CN117124625A - 闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法,包括如下步骤：混料；预成型；挤出；压延；脱油；膨化；预处理；横拉；定型。本发明通过在高温下对基础带进行双向拉伸处理，使基础带获得网状的微观结构；聚四氟乙烯的熔点为327℃，将双向拉伸后的产品快速通过370‑390℃高温，令产品处于一种熔融状态，并且使其在这种状态下实现进行快速的烧结固化，从而达到稳定产品的微观结构的目的，通过这种方式生产出来的产品有着稳定的网状微观结构，具有优良的耐热和耐高温性能，产品在接触煤油或处于高温环境时不易发生收缩，简化了生产过程，降低了生产成本，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，具体为闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法。
背景技术
密封材料是航空航天、轨道交通、汽车等众多行业的重要基材。膨化聚四氟乙烯密封材料与橡胶类密封材料相比，具有明显的高低温适应性强、拉伸柔韧性好、耐腐蚀等优点，近年来已得到广泛应用，但目前膨化聚四氟乙烯密封材料的生产工艺还存在生产成本高，产品厚度不均匀、易分层，产品耐油和耐热性能差等缺点。
中国发明专利(公开号CN113002003A）公开了一种均匀膨化聚四氟乙烯带材的制备方法，主要通过混料、挤出、压延、单向拉伸、烧结等工序得到外观及性能一致性良好的均匀膨化聚四氟乙烯带材，但产品的耐油和耐高温性能差。
中国发明专利(公开号CN103158310B)公开了一种高拒油高防水无缝聚四氟乙烯膨化板材及其制备方法，通过混料、预成型、推压、压延、干燥、膨化、定型、热压粘合、表面化学处理等工艺步骤生产出的聚四氟乙烯膨化板材具有高拒油、耐高温、高防水的优良性能，但这种聚四氟乙烯薄膜多层复合热压的制备工艺较为复杂，使得生产成本增高，生产出来的产品还存在厚度不均匀、容易发生分层、尺寸受限制等缺点。
中国发明专利(公开号CN102205656B)公开了一种连续长膨化聚四氟乙烯板材的制备方法，通过多层双向拉伸聚四氟乙烯薄膜层层叠合，经高温烧结粘合生产出连续长膨化聚四氟乙烯板材，使用这种方法生产膨化聚四氟乙烯板材简化了叠合过程，同时产品长度不受设备限制，提高了生产效率，但是生产工艺复杂，生产成本高，生产出来的产品厚度均匀性差，聚四氟乙烯薄膜之间粘合不好容易出现分层。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法,包括如下步骤：
（1）混料：将聚四氟乙烯分散树脂粉末按100:20～30的比例加入助挤剂混合，在40～60℃下静置8～15小时，使聚四氟乙烯分散树脂和助挤剂混合均匀，形成物料；
（2）预成型:将混合好的物料在70～90℃的温度下，通过400～580psi的压力压制成Φ205～210mm圆柱形的预成型胚料；
（3）挤出：在挤出机中使用300～450psi的压力挤压圆柱形的预成型胚料，在35～40℃条件下使其从模具中挤出，制得厚度3.1～3.6mm，宽度31～35cm的基础带；
（4）压延：将挤出得到的基础带通过压延机进行压延，将厚度压薄至0.5mm～1.8mm；
（5）脱油：将压薄后的基础带在190～200℃的温度下，以0.5～1.0m/min的速度进行脱油，去除基础带中的润滑油；
（6）膨化：将脱油后的基础带在290～310℃的温度进行纵向拉伸，拉伸倍数为1.4～2.0倍；
（7）预处理：将纵向拉伸后的基础带通过330～340℃的温度以1.0～2.0m/min的速度进行1～2次预定型；
（8）横拉：在横拉机上将预处理后的基础带在270～310℃的温度下进行横向拉伸；
（9）定型：将横拉后的基础带在370～390℃的温度下烧结固化5～15min，得到最终产品；
优选的，所述助挤剂为润滑油。
本发明的有益效果是：传统的单向拉伸工艺没有进行横向拉伸，导致产品在横向没有拉开，其微观结构在横向方向有节点，致使整体结构不够稳定，本发明通过对基础带进行双向拉伸处理，使基础带获得网状的微观结构；并将双向拉伸后的产品通过370-390℃高温烧结固化，这个温度高于聚四氟乙烯的327℃熔点温度，使产品处于一种熔融状态，并在这种状态下实现快速的烧结固化，从而达到稳定产品的微观结构的目的，通过这种方式生产出来的产品有着稳定的网状微观结构，具有优良的耐热和耐高温性能，产品在接触煤油或处于高温环境时不易发生收缩；本发明采用一体成型技术，通过双向拉伸直接得到最终产品，生产技术过程简化，生产成本降低，还克服了原工艺带来的产品厚度不均匀、易分层等缺点，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。
附图说明
图1为闪融固化一体成型技术制备的聚四氟乙烯密封材料扫描电镜图
实施方式
所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本实施例制备的聚四氟乙烯板材厚度为0.3mm。
使用闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法，包括如下步骤:
（1）混料：原料包括树脂和润滑油两部分，其中树脂选取东岳DF-206号分散聚四氟乙烯树脂，润滑油选用美孚Isopar L溶剂油，先将聚四氟乙烯树脂粉末通过振动筛进行筛选去除大颗粒，然后在树脂中加入润滑油并进行混合制成混合物料，树脂和润滑油的比例为100：20，将混合好的物料放入烘箱中在40℃的温度下进行熟化15h，从而使物料混合地更均匀；
（2）预成型：将熟化好的物料从烘箱中取出进行预压，设定压力上限为450psi，在70℃的温度下对物料进行预压处理使其成为Φ205mm预压胚，挤压过程中抽出多余的空气，从而保证预压胚致密紧实，压力达到上限后停止挤压并保压10min；
（3）挤出：将预成型工序中得到的预压胚通过挤出机在35℃的温度下进行挤出，挤出压力为300psi，制得宽度为32cm，厚度为3.2mm的基础带，并将得到的基础带收卷；
（4）压延:将挤出后得到的基础带通过压延机将厚度压薄，将压延机间隙设置为0.15mm，最终得到厚度为0.55mm，宽度为41cm的基础带；
（5）脱油:将压延完得到的含油基础带在195℃的温度下以1.0m/min的速度进行脱油，去除基础带中残留的润滑油；
（6）膨化:将脱油完的基础带在290℃的温度下进行纵向拉伸，拉伸倍数为1.4倍，得到厚度为0.4mmmm，宽度为37cm的基础带；
（7）预处理:将纵向拉伸后的基础带在330℃的温度下以1.5m/min的速度进行一次预定型，预定型结束后得到厚度为0.4mm，宽度为32cm的基础带；
（8）横拉:将预定型后的基础带在横拉机上通过270℃的温度以2m/min的速度进行横向拉伸，使基础带宽度由32cm拉伸至65cm，厚度变为0.3mm；
（9）定型:将横拉后的的基础带在380℃的温度下烧结固化5min。
对本实施例制备的板材进行耐油和耐热性能进行测试，使用《GJB 8272-2014 膨化聚四氟乙烯密封型材规范》对单向拉伸产品和通过多层复合的方法生产的产品进行耐油和耐热性能进行测试，结果如下表：
通过三组数据对比可以明显看出使用本发明生产出来的产品具有更加优良的耐油和耐热性能。
实施例2：本实施例制备的聚四氟乙烯板材厚度为0.8mm。
使用闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法，包括如下步骤：
（1）混料：原料包括树脂和润滑油两部分，其中树脂选取东岳DF-206号分散聚四氟乙烯树脂，润滑油选用美孚Isopar L溶剂油，先将聚四氟乙烯树脂粉末通过振动筛进行筛选去除大颗粒，然后在树脂中加入润滑油并进行混合制成混合物料，树脂和润滑油的比例为100：30，将混合好的物料放入烘箱中在40℃的温度下进行熟化15h，从而使物料混合地更均匀；
（2）预成型：将熟化好的物料从烘箱中取出进行预压，设定压力上限为580psi，在90℃的温度下对物料进行预压处理使其成为Φ210mm预压胚，挤压过程中抽出多余的空气，从而保证预压胚致密紧实，压力达到上限后停止挤压并保压10min；
（3）挤出：将预成型工序中得到的预压胚通过挤出机在40℃的温度下进行挤出，挤出压力为360psi，挤出速度为1.4ipm，最终得到宽度为35cm，厚度为3.6mm的基础带，并将得到的基础带收卷；
（4）压延：将挤出后得到的基础带通过压延机将厚度压薄，将压延机间隙设置为0.75mm，最终可以得到厚度为1.0mm，宽度为41cm的基础带；
（5）脱油：将压延完得到的含油基础带在195℃的温度下以0.5m/min的速度进行脱油，去除基础带中残留的润滑油；
（6）膨化：将脱油完的基础带在290℃的温度下进行纵向拉伸，拉伸倍数为1.4倍，得到厚度为0.95mm，宽度为39cm的基础带；
（7）预处理：将纵向拉伸后的基础带在340℃的温度下以1.5m/min的速度进行两次预定型，预定型结束后得到厚度为0.95mm，宽度为33cm的基础带；
（8）横拉：将预定型后的基础带在横拉机上通过290℃的温度以2m/min的速度进行横向拉伸，使基础带宽度由33cm拉伸至65cm，厚度变为0.8mm；
（9）定型：将横拉后的基础带在380℃的温度下烧结固化5min。
对本实施例制备的板材进行耐油和耐热性能进行测试，使用《GJB 8272-2014 膨化聚四氟乙烯密封型材规范》对单向拉伸产品和通过多层复合的方法生产的产品进行耐油和耐热性能进行测试，结果如下表：
通过三组数据对比可以明显看出使用本发明生产出来的产品具有更加优良的耐油和耐热性能。
Claims (2)
1.闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法,包括如下步骤：混料、预成型、挤出、压延、脱油、膨化、预处理、横拉、定型，其特征在于：
（1）混料：将聚四氟乙烯分散树脂粉末按100:20～30的比例加入助挤剂混合，在40～60℃下静置8～15小时，形成物料；
（2）预成型:将混合好的物料在70～90℃的温度下，通过400～580psi的压力压制成Φ205～210mm圆柱形的预成型胚料；
（3）挤出：在挤出机中使用300～450psi的压力挤压圆柱形的预成型胚料，在35～40℃条件下使其从模具中挤出，制得厚度3.1～3.6mm，宽度31～35cm的基础带；
（4）压延：将挤出得到的基础带通过压延机进行压延，将厚度压薄至0.5mm～1.8mm；
（5）脱油：将压薄后的基础带在190～200℃的温度下，以0.5～1.0m/min的速度进行脱油，去除基础带中的润滑油；
（6）膨化：将脱油后的基础带在290～310℃的温度进行纵向拉伸，拉伸倍数为1.4～2.0倍；
（7）预处理：将纵向拉伸后的基础带通过330～340℃的温度以1.0～2.0m/min的速度进行1～2次预定型；
(8）横拉：在横拉机上将预处理后的基础带在270～310℃的温度下进行横向拉伸；
（9）定型：将横拉后的基础带在370～390℃的温度下烧结固化5～15min，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的闪融固化一体成型技术制备聚四氟乙烯密封材料的方法，其特征在于所述助挤剂为润滑油。
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