CN117107386A - 一种远红外抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及D01F1/10领域，具体提供了一种远红外抗菌纤维及其制备方法，本申请针对远红外抗菌纤维配方体系针对性地优化了纤维的制备方法，规定切片和母粒混合物的含水率低于0.02％，控制熔融纺丝区间温度和牵伸倍数，保证所制备的纤维同时实现抗菌、远红外保温和负离子保健等多重功能的基础上，还使以上功能表现更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维制造技术领域，D01F1/10，尤其涉及一种远红外抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们对健康意识的提升，市场上已经涌现出了大量各种功能保健型的纤维及其纺织品，比如负离子发射纤维、远红外纤维、抑菌纤维等等。但是目前纤维的功能比较单一，无法实现一种纤维多个功能；再者，目前部分纤维的功能是通过浸渍和涂覆的方式而实现的，产品不耐水洗，水洗后功能显著降低甚至消失，另一部分是在纤维纺丝原液中添加相应功能的物质，但是这些物质特别是无机纳米粉体添加后容易产生聚集现象，不仅造成功能性效果下降，还容易堵塞纺丝机喷口，降低生产效率。
中国专利CN100348790C公开了炉甘石功能纤维及其制造方法，纤维由复合功能母粒和纤维级树脂切片组成，其中复合功能母粒由炉甘石功能粒子和氧化锌功能粒子构成，炉甘石功能粒子和氧化锌功能粒子中均包括偶联剂、分散剂和载体树脂，纤维原料通过熔融挤压纺丝后制成功能纤维，该纤维同时实现了收湿止痒等药用功效和抑菌功效，可用于制作保健内衣。中国专利CN100355953C公开了一种锦纶6磁性短纤维及其制造方法，该方法采用纳米级磁性粉体Fe3O4作为功能粉体制备成磁性功能母粒，再与锦纶切片混合、纺丝，解决了磁性粉体的物理团聚和分散性的问题，并且纤维还具有较好的磁性功能。虽然以上专利方法所制备的纤维功能性良好，但是其仍然存在提升的空间，且功能性粉体的自发性聚集给纤维所带来的问题也需要被解决。
因此，制备出一种具有多种功能且功能表现优异的纤维具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种远红外抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、切片和远红外抗菌母粒共混并干燥；
S2、熔融纺丝；
S3、上油、牵伸；
S4、卷曲、松弛定型。
进一步地，所述切片选自PET、PA、PP、PE中的至少一种。
优选地，所述切片为PET和/或PP。
进一步优选地，所述PP在230℃、2.16kg时的熔体流动速率为20-30g/10min。
进一步地，按总重量计，所述纤维包括：5-20％的远红外抗菌母粒、80-95％的切片；优选地，按总重量计，所述纤维包括：5-15％的远红外抗菌母粒、85-95％的切片。
在一种优选的实施方式中，按总重量计，所述纤维包括：8-10％的远红外抗菌母粒、90-92％的切片。
进一步地，所述远红外抗菌母粒包括：纳米功能粉体和聚乙烯树脂，两者重量比为1：(8-20)。
进一步地，所述纳米功能粉体和聚乙烯树脂的重量比为1：(10-15)。
进一步地，所述纳米功能粉体包括无机抗菌剂、矿石粉、硅铝酸钠中的至少一种。
进一步地，所述无机抗菌剂包括但不限于氧化银、氧化锌、氧化铜、氧化钛、载银活性炭中的至少一种。
优选地，所述无机抗菌剂为氧化锌和/或氧化银。
进一步地，所述无机抗菌剂的颗粒平均直径为15-100nm，优选为20-60nm；所述无机抗菌剂的比表面积≥100m2/g，优选为100-120m2/g。
进一步地，所述矿石粉包括但不限于炉眼石、马牙砂、代赭石、磁石、砭石、电气石中的至少一种。
优选地，所述矿石粉包括砭石和电气石。
在一种优选的实施方式中，所述矿石粉中砭石和电气石的颗粒平均直径＜150nm，更优选为20-100nm。
进一步地，所述电气石的制备方法为：(1)按照重量份计，将20-50份电气石粉体加入水中，使用酸调节pH为2.0-4.0，加入50-100份15-40wt％的氯化钛水溶液，再使用碱调节pH为3.2-3.5，得到电气石浆料；(2)将0.3-8份聚硅氧烷加入20-40份氧化钛粉末中混合搅拌，再加入15-30份电气石浆料，混合搅拌12-24h后过滤、洗涤、干燥即可。
进一步地，所述水的用量为50-150份。
进一步地，所述聚硅氧烷包括但不限于甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丁烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述聚硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丁烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；更优选为乙烯基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述聚硅氧烷的用量为0.3-5份，优选为0.3-3份。
进一步地，所述纳米功能粉体包括氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，重量比分别为(0.5-3)：(1-3)：(1-4)：(1-4)，优选为(1-2)：(2-3)：(2-3)：(2-3)。
进一步地，所述聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为0.8-10g/10min，优选为1-6g/10min，更优选为2-5g/10min。
进一步地，所述聚乙烯树脂的密度为0.5-1.1g/cm3。
进一步地，所述远红外抗菌母粒的制备工艺为：将远红外抗菌母粒的原料在260-350℃下熔融共混、切粒即可。
进一步地，所述步骤S1干燥后，切片和远红外抗菌母粒混合物的含水率低于0.02％，优选低于0.015％。
进一步地，所述步骤S2的熔融纺丝中，螺杆挤出机的各区温度为：一区250-270℃，二区265-285℃，三区275-295℃，四区280-300℃，五区270-290℃，六区270-290℃。
优选地，所述步骤S2的熔融纺丝中，螺杆挤出机的各区温度为：一区255-265℃，二区270-280℃，三区280-290℃，四区285-295℃，五区275-285℃，六区275-285℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤S2的熔融纺丝中，螺杆挤出机的各区温度为：一区260℃，二区275℃，三区285℃，四区290℃，五区280℃，六区280℃。
进一步地，所述步骤S3中上油量(即OPU)为0.1～0.5％，牵伸总倍数为3.0-5.0。
进一步地，所述步骤S3中上油量为0.18～0.36％，牵伸总倍数为3.5-4.5倍，更优选为3.8-4.2倍。
其次，本申请还提供了根据所述制备方法制备的远红外抗菌纤维。
有益效果
1、本申请所制备的远红外抗菌纤维中添加有纳米功能粉体如无机抗菌剂、矿石粉和硅铝酸钠，使所制备的纤维可同时实现抗菌、远红外保温和负离子保健等多重功能。
2、本申请所使用的纳米功能粉体中包括多种无机金属氧化物，这些物质都具有一定的催化活性，其纳米粉体在水分、高温等条件下会使高分子材料如切片和聚乙烯树脂发生降解，从而不仅影响纤维的强度，还影响纳米功能粉体自身在纤维中的分散和分布，最终此纤维在后期牵伸时部分纳米功能粉体会脱落或者过度移位导致纤维的抗菌性、远红外保温和负离子功效显著下降；本申请中纳米功能粉体包括氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，规定其重量比分别为(0.5-3)：(1-3)：(1-4)：(1-4)，并进一步调控熔融纺丝的区间温度，避免纳米功能粉体对纤维中高分子材料的催化降解，并进一步控制牵伸工艺，避免了以上物质在纤维中的脱落，进一步提升所制备纤维的多重功效的发挥；
3、本申请严格控制无机抗菌剂的颗粒平均直径为15-100nm，所述矿石粉中砭石和电气石的颗粒平均直径＜150nm，并规定聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为0.8-10g/10min，提高了纳米功能性粉体在树脂中的物理分散性能，避免材料发生团聚造成相应功效下降、纺丝堵孔的现象；
4、本申请在电气石中加入一定含量的二氧化钛，不仅提高了纤维的白度，降低了电气石自身颜色对纤维明度的影响，还提升了纤维的抗菌效果，进一步使用一定量的聚硅氧烷，有效提升了电气石和其他纳米功能粉体在高分子材料中的稳定性和分散均匀性，所制备的纤维和其织物在多次水洗后也具有较好的功能持效性；
5、本申请优选使用比表面积≥100m2/g的无机抗菌剂，可保证在较少抗菌剂添加量的条件下还能保证纤维具有更高的抗菌活性，另外，这种比表面积还提升了所制备纤维对颜料的吸附，有助于纤维及其纺织品的染色和上色。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了一种远红外抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、按纤维的总重量计，将90％的PP切片(230℃/2.16kg的熔体流动速率为25g/10min，牌号Z30S)和10％的远红外抗菌母粒置于转鼓干燥机中，在-0.097MPa的真空度下共混并干燥，使两者的混合物含水率低于0.015％；
S2、熔融纺丝：将混合物放于螺杆挤出机中，并设置各区温度为：一区260℃，二区275℃，三区285℃，四区290℃，五区280℃，六区280℃进行熔融、纺丝；
S3、上油、牵伸：对纤维表面上油，上油量OPU为0.21％，之后进行三道牵伸，三道牵伸的总倍数为4.0倍；
S4、卷曲、松弛定型。
所述远红外抗菌母粒的组分包括：重量比为1：12的纳米功能粉体和聚乙烯树脂。
所述纳米粉体为氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，重量比分别为1：2：2：3，所述氧化锌的颗粒平均直径为24nm，表面积为108m2/g；所述砭石的颗粒平均直径为50nm，所述电气石的颗粒平均直径为100nm，所述硅铝酸钠的颗粒平均直径为90nm；所述聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为3.3g/10min，密度为0.955g/cm3，购自扬子石化HDPE 2300J。
所述电气石的制备方法为：(1)按照重量份计，将30份电气石粉体加入100份水中，使用硫酸调节pH为3.5，加入70份20wt％的氯化钛水溶液，再使用氢氧化钠溶液调节pH为3，得到电气石浆料；(2)将1.5份乙烯基三乙氧基硅烷加入30份氧化钛粉末中混合搅拌，再加入25份电气石浆料，混合搅拌24h后过滤、洗涤、干燥即可；所述二氧化钛的颗粒平均直径为50nm。
所述远红外抗菌母粒的制备方法为：将纳米功能粉体和聚乙烯树脂在290±2℃下熔融共混、切粒即可。
本实施例还提供了一种根据上述制备方法制备的远红外抗菌纤维。
实施例2
本实施例提供了一种远红外抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、按纤维的总重量计，将85％的PP切片(230℃/2.16kg的熔体流动速率为25g/10min，牌号Z30S)和15％的远红外抗菌母粒置于转鼓干燥机中，在-0.097MPa的真空度下共混并干燥，使两者的混合物含水率低于0.015％；
S2、熔融纺丝：将混合物放于螺杆挤出机中，并设置各区温度为：一区265℃，二区280℃，三区280℃，四区285℃，五区275℃，六区275℃进行熔融、纺丝；
S3、上油、牵伸：对纤维表面上油，上油量OPU为0.18％，之后进行三道牵伸，三道牵伸的总倍数为3.5倍；
S4、卷曲、松弛定型。
所述远红外抗菌母粒的组分包括：重量比为1：10的纳米功能粉体和聚乙烯树脂。
所述纳米粉体为氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，重量比分别为1：3：2：2，所述氧化锌的颗粒平均直径为24nm，表面积为108m2/g；所述砭石的颗粒平均直径为50nm，所述电气石的颗粒平均直径为100nm，所述硅铝酸钠的颗粒平均直径为90nm；所述聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为3.3g/10min，密度为0.955g/cm3，购自扬子石化HDPE 2300J。
所述电气石的制备方法为：(1)按照重量份计，将50份电气石粉体加入100份水中，使用硫酸调节pH为2.0，加入100份15wt％的氯化钛水溶液，再使用氢氧化钠调节pH为3.2，得到电气石浆料；(2)将5份乙烯基三乙氧基硅烷加入40份氧化钛粉末中混合搅拌，再加入30份电气石浆料，混合搅拌24h后过滤、洗涤、干燥即可；所述二氧化钛的颗粒平均直径为50nm。
所述远红外抗菌母粒的制备方法为：将纳米功能粉体和聚乙烯树脂在290±2℃下熔融共混、切粒即可。
本实施例还提供了一种根据上述制备方法制备的远红外抗菌纤维。
实施例3
本实施例提供了一种远红外抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、按纤维的总重量计，将95％的PP切片(230℃/2.16kg的熔体流动速率为25g/10min，牌号Z30S)和5％的远红外抗菌母粒置于转鼓干燥机中，在-0.097MPa的真空度下共混并干燥，使两者的混合物含水率低于0.015％；
S2、熔融纺丝：将混合物放于螺杆挤出机中，并设置各区温度为：一区255℃，二区270℃，三区280℃，四区285℃，五区280℃，六区280℃进行熔融、纺丝；
S3、上油、牵伸：对纤维表面上油，上油量OPU为0.36％，之后进行三道牵伸，三道牵伸的总倍数为4.5倍；
S4、卷曲、松弛定型。
所述远红外抗菌母粒的组分包括：重量比为1：15的纳米功能粉体和聚乙烯树脂。
所述纳米粉体为氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，重量比分别为2：3：2：3，所述氧化锌的颗粒平均直径为24nm，表面积为108m2/g；所述砭石的颗粒平均直径为50nm，所述电气石的颗粒平均直径为100nm，所述硅铝酸钠的颗粒平均直径为90nm；所述聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为3.3g/10min，密度为0.955g/cm3，购自扬子石化HDPE 2300J。
所述电气石的制备方法为：(1)按照重量份计，将20份电气石粉体加入100份水中，使用硫酸调节pH为4.0，加入50份40wt％的氯化钛水溶液，再使用氢氧化钠调节pH为3.5，得到电气石浆料；(2)将0.5份乙烯基三乙氧基硅烷加入20份氧化钛粉末中混合搅拌，再加入15份电气石浆料，混合搅拌24h后过滤、洗涤、干燥即可；所述二氧化钛的颗粒平均直径为50nm。
所述远红外抗菌母粒的制备方法为：将纳米功能粉体和聚乙烯树脂在290±2℃下熔融共混、切粒即可。
本实施例还提供了一种根据上述制备方法制备的远红外抗菌纤维。
对比例1
与实施例1基本一致，区别在于：所述熔融纺丝为：将混合物放于螺杆挤出机中，并设置各区温度为：一区270℃，二区280℃，三区290℃，四区310℃，五区290℃，六区280℃进行熔融、纺丝。
对比例2
与实施例1基本一致，区别在于：三道牵伸的总倍数为5.5倍。
对比例3
与实施例1基本一致，区别在于：所述氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠的重量比分别为1：1：5：4。
性能测试方法：
1、抗菌性：将各实施例中的远红外抗菌纤维纺织成织物，根据FZ/T73023-2006抗菌针织品中的震荡法进行测试，水洗50次的测试结果见表1；
2、负离子发生量：将实施例中的远红外抗菌纤维纺织成织物，根据GB/T30128-2013纺织品负离子发生量的检测和评价，采用负离子检测仪测量负离子发生量，结果见表2；
3、远红外发射率：将实施例中的远红外抗菌纤维纺织成织物，根据GB/T 30127-2013纺织品远红外性能的检测和评价，测试远红外发射率，结果见表2。
性能测试结果：
表1
表2
总结：本申请实施例1-3的技术方案所制备的纤维及其织物具有优异的抗菌性、负离子功效和远红外性能；分析对比例例1-2，可证明只有在特定的熔融温度和牵伸工序下，才能保证纤维原料维持良好分散，并保证功效成分作用的发挥；分析对比例3可知，只有保证功能性成分在合适的含量下，才能使纤维具有合适的硬度，并有效降低高分子材料的降解，提升配方的相容性，抑制牵伸后功效成分的脱落。
Claims (10)
1.一种远红外抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、切片和远红外抗菌母粒共混并干燥；
S2、熔融纺丝；
S3、上油、牵伸；
S4、卷曲、松弛定型；
按总重量计，所述纤维包括：5-20％的远红外抗菌母粒、80-95％的切片；所述步骤S1干燥后，切片和远红外抗菌母粒混合物的含水率低于0.02％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1干燥后，切片和远红外抗菌母粒混合物的含水率低于0.015％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述远红外抗菌母粒包括：纳米功能粉体和聚乙烯树脂，两者重量比为1：(8-20)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米功能粉体包括无机抗菌剂、矿石粉、硅铝酸钠中的至少一种，所述无机抗菌剂包括氧化银、氧化锌、氧化铜、氧化钛、载银活性炭中的至少一种，所述矿石粉包括炉眼石、马牙砂、代赭石、磁石、砭石、电气石中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述无机抗菌剂的颗粒平均直径为15-100nm，所述无机抗菌剂的比表面积≥100m2/g。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米功能粉体包括氧化锌、砭石、电气石和硅铝酸钠，重量比分别为(0.5-3)：(1-3)：(1-4)：(1-4)。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯树脂在190℃、2.16kg下的熔指为0.8-10g/10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的熔融纺丝中，螺杆挤出机的各区温度为：一区250-270℃，二区265-285℃，三区275-295℃，四区280-300℃，五区270-290℃，六区270-290℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中牵伸总倍数为3.0-5.0。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的远红外抗菌纤维。
Priority Applications (1)
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| CN202311151633.8A CN117107386A (zh) | 2023-09-07 | 2023-09-07 | 一种远红外抗菌纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202311151633.8A CN117107386A (zh) | 2023-09-07 | 2023-09-07 | 一种远红外抗菌纤维及其制备方法 |
Publications (1)
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2023
- 2023-09-07 CN CN202311151633.8A patent/CN117107386A/zh active Pending
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