CN117086314A - 一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法，该制造方法是先制备钨合金条，然后利用若干钨合金条错缝拼接成坩埚的侧壁，再在拼接缝隙处涂抹粘结剂即得到拼接式钨合金坩埚，其中，钨合金条的制造方法为：将WO3、SiO2、KCl和Al2O3混合得到混合粉末，对混合粉末进行二阶段氢还原，得到掺杂钨粉；取适量掺杂钨粉，胶套装粉，通过冷等静压成型得到若干件钨板坯；在氢气气氛下对钨板坯烧结得到烧结坯；对烧结坯进行线切割，得到所需尺寸的钨合金块；将钨合金块进行压弯处理；在压弯后的钨合金块的相对两端分别加工凹槽和凸块，得到钨合金条。该工艺步骤简单，制备的钨坩埚的高温性能、密度等均能满足使用需求，且生产成本低，尺寸灵活，便于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及高温难熔金属技术领域，具体的说是一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法。
背景技术
钨坩埚具有高熔点、高导电性、良好的化学稳定性等特点，广泛应用于长晶炉、烧结炉等大型设备的内胆。
目前广泛使用的钨坩埚以纯钨坩埚为主，纯钨在1200℃温度以上发生结晶，高温变形量增大，材料变脆，使用寿命变短。不仅如此，已经报道的大尺寸钨坩埚的制备方法主要是热烧结等一体成型法，对于设备的要求高，技术难度大，成本高，效率低下。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法，该制造方法是先制备钨合金条，然后利用若干钨合金条错缝拼接成坩埚的侧壁，再在拼接缝隙处涂抹粘结剂即得到拼接式钨合金坩埚，该工艺步骤简单，制备的钨坩埚的高温性能、密度等均能满足使用需求，且生产成本低，尺寸灵活，便于批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，将钨合金坩埚的侧壁从高度方向上分割成若干小尺寸的合金条，各个合金条的两端分别加工有凹槽和凸块，然后通过错缝拼接实现整体化；
制造方法具体包括如下步骤：
步骤一、将WO3、SiO2、KCl和Al2O3混合得到混合粉末，对混合粉末进行二阶段氢还原，得到掺杂钨粉；
步骤二、取适量掺杂钨粉，胶套装粉，通过冷等静压成型得到若干件钨板坯；
步骤三、在氢气气氛下对钨板坯进行中频烧结，得到烧结坯；
步骤四、对步骤三所得烧结坯进行线切割，得到所需尺寸的钨合金块；
步骤五、将步骤四所得的钨合金块进行压弯处理；
步骤六、在压弯后的钨合金块的相对两端分别加工凹槽和凸块，得到钨合金条；
步骤七、将若干钨合金条错缝拼接成坩埚的侧壁，将侧壁和埚底组合成坩埚；
步骤八、将掺杂钨粉和丙三醇按1：2的质量比混合均匀，涂抹于坩埚的各个缝隙处，即得到拼接式钨合金坩埚。
作为优选方案，步骤一中，混合粉末包含的组分及各组分的质量分数为：SiO20.05-0.1％、KCl 0.2-0.5％、Al2O3 0.03-0.05％，余量为WO3。
作为优选方案，步骤一中，用润湿法或喷雾法向WO3中掺加SiO2、KCl和Al2O3的混合物，混合均匀后，过160-200目筛，即得到混合粉末。
作为优选方案，步骤一中，WO3的纯度不低于99.95％，费氏粒度为3.0-4.5μm，过160-200目筛；SiO2、KCl和Al2O3，均过160-200目筛。
作为优选方案，步骤二中，胶套装粉震实后，除气密封，对胶套外形进行整形，以保证冷等静压后压制坯形状规则。
作为优选方案，步骤二中，冷等静压的压力为350MPa-390MPa，保压时间为3-10min。
作为优选方案，步骤三中，中频烧结的具体参数为：先以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温6h；再以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h；然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1h；最后以5℃/min的升温速率升温至2200-2400℃，保温12h；保温结束后，随炉冷却至室温。
作为优选方案，步骤五中，将钨合金块在氢气气氛下加热到1400-1500℃，保温60min，保温结束后取出，在油压机上用凹凸模具进行压弯处理。
作为优选方案，步骤七中所用的埚底是对步骤三得到的烧结坯线进行切割处理得到的。
一种拼接式钨合金坩埚，其特征在于，其是采用上述的方法制造而成的。
其中，SiO2的作用为：Si元素促使烧结过程粉体团聚增加，增大的团聚更有利于二次重结晶，晶粒反常长大，形成粗晶烧结板坯。巨大的晶粒边界曲折弯曲，晶界互锁，滑移和扩散都会被阻碍，变形困难。
KCl的作用为：钾元素与钨金属不互溶，在高温烧结的过程中，钾气化最终被形成钾泡。钾泡钉扎在晶界上，抑制了位错变形，使合金具有更好的高温抗蠕变性能。
Al2O3的作用为：铝元素会在烧结过程中形成弥散分布的夹杂粒子，增加晶粒表面的粗糙程度，使位错在滑移面上受阻塞积，使合金的高温稳定性更好。
有益效果：
1)、本发明工艺简单，改变了三氧化钨粉的配比，用掺杂钨粉替原有的纯钨材质，一定程度上缓解了钨高温重结晶变脆、寿命短的缺陷，且拼接成本远低于一体成型的成本。
2)、本发明中制备拼接式钨合金坩埚所选用的是掺杂钨粉，掺杂钨粉使用气泡强化，在气泡的“扎钉”作用下，材质变形困难，高温抗蠕变性能好，使用寿命变长。
3)、本发明制备的钨合金条两端分别设有凹槽和凸块，利用榫卯与钨生产工艺结合，降低了大尺寸坩埚的生产难度。
附图说明
图1为钨合金条的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明公开了一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法，下面对拼接式钨合金坩埚的具体制备方法进行详细阐述。一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，主要包括如下步骤：
S1、将钨合金坩埚的侧壁从高度方向上分割成若干小尺寸的合金条，各个合金条的两端分别设有凹槽和凸块，确定钨合金条的具体尺寸；
S2、制备埚底和若干钨合金条；
S21、制粉：用润湿法或喷雾法向WO3中掺加SiO2、KCl和Al2O3的混合物，得到混合粉末，采用二阶段氢还原法还原为二氧化钨，再还原至掺杂钨粉；
S22、压制成型：取适量掺杂钨粉，胶套装粉震实后，除气密封，对胶套外形进行整形，确保冷等静压后压制坯形状规则，冷等静压成型，所述的冷等静压压力为350MPa-390MPa，保压时间3-10分钟，得到若干钨板坯；
S23、烧结：在氢气气氛下，先以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温6h；再以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h，以便低温氧化物和污染物等的充分挥发；然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1h，去除低熔点杂质；最后以5℃/min的升温速率升温至2200-2400℃，保温12h；保温结束后，随炉冷却至室温，得到烧结坯；
S24、将烧结坯进行电火花线切割，得到需要尺寸的钨合金块或埚底；
S25、将合金钨块在氢气气氛下加热到1400-1500℃，保温60min，在油压机上用凹凸模具压弯；
S26、将步骤五所得压弯钨合金块用电火花线切割，在其相对两端分别加工燕尾槽和连接凸块，得到钨合金条；
S3、将若干钨合金条拼接成所需的圆形坩埚侧壁，将侧壁和埚底组合成坩埚；
S4、将掺杂钨粉和丙三醇按1：2的质量比混合成粘结剂，涂抹于拼接坩埚缝隙处，即得到接式钨合金坩埚。
其中，步骤S21中，混合粉末包含的组分及各组分的质量分数为：SiO2 0.05-0.1％、KCl 0.2-0.5％、Al2O3 0.03-0.05％，余量为WO3。其中，WO3的纯度不低于99.95％，费氏粒度3.0-4.5um，过160目-200目筛。SiO2、KCl和Al2O3，过160目-200目筛。
需要说明的是，步骤S1中，确定各根钨合金条的尺寸属于现有技术，例如可以根据待制造坩埚的直径和高度，将坩埚从高度方向划分成若干层，各层的高度均一致，通过各层中所限定合金条的数量(通常是16-20个)来计算合金条的净弧长和弧度，尽量保证各层中合金条的尺寸相同，再利用软件绘制带有凹槽和凸块的合金条，这时的合金条中心弧长等于净弧长加上凸槽长度，即可得到合金条的具体尺寸。
在步骤S21中，本发明采用二阶段氢还原法是先将WO3还原为WO2，再将中间产物WO2还原为W。这两个反应前一个用稍低温度，低纯度氢气还原；后一个反应则需较高温度，高纯度氢气。二步反应可精确控制温度、纯度，避免中间氧化物的形成，保证粒度分布的合理性。
步骤S4中，本发明采用掺杂钨粉和丙三醇混合成粘结剂，其中，将掺杂钨粉填充到坩埚表面的小孔、缝隙和凹凸不平的部位，起到平整表面，增强坩埚的整体性，避免坩埚条因接触不良而影响使用。丙三醇是一种粘稠的无色液体，可以增强湿粉的附着能力，便于涂抹；另一方面，丙三醇仅有C、H、O三种元素，在氢气氛围的高温环境中分解，不产生其他杂质元素。
需要说明的是，本发明中的制造方法对大尺寸坩埚(直径超过600mm，高度超过800mm)的制备尤为适用。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细阐述。
实施例1
一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，所述坩埚的直径1430mm、高度1600mm、壁厚30mm，主要包括如下步骤：
S1、根据待制造坩埚的直径和高度，将坩埚的侧壁分割成620条小尺寸的钨合金条，每层20条，共31层，确定各根合金条的尺寸；
S2、制备埚底和若干钨合金条；
S21、将原料按照如下质量分数混合均匀：WO3 99.07％、SiO2 0.05％、KCl 0.45％、Al2O30.03％，过200目筛。然后用十五管还原炉进行二阶段氢还原处理，得到掺杂钨粉；
S22、将掺杂钨粉，选用合适尺寸的胶套，将合金粉装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封。在390MPa的压力下进冷等静压3min，得到钨板坯，随后对钨合金板坯修磨整形；
S23、将钨板坯在氢气保护气氛下烧结：先以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温6h；再以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h；然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1h；最后以5℃/min的升温速率升温至2300℃，保温12h；保温结束后，随炉冷却至室温，得到尺寸为257(0，+6)×235(0，+6)×30(±2)mm的烧结坯；
S24、将烧结坯切割成230.4×50×30mm的钨合金块；
S25、将钨合金块在氢气气氛下加热到1500℃，保温60min，保温结束后取出，在油压机上用凹凸模具进行压弯处理。
S26、将步骤五所得压弯钨合金块用电火花线切割，在其相对两端分别加工燕尾槽和连接凸块，得到钨合金条；
S3、将若干钨合金条按照顺序拼接成所需的圆形坩埚侧壁，，将侧壁和埚底组合成坩埚；
S4、将掺杂钨粉和丙三醇按1：2的质量比混合，涂抹于拼接坩埚缝隙处，既得到接式钨合金坩埚。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：(1)步骤S21中，将原料按照如下质量分数混合均匀：WO3 99.07％、SiO2 0.1％、KCl 0.45％、Al2O3 0.03％；(2)步骤S23中，最后以5℃/min的升温速率升温至2400℃，保温12h。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处仅在于：原料采用的是纯钨粉，而非掺杂钨粉。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处仅在于：S23中，直接以5℃/min的升温速率升温至2300℃，保温12h。
对比例3
以掺杂钨粉为原料，采用现有技术中的热烧结一体成型法(参考文献：公开号为CN104789844A的专利)制备钨合金坩埚。
性能检测
对实施例1-2和对比例1-3制备的坩埚的性能(包括密度、硬度和重结晶温度)进行检测，结果如下表所示。
表1性能检测结果
| 密度(g/cm3) | 维氏硬度 | 重结晶温度/℃ | |
| 实施例1 | 18.0 | 320 | 1500 |
| 实施例2 | 17.8 | 315 | 1450 |
| 对比例1 | 18.2 | 290 | 1100 |
| 对比例2 | 17.4 | 300 | 1500 |
| 对比例3 | 18.0 | 320 | 1500 |
由表1可知，本申请制备的坩埚材质变形困难，使用寿命变长，另外，根据我司客户反馈的使用情况，均表示采用此方法制造的坩埚高温抗蠕变性能较优。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，将钨合金坩埚的侧壁从高度方向上分割成若干小尺寸的合金条，各个合金条的两端分别加工有凹槽和凸块，然后通过错缝拼接实现整体化；
制造方法具体包括如下步骤：
步骤一、将WO3、SiO2、KCl和Al2O3混合得到混合粉末，对混合粉末进行二阶段氢还原，得到掺杂钨粉；
步骤二、取适量掺杂钨粉，胶套装粉，通过冷等静压成型得到若干件钨板坯；
步骤三、在氢气气氛下对钨板坯进行中频烧结，得到烧结坯；
步骤四、对步骤三所得烧结坯进行线切割，得到所需尺寸的钨合金块；
步骤五、将步骤四所得的钨合金块进行压弯处理；
步骤六、在压弯后的钨合金块的相对两端分别加工凹槽和凸块，得到钨合金条；
步骤七、将若干钨合金条错缝拼接成坩埚的侧壁，将侧壁和埚底组合成坩埚；
步骤八、将掺杂钨粉和丙三醇按1：2的质量比混合均匀，涂抹于坩埚的各个缝隙处，即得到拼接式钨合金坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤一中，混合粉末包含的组分及各组分的质量分数为：SiO2 0.05-0.1%、KCl 0.2-0.5%、Al2O3 0.03-0.05%，余量为WO3。
3.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤一中，用润湿法或喷雾法向WO3中掺加SiO2、KCl和Al2O3的混合物，混合均匀后，过160-200目筛，即得到混合粉末。
4.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤一中，WO3的纯度不低于99.95%，费氏粒度为3.0-4.5μm，过160-200目筛；SiO2、KCl和Al2O3，过160-200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤二中，胶套装粉震实后，除气密封，对胶套外形进行整形，以保证冷等静压后压制坯形状规则。
6.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤二中，冷等静压的压力为350MPa-390MPa，保压时间为3-10min。
7.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤三中，中频烧结的具体参数为：先以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温6h；再以3℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h；然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1h；最后以5℃/min的升温速率升温至2200-2400℃，保温12h；保温结束后，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤五中，将钨合金块在氢气气氛下加热到1400-1500℃，保温60min，保温结束后取出，在油压机上用凹凸模具进行压弯处理。
9.根据权利要求1所述的一种拼接式钨合金坩埚的制造方法，其特征在于，步骤七中所用的埚底是对步骤三得到的烧结坯线进行切割处理得到的。
10.一种拼接式钨合金坩埚，其特征在于，其是采用权利要求1-9任一项所述的方法制造而成的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311053952.5A CN117086314A (zh) | 2023-08-21 | 2023-08-21 | 一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311053952.5A CN117086314A (zh) | 2023-08-21 | 2023-08-21 | 一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117086314A true CN117086314A (zh) | 2023-11-21 |
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ID=88771035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311053952.5A Pending CN117086314A (zh) | 2023-08-21 | 2023-08-21 | 一种拼接式钨合金坩埚及其制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117086314A (zh) |
-
2023
- 2023-08-21 CN CN202311053952.5A patent/CN117086314A/zh active Pending
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