CN117088923A - 一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高流动性2’‑岩藻糖基乳糖的生产方法，属于母乳低聚糖生产技术领域。本发明将发酵产生含有2’‑岩藻糖基乳糖的发酵液经陶瓷膜过滤除去菌体，再经脱色过滤、离交脱盐、浓缩、色谱分离、二次脱盐、二次浓缩等工艺，最后经过喷雾干燥工艺，通过线性控制喷雾干燥塔内压力及温度，优化出2’‑岩藻糖基乳糖产品，该产品具备流动性好、溶解性好、粒度均一的干燥条件，解决了现有产品配伍性差、溶解成团、无法满足婴幼儿配方奶粉的干混生产工艺的问题。
Description
技术领域
本发明涉及母乳低聚糖生产技术领域，特别涉及一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法。
背景技术
母乳低聚糖（human milk oligosaccharides,HMOs）是人乳中一种结构多样的复合低聚糖，在人乳中含量仅次于乳糖和脂类，是人乳的第三大营养成分，对婴幼儿的健康及生长发育起到关键作用。
母乳低聚糖成分非常复杂，由200多种不同的糖化合物组成，如2’-岩藻糖基乳糖（2’-FL）、3’-岩藻糖基乳糖（3’-FL）、乳酸-N-新四糖（LNnT）、3’-半乳糖基乳糖（3’-GL）、6'-唾液酸乳糖(6'-SL)和3'-唾液酸乳糖(3'-SL)，其中2’-FL是人乳寡糖中含量最为丰富的低聚糖，在人乳含量含量达到2-5g/L，同时2’-FL也是母乳低聚糖中最早实现商品化、被添加最多的HMOs成分，在国外婴幼儿乳粉中具有广泛的应用，如雅培和雀巢/惠氏在2016年和2017年就上市了含2’-FL的婴幼儿配方奶粉。
2’-FL作为到婴幼儿配方奶粉中一种添加成分，其物料的特性对奶粉产品特性有重要的影响，特别是干混工艺的婴配粉对物料要求更为严格，要求添加物料具有良好的溶解性和流动性。目前市售2’-FL产品流动性差，溶解性差，达不到速溶的要求，因此市售2’-FL产品更适合婴配粉的湿法生产工艺，无法满足干混工艺生产婴配粉的要求，本发明提供了一种高流动性2’-FL的生产工艺，可实现2’-FL添加婴配粉的干法工艺生产，对2’-FL在婴配粉的进一步应用起到促进作用。
发明内容
本发明针对2’-岩藻糖基乳糖产品流动性差、溶解性差，无法满足婴配粉干混工艺生产的问题，提出一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，包括以下步骤：
（1）将发酵产生含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液进行过滤，除去微生物菌体；
（2）在步骤（1）得到的滤液中加入活性炭保温脱色，脱色后加入珍珠岩进行过滤；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行离子交换脱盐，降低料液的电导率；
（4）将步骤（3）中得到的料液进行高温浓缩；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液进行色谱分离，得到2’-岩藻糖基乳糖溶液；
（6）将步骤（5）中得到的2’-岩藻糖基乳糖溶液进行二次离子交换脱盐；
（7）将步骤（6）中得到的料液进行高温蒸发浓缩；
（8）将步骤（7）中得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到高流动性2’-岩藻糖基乳糖产品。
优选的，所述步骤（1）中发酵液采用陶瓷膜过滤出去发酵液中的微生物菌体，微生物菌体为大肠杆菌，陶瓷膜孔径为50-100nm
优选的，所述步骤（2）中加入活性炭为料液质量的0.5-5%，保温脱色温度为80-95℃，时间为30-40min；加入珍珠岩为料液质量的0.1-0.5%，过滤方式采用板框过滤。
优选的，步骤（3）中采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为2:1-3:1,料液进料干物质含量为35-40%，流速为8-12BV/h，出料电导率为＜50μs/cm。
优选的，步骤（4）中采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效85-88℃，二效75-78℃，真空度0.07-0.08Mpa，出料浓度59-61%。
优选的，步骤（5）中采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量≥96%，乳糖含量≤3%，二岩藻糖基乳糖含量≤1%。
优选的，步骤（6）中采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率≤30μs/cm。
优选的，步骤（7）中采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为50-60%。
优选的，步骤（8）中采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度110-120℃，塔内温度控制在80-90℃，排风温度控制在70-80℃，塔内维持负压状态，压力控制在-140～-160Pa。
根据上述方法制备的高流动性2’-岩藻糖基乳糖休止角θ≤30°，粒度在80-120目之间。
与现有技术相比，本发明的有益之处为：
1.本发明提供了一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，该方法制备的产品流动好、具备速溶特性，解决了现有产品配伍性差、溶解成团的问题，可进一步扩大2’-岩藻糖基乳糖应用范围。
2.本发明提供的2’-岩藻糖基乳糖可适用于婴幼儿配方奶粉干混生产工艺，解决了现有产品仅适用于婴幼儿配方奶粉湿混工艺生产的局限性问题，可简化奶粉生产工艺，降低生产成本。
3.本发明制备的2’-岩藻糖基乳糖产品粒度控制在80-120目之间，粒度均匀，呈球形颗粒，产品不起扬尘，有利于生产车间焕江控制，更便于生产加工使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1：100目显微镜观察下的2’-岩藻糖基乳糖产品颗粒微观图；
图2：40目显微镜观察下的2’-岩藻糖基乳糖产品颗粒微观图；
图3：喷雾干燥塔内温度变化对干燥2’-岩藻糖基乳糖产品流动性的影响；
图4：喷雾干燥塔内压力变化对干燥2’-岩藻糖基乳糖产品流动性的影响。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1
发酵制备的含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液采用陶瓷膜设备进行过滤，除去微生物菌体，本实施例中微生物菌体为大肠杆菌，陶瓷膜孔径为50-100nm；滤液中加入0.5-5%（以料液质量计）活性炭，80-95℃保温30-40min脱色，脱色后加入0.1-0.5%（以料液质量计）珍珠岩采用板框过滤机进行过滤；过滤后得到的滤液采用离子交换树脂混床系统进行脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为2:1-3:1,料液进料干物质含量为35-40%，流速8-12BV/h，出料电导率为＜50μs/cm；脱盐后的料液采用采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效85-88℃，二效75-78℃，真空度0.07-0.08Mpa，出料浓度59-61%；浓缩液采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量≥96%，乳糖含量小于等于3%，二岩藻糖基乳糖含量小于等于1%。色谱分离后的料液采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率为≤30μs/cm；进一步采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为50-60%；二次浓缩后的料液采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度110-120℃，塔内温度为80-90℃，排风温度控制在70-80℃，塔内维持负压状态，压力控制在-140~-160Pa。
对本实施例得到的2’-岩藻糖基乳糖产品休止角、溶解性、粒度等各项指标进行检测，根据上述方法制备的高流动性2’-岩藻糖基乳糖休止角θ≤30°，粒度在80-120目之间，10g样品置于50ml常温水下，2-3秒完全溶解，达到速溶状态。
实施例2
本实施例提供一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，具体制备过程如下。
发酵制备的含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液采用陶瓷膜设备进行过滤，除去微生物菌体，本实施例中微生物菌体为大肠杆菌，陶瓷膜孔径为100nm；滤液中加入0.5%（以料液质量计）活性炭，80℃保温30min脱色，脱色后加入0.1%（以料液质量计）珍珠岩采用板框过滤机进行过滤；过滤后得到的滤液采用离子交换树脂混床系统进行脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为2:1,料液进料干物质含量为35%，流速8BV/h，出料电导率为11μs/cm；脱盐后的料液采用采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效85℃，二效75℃，真空度0.07Mpa，出料浓度59%；浓缩液采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量为97.4%，乳糖含量2.3%，二岩藻糖基乳糖含量0.3%。色谱分离后的料液采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率为25.3μs/cm；进一步采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为50%；二次浓缩后的料液采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度110℃，塔内温度为85℃，排风温度控制在78℃，塔内维持负压状态，压力控制在-140Pa。
对本实施例得到的2’-岩藻糖基乳糖产品休止角、溶解性、粒度等各项指标进行检测，对比市售产品如表1所示：
表1 2’-岩藻糖基乳糖对比市售产品各项指标
从以上数据可以看出，本实施例中得到的2’-岩藻糖基乳糖产品休止角为25.9°，小于30℃，休止角在30°以下表明产品具有一种很好的流动性，且产品粒度85%以上在80-120目之间，粒度均匀，颗粒适中，10g产品溶于50ml水在3秒内全部溶解，具有速溶特性。本实施例产品较市售产品也具有很好的流动性，溶解性和分散性，复合婴配粉干混工艺要求。
实施例3
本实施例提供一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，具体制备过程如下。
发酵制备的含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液采用陶瓷膜设备进行过滤除去微生物菌体，陶瓷膜孔径为50nm；滤液中加入3%（以料液质量计）活性炭，85℃保温35min脱色，脱色后加入0.3%（以料液质量计）珍珠岩采用板框过滤机进行过滤；过滤后得到的滤液采用离子交换树脂混床系统进行脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为2.5:1,料液进料干物质含量为38%，流速10BV/h，出料电导率为15μs/cm；脱盐后的料液采用采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效87℃，二效6℃，真空度0.075Mpa，出料浓度60%；浓缩液采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量为97.1%，乳糖含量1.8%，二岩藻糖基乳糖含量0.1%。色谱分离后的料液采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率为10μs/cm；进一步采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为55%；二次浓缩后的料液采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度115℃，塔内温度为85℃，排风温度控制在75℃，塔内维持负压状态，压力控制在-145Pa。
对本实施例得到的2’-岩藻糖基乳糖产品休止角、溶解性、粒度等各项指标进行检测表2所示：
表2 2’-岩藻糖基乳糖对比市售产品各项指标
实施例4
本实施例提供一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，具体制备过程如下。
发酵制备的含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液采用陶瓷膜设备进行过滤除去微生物菌体，陶瓷膜孔径为100nm；滤液 中加入5%（以料液质量计）活性炭，95℃保温40min脱色，脱色后加入0.5%（以料液质量计）珍珠岩采用板框过滤机进行过滤；过滤后得到的滤液采用离子交换树脂混床系统进行脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为3:1,料液进料干物质含量为40%，流速12BV/h，出料电导率为23μs/cm；脱盐后的料液采用采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效88℃，二效78℃，真空度0.08Mpa，出料浓度61%；浓缩液采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量为96.7%，乳糖含量2.8%，二岩藻糖基乳糖含量0.5%。色谱分离后的料液采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率为15.3μs/cm；进一步采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为60%；二次浓缩后的料液采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度120℃，塔内温度为90℃，排风温度控制在80℃，塔内维持负压状态，压力控制在-160Pa。
对本实施例得到的2’-岩藻糖基乳糖产品休止角、溶解性、粒度等各项指标进行检测，对比市售产品如表3所示：
表3 2’-岩藻糖基乳糖对比市售产品各项指标
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高流动性2’-岩藻糖基乳糖的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将发酵产生含有2’-岩藻糖基乳糖的发酵液进行过滤，除去微生物菌体；
（2）在步骤（1）得到的滤液中加入活性炭保温脱色，脱色后加入珍珠岩进行过滤；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行离子交换脱盐，降低料液的电导率；
（4）将步骤（3）中得到的料液进行高温浓缩；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液进行色谱分离，得到2’-岩藻糖基乳糖溶液；
（6）将步骤（5）中得到的2’-岩藻糖基乳糖溶液进行二次离子交换脱盐；
（7）将步骤（6）中得到的料液进行高温蒸发浓缩；
（8）将步骤（7）中得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到高流动性2’-岩藻糖基乳糖产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中发酵液采用陶瓷膜过滤出去发酵液中的微生物菌体，微生物菌体为大肠杆菌，陶瓷膜孔径为50-100nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入活性炭为料液质量的0.5-5%，保温脱色温度为80-95℃，时间为30-40min；加入珍珠岩为料液质量的0.1-0.5%，过滤方式采用板框过滤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为2:1-3:1,料液进料干物质含量为35-40%，流速为8-12BV/h，出料电导率为＜50μs/cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中采用三效板式蒸发器对料液进行浓缩，一效85-88℃，二效75-78℃，真空度0.07-0.08Mpa，出料浓度59-61%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中采用SSMB八柱式色谱分离系统，分离后料液中2’-岩藻糖基乳糖含量≥96%，乳糖含量≤3%，二岩藻糖基乳糖含量≤1%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中采用阴阳离子交换树脂混床系统进行离交脱盐，脱盐后出料电导率≤30μs/cm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中采用真空蒸发器对料液进行浓缩，出料浓度为50-60%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（8）中采用喷雾干燥塔进行干燥，喷雾干燥塔运行控制进风温度110-120℃，塔内温度控制在80-90℃，排风温度控制在70-80℃，塔内维持负压状态，压力控制在-140～-160Pa。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的方法，其特征在于，上述步骤制备的高流动性2’-岩藻糖基乳糖休止角θ≤30°，粒度在80-120目之间。
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