完成液氮加注；经过液氮预冷设定时间后，打开氮气充注阀117，利用高压氮气源116的氮气将液氦池17中的液氮通过氦气排放管路121完全排出后，关闭氮气充注阀117。
需注意的是，液氮预冷的设定时间可根据实际需要进行调控，一般设置为8小时为宜。
S3、氦气置换与液氦加注：打开氦气充注阀110，来自高压氦气源109的氦气通过氦气充注管路108和抽空口8进入恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20和液氦池17进行置换；置换完成后，关闭氦气充注阀110，打开氦气液化阀112、液氦加注阀114，启动氦液化冷箱113，高压氦气源109的氦气经过氦液化管路111与氦液化冷箱113中的冷源换热完成液化，并经过恒温恒压低温杜瓦101的液氦进口3加注到液氦池17中，加注过程中汽化产生的氦气通过氦气出口9进入氦气排放管路121排出，当液氦池17内的温度传感器22测量温度稳定在4.2K时，液氦加注完成，关闭氦气液化阀112、液氦加注阀114和氦液化冷箱113。
S4、氦气充注强化换热：打开氦气充注阀110，来自高压氦气源109的氦气通过氦气充注管路108进入恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20，充注压力为100Pa，随后关闭氦气充注阀110，从而加强液氦池17与样品腔21之间的换热。
S5、液氢样品加注：打开液氢加注阀107，来自液氢储罐106的待测液氢通过液氢加注管路105进入恒温恒压低温杜瓦101，通过样品腔液氢进口6进入样品腔21，加注完成后关闭液氢加注阀107。在实际应用中，当样品腔21上部温度达到15K后，即可关闭液氢加注阀107，完成加注。
S6、抽空绝热：打开抽空阀119，启动真空泵120，通过抽空口8对恒温恒压低温杜瓦101的内筒体20抽真空至10-4Pa级别，抽空完成后，关闭抽空阀119和真空泵120，使样品腔21形成良好的真空绝热环境，后续即可进行对应的氢物性测试。
需要说明的是，氢物性测试的具体方法属于现有技术，亦可根据实际的试验方案进行合理调整，对此不做限制和展开说明。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，包括外罐以及密封于外罐顶部的外罐法兰(1)；外罐法兰(1)顶部安装有多种介质的进口管路和出口管路，包括液氮冷胆进口(2)、液氦进口(3)、样品腔液氢进口(6)、抽空口(8)、氦气出口(9)、液氮冷胆氮气出口(11)；
内筒体(20)和液氦池(17)由内向外同轴布置于外罐中心；内筒体(20)顶部伸出外罐法兰(1)，内筒体(20)伸出外罐法兰(1)之外的筒壁上设置有抽空口(8)，用于对内筒体(20)进行抽空和加注氦气；内筒体(20)内底部连通液氦池(17)，且设置有封闭但连通样品腔液氢进口(6)的样品腔(21)，样品腔(21)外部环绕有样品腔冷屏(18)；内筒体(20)中用于安装所需的物性测量模块；
外罐法兰(1)下方的内筒体(20)位于液氦池(17)中，液氦池(17)顶部固定于外罐法兰(1)上，液氦进口(3)和氦气出口(9)分别连通液氦池(17)内腔的底部和顶部，且外罐法兰(1)与液氦池(17)内腔接触的下表面设置有顶部绝热层(25)；内筒体(20)与液氦池(17)之间的夹持空间上部水平布置有环形的不锈钢防辐射屏(24)；不锈钢防辐射屏(24)的内环固定于内筒体(20)上，而外环与液氦池(17)的内壁面之间留有供汽化后的氦气沿壁面上升的环形间隙；
液氦池(17)中上部环绕有用于存储液氮的液氮冷胆(13)，液氮冷胆(13)吊挂在外罐法兰(1)的下方，且与液氦池(17)之间不接触，通过液氮冷胆进口(2)注入液氮，通过液氮冷胆氮气出口(11)排出汽化的氮气；液氮冷胆(13)外部包裹多层绝热材料(12)，以减少液氮冷胆(13)的辐射漏热；液氮冷胆(13)下方的液氦池(17)外侧盘绕有液氮冷屏盘管(14)，盘管一端连接至液氮冷胆(13)内腔底部，另一端连接至液氮冷胆(13)内腔顶部；当液氮冷胆(13)内存有液氮时，液氮在重力作用下自流进入液氮冷屏盘管(14)；
液氮冷屏盘管(14)和液氦池(17)之间由内向外依次同轴设置有一层铜防热辐射屏(16)和多层绝热材料挂屏(15)，铜防热辐射屏(16)和绝热材料挂屏(15)均将液氦池(17)中下部完全包围，且顶部高度超过液氦池(17)内的液氦液面，每层铜防热辐射屏(16)和绝热材料挂屏(15)的顶部与液氦池(17)外壁面之间均通过环形的紫铜翅片(23)进行密封；
恒温恒压低温杜瓦的外罐、外罐法兰(1)液氦池(17)以及液氮冷胆(13)共同围合形成真空绝热夹层，且真空绝热夹层内设置有活性炭吸附剂(19)和除氢剂(26)，分别用于吸附真空绝热夹层内残留气体和释放出的氢气。
2.如权利要求1所述的恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，所述内筒体(20)的顶部设置有伸出外罐法兰(1)的测量模块对接法兰(4)，且测量模块对接法兰(4)上设置有航空插头，内筒体(20)中安装的物性测量模块通过航空插头与外部的测量设备进行电连接。
3.如权利要求1所述的恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，所述活性炭吸附剂(19)设置于液氦池(17)底部，用于吸附真空绝热夹层内的残留气体；所述除氢剂(26)设置于外罐法兰(1)底部，用于消除真空夹层内材料释放的氢气；且外罐法兰(1)上设置有真空度测量口(10)用于监测真空绝热夹层内的真空度。
4.如权利要求1所述的恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，所述铜防热辐射屏(16)采用紫铜板卷绕银焊制成，铜防热辐射屏(16)外部套有3层不同直径的绝热材料挂屏(15)；液氮冷胆(13)的外壁上共焊接固定有4片不同外径的环形紫铜翅片(23)，1层铜防热辐射屏(16)和3层绝热材料挂屏(15)顶部分别通过铜丝固定在4片环形紫铜翅片(23)上，由4片环形紫铜翅片(23)对4个筒状的屏进行封闭。
5.如权利要求1所述的恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，所述液氦池(17)内壁面布置有温度传感器(22)，且温度传感器(22)与外界测量设备信号线通过测量模块对接法兰(4)上的航空插头连接。
6.如权利要求1所述的恒温恒压低温杜瓦，其特征在于，所述除氢剂(26)选用常温GQY-PdC型除氢剂，所述活性炭吸附剂(19)采用不锈钢丝网包裹防止泄漏。
7.一种氢物性测量恒温恒压系统，其特征在于，包括如权利要求1～6任一所述的恒温恒压低温杜瓦(101)、液氮加注管路(102)、液氮储罐(103)、液氮加注阀(104)、液氢加注管路(105)、液氢储罐(106)、液氢加注阀(107)、氦气充注管路(108)、高压氦气源(109)、氦气充注阀(110)、氦液化管路(111)、氦气液化阀(112)、氦液化冷箱(113)、液氦加注阀(114)、氮气充注管路(115)、高压氮气源(116)、氮气充注阀(117)、抽空管路(118)、抽空阀(119)、真空泵(120)、氦气排放管路(121)、氦气排空阀(122)、氮气排放管路(123)、氮气排空阀(124)。
液氮加注管路(102)依次连接液氮储罐(103)、液氮加注阀(104)后分为两路分别连接恒温恒压低温杜瓦(101)的液氮冷胆进口(2)和液氦进口(3)，用于向恒温恒压低温杜瓦(101)的液氮冷胆(13)和液氦池(17)内部加注液氮介质；
液氢加注管路(105)依次连接液氢储罐(106)、液氢加注阀(107)和恒温恒压低温杜瓦(101)的样品腔液氢进口(6)，用于向恒温恒压低温杜瓦(101)的样品腔(21)内部加注待测试的液氢样品；
高压氦气源(109)出口管路分为氦气充注管路(108)和氦液化管路(111)，其中氦气充注管路(108)依次连接高压氦气源(109)、氦气充注阀(110)和恒温恒压低温杜瓦(101)的抽空口(8)，用以向恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)充注氦气，氦液化管路(111)依次连接高压氦气源(109)、氦气液化阀(112)、氦液化冷箱(113)、液氦加注阀(114)和恒温恒压低温杜瓦(101)的液氦进口(3)，用以向恒温恒压低温杜瓦(101)的液氦池(17)内部加注液氦介质；
氮气充注管路(115)依次连接高压氮气源(116)、氮气充注阀(117)和恒温恒压低温杜瓦(101)的液氦进口(3)；
抽空管路(118)依次连接恒温恒压低温杜瓦(101)的抽空口(8)、抽空阀(119)、真空泵(120)，用于将恒温恒压低温杜瓦(101)内筒体(20)中充注的氦气排空并保持真空绝热状态；
氦气排放管路(121)依次连接恒温恒压低温杜瓦(101)的氦气出口(9)和氦气排空阀(122)，用于排放液氦池(17)中液氦汽化产生的氦气；氮气排放管路(123)依次连接恒温恒压低温杜瓦(101)的液氮冷胆氮气出口(11)和氮气排空阀(124)，用于排放液氮冷胆(13)中液氮汽化产生的氮气。
8.如权利要求7所述的氢物性测量恒温恒压系统，其特征在于，所述高压氮气源(116)、高压氦气源(109)采用高压气瓶形式；所述液氢储罐(106)、液氮储罐(103)通过自增压方式进行内部液体的输送。
9.如权利要求1所述的氢物性测量恒温恒压系统，其特征在于，所述液氢加注管路(105)、氦液化管路(111)均采用真空绝热管。
10.一种利用如权利要求9所述的氢物性测量恒温恒压系统的氢物性测试环境调节方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氮气置换：在恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)安装对应的物性测量模块后，开启氮气充注阀(117)和氦气排空阀(122)，来自高压氮气源(116)的氮气通过氮气充注管路(115)和液氦进口(3)进入恒温恒压低温杜瓦(101)的液氦池(17)和内筒体(20)进行吹扫置换内部原有的气体，吹扫完成后关闭氮气充注阀(117)和氦气排空阀(122)，再打开抽空阀(119)，启动真空泵(120)，对恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)进行抽真空，真空度达到10-3Pa后，关闭抽空阀(119)和真空泵(120)；
S2、液氮预冷：打开液氮加注阀(104)、氮气排空阀(124)、氦气排空阀(122)，来自液氮储罐(103)的低温液氮介质通过液氮加注管路(102)进入恒温恒压低温杜瓦(101)，分别经过液氮冷胆进口(2)和液氦进口(3)进入液氮冷胆(13)和液氦池(17)，对两者进行预冷，液氮冷胆(13)汽化产生的氮气通过液氮冷胆氮气出口(11)进入氮气排放管路(123)排出，液氦池(17)汽化产生的氮气通过氦气出口(9)进入氦气排放管路(121)排出，当液氮冷胆(13)和液氦池(17)温度降至80K后，关闭液氮加注阀(104)，完成液氮加注；经过液氮预冷设定时间后，打开氮气充注阀(117)，利用高压氮气源(116)的氮气将液氦池(17)中的液氮通过氦气排放管路(121)完全排出后，关闭氮气充注阀(117)；
S3、氦气置换与液氦加注：打开氦气充注阀(110)，来自高压氦气源(109)的氦气通过氦气充注管路(108)和抽空口(8)进入恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)和液氦池(17)进行置换；置换完成后，关闭氦气充注阀(110)，打开氦气液化阀(112)、液氦加注阀(114)，启动氦液化冷箱(113)，高压氦气源(109)的氦气经过氦液化管路(111)与氦液化冷箱(113)中的冷源换热完成液化，并经过恒温恒压低温杜瓦(101)的液氦进口(3)加注到液氦池(17)中，加注过程中汽化产生的氦气通过氦气出口(9)进入氦气排放管路(121)排出，当液氦池(17)内的温度传感器(22)测量温度稳定在4.2K时，液氦加注完成，关闭氦气液化阀(112)、液氦加注阀(114)和氦液化冷箱(113)；
S4、氦气充注强化换热：打开氦气充注阀(110)，来自高压氦气源(109)的氦气通过氦气充注管路(108)进入恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)，充注压力为100Pa，随后关闭氦气充注阀(110)，从而加强液氦池(17)与样品腔(21)之间的换热；
S5、液氢样品加注：打开液氢加注阀(107)，来自液氢储罐(106)的待测液氢通过液氢加注管路(105)进入恒温恒压低温杜瓦(101)，通过样品腔液氢进口(6)进入样品腔(21)，加注完成后关闭液氢加注阀(107)；
S6、抽空绝热：打开抽空阀(119)，启动真空泵(120)，通过抽空口(8)对恒温恒压低温杜瓦(101)的内筒体(20)抽真空至10-4Pa级别，抽空完成后，关闭抽空阀(119)和真空泵(120)，使样品腔(21)处于进行氢物性测试所需的真空绝热环境中。
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