CN117096245A - 一种热蒸镀钙钛矿led发光层的钝化方法、钙钛矿发光层及led器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法、钙钛矿发光层及LED器件，所述钝化方法具体为采用双源共蒸法或界面诱导辅助热退火法制备CsZnX3结构相均匀钝化包裹CsPbX3结构相，X为Br、Cl或I中的一种或两种。利用双源共蒸或者界面诱导辅助热退火的方式，构造CsZnX3作为铅卤钙钛矿的钝化层，CsZnX3不仅具有明显的钝化效果，而且相比常规的Cs4PbX6还具有更优的导电性，可以克服Cs4PbX6钝化层引起的LED器件电学及电致发光特性低下的不利影响。同时，Zn的引入还能够降低铅卤钙钛矿发光层整体结构中Pb的含量，在一定程度上克服Pb毒性的影响。此外，所采用的双源共蒸和界面诱导制备方法，均具有良好的可控性，操作简单。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿光电器件技术领域，具体涉及一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法、钙钛矿发光层及LED器件。
背景技术
铅卤钙钛矿材料因其吸收截面大、荧光量子效率高、发射峰窄、带隙可调等优异的光电性能，引起了人们的广泛关注，在新型显示、照明、太阳能电池、X射线探测成像等领域展现出重要应用前景。目前，主要有两种方式制备用于钙钛矿发光二极管（LED）的发光层，分别是溶液法和热蒸镀法。其中，双源热蒸镀法具有控制简单、薄膜均匀性好、可大面积制备等突出优点，且与现有产线生产工艺兼容，因此使用最为广泛。不过，由于蒸镀的钙钛矿薄膜易产生大量缺陷，影响薄膜发光效率，导致当前热蒸镀钙钛矿LED器件的发光性能普遍较低。有研究发现对钙钛矿发光层进行表面钝化处理是降低薄膜缺陷密度并提升薄膜发光效率的有效途径之一。以CsPbBr3钙钛矿为例，其通常由CsBr和PbBr2双源共蒸制得，在蒸镀过程中，通过控制CsBr与PbBr2的比例，可以形成Cs4PbBr6结构相，最终形成由Cs4PbBr6包裹的CsPbBr3相，从而实现对CsPbBr3的钝化作用。然而，Cs4PbBr6具有较大的带隙宽度，电导性较差，导致器件的电学特性不佳，最终限制了器件电致发光特性（如亮度、发光效率等）的进一步提升。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种新的铅卤钙钛矿LED发光层的钝化方法，所述钝化方法制得的钙钛矿发光层及包含有该发光层的LED器件。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，采用双源共蒸法或界面诱导辅助热退火法制备CsZnX3结构相均匀钝化包裹CsPbX3结构相，X为Br、Cl或I中的一种或两种。
双源共蒸法具体包括以下步骤：首先，将CsX和PbX2按照摩尔比1.2-4：1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-X固体粉末；然后，以Cs-Pb-X固体粉末和ZnX2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnX2与Cs-Pb-X双源蒸发速率比在1:50~1:5，Cs-Pb-X的蒸发速率在0.03~0.1 nm/s，衬底温度70~120 ℃，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
双源共蒸法具体包括以下步骤：首先，将CsX和PbX2按照摩尔比2:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-X固体粉末；然后，以Cs-Pb-X固体粉末和ZnX2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnX2与CsPbX3双源蒸发速率比在1:10，CsPbX3的蒸发速率在0.06 nm/s，衬底温度100 ℃，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
界面诱导辅助热退火法具体包括以下步骤，首先蒸镀一层2-5mm厚的 ZnX2，再依次交替蒸镀CsX层和PbX2层，CsX层和PbX2层为3~8对，每对中CsX、PbX2的厚度分别在7~11nm和3~6 nm；然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下，或者真空10-2 Pa~10-4 Pa环境下，退火温度为70-120℃，退火时间20-60分钟，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
界面诱导辅助热退火法具体包括以下步骤，首先蒸镀一层3mm厚的ZnX2，再依次交替5对蒸镀CsX层和PbX2层，每对中CsX、PbX2的厚度分别在8 nm和4 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气或10-4 Pa环境下，100℃退火30分钟，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相发光层。
一种钙钛矿发光层，由上述任一所述钝化方法制得。
一种热蒸镀钙钛矿LED器件，包括上述发光层。
一种热蒸镀钙钛矿LED器件，其特征在于：还包括阳极、空穴传输层、电子传输层、阴极，所述发光层位于空穴传输层、电子传输层之间。
相对于现有技术，本发明利用双源共蒸或者界面诱导辅助热退火的方式，构造CsZnX3作为铅卤钙钛矿的钝化层，CsZnX3不仅具有明显的钝化效果，而且相比于常规的Cs4PbX6还具有更优的导电性，从而可以克服Cs4PbX6钝化层引起的LED器件电学及电致发光特性低下的不利影响。同时，Zn的引入还能够降低铅卤钙钛矿发光层整体结构中Pb的含量，在一定程度上克服Pb毒性的影响。此外，所采用的双源共蒸和界面诱导制备方法，均具有良好的可控性，操作简单。
附图说明
图1是CsZnBr3钝化层形成原理示意图。
图2是ZnBr2对钙钛矿发光层吸收特性的影响结果示意图。
图3是ZnBr2对钙钛矿发光层发光特性的影响结果示意图。
图4是包括上述钙钛矿发光层的LED器件的电流-电压特性示意图。
图5是包括上述钙钛矿发光层的LED器件的电致发光特性示意图。
具体实施方式
实施例1
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsBr和PbBr2按照摩尔比2:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Br固体粉末；
然后，以Cs-Pb-Br固体粉末和ZnBr2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnBr2与Cs-Pb-Br双源蒸发速率比在1:10， Cs-Pb-Br的蒸发速率在0.06 nm/s，衬底温度100 ℃，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
图1是CsZnBr3钝化层形成原理示意图，由图1可见，在ZnBr2的作用下，CsPb4Br6结构相被抑制而生成CsZnBr3结构相，并得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
由实施例1所述钝化方法制得的钙钛矿发光层，检测其吸收特性、发光特性，分别如图2和图3 所示，由图2可以看到添加ZnBr2之后，由CsBr过量产生的Cs4PbBr6相强度降低，意味着此时有部分CsBr与ZnBr2结合。由图3可见，添加ZnBr2之后，荧光强度显著增大，说明CsZnBr3的钝化作用明显，优于Cs4PbBr6的钝化作用。
一种热蒸镀钙钛矿LED器件，包括阳极、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层、阴极，或阴极、电子传输层、钙钛矿发光层、空穴传输层、阳极，所述钙钛矿发光层由实施例1所述钝化方法制得。
检测上述制得的LED器件的电流-电压特性和电致发光特性，分别如图4和图5所示，由图4可知，添加ZnBr2之后，电流密度显著增大，证明CsZnBr3钝化层的电学特性明显优于Cs4PbBr6。由图5可见，由CsZnBr3钝化层构筑的器件，最大亮度和EQE分别达到27863 cd/m2及7.6%，相比由Cs4PbBr6钝化的器件得到显著提升。
实施例2
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsBr和PbBr2按照摩尔比1.2:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Br固体粉末；
然后，以Cs-Pb-Br固体粉末和ZnBr2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnBr2与Cs-Pb-Br双源蒸发速率比在1:50，Cs-Pb-Br的蒸发速率在0.03 nm/s，衬底温度70 ℃，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
实施例3
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsBr和PbBr2按照摩尔比4:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Br固体粉末；
然后，以Cs-Pb-Br固体粉末和ZnBr2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnBr2与Cs-Pb-Br双源蒸发速率比在1:5，Cs-Pb-Br的蒸发速率在0.10 nm/s，衬底温度120 ℃，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
实施例4
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsBr和PbBr2按照摩尔比3:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Br固体粉末；
然后，以Cs-Pb-Br固体粉末和ZnBr2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnBr2与Cs-Pb-Br双源蒸发速率比在1:20，Cs-Pb-Br的蒸发速率在0.08 nm/s，衬底温度80 ℃，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
Br元素可以替换为同族的Cl或I。
实施例5
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsI与 PbBr2按照摩尔比3:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Br-I固体粉末； 然后，以Cs-Pb-Br-I固体粉末和ZnI2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnI2与Cs-Pb-Br-I双源蒸发速率比在1:20，Cs-Pb-Br-I的蒸发速率在0.08 nm/s，衬底温度80 ℃，得到由CsZn(BrxI3-x)3结构相均匀钝化包裹的CsPb(BrxI3-x)3结构相。
实施例6
采用双源共蒸法热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先，将CsCl与 PbBr2按照摩尔比3:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-Cl-Br固体粉末； 然后，以Cs-Pb-Cl-Br固体粉末和ZnCl2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnCl2与Cs-Pb-Cl-Br双源蒸发速率比在1:20，Cs-Pb-Cl-Br的蒸发速率在0.08 nm/s，衬底温度80 ℃，得到由CsZn(ClxBr3-x)3结构相均匀钝化包裹的CsPb(ClxBr3-x)3结构相。
实施例7
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层4 nm ZnBr2，再依次交替蒸镀5对CsBr层和PbBr2层，每对中CsBr、PbBr2的厚度分别在9 nm和5 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下100℃ 退火30 分钟，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
实施例8
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层2 nm ZnBr2，再依次交替蒸镀3对CsBr层和PbBr2层，每对中CsBr、PbBr2的厚度分别在7 nm和3 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为10-4Pa环境下70℃退火60 分钟，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
实施例9
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层5 nm ZnBr2，再依次交替蒸镀8对CsBr层和PbBr2层，每对中CsBr、PbBr2的厚度分别在11 nm和6 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下120℃退火20 分钟，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
实施例10
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层3 nm ZnBr2，再依次交替蒸镀6对CsBr层和PbBr2层，每对中CsBr、PbBr2的厚度分别在9 nm和4 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下90℃退火50 分钟，得到由CsZnBr3结构相均匀钝化包裹的CsPbBr3结构相。
Br元素可以替换为同族的Cl或I。
实施例11
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层4 nm ZnI2，再依次交替蒸镀5对CsBr层和PbI2层，每对中CsBr、PbI2的厚度分别在8 nm和5 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下100℃退火60分钟，得到由CsZn(BrxI1-x)3结构相均匀钝化包裹的CsPb(BrxI1-x)3结构相。
实施例12
采用界面诱导辅助热退火法蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，具体包括以下步骤：首先蒸镀一层4 nm ZnCl2，再依次交替蒸镀5对CsBr层和PbCl2层，每对中CsBr、PbCl2的厚度分别在8 nm和4 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下90℃退火30分钟，得到由CsZn(BrxCl1-x)3结构相均匀钝化包裹的CsPb(BrxCl1-x)3结构相。
与现有技术相比，本发明能够取得以下有益效果：
（1）相比Cs4PbBr6钝化层，CsZnBr3在实现高质量钝化的同时还具有良好的导电特性，从而既能改善铅卤钙钛矿发光层的发光效率，又能兼顾LED器件的电流特性，最终显著提升热蒸镀钙钛矿LED的器件性能。
（2）ZnBr2的引入，可以通过如下反应：ZnBr2+CsBr（蒸镀时过量）→CsZnBr3形成钝化结构相，一方面可以阻止PbBr2进一步通过PbBr2+CsBr→Cs4PbBr6向导电性不佳的Cs4PbBr6转化，另一方面还可有效减少发光层整体结构中Pb的含量，从而在一定程度上克服Pb毒性的影响。
（3） 采用双源共蒸或界面诱导结合后退火的制备方法，可以有效避免PbBr2、CsBr、ZnBr2三源共蒸的复杂操控，保留双源共蒸在可控性、均匀性、大面积等方面的工艺优势。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，其特征在于：采用双源共蒸法或界面诱导辅助热退火法制备CsZnX3结构相均匀钝化包裹CsPbX3结构相，X为Br、Cl或I中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，其特征在于：双源共蒸法具体包括以下步骤，
首先，将CsX和PbX2按照摩尔比1.2-4：1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-X固体粉末；
然后，以Cs-Pb-X固体粉末和ZnX2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnX2与Cs-Pb-X双源蒸发速率比在1:50~1:5，Cs-Pb-X的蒸发速率在0.03~0.1 nm/s，衬底温度70~120 ℃，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
3.根据权利要求2所述一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，其特征在于：双源共蒸法具体包括以下步骤，
首先，将CsX和PbX2按照摩尔比2:1称量，通过研磨得到混合均匀的Cs-Pb-X固体粉末；
然后，以Cs-Pb-X固体粉末和ZnX2为原料，采用双源共蒸的方式，控制ZnX2与CsPbX3双源蒸发速率比在1:10，CsPbX3的蒸发速率在0.06 nm/s，衬底温度100 ℃，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
4.根据权利要求1所述一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，其特征在于：界面诱导辅助热退火法具体包括以下步骤，首先蒸镀一层2-5mm厚的 ZnX2，再依次交替蒸镀CsX层和PbX2层，CsX层和PbX2层为3~8对，每对中CsX、PbX2的厚度分别在7~11 nm和3~6 nm；然后进行退火处理，退火处理条件为氮气环境下，或者真空10-2 Pa~10-4 Pa环境下，退火温度为70-120℃，退火时间20-60分钟，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相。
5.根据权利要求4所述一种热蒸镀钙钛矿LED发光层的钝化方法，其特征在于：界面诱导辅助热退火法具体包括以下步骤，首先蒸镀一层3mm厚的ZnX2，再依次交替5对蒸镀CsX层和PbX2层，每对中CsX、PbX2的厚度分别在8 nm和4 nm，然后进行退火处理，退火处理条件为氮气或10-4 Pa环境下，100℃退火30分钟，得到由CsZnX3结构相均匀钝化包裹的CsPbX3结构相发光层。
6.一种钙钛矿发光层，由权利要求1-5任一所述钝化方法制得。
7.一种热蒸镀钙钛矿LED器件，其特征在于：包括权利要求6所述发光层。
8.据权利要求7所述一种热蒸镀钙钛矿LED器件，其特征在于：还包括阳极、空穴传输层、电子传输层、阴极，所述发光层位于空穴传输层、电子传输层之间。
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| CN202311033308.1A Pending CN117096245A (zh) | 2023-08-16 | 2023-08-16 | 一种热蒸镀钙钛矿led发光层的钝化方法、钙钛矿发光层及led器件 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117096245A (zh) |
-
2023
- 2023-08-16 CN CN202311033308.1A patent/CN117096245A/zh active Pending
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