CN117110273A - 一种运用激光拉曼光谱法测定sebs加氢度的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法及系统，包括以下步骤：测定SEBS胶液样品的加氢度；获取SEBS胶液样品的拉曼光谱；根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型；获取待测SEBS胶液的拉曼光谱，根据加氢度模型分析待测SEBS胶液的拉曼光谱，获取待测SEBS胶液的加氢度。本发明的有益效果是采用拉曼光谱法直接测定SEBS的加氢度，速度快、结果准确、节省人工、环保等优点，对工艺生产有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于SEBS加氢度检测技术领域，尤其是涉及一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法及系统。
背景技术
SEBS是SBS(聚苯乙烯-聚丁 二烯一聚苯乙烯三嵌段共聚物）的选择加氢产物，它的性能与其氢气加成上去的程度密切相关，氢气加成上去的程度的评价指标为加氢度。SEBS的加氢度越高，其拉伸强度、耐热性、抗氧化性、耐老化性越好。
分析SEBS加氢度目前最常用的方法是碘量法，其原理为定量的溴化碘（IBr）溶液与SEBS中的不饱和烃起反应，过剩的IBr再与碘化钾（KI）反应，生成游离碘单质，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠（Na2S203）标准溶液滴定游离碘，根据IBr及Na2S203的消耗量计算碘值，再根据公式“加氢度=（1-碘值÷理论值）×100%”得出加氢度。基本步骤为：用甲醇提取SEBS胶液样品中的絮状胶，经真空干燥后，冷却再称重，然后依次加入三氯甲烷、IBr，待反应完全后（需要1小时），再加蒸馏水，20%KI溶液及1%淀粉指示剂，然后用0.1mol/L Na2S203标准溶液滴定。该方法操作繁琐、耗时长，而且需要耗费大量的有毒试剂。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法及系统，以解决现有技术存在的以上或者其他问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，包括以下步骤：
测定SEBS胶液样品的加氢度；
获取SEBS胶液样品的拉曼光谱；
根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型；
获取待测SEBS胶液的拉曼光谱，根据加氢度模型分析待测SEBS胶液的拉曼光谱，获取待测SEBS胶液的加氢度。
进一步的，测定SEBS胶液样品的加氢度步骤中，采用碘量法对SEBS胶液样品的加氢度进行检测。
进一步的，获取SEBS胶液样品的拉曼光谱步骤中，采用拉曼光谱仪获取SEBS胶液样品的拉曼光谱。
进一步的，拉曼光谱仪的输出激光功率不小于50mW。
进一步的，拉曼光谱仪为CCD拉曼光谱仪或傅立叶变换拉曼光谱仪。
进一步的，拉曼光谱仪的探头为浸入式探头或非浸入式探头。
进一步的，浸入式探头为球面蓝宝石球透镜接口。
进一步的，根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型步骤中，基于SEBS胶液样品的拉曼光谱的特征峰谱峰和加氢度之间的相关关系，通过化学计量学软件定量算法，建立SEBS胶液的加氢度模型。
进一步的，化学计量学软件定量算法包括但不限于主成分分析法、偏最小二乘法、经典最小二乘法和人工神经网络。
进一步的，获取SEBS胶液样品的拉曼光谱的积分时间不小于10s。
进一步的，SEBS胶液样品的加氢度范围为75%~99.5%。
一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的系统，包括检测装置、存储装置和连接管路，存储装置的两端分别与连接管路连通，两个连接管路均与胶液主管线连通，胶液主管线内的SEBS胶液经连接管路进入存储装置内，并经连接管路回流至胶液主管线内，检测装置与存储装置连接，对存储装置内的SEBS胶液进行检测。
由于采用上述技术方案，通过碘量法测定SEBS胶液样品的加氢度，并利用拉曼光谱仪获取SEBS胶液样品的拉曼光谱，根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度的关系建立SEBS胶液加氢度检测模型，测量SEBS待测胶液的加氢度，采用拉曼光谱法直接测定SEBS的加氢度，速度快、结果准确、节省人工、环保等优点，对工艺生产有指导意义；拉曼光谱仪的探头可直接安装在SEBS胶液主管线的旁支管路上，进行在线检测SEBS胶液的加氢度，结构简单，使用安装方便。
附图说明
图1是本发明的一实施例的SEBS胶液样品的拉曼谱图；
图2是本发明的一实施例的模型的主因子数－RMSEP（预测均方根误差）曲线图；
图3是本发明的一实施例的加氢度模型的内部交叉验证散点图；
图4是本发明的一实施例的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的系统的结构图。
图中：
1、胶液主管线；2、检测探头；3、连接管路；4、存储装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明涉及一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法及系统，采用拉曼光谱仪获取SEBS的拉曼光谱，通过对SEBS的拉曼光谱进行分析，测定SEBS的加氢度，无需添加其他试剂，测量方式简单，测量结果准确。
一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，拉曼光谱法是一种无损的分析技术，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法，可以提供样品化学结构、相和形态、结晶度以及分子相互作用的详细信息。
该方法包括以下步骤：
测定SEBS胶液样品的加氢度：量取一定量的SEBS胶液，作为SEBS胶液样品，采用碘量法对SEBS胶液样品的加氢度进行检测，测量该SEBS胶液样品的加氢度，并得到该SEBS胶液样品的加氢度，该碘量法测量SEBS胶液的加强度的测量步骤为现有技术，这里不再详细描述；
在本步骤中，SEBS胶液样品的加氢度范围为75%~99.5%。
获取SEBS胶液样品的拉曼光谱：采用拉曼光谱仪对上述步骤中的SEBS胶液样品进行检测，获取该SEBS胶液样品的拉曼光谱，可以获取多个SEBS胶液样品的拉曼光谱，SEBS胶液样品的拉曼光谱的数量根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在一些可实施的实施例中，该拉曼光谱仪可以是CCD拉曼光谱仪或傅立叶变换拉曼光谱仪，为市售产品，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在一些可实施的实施例中，拉曼光谱仪的探头可以是浸入式探头或非浸入式探头，优选的，该拉曼光谱仪的探头为浸入式探头，浸入式探头为球面蓝宝石球透镜接口。
在一些可实施的实施例中，拉曼光谱仪的输出激光功率不小于50mW。
在一些可实施的实施例中，获取SEBS胶液样品的拉曼光谱的积分时间为不小于10s。
根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型：该步骤中，基于SEBS胶液样品的拉曼光谱的特征峰谱峰和加氢度之间的相关关系，通过化学计量学软件定量算法，建立SEBS胶液的加氢度模型。SEBS的加氢度反映的是SEBS中不饱和烃的含量，和其他分子光谱的特性类似，SEBS中的不饱和烃在其拉曼光谱中有特征谱峰，加氢度的大小与不饱和烃的特征谱峰的高低有非常强的相关性，用拉曼光谱仪采集SEBS胶液样品的拉曼光谱，用碘量法（标准分析方法）测定SEBS胶液样品的加氢度，用化学计量学软件定量算法建立SEBS胶液的加氢度定量分析数学模型，基于模型测定SEBS加氢度。
碘值实际反映的是SEBS胶液样品中不饱和烃的含量，不饱和烃的拉曼谱峰主要位于拉曼位移1650~1680cm-1处，碘值的大小与该谱峰的高低有非常强的相关性。将785nm波长的激光作为激发光源通过拉曼光纤和拉曼探头照射到待测SEBS胶液样品上，SEBS胶液样品被激发出拉曼散射光，散射光通过光纤，经分光系统进入CCD检测器，获得SEBS胶液样品的拉曼光谱信号，保存为扣除暗电流后的拉曼位移谱图文件。
该化学计量学软件定量算法包括但不限于主成分分析法、偏最小二乘法、经典最小二乘法和人工神经网络，优选的，该化学计量学软件定量算法为偏最小二乘法。
采用拉曼光谱仪获取待测SEBS胶液的拉曼光谱，根据加氢度模型分析待测SEBS胶液的拉曼光谱，获取待测SEBS胶液的加氢度。
一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的系统，安装在SIS装置加氢缓冲罐后，包括检测装置、存储装置4和连接管路3，连接管路3的两端分别与胶液主管线1连接且连通，构成旁路管线，连接管路3与存储装置4连接且连通，存储装置4用于存储SEBS胶液，使得胶液主管线1内的SEBS胶液能够进入连接管路3内，并在连接管路3内流动，进入存储装置4内，并从存储装置4流出，经连接管路3回流至胶液主管线1内，实现在线检测，检测装置与存储装置4连接，检测装置包括相连接的检测探头2和检测主体，检测探头2设置在存储装置4上，检测探头2对存储装置4内的SEBS胶液进行检测，并将检测结果传送给检测主体。
在一些可实施的实施例中，检测探头2为拉曼探头，检测主体为拉曼分析仪主机，拉曼探头通过拉曼光纤与拉曼分析仪主机连接。
下面以一具体实施例进行详细说明。
在本实施例中，使用的拉曼光谱仪为激光拉曼光谱仪，可以是美国 BWTEK公司生产的I-Raman PC型激光拉曼光谱仪，使用背照式CCD检测器，激光波长785nm，分辨率不大于4.5 cm-1，激光输出能量不小于480mW。
拉曼测试探头为浸入式球面探头，蓝宝石窗片，316LSST,长度26cm,直径12cm，探头最大工作压力3000PSI，最大工作温度300℃。
SEBS胶液样品由中石化湖南石油化工有限公司提供，SEBS胶液样品中的溶剂为环己烷，溶剂含量为50%~90%。
测定SEBS胶液样品的加氢度：准备多份SEBS胶液样品，采用碘量法分别测量每一份的SEBS胶液样品的加氢度；
获取SEBS胶液样品的拉曼光谱：使用拉曼光谱仪采集多份SEBS胶液样品的拉曼光谱，SEBS胶液样品的加氢度范围需覆盖待测样品的所有可能范围，并要求分布尽可能均匀；
获取每一份SEBS胶液样品的拉曼光谱时，取大约70 ml的SEBS过程产品胶液于一个容积为100 mL的玻璃瓶中，拧紧瓶盖，将拉曼探头浸入玻璃瓶内的胶液样品中，距离底部2cm以上，避光处理，测量中的光谱范围为0 ~3200 cm-1，积分时间约200 秒。
根据SEBS胶液样品的拉曼光谱建立SEBS胶液的加氢度模型：将各样品的拉曼图谱文件及其对应的实测数据导入PLS建模软件，用建模软件对样品光谱进行预处理后，把其中三分之二的谱图作为校正集，其余三分之一作为检验集，采用偏最小二乘法（PLS）建立起胶液中SEBS的加氢度模型，经优化后，确定的最佳的模型参数见下表1：
表1 拉曼光谱法测定加氢度模型参数
采用拉曼光谱仪获取待测SEBS胶液的拉曼光谱，根据加氢度模型分析待测SEBS胶液的拉曼光谱，获取待测SEBS胶液的加氢度：采用拉曼光谱仪采集待测SEBS胶液的拉曼光谱，利用上述的加氢度模型分析待测SEBS胶液的光谱，得到待测SEBS胶液的加氢度。
表2为部分拉曼法和常规法所得加氢度结果对比，结果如下：
图2为模型的主因子数－RMSEP（预测均方根误差）曲线图，图3为碘值（加氢度）PLS模型内部交叉验证散点图，预测相关系数达到0.995，平均相对偏差RMSEP为0.211，RPD为14.37。上述数据证明了拉曼分析值与用经典分析方法所得实测值的相对标准偏差和相对误差均小于10%，准确性和重复性满足分析加氢度的要求。采用拉曼光谱法直接测定SEBS的加氢度，具有速度快、结果准确、节省人工、环保等优点，对工艺生产有指导意义。
由于采用上述技术方案，通过碘量法测定SEBS胶液样品的加氢度，并利用拉曼光谱仪获取SEBS胶液样品的拉曼光谱，根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度的关系建立SEBS胶液加氢度检测模型，测量SEBS待测胶液的加氢度，采用拉曼光谱法直接测定SEBS的加氢度，速度快、结果准确、节省人工、环保等优点，对工艺生产有指导意义；拉曼光谱仪的探头可直接安装在SEBS胶液主管线的旁支管路上，进行在线检测SEBS胶液的加氢度，结构简单，使用安装方便。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (12)
1.一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：包括以下步骤：
测定SEBS胶液样品的加氢度；
获取SEBS胶液样品的拉曼光谱；
根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型；
获取待测SEBS胶液的拉曼光谱，根据所述加氢度模型分析所述待测SEBS胶液的拉曼光谱，获取所述待测SEBS胶液的加氢度。
2.根据权利要求1所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述测定SEBS胶液样品的加氢度步骤中，采用碘量法对SEBS胶液样品的加氢度进行检测。
3.根据权利要求1或2所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述获取SEBS胶液样品的拉曼光谱步骤中，采用拉曼光谱仪获取SEBS胶液样品的拉曼光谱。
4.根据权利要求3所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述拉曼光谱仪的输出激光功率不小于50mW。
5.根据权利要求4所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述拉曼光谱仪为CCD拉曼光谱仪或傅立叶变换拉曼光谱仪。
6.根据权利要求4或5所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述拉曼光谱仪的探头为浸入式探头或非浸入式探头。
7.根据权利要求6所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述浸入式探头为球面蓝宝石球透镜接口。
8.根据权利要求1-2、4-5和7任一项所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述根据SEBS胶液样品的拉曼光谱与加氢度之间的关系建立SEBS胶液的加氢度模型步骤中，基于所述SEBS胶液样品的拉曼光谱的特征峰谱峰和加氢度之间的相关关系，通过化学计量学软件定量算法，建立SEBS胶液的加氢度模型。
9.根据权利要求8所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述化学计量学软件定量算法包括但不限于主成分分析法、偏最小二乘法、经典最小二乘法和人工神经网络。
10.根据权利要求1或2所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：获取SEBS胶液样品的拉曼光谱的积分时间不小于10s。
11.根据权利要求10所述的运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述SEBS胶液样品的加氢度范围为75%~99.5%。
12.一种运用激光拉曼光谱法测定SEBS加氢度的系统，其特征在于：包括检测装置、存储装置和连接管路，所述存储装置的两端分别与所述连接管路连通，两个所述连接管路均与胶液主管线连通，所述胶液主管线内的SEBS胶液经所述连接管路进入所述存储装置内，并经所述连接管路回流至所述胶液主管线内，所述检测装置与所述存储装置连接，对所述存储装置内的SEBS胶液进行检测。
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| CN202311368425.3A Pending CN117110273A (zh) | 2023-10-23 | 2023-10-23 | 一种运用激光拉曼光谱法测定sebs加氢度的方法及系统 |
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|---|---|
| CN (1) | CN117110273A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105092557A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-11-25 | 上海应用技术学院 | 一种利用拉曼光谱快速检测黄酒中游离氨基酸含量的方法 |
| CN106932378A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-07 | 浙江大学 | 一种基于拉曼光谱的炼厂酸性气成分的在线检测系统和方法 |
| CN109709262A (zh) * | 2019-02-12 | 2019-05-03 | 长沙理工大学 | 基于电位滴定的聚合物改性沥青老化评价方法 |
| CN111157565A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-15 | 极晨智道信息技术(北京)有限公司 | 利用核磁共振技术分析丁苯橡胶sebs加氢度的方法 |
-
2023
- 2023-10-23 CN CN202311368425.3A patent/CN117110273A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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