CN117105533A - 二强混合弱酸溶液、二强钢化玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二强混合弱酸溶液、二强钢化玻璃及其制备方法和应用。按照体积份计所述二强混合弱酸溶液的原料包括：氢氟酸10～50份、盐酸5～40份、硫酸5～20份、乙二酸5～20份、非离子活性剂1～10份。所述二强钢化玻璃的制备方法包括以下步骤：(1)将氢氟酸加入去离子水中进行第一混合后，加入盐酸和硫酸依次进行第二混合和第一静置，再加入乙二酸和非离子活性剂依次进行第三混合和第二静置，得到混合溶液；(2)将钢化玻璃浸泡在混合溶液中，清洗后得到二强钢化玻璃。本发明中提供的二强混合弱酸溶液，可以对玻璃表面的微裂纹等不良进行处理，从而提高钢化玻璃性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学钢化玻璃技术领域，尤其涉及一种二强混合弱酸溶液及其应用和二强钢化玻璃及其制备方法。
背景技术
随着科技发展，对玻璃的性能有很高的要求，普通玻璃达不到使用要求，因此需要对玻璃进行强化处理，增加玻璃产品的性能，达到使用要求。现有强化玻璃的方法主要是化学强化，化学钢化通过化学方法改变玻璃表面组分，增加表面层应力，以此增加玻璃的机械强度及热稳定性。其主要过程是使用强化炉，使硝酸钾或硝酸钠处于400～500℃高温环境下，成为熔融状态的盐，再将玻璃放入强化炉内与熔盐进行离子交换。
化学钢化工艺主要是离子交换，主要方式为熔液浸泡法，其钢化后的性能和玻璃的成分、交换工艺、玻璃表面质量以及熔盐配方有关，现通过调整钢化参数对产品性能提升帮助有限且不稳定，已无法满足手机盖板性能需求。
CN 109987854 A公开了一种钢化玻璃的二次强化方法，首先对玻璃的表面进行研磨抛光，然后将经过研磨抛光后的玻璃浸泡于减薄蚀刻剂中，对玻璃进行减薄和二次强化，然后将二次强化的玻璃进行钢化处理。但是整个过程繁琐，处理温度需要在380～420℃下完成，生产成本高。
CN 102690050A公开了一种化学钢化玻璃的加工方法，在强化炉中加入固体硝酸钾，在340～400℃下密封67～78h后变成硝酸钾液体，加入硅酸，将化学钢化玻璃浸入硝酸钾溶液中，在370～440℃下进行离子交换反应，从而可以提高化学钢化玻璃的平整性与提高其冲击高度，但是处理温度过高，生产成本大。
因此，如何制备一种生产成本低，可大规模化生产的耐折弯性能的二次强化化学钢化玻璃的方法，是本领域重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种二强混合弱酸溶液、二强钢化玻璃及其制备方法和应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种二强混合弱酸溶液，按照体积份计所述二强混合弱酸溶液的原料包括：
其中，所述氢氟酸的份数可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份等，所述盐酸的份数可以是5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份或40份等，所述硫酸的份数可以是5份、10份、15份或20份等，所述乙二酸的份数可以是5份、10份、15份或20份等，所述非离子活性剂的份数可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等，但不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中提供的二强混合弱酸溶液，可以对玻璃表面的微裂纹等不良进行处理，从而提高钢化玻璃性能。
作为本发明优选的技术方案，所述氢氟酸的质量浓度为30～50％，其中所述质量浓度可以是30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％或50％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述盐酸的质量浓度为20～50％，其中所述质量浓度可以是20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％或50％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述硫酸的质量浓度为30～50％，其中所述质量浓度可以是30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％或50％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述乙二酸的质量浓度为70～100％，其中所述质量浓度可以是70％、72％、74％、76％、78％、80％、82％、84％、86％、88％、90％、92％、94％、96％、98％或100％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述非离子活性剂为含醚基的亲水基表面活性剂。
优选地，所述非离子活性剂包括聚氧乙烯型非离子活性剂、多元醇型非离子活性剂和烷基醇酰胺型非离子活性剂中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：聚氧乙烯型非离子活性剂和多元醇型非离子活性剂的组合、多元醇型非离子活性剂和烷基醇酰胺型非离子活性剂的组合或聚氧乙烯型非离子活性剂和烷基醇酰胺型非离子活性剂的组合等。
优选地，所述聚氧乙烯型非离子活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺或聚氧乙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：烷基酚聚氧乙烯醚和高碳脂肪醇聚氧乙烯醚的组合、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯酯的组合、脂肪酸聚氧乙烯酯和聚氧乙烯胺的组合、聚氧乙烯胺和聚氧乙烯酰胺的组合或烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯胺的组合等。
优选地，所述多元醇型非离子活性剂包括失水山梨醇酯和/或蔗糖酯。
优选地，所述烷基醇酰胺型非离子活性剂包括烷醇酰胺。本发明的目的之二在于提供一种二强钢化玻璃，所述二强钢化玻璃由目的之一所述的二强混合弱酸溶液处理钢化玻璃得到。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之一所述的二强钢化玻璃的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氟酸加入去离子水中进行第一混合后，加入盐酸和硫酸依次进行第二混合和第一静置，再加入乙二酸和非离子活性剂依次进行第三混合和第二静置，得到混合溶液；
(2)将钢化玻璃浸泡在步骤(1)所述混合溶液中，清洗后得到二强钢化玻璃。
本发明使用氢氟酸、盐酸、硫酸、乙二酸、非离子活性剂等混合液体经过纯水稀释，将化学钢化玻璃浸泡在混合溶液中，浸泡一定时间，其玻璃产品的抗弯曲性能、抗冲击性能显著提高，此方法统称二强方法。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述氢氟酸和去离子水的体积比为10：(1～5)，其中所述体积比可以是10:1、10:2、10:3、10:4或10:5等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氢氟酸、盐酸、硫酸、乙二酸和非离子活性剂的体积比为(10～50)：(5～40)：(5～20)：(5～20)：(1～10)，其中所述体积比可以是10:40:20:20:10、20:30:20:20:10、30:20:20:20:10、40:10:20:20:10、50:5:15:20:10、20:30:20:20:10、50:30:5:5:10、40:30:15:5:10或30:30:5:30:5等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一混合的时间为2～3min，其中所述时间可以是2min、2.5min或3min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一混合的温度为5～30℃，其中所述温度可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min，每次搅拌的搅拌时间为1～1.5min，其中所述间隔时间可以是4min、5min或6min等，所述搅拌时间为1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二混合的时间≥2min，其中所述时间可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、9min或10min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二混合的温度为5～30℃，其中所述温度可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min，每次搅拌的搅拌时间为1～1.5min，其中所述间隔时间可以是4min、5min或6min等，所述搅拌时间为1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一静置的时间≥2min，其中所述时间可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、9min或10min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一静置的温度为5～30℃，其中所述温度可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第三混合的时间≥2min，其中所述时间可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、9min或10min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第三混合的温度为5～30℃，其中所述温度可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min，其中所述间隔时间可以是4min、5min或6min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二静置的时间为8～12min，其中所述时间可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二静置的温度为5～30℃，其中所述温度可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述钢化玻璃为化学钢化玻璃。
优选地，所述浸泡需完全没过所述钢化玻璃。
优选地，步骤(2)所述浸泡的时间为5～10min，其中所述时间可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氟酸加入去离子水中进行第一混合2～3min后，加入盐酸和硫酸依次进行第二混合2～3min和第一静置8～12min，再加入乙二酸和非离子活性剂依次进行第三混合2～3min和第二静置8～12min，得到混合溶液；
(2)将钢化玻璃浸泡在步骤(1)所述混合溶液中5～10min，清洗后得到二强钢化玻璃。
本发明的目的之四在于提供一种如目的之一所述的二强混合弱酸溶液的应用，所述二强混合弱酸溶液应用于化学钢化玻璃技术领域。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明针对化学钢化后玻璃，通过低浓度酸性混合溶液对玻璃表面的微裂纹、凹凸点、划伤等不良起到修复去除作用且对玻璃表面不会造成其他伤害，保证产品的洁净度，从而显著提高钢化产品的性能，同步提高落球测试高度，及增强抗折弯强度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种二强混合弱酸溶液和二强钢化玻璃的制备方法：
二强混合弱酸溶液包括成分及使用份量如下：质量浓度为40％的氢氟酸8L，质量浓度为35％的盐酸4L，质量浓度为40％的硫酸4L，质量浓度为85％的乙二酸3.2L，烷基酚聚氧乙烯醚0.8L。
制备二强钢化玻璃的方法：
(1)提供耐酸容器及100L纯水，将纯水倒入容器中；纯水与酸溶液体积比例为10：2，即酸溶液的总量为20L，各成分按照比例使用；
将纯水添加到耐酸容器中，无需加热，常温状态，将氢氟酸加入纯水中，搅拌时间2分钟，在搅拌过程中要做好安全防护，正确佩戴防护服，防止酸性液体溅落皮肤，正常搅拌过程中，一般每隔5分钟搅拌一次，每次搅拌1分钟，使酸性溶液可以与水充分溶合；
将盐酸及硫酸分别添加到混合溶液中，搅拌时间2分钟，在搅拌过程中要做好安全防护，正确佩戴防护服，防止酸性液体溅落皮肤，正常搅拌过程中，一般每隔5分钟搅拌一次，每次搅拌1分钟，搅拌完成后静止10分钟，使酸性溶液可以与水充分溶合；
将乙二酸及烷基酚聚氧乙烯醚分别添加到混合溶液中，搅拌时间2分钟，在搅拌过程中要做好安全防护，正确佩戴防护服，防止酸性液体溅落皮肤，正常搅拌过程中，每隔5分钟搅拌一次，每次搅拌1分钟，搅拌完成后静止10分钟，使酸性溶液可以与水充分溶合，酸性溶液通过分两次，使酸性溶液与纯水充分混合溶解，形成微酸液体，化学强化后的玻璃在微酸溶液浸泡过程中，保证产品的洁净度，避免发蒙等不良，同步去除玻璃表面的微裂纹等不良缺陷，最终提升产品性能。
(2)待浸泡的玻璃必须是已经完成化学强化工艺玻璃，将已经化学钢化玻璃浸泡溶液中，浸泡时间7分钟，浸泡完成后先在纯水中浸泡，稀释玻璃表面酸液体，然后取出进行清洗(此为常规操作，不再具体阐述)，完成化学玻璃的二强。
实施例2
本实施例除将步骤(1)中搅拌时间2分钟替换为5分钟外，其他条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例除将步骤(2)中完成化学强化工艺玻璃替换为未经化学强化的工艺玻璃，其他条件均与实施例1相同。
实施例4
本实施例将氢氟酸8L，盐酸4L，硫酸4L，乙二酸3.2L，烷基酚聚氧乙烯醚0.8L外替换为氢氟酸10份，盐酸40份，硫酸5份，乙二酸20份，烷基酚聚氧乙烯醚1份(总量20L)外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例将氢氟酸8L，盐酸4L，硫酸4L，乙二酸3.2L，烷基酚聚氧乙烯醚0.8L外替换为氢氟酸50份，盐酸5份，硫酸20份，乙二酸5份，烷基酚聚氧乙烯醚10份(总量20L)外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除将氢氟酸8L，盐酸4L，硫酸4L，乙二酸3.2L，烷基酚聚氧乙烯醚0.8L外替换为氢氟酸8份，盐酸4份，硫酸4份，乙二酸3份，烷基酚聚氧乙烯醚12份(总量20L)外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除将氢氟酸8L，盐酸4L，硫酸4L，乙二酸3.2L，烷基酚聚氧乙烯醚0.8L替换为氢氟酸55份，盐酸42份，硫酸22份，乙二酸22份，烷基酚聚氧乙烯醚0.5份(总量20L)外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除不添加烷基酚聚氧乙烯醚外，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例不对化学强化工艺玻璃进行二强方法处理，直接进行性能测试。
对比例5
本对比例除将氢氟酸8L替换为氢氟酸12L，并且不添加盐酸外，其他条件均与实施例1相同。
对比例6
本对比例除将盐酸替换为12L，并且不添加氢氟酸外，其他条件均与实施例1相同。
对比例7
本对比例除将硫酸替换为7.2L，并且不添加乙二酸外，其他条件均与实施例1相同。
对比例8
本对比例除将氢氟酸替换为12L，并且不添加硫酸外，其他条件均与实施例1相同。
对比例9
本对比例除使用氢氟酸19.2L外，并且不添加盐酸、硫酸和乙二酸外，其他条件均与实施例1相同。
对实施例1-5和对比例1-9中的二强钢化玻璃进行落球高度下的折弯测试，其中，钢化玻璃的厚度为0.5mm，落球测试球体重量130g，3轴折弯测试跨距40cm。在化学钢化玻璃的钢化参数为：预热：350℃/2H、钢化：410℃/6H、退火：350℃/1.5H时，测试结果如表1所示：
表1
在化学钢化玻璃的钢化参数为：预热：350℃/2H、钢化：390℃/7H、退火：350℃/1.5H时，测试结果如表2所示：
表2
通过表1和表2中的数据可以得到，在相同的加工工艺及化学强化参数加工的产品，使用二强方法与未使用二强方法进行产品、使用不同配比二强溶液的产品性能相比较，使用二强方法产品性能均有所提升，明显优于未使用二强产品性能且好于不同配比二强溶液产品；同步调整二强溶液中某个成分占比，对性能提升有很大影响，要保持各成分比例均衡性；通过表一、表二数据对比，钢化玻璃在二强后，落球高度、耐折弯性能同步显著提高。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二强混合弱酸溶液，其特征在于，按照体积份计所述二强混合弱酸溶液的原料包括：
2.根据权利要求1所述的二强混合弱酸溶液，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为30～50％；
优选地，所述盐酸的质量浓度为20～50％；
优选地，所述硫酸的质量浓度为30～50％；
优选地，所述乙二酸的质量浓度为70～100％；
优选地，所述非离子活性剂为含醚基的亲水基表面活性剂；
优选地，所述非离子活性剂包括聚氧乙烯型非离子活性剂、多元醇型非离子活性剂或烷基醇酰胺型非离子活性剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述聚氧乙烯型非离子活性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯胺或聚氧乙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述多元醇型非离子活性剂包括失水山梨醇酯和/或蔗糖酯；
优选地，所述烷基醇酰胺型非离子活性剂包括烷醇酰胺。
3.一种二强钢化玻璃，其特征在于，所述二强钢化玻璃由权利要求1或2所述的二强混合弱酸溶液处理钢化玻璃得到。
4.一种如权利要求3所述的二强钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氟酸加入去离子水中进行第一混合后，加入盐酸和硫酸依次进行第二混合和第一静置，再加入乙二酸和非离子活性剂依次进行第三混合和第二静置，得到混合溶液；
(2)将钢化玻璃浸泡在步骤(1)所述混合溶液中，清洗后得到二强钢化玻璃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氟酸和去离子水的体积比为10：(1～5)；
优选地，所述氢氟酸、盐酸、硫酸、乙二酸和非离子活性剂的体积比为(10～50)：(5～40)：(5～20)：(5～20)：(1～10)。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混合的时间≥2min；
优选地，步骤(1)所述第一混合的温度为5～30℃；
优选地，所述第一混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min，每次搅拌的搅拌时间为1～1.5min；
优选地，步骤(1)所述第二混合的时间≥2min；
优选地，步骤(1)所述第二混合的温度为5～30℃；
优选地，所述第二混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min，每次搅拌的搅拌时间为1～1.5min；
优选地，步骤(1)所述第一静置的时间为8～12min；
优选地，步骤(1)所述第一静置的温度为5～30℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第三混合的时间≥2min；
优选地，步骤(1)所述第三混合的温度为5～30℃；
优选地，所述第三混合分至少两次搅拌，每次搅拌的间隔时间为4～6min；
优选地，步骤(1)所述第二静置的时间为8～12min；
优选地，步骤(1)所述第二静置的温度为5～30℃。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸泡需完全没过所述钢化玻璃；
优选地，步骤(2)所述浸泡的时间为5～10min。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氟酸加入去离子水中进行第一混合2～3min后，加入盐酸和硫酸依次进行第二混合2～3min和第一静置8～12min，再加入乙二酸和非离子活性剂依次进行第三混合2～3min和第二静置8～12min，得到混合溶液；
(2)将钢化玻璃浸泡在步骤(1)所述混合溶液中5～10min，清洗后得到二强钢化玻璃。
10.一种如权利要求1或2所述的二强混合弱酸溶液的应用，其特征在于，所述二强混合弱酸溶液应用于化学钢化玻璃技术领域。
Priority Applications (1)
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