CN117083361A - 涂层组合物 - Google Patents
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Abstract
本文公开了包括环氧树脂官能聚酯、弹性体颗粒和促进剂的组合物。所述环氧树脂官能聚酯包括反应混合物的反应产物，所述反应混合物包括聚酯、环稠合酸酐和环氧树脂。所述组合物可以包括流挂控制剂。还公开了涂覆基材的方法，所述方法包括使所述基材的表面与所述组合物之一接触，以及包括处于其表面上的涂层的基材，其中所述涂层在至少部分地固化的状态下具有：根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在23℃和/或‑40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的在室温下的至少4N/mm的T剥离强度。
Description
技术领域
本公开涉及组合物，例如粘合剂组合物并且涉及涂层和粘合剂。
背景技术
涂层组合物(包含粘合剂)在各种应用中用于处理各种基材或将两种或更多种基材材料结合在一起。
发明内容
本文公开了组合物，所述组合物包括：环氧树脂官能聚酯，所述环氧树脂官能聚酯包括反应混合物的反应产物，所述反应混合物包括聚酯、环稠合酸酐和环氧树脂；弹性体颗粒；以及促进剂。
还公开了涂覆基材的方法，所述方法包括：使所述基材的表面的至少一部分与本文公开的组合物接触。
还公开了基材，所述基材包括以下：处于表面上的涂层，其中所述涂层在至少部分地固化的状态下具有：(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(c)根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或(d)根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的至少4N/mm的T剥离强度。
还公开了包括由本文公开的组合物形成的涂层的基材。
还公开了本文公开的组合物用于在表面上制备在至少部分地固化状态下的涂层的用途，其中所述涂层在至少部分地固化的状态下具有：(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(c)根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或(d)根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的至少4N/mm的T剥离强度。
还公开了由本文公开的组合物形成的涂层的用途以提供基材，所述基材具有：(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；(c)根据ASTMD1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或(d)根据ASTMD1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的至少4N/mm的T剥离强度。
附图说明
图1是用于测试本文公开的组合物的流挂的设置的示意图。
具体实施方式
出于以下详细描述的目的，应该理解的是，除非明确相反地指出，否则所公开主题可以采取各种替代变体和步骤次序。此外，除了在任何操作实例中或在另外指示的情况下以外，如表示值、量、百分比、范围、子范围和分数的那些数字等的所有数字可以解读为如同以词语“约”开头，即使所述术语没有明确出现也是如此。因此，除非有相反地指示，否则在以下说明书和所附权利要求中所阐述的数值参数是可以根据通过所公开主题获得的期望特性而改变的近似值。至少，并且不试图将等同原则的应用限制于权利要求书的范围，每个数值参数应至少根据所报告的有效数字的数量并且通过应用普通的舍入技术来解释。在本文所描述的封闭式或开放式数值范围的情况下，所述数值范围内或所涵盖的所有数字、值、量、百分比、子范围和分数应被视为具体地包含在本申请的原始公开内容中并且属于所述原始公开内容，就好像这些数字、值、量、百分比、子范围和分数已被完整地明确写出一样。
虽然阐述所公开主题的广泛范围的数字范围和参数是近似值，但是在具体实例中阐述的数值被尽可能地精确地报告。然而，任何数值都固有地含有由在其相应的测试测量结果中发现的标准差必然造成的某些误差。
如本文所使用的，除非另有说明，否则复数术语可以涵盖其单数对应物并且反之亦然，除非另有说明。例如，尽管本文提及“一种”促进剂和“一种”聚酯，但可以使用这些组分的组合(即，多种这些组分)。
另外，在本申请中，除非另外具体说明，否则“或”的使用意指“和/或”，即使在某些情况下可以明确地使用“和/或”。
如本文所使用的，“包含”、“含有”和类似术语在本申请的上下文中被理解为与“包括”同义并且因此是开放式的并且不排除另外的未描述或未叙述的要素、材料、成分或方法步骤的存在。如本文所使用的，“由…组成”在本申请的上下文中被理解为排除任何未指定的要素、成分或方法步骤的存在。如本文所使用的，“大体上由…组成”在本申请的上下文中被理解为包含所指定的要素、材料、成分或方法步骤“以及未对所描述内容的基本特性和新颖特性造成实质影响的那些要素、材料、成分或方法步骤”。
如本文所使用的，术语“在…上”、“到…上”、“施加在…上”、“施加到…上”、“形成于…上”、“沉积在…上”、“沉积到…上”意指形成、覆盖、沉积或提供在表面上但不一定与所述表面接触。例如，涂层组合物“施涂于基材”不排除位于涂层组合物与基材之间的相同或不同组合物的一个或多个其它中间涂层的存在。
如本文所使用的，“涂层组合物”是指在至少部分干燥或固化的状态下能够在基材表面的至少一部分上产生薄膜、层等的组合物，例如溶液、混合物或分散体。
如本文所使用的，术语“结构粘合剂”意指根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢测量的在23℃下产生大于10N/mm的抗冲击性的承载接头的粘合剂。
如本文所定义的，“1K”或“单组分”涂层组合物是这样的组合物：其中所有成分都可以预先混合和储存并且其中反应性组分在环境或轻微温热条件下不容易反应，而是仅在被外部能源激活后反应。在不存在由外部能量源引起的活化的情况下，所述组合物将在很大程度上保持未反应(在25℃下储存6个月后，在未固化状态下维持足够的可加工性，并且在经固化的状态下维持所述组合物的初始搭接剪切强度的70％以上)。可以用于促进固化反应(即，环氧树脂组分和固化剂的交联)的外部能量源包含例如辐射(即，光化辐射)和/或热量。
如本文进一步所定义的，环境条件通常是指室温和湿度条件或在将粘合剂施加到基材的区域中通常发现的温度和湿度条件，例如在10℃至40℃下以及5％至80％的相对湿度下，而微热条件是略微高于环境温度但通常低于涂层组合物的固化温度的温度(即，换句话说，在低于其反应性组分将容易发生反应并固化的温度和湿度条件下，例如＞40℃并且小于100℃下、在5％至80％的相对湿度下)。
如本文所使用的，“环氧树脂当量”可以通过使用Metrohm 808或888Titrando滴定样品来确定，使用0.06克/100克/当量预测环氧树脂当量的样品并将样品溶解在20mL二氯甲烷或四氢呋喃中，并且然后添加40mL冰乙酸和一克四乙基溴化铵，然后用0.1N高氯酸在冰乙酸中滴定。
如本文所使用的，“氢氧化物当量”是通过将聚酯的理论分子量除以聚酯中存在的羟基基团的平均数量来确定的。
如本文所使用的，“Mw”是指重均分子量并且意指理论值，如通过凝胶渗透色谱法，使用具有沃特世410差示折射计(Waters 410differential refractometer)(RI检测器)的沃特世2695分离模块(Waters 2695separation module)，使用聚苯乙烯标准物、流速为1毫升/分钟的四氢呋喃(THF)作为洗脱液并且将两个PL凝胶混合C柱用于分离来确定的。
如本文所用，术语“固化”、“固化的”或类似术语意指使形成组合物的组分的反应性官能团反应以形成膜、层或粘结。如本文所用，术语“至少部分地固化”意指形成组合物的组分的至少一部分相互作用、发生反应和/或交联以形成膜、层或粘结。如本文所用，可固化组合物的“固化”是指使所述组合物经受固化条件，从而导致组合物的组分的反应性官能团发生反应，并且导致组合物的组分交联并形成至少部分地固化的膜、层或粘结。如本文所用，“可固化”组合物是指可以固化的组合物。在1K组合物的情况下，当组合物经受引起组合物的组分的反应性官能团发生反应的固化条件如暴露于湿气或水中时，组合物至少部分地固化或者固化。当组合物经受引起组合物的组分的反应性官能团发生反应的固化条件时，可固化组合物至少部分地固化或者固化。
如本文所使用的，术语“促进剂”意指与不存在所述促进剂时的相同反应相比，提高化学反应的速率或降低化学反应的激活能的物质。促进剂可以是“催化剂”，即自身不经历任何永久化学变化；或者可以是反应性的，即能够发生化学反应并且包含从反应物的部分反应到完全反应的任何反应水平。
如本文所使用的，术语“潜伏性的”或“封闭的”或“包封的”，当关于促进剂使用时，意指在通过外部能源激活后才具有反应(即，交联)或催化效应的分子或化合物，可以视情况而定。例如，促进剂可以在室温下呈固体形式并且在被加热并熔化之前不具有催化效应，或者潜伏性的促进剂可以与阻碍任何催化效应的第二化合物可逆地反应，直到可逆反应通过施加热量被逆转并且第二化合物被去除，从而使促进剂自由地催化反应，或者潜伏性的促进剂可以封装在一加热就熔化的热塑性材料中，从而释放促进剂以催化反应。
如本文所使用的，除非另有说明，否则术语“基本上不含”意指特定材料没有分别有目的地添加到混合物或组合物中，并且分别按混合物或组合物的总重量计，所述特定材料仅以小于5重量％的痕量的杂质存在。如本文所使用的，除非另有说明，否则术语“大体上不含”意指分别按混合物或组合物的总重量计，特定材料仅以小于2重量％的量存在。如本文所使用的，除非另有说明，否则术语“完全不含”意指混合物或组合物分别不包括特定材料，即，混合物或组合物包括0重量％的这种材料。
如本文所使用的，术语“D98”意指大小分布中含有样品中的材料的总体积的98％或更多的点。40μm的D98意指98％的样品的颗粒的大小为40μm或更小，如通过动态光散射测量的。
如本文所使用的，术语“流挂”意指根据SAE J243 ADS-9(测试方法B)测试的组合物的向下移动、弯曲或流动，所述测试方法使用图1所示的设置进行了修改。
如本文所使用的，术语“流挂控制剂”意指将流挂降低到5mm或更小的药剂。
本公开涉及一种组合物，所述组合物包括环氧树脂官能聚酯、弹性体颗粒和促进剂，或大体上由其组成，或由其组成。所述组合物可以是涂层组合物，如粘合剂组合物，其在至少部分地固化的状态下可以形成涂层，如粘合剂，如结构粘合剂。
环氧树脂官能聚酯
环氧树脂官能聚酯可以包括反应混合物的反应产物或大体上由其组成或由组成，所述反应混合物包括反应物或大体上由其组成或由组成，所述反应物包括环氧树脂化合物、聚酯和环稠合酸酐或大体上由其组成或由组成。反应产物可以包括环氧树脂化合物的残余物。
可以用于形成环氧树脂官能聚酯的有用的环氧树脂化合物包含聚环氧化物(环氧树脂官能度大于1)。
合适的聚环氧化物包含：双酚A的多缩水甘油醚，如828和1001环氧树脂；以及双酚F二环氧化物的多缩水甘油醚，如可从瀚森特种化学品公司(Hexion SpecialtyChemicals,Inc.)商购获得的862。其它有用的聚环氧化物包含多元醇的多缩水甘油醚、多元羧酸的多缩水甘油醚、由烯属不饱和脂环族化合物的环氧化衍生的聚环氧化物、在环氧树脂分子中含有氧化烯基的聚环氧化物以及环氧酚醛清漆树脂。仍其它非限制性环氧树脂化合物包含环氧化的双酚A酚醛清漆、环氧化的苯酚酚醛清漆、环氧化的甲酚酚醛清漆、异山梨醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油基对氨基苯酚和三缩水甘油基对氨基苯酚双马来酰亚胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯、四缩水甘油基4,4'-二氨基二苯甲烷和四缩水甘油基4,4'-二氨基二苯砜以及环氧树脂如Araldite(可从亨斯迈公司(Huntsman)获得)和D.E.R.(可从奥林公司(Olin)获得)。
聚环氧化物的平均环氧化物官能度可以大于1.0，如至少1.8，并且平均环氧化物官能度可以小于5.0，如不超过3.2，如不超过2.8。聚环氧化物的平均环氧化物官能度可以为大于1.0至小于5.0，如1.8至3.2，如1.8至2.8。如本文所使用的，术语“平均环氧化物官能度”意指环氧化物官能团与用作制备环氧树脂官能聚酯的反应物的含环氧化物的分子的摩尔比。
环氧树脂化合物的环氧化物当量可以为至少90克/当量，如至少150克/当量，并且环氧化物当量可以不超过400克/当量，如不超过350克/当量。环氧树脂化合物的环氧化物当量可以为90克/当量至400克/当量，如150克/当量至350克/当量。
用于形成环氧树脂官能聚酯的聚酯可以包含羟基封端的聚酯。
有用的羟基封端的聚酯包含二醇、三醇、四醇和更高官能度的多元醇。还可以使用此类多元醇的组合。多元醇还可以基于衍生自己内酯的开环聚合的聚酯链(在下文中被称为基于聚己内酯的多元醇或羟基官能聚己内酯)。基于聚己内酯的多元醇可以包括用伯羟基封端的二醇、三醇或四醇。可商购获得的基于聚己内酯的多元醇包含来自帕斯托集团(Perstorp Group)的以商品名CapaTM出售的那些，例如，Capa 2054、Capa 2077A、Capa2085、Capa 2205、Capa 3031、Capa 3050、Capa 3091以及Capa 4101。
聚酯的平均羟基官能度可以大于1，如至少2，并且平均羟基官能度可以小于8，如不超过6，如不超过4。聚酯的平均氢氧化物官能度可以为2至小于8，如2至6，如2至4。如本文所使用的，术语“平均羟基官能度”意指羟基官能团与用作制备环氧树脂官能聚酯的反应物的含羟基的分子的摩尔比。
聚酯化合物的氢氧化物当量可以为至少125克/当量，如至少275克/当量，并且氢氧化物当量可以不超过1250克/当量，如不超过1000克/当量。聚酯化合物的氢氧化物当量可以为125克/当量至1250克/当量，如275克/当量至1000克/当量。
可以使用环稠合酸酐来形成环氧树脂官能聚酯。如本文所使用的，“环稠合酸酐”是指与非酸酐的环状环共有两个碳原子的任何环状酸酐。
环稠合酸酐的示例性结构包含具有五元或六元环状酸酐的那些环稠合酸酐，如在除酸酐环之外的环中具有4个以上碳，以及至少一个酸酐官能团的那些环稠合酸酐，例如，如下：
或
环稠合环状酸酐的具体实例包含：
和/或
有用的环稠合酸酐包含邻苯二甲酸酐和/或羧酸酐。例如，环稠合酸酐可以包含邻苯二甲酸酐、六氢-4-甲基-邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、顺式-5-降冰片烯-内-2,3-二甲酸酐、3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐、3,4吡啶二甲酸酐、3,6-二氯邻苯二甲酸酐、3,3-四亚甲基戊二酸酐、1,8-萘二甲酸酐、4,4'-(4,4'-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐或其组合。
组合物可以基本上不含、或大体上不含、或完全不含非环稠合酸酐，如琥珀酸酐或马来酸酐。
环稠合酸酐的Mw可以为至少100g/mol，如至少200g/mol，并且Mw可以不超过600g/mol，如不超过500g/mol。环稠合酸酐的Mw可以为100g/mol至600g/mol，如200g/mol至500g/mol。
环稠合酸酐可以具有至少一个酸酐官能团，如至少两个酸酐官能团。
环氧化物基团与羟基基团与酸酐基团的当量比可以为20:1:0.5至2:2:1，如10:0.8:1至3:1:1，如6:1:1至4:1:1。
基于组合物的总重量，环氧树脂官能聚酯可以以至少5重量％，如至少7重量％的量存在于组合物中，并且基于组合物的总重量，可以以不超过40重量％，如不超过30重量％的量存在于组合物中。基于组合物的总重量，环氧树脂官能聚酯可以以5重量％至40重量％，如7重量％至30重量％的量存在于组合物中。
环氧树脂官能聚酯的环氧化物当量可以为至少150克/当量，如至少200克/当量，并且环氧化物当量可以不超过1500克/当量，如不超过1000克/当量。环氧树脂官能聚酯的环氧化物当量可以为150克/当量至1500克/当量，如200克/当量至1000克/当量。
环氧树脂官能聚酯的Mw可以为至少800g/mol，如至少2,000g/mol，并且Mw可以不超过100,000g/mol，如不超过60,000g/mol。环氧树脂官能聚酯的分子量可以为800g/mol至100,000g/mol，如2,000g/mol至60,000g/mol。
弹性体颗粒
组合物可以进一步包括弹性体颗粒。如本文所使用的，“弹性体颗粒”是指包含一种或多种材料的颗粒，其至少一个玻璃化转变温度(Tg)大于-150℃且小于30℃，例如，用Fox等式计算的。如本文所使用的，术语“玻璃化转变温度”(“Tg”)是指如玻璃或聚合物等无定形材料从脆性玻璃状态改变为塑性状态或从塑性状态改变为脆性玻璃状态的温度。
弹性体颗粒可以与含环氧树脂的组分相分离。如本文所使用的，术语“相分离”意指在含环氧树脂的组分的基质内形成离散域。
弹性体颗粒可以具有核/壳结构。合适的核-壳弹性体颗粒可以包含丙烯酸壳和弹性体核。核可以包括天然或合成橡胶、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯、聚异戊二烯、氯丁二烯、丙烯腈丁二烯、丁基橡胶、聚硅氧烷、聚硫化物、乙烯-乙酸乙烯酯、含氟弹性体、聚烯烃或其组合。弹性体颗粒，例如可以包括聚丁二烯核、苯乙烯-丁二烯核和/或聚硅氧烷核。
根据本公开，如通过透射电子显微镜(TEM)测量的，弹性体颗粒的平均粒径可以是至少20nm，如至少30nm、如至少40nm、如至少50nm，并且可以不超过400nm，如不超过300nm、如不超过200nm、如不超过150nm。根据本公开，如通过TEM测量的，弹性体颗粒的平均粒径可以是20nm至400nm，如30nm至300nm、如40nm至200nm、如50nm至150nm。通过TEM测量粒径的合适方法包含使弹性体颗粒悬浮于被选择成使得颗粒不溶胀的溶剂中并且然后将悬浮液滴铸到TEM网格上，使所述TEM网格在环境条件下干燥。例如，可以将来自钟渊德州公司(Kaneka Texas Corporation)的含有环氧树脂的核-壳橡胶弹性体颗粒稀释在乙酸丁酯中以进行滴铸。粒径测量结果可以从使用在200kV下操作的Tecnai T20 TEM获取的图像中获得，并使用ImageJ软件或同等的仪器和软件进行分析。
根据本公开，弹性体颗粒可以任选地包含在环氧载体树脂中，以引入到涂层组合物中。基于弹性体分散体的总重量，平均粒径处于20nm至400nm范围内的合适的精细分散的核-壳弹性体颗粒可以以范围为1重量％至80重量％，如5重量％至50重量％、如15重量％至35重量％的核-壳弹性体颗粒浓度在环氧树脂中制成母料，所述环氧树脂如芳香族环氧化物、苯酚酚醛清漆环氧树脂、双酚A和/或双酚F二环氧化物和/或脂肪族环氧化物，所述脂肪族环氧化物包含环脂肪族环氧化物。合适的环氧树脂还可以包含环氧树脂的混合物。当使用时，环氧载体树脂可以是本公开的含环氧树脂的组分，使得存在于涂层组合物中的含环氧树脂的组分的重量包含环氧载体树脂的重量。
可以用于本公开的涂层组合物中的使用聚(丁二烯)橡胶颗粒的示例性非限制性商业核-壳弹性体颗粒产品可以包含核-壳聚(丁二烯)橡胶粉末(可以PARALOIDTMEXL 2650A从陶氏化学公司(Dow Chemical)商购获得)、核-壳聚(丁二烯)橡胶于双酚F二缩水甘油醚中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 136商购获得)、核-壳聚(丁二烯)橡胶于828中的分散体(33重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 153商购获得)、核-壳聚(丁二烯)橡胶于EXA-835LV中的分散体(33重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 139商购获得)、核-壳聚(丁二烯)橡胶于双酚A二缩水甘油醚中的分散体(37重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 257商购获得)和核-壳聚(丁二烯)橡胶于863中的分散体(37重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 267商购获得)，所述分散体各自可从钟渊德州公司获得。
可以用于涂层组合物中的使用苯乙烯-丁二烯橡胶颗粒的示例性非限制性商业核-壳弹性体颗粒产品包含核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶粉末(可以XT100从阿科玛公司(Arkema)商购获得)、MMA-苯乙烯-丁二烯核-壳橡胶(可以Clearstrength XT 100从阿科玛公司商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶粉末(可以PARALOIDTMEXL 2650J商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于双酚A二缩水甘油醚中的分散体(33重量％的核-壳橡胶)(可以FortegraTM352从OlinTM商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于低粘度双酚A二缩水甘油醚中的分散体(33重量％的橡胶)(可以Kane Ace MX 113商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于双酚A二缩水甘油醚中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 125商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于双酚F二缩水甘油醚中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 135商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于D.E.N.TM-438苯酚酚醛清漆环氧树脂中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以KaneAce MX 215商购获得)、分散在双酚A环氧树脂中的核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶(如KDAD-7101，35％重量％的核-壳橡胶)(可从国都化工公司(Kukdo Chemical)商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于MY-721多官能环氧树脂中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 416商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于MY-0510多官能环氧树脂中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 451商购获得)、核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于来自Synasia的Syna Epoxy 21环脂肪族环氧树脂中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 551商购获得)和核-壳苯乙烯-丁二烯橡胶于聚丙二醇(MW 400)中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 715商购获得)，所述分散体各自可购自钟渊德州公司。
可以用于本公开的涂层组合物中的使用聚硅氧烷橡胶颗粒的示例性非限制性商业核-壳弹性体颗粒产品包含核-壳聚硅氧烷橡胶粉末(可以P52从瓦克公司(Wacker)商购获得)、核-壳聚硅氧烷橡胶于双酚A二缩水甘油醚中的分散体(40重量％的核-壳橡胶)(可以EP2240A从赢创公司(Evonick)商购获得)、核-壳聚硅氧烷橡胶于Epon 828中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 960商购获得)、核-壳聚硅氧烷橡胶于863中的分散体(25重量％的核-壳橡胶)(可以Kane Ace MX 965商购获得)，所述分散体各自可从钟渊德州公司获得。
弹性体颗粒可以按组合物的总重量计以至少7重量％，如至少9重量％，如至少15重量％的量存在于组合物中，并且在一些情况下，可以基于组合物总重量以不超过80重量％，如不超过70重量％，如不超过30重量％的量存在于组合物中。根据本公开，基于总组合物重量，弹性体颗粒可以以7重量％至80重量％，如9重量％至70重量％，如15％至30％的量存在于组合物中。
根据本公开，基于涂层组合物中的弹性体颗粒的总重量至少50重量％的弹性体颗粒的平均粒径(基于本文所述的TEM)可以为不超过150nm，如20nm至150nm。例如，基于弹性体颗粒的总重量，平均粒径(基于本文所述的TEM)不超过150nm，如20nm至150nm的弹性体颗粒可以以至少50重量％，如至少65重量％，如至少80重量％的量存在于涂层组合物中，并且可以基于弹性体颗粒的总重量，以100重量％，如不超过99重量％，如不超过98重量％的量存在于涂层组合物中。基于涂层组合物中弹性体颗粒的总重量，平均粒径(基于本文所述的TEM)不超过150nm，如20nm至150nm的弹性体颗粒可以以50重量％至100重量％，如65重量％至99重量％，如80重量％至98重量％的量存在于涂层组合物中。
促进剂
本公开的组合物进一步包括促进剂。促进剂可以是潜伏性的，如封闭的和/或包封的促进剂。
例如，促进剂可以是基于胺的催化剂。例如，促进剂可以是胍、经取代的胍、经取代的脲、三聚氰胺树脂、胍胺衍生物、环状叔胺、芳香族胺或其组合。应当理解，如本文所使用的，“胍”是指胍和其衍生物。
有用的促进剂包含如三甲胺；三丁胺；N,N-双(N,N-二甲基-2-氨基乙基)甲胺；N,N-二甲基环己胺；N-甲基吗啉；N-乙基吗啉；哌啶；哌嗪；吡咯烷；高哌嗪；1,2-二甲基-1,4,5,6-四氢嘧啶；1,4,5,6-四氢嘧啶；1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯；1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯；7-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯；1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯；6-(二丁基氨基)-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳-7-烯；1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷；7-氮杂双环[2.2.1]庚烷；N,N-二甲基苯胺；4,5-二氢-1H-咪唑；以及基于胍的催化剂，如胍、甲基胍、二甲基胍、三甲基胍、四甲基胍、五甲基胍、甲基异双胍、二甲基异双胍、四甲基异双胍、六甲基异双胍、七甲基异双胍、苯基胍、二苯基胍、丁基双胍、1-邻甲苯基双胍、1-苯基双胍、1-甲基-3-硝基胍、1,8-双(四甲基胍基)-萘和N,N,N',N'-四甲基-N"-[4-吗啉基(苯基亚氨基)甲基]胍。经取代的胍的实例是甲基胍、二甲基胍、三甲基胍、四甲基胍、甲基异双胍、二甲基异双胍、四甲基异双胍、六甲基异双胍、七甲基异双胍，并且具体地氰基胍(双氰胺，例如可从阿兹肯化工集团(AlzChem)获得的)。可以提及的合适的胍胺衍生物的代表是烷基化苯并胍胺树脂、苯并胍胺树脂或甲氧基甲基乙氧基甲基苯并胍胺。
促进剂可以包括唑、二唑、三唑、更高官能唑及其组合。合适的生物碱化合物包含吡咯烷、托品烷、吡咯里西啶、哌啶、喹诺里西啶、吲哚里西啶、吡啶、异喹啉、噁唑、异噁唑、噻唑、喹唑啉、吖啶、喹啉、吲哚、咪唑、嘌呤、苯乙胺、毒蕈碱、苄胺、这些生物碱化合物的衍生物或其组合，例如，促进剂可以包括胍、胍衍生物和/或咪唑。
例如，胍可以包括具有以下一般结构的化合物、部分和/或残基：
(I)
其中R1、R2、R3、R4和R5(即，结构(I)的取代基)中的每个包括氢、(环)烷基、芳基、芳香族、有机金属、聚合物结构，或一起可以形成环烷基、芳基或芳香族结构，并且其中R1、R2、R3、R4和R5可以相同或不同。如本文所使用的，“(环)烷基”是指烷基和环烷基两者。当R基团中的任何R基团“一起可以形成(环)烷基、芳基和/或芳香族基团”时，意指任何两个相邻的R基团连接形成环状部分，如下文结构(II)-(V)中的环。
应当理解，结构(I)中描绘的碳原子与氮原子之间的双键可以定位于结构(I)的碳原子与另一个氮原子之间。因此，取决于双键定位于结构内的位置，结构(I)的各种取代基可以连接到不同的氮原子。
胍可以包括环状胍，如结构(I)的胍，其中结构(I)的两个或更多个R基团一起形成一个或多个环。换句话说，环状胍可以包括≥1个环。例如，环状胍可以是单环胍(1个环)，如下文的结构(II)和(III)中所描绘的，或环状胍可以是双环或多环胍(≥2个环)，如下文在结构(IV)和(V)中所描绘的。
(II)
(III)
(IV)
(V)
结构(II)和/或(III)的每个取代基R1-R7可以包括氢、(环)烷基、芳基、芳香族、有机金属、聚合物结构，或一起可以形成环烷基、芳基或芳香族结构，并且其中R1-R7可以相同或不同。类似地，结构(IV)和(V)的每个取代基R1-R9可以是氢、烷基、芳基、芳香族、有机金属、聚合物结构，或一起可以形成环烷基、芳基或芳香族结构，并且其中R1-R9可以相同或不同。此外，在结构(II)和/或(III)的一些实例中，R1-R7的某些组合可以是相同环结构的一部分。例如，结构(II)的R1和R7可以形成单环结构的一部分。此外，应理解，可以选择取代基(结构(II)和/或(III)的R1-R7以及结构(IV)和/或(V)的R1-R9)的任何组合，只要取代基基本上不干扰环状胍的催化活性。
环状胍中的每个环可以包括≥5个成员。例如，环状胍可以包括5元环、6元环和/或7元环。如本文所使用的，术语“成员”是指定位于环结构中的原子。因此，5元环在环结构中将具有5个原子(结构(II)-(V)中“n”和/或“m”＝1)，6元环在环结构中将具有6个原子(结构(II)-(V)中“n”和/或“m”＝2)，并且7元环在环结构中将具有7个原子(结构(II)-(V)中“n”和/或“m”＝3)。应当理解，如果环状胍包括≥2个环(例如，结构(IV)和(V))，则环状胍的每个环中的成员数量可以相同或不同。例如，一个环可以是5元环，而另一个环可以是6元环。如果环状胍包括≥3个环，则除了前一句中引用的组合之外，环状胍的第一环中的成员数量还可以与环状胍的任何其它环中的成员数量不同。
还应当理解，结构(II)-(V)的氮原子可以进一步具有与其连接的另外的原子。此外，环状胍可以是经取代的或未经取代的。例如，如本文与环状胍结合使用的，术语“经取代的”是指其中结构(II)和/或(III)的R5、R6和/或R7和/或结构(IV)和/或(V)的R9不是氢的环状胍。如本文与环状胍结合使用的，术语“未经取代的”是指其中结构(II)和/或(III)的R1-R7和/或结构(IV)和/或(V)的R1-R9是氢的环状胍。
环状胍可以包括双环胍，并且双环胍可以包括1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(“TBD”或“BCG”)。
如通过动态光散射测量的，胍颗粒物的D98粒径为40μm，如D98粒径为20μm，如D98粒径为15μm。用于测量D98的仪器包含LS13 320激光衍射粒径分析仪(可从贝克曼库尔特公司(Beckman Coulter)获得)或类似仪器。
在其它实例中，促进剂可以包括：酰胺基胺或聚酰胺催化剂，例如，可从空气产品公司(Air Products)获得的产品之一；胺(如可从亨斯迈先进材料公司(Huntsman Advanced Materials Americas)获得的DY9577硼复合物、ARDUR HT 973和ARDUR 1167)；二酰肼或双氰胺加合物和复合物，例如，可从味之素精细技术公司(Ajinomoto Fine Techno Company)获得的产品之一；可从阿兹肯化工集团获得的3,4-二氯苯基-N,N-二甲基脲(亦称敌草隆(Diuron))或其组合。
基于组合物的总重量，促进剂可以以至少1重量％，如至少3重量％的量存在于组合物中，并且基于组合物的总重量，可以以不超过15重量％，如不超过13重量％的量存在于组合物中。基于组合物的总重量，增塑剂可以以1重量％至15重量％，如3重量％至13重量％的量存在于组合物中。
含环氧树脂的化合物
组合物任选地可以进一步包括不同于上文所述的环氧树脂官能聚酯的含环氧树脂的化合物。含环氧树脂的化合物可以包括环氧树脂化合物和二醇的共聚物。
可以用于形成含环氧树脂的化合物的有用环氧树脂化合物包含单环氧化物和/或聚环氧化物。可以使用的合适的单环氧化物包含：醇和苯酚的单缩水甘油醚，如苯基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、异丙基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯，例如，可从壳牌化工有限公司(Shell Chemical Co.)获得的CARDURA E；以及一元羧酸的缩水甘油酯，如新癸酸缩水甘油酯以及前述各项中的任何一项的混合物。合适的聚环氧化物包含：双酚A的多缩水甘油醚，如828和1001环氧树脂；以及双酚F二环氧化物的多缩水甘油醚，如可从瀚森特种化学品公司商购获得的862。其它合适的聚环氧化物包含多元醇的多缩水甘油醚、聚羧酸的多缩水甘油醚、由烯属不饱和脂环族化合物的环氧化衍生的聚环氧化物、由烯属不饱和非芳香族环状化合物的环氧化衍生的聚环氧化物、在环氧树脂分子中含有氧化烯基的聚环氧化物以及环氧酚醛清漆树脂。仍其它合适的含环氧树脂的化合物包含环氧化的双酚A酚醛清漆、环氧化的苯酚酚醛清漆和环氧化的甲酚酚醛清漆。含环氧树脂的化合物还可以包括环氧树脂二聚酸加合物。环氧二聚酸加合物可以以包括以下的反应物的反应产物的形式来形成：二环氧化物(如双酚A的多缩水甘油醚)和二聚酸(如C36二聚酸)、异山梨醇二缩水甘油醚、和异氰脲酸三缩水甘油酯。含环氧树脂的化合物还可以包括羧基封端的丁二烯-丙烯腈共聚物改性的含环氧树脂的化合物。含环氧树脂的化合物还可以包括含环氧树脂的丙烯酸，如甲基丙烯酸缩水甘油酯。
含环氧树脂的化合物可以包括环氧树脂加合物。组合物可以包括一种或多种环氧树脂加合物。如本文所使用的，术语“环氧树脂加合物”是指包括环氧树脂化合物的残基和不包含环氧化物官能团的至少一种其它化合物的反应产物。例如，环氧树脂加合物可以包括反应物的反应产物，所述反应物包括：(1)环氧树脂化合物、多元醇和二酸；和/或(2)环氧树脂化合物、多元醇、酸酐和二酸。
用于形成环氧树脂加合物的环氧树脂化合物可以包括以上列出的可以包含在组合物中的含环氧树脂的化合物中的任何含环氧树脂的化合物。
用于形成环氧树脂加合物的多元醇可以包含二醇、三醇、四醇以及更高官能的多元醇。还可以使用此类多元醇的组合。多元醇可以基于衍生自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等以及其混合物的聚醚链。可以用于形成含环氧树脂的化合物的有用二醇包含双酚A和己二醇。合适的多元醇还可以包含聚醚多元醇、聚氨酯多元醇、聚脲多元醇、丙烯酸多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯多元醇、氢化聚丁二烯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚硅氧烷多元醇和其组合。还可以使用对应于多元醇的聚胺，并且在这种情况下，将与二酸和酸酐形成酰胺而不是羧酸酯。
多元醇可以包括基于聚四氢呋喃的多元醇。基于聚四氢呋喃的多元醇可以包括用伯羟基封端的二醇、三醇或四醇。可商购获得的基于聚四氢呋喃的多元醇包含可从英威达公司(Invista)获得的以商品名出售的那些多元醇，如PTMEG 250和PTMEG 650，其是线性二醇的共混物，其中羟基由重复的四亚甲基醚基团分开。另外，也可以利用可从科宁公司(Cognis Corporation)获得的以商品名SolvermolTM和出售的基于二聚二醇的多元醇或如可从生物基技术公司(BioBasedTechnologies)获得的如四官能多元醇Agrol 4.0等生物基多元醇。
用于形成环氧树脂加合物的二酸可以包括本领域已知的任何合适的二酸。例如，二酸可以包括邻苯二甲酸和其衍生物(例如，甲基邻苯二甲酸)、六氢邻苯二甲酸和其衍生物(例如，甲基六氢邻苯二甲酸)、马来酸、琥珀酸、己二酸等。
其它合适的含环氧树脂的化合物包含环氧树脂加合物，如作为包括含环氧树脂的化合物、多元醇和酸酐的反应物的反应产物形成的聚酯，如在美国专利第8,796,361号第3栏第42行至第4栏第65行中所描述的，所述美国专利的引用部分通过引用并入本文。例如，可以用于形成环氧树脂加合物的有用的第一环氧树脂化合物包含聚环氧化物。合适的聚环氧化物包含：双酚A的多缩水甘油醚，如Epon R 828和1001环氧树脂；以及双酚F二环氧化物，如可从瀚森特种化学品公司商购获得的Epon R 862。其它有用的聚环氧化物包含多元醇的多缩水甘油醚、多元羧酸的多缩水甘油醚、由烯属不饱和脂环族化合物的环氧化衍生的聚环氧化物、在环氧分子中含有氧化烯基的聚环氧化物以及环氧酚醛清漆树脂。仍其它非限制性第一环氧树脂化合物包含环氧化的双酚A酚醛清漆、环氧化的苯酚酚醛清漆、环氧化的甲酚酚醛清漆和三缩水甘油基对氨基苯酚双马来酰亚胺。可以用于形成环氧树脂加合物的有用多元醇包含二醇、三醇、四醇和更高官能的多元醇。多元醇可以基于衍生自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等和其混合物的聚醚链。多元醇也可以基于衍生自己内酯的开环聚合的聚酯链。合适的多元醇还可以包含聚醚多元醇、聚氨酯多元醇、聚脲多元醇、丙烯酸多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯多元醇、氢化聚丁二烯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚硅氧烷多元醇和其组合。也可以使用对应于多元醇的多胺，并且在此情况下，将与酸和酸酐形成酰胺而不是羧酸酯。可以用来形成环氧加合物的合适的二醇是羟基当量介于30与1000之间的二醇。具有30至1000的羟基当量的示例性二醇包含可从英威达公司获得的以商品名出售的二醇，包含Terathane R250。具有30至1000的羟基当量的其它示例性二醇包含乙二醇和其聚醚二醇、丙二醇和其聚醚二醇、丁二醇和其聚醚二醇、己二醇和其聚醚二醇、通过己内酯的开环聚合而合成的聚酯二醇以及通过环状碳酸酯与二胺反应合成的氨基甲酸乙酯二醇。也可以使用这些二醇和衍生自上文描述的各种二醇的组合的聚醚二醇的组合。也可以使用二聚二醇，包含可从科宁公司获得的以商品名和SolvermolTM出售的那些。可以使用可从英威达公司获得的以商品名出售的基于聚四氢呋喃的多元醇，包含650。另外，也可以利用可从科宁公司获得的以商品名和出售的基于二聚二醇的多元醇或如可从生物基技术公司(BioBasedTechnologies)获得的如四官能多元醇Agrol 4.0等生物基多元醇。用于使具有酸基的多元醇官能化的有用的酸酐化合物包含六氢邻苯二甲酸酐和其衍生物(例如甲基六氢邻苯二甲酸酐)；邻苯二甲酸酐和其衍生物(例如，甲基邻苯二甲酸酐)；马来酸酐；琥珀酸酐；偏苯三酸酐；苯四甲酸二酐(PMDA)；3,3',4,4'-氧二邻苯二甲酸二酐(ODPA)；3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)；以及4,4'-二邻苯二甲酸(六氟异亚丙基)酐(6FDA)。用于使具有酸基的多元醇官能化的有用的二酸化合物包含邻苯二甲酸和其衍生物(例如，甲基邻苯二甲酸)、六氢邻苯二甲酸和其衍生物(例如，甲基六氢邻苯二甲酸)、马来酸、琥珀酸、己二酸等。可以使用任何二酸和酸酐；然而，酸酐是优选的。在一个实施例中，多元醇包括二醇，酸酐和/或二酸包括一酸酐或二酸，并且第一环氧树脂化合物包括二环氧树脂化合物，其中环氧树脂加合物中的二醇、一酸酐(或二酸)和二环氧树脂化合物的摩尔比可以在0.5:0.8:1.0至0.5:1.0:6.0的范围内。在另一个实施例中，多元醇包括二醇，酸酐和/或二酸包括一酸酐或二酸，并且第一环氧树脂化合物包括二环氧树脂化合物，其中环氧树脂加合物中的二醇、一酸酐(或二酸)和二环氧树脂化合物的摩尔比可以在0.5:08:0.6至0.5:1.0:6.0的范围内。
基于组合物的总重量，含环氧树脂的化合物可以以至少0.5重量％，如至少1重量％，如至少2重量％的量存在，并且基于组合物的总重量，可以以不超过30重量％，如不超过25重量％，如不超过20重量％的量存在。基于组合物的总重量，含环氧树脂的化合物可以以0.5重量％至30重量％，如1重量％至25重量％，如2重量％至20重量％的量存在。
填料
任选地，组合物可以进一步包括至少一种填料。可以引入以提供改善的机械材料的有用填料包含玻璃纤维、纤维状二氧化钛、晶须型碳酸钙(霰石)和碳纤维(其包含石墨和碳纳米管)。另外，研磨至5微米或更宽并研磨至50微米或更长的玻璃纤维还可以提供另外的拉伸强度。另外，填料任选地可以是石墨烯和石墨烯碳颗粒(例如，可从XG科学(XGSciences)商购获得的xGnP石墨烯纳米片)和/或例如，具有包括紧密地堆积在蜂窝状晶格中的sp2键合碳原子的单原子厚平面片的一个或多个层的结构的碳颗粒。堆叠层的平均数量可以小于100，例如小于50。堆叠层的平均数量可以为30或更少，如20或更少，如10或更少，如5或更少。石墨烯碳颗粒可以是基本上平坦的，然而，所述平面片的至少一部分可以是基本上弯曲、卷曲、折皱或屈曲的。颗粒通常不具有球状的或等轴的形态。在美国公开第2012/0129980号第[0059]-[0065]段中描述了合适的石墨烯碳颗粒，所述美国公开的引用部分通过引用并入本文。在美国专利第9,562,175号中在第6栏第6行至第9栏第52行处描述了其它合适的石墨烯碳颗粒，所述美国专利的引用部分通过引用并入本文。合适的碳纳米管可以是多壁或单壁碳纳米管或其预分散体，如TuballTMMatrix 301。
可以被引入的有用有机填料包含纤维素、淀粉和丙烯酸。可以被引入的有用无机填料包含硼硅酸盐、铝硅酸盐、链硅酸钙(硅灰石)、云母、二氧化硅、沸石、珍珠岩和碳酸钙。有机填料和无机填料在组合物中可以是固体的、中空的、多细胞的或分层的并且在至少一个维度上的大小可以在10nm至1mm的范围内，例如通过TEM或SEM测量的。填料可以通过如硅烷单体或聚硅氧烷进行表面处理。
基于组合物的总重量，此类填料(如果存在的话)可以以不超过25重量％，如不超过20重量％、如不超过15重量％的量存在于组合物中。基于组合物的总重量，此类填料可以以0.1重量％至25重量％，如1重量％至20重量％、如2重量％至15重量％的量存在于组合物中。
任选地，组合物可以基本上不含、或大体上不含、或完全不含片状填料，如滑石、叶蜡石、绿泥石、蛭石或其组合。
添加剂
组合物可以任选地包括至少一种添加剂。如本文所使用的，“添加剂”是指流变改性剂、增粘剂、表面活性剂、润湿剂、阻燃剂、腐蚀抑制剂、UV稳定剂、着色剂、染色剂、溶剂、增塑剂、粘合促进剂、抗氧化剂、消泡剂、油、防锈剂、硅烷、硅烷封端的聚合物、硅烷基封端的聚合物和/或水分清除剂。
流变改性剂任选地可以包含触变胶。触变胶可以是流挂控制剂。可以使用的有用的触变胶和/或流挂控制剂包含蜡、气相二氧化硅、蓖麻蜡、粘土、有机粘土、纤维如纤维和纤维、陶瓷纤维和/或工程化纤维素纤维。可以用于本文公开的组合物的蜡没有特别限制，只要所述蜡具有适合于触变和/或流挂控制的特性即可。通常，蜡的重均分子量可以小于10,000。可用于本文公开的组合物中的合适的蜡的实例包含微晶蜡、聚乙烯蜡、费托蜡、石蜡、蓖麻蜡、聚丙烯蜡、前者的酰胺衍生物或其组合。合适的触变胶和/或流挂控制剂的另外的实例包含包括具有氢结合能力的化学键的有机树脂或固体，如聚氨酯、聚脲、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、碳二亚胺及其组合。此类聚脲可以包含于美国专利第4,965,317号第5栏第10行至第6栏第24行公开的那些，所述美国专利通过引用并入本文。有机树脂或固体可以任选地包括反应性官能团，如环氧化物、异氰酸酯或烯键式不饱和。触变胶的组合可以用于实现流挂控制。基于组合物的总重量，流挂控制剂可以以至少1.1重量％，如至少1.5重量％的组合量存在于组合物中，并且基于组合物的总重量，可以以不超过7重量％，如不超过6重量％的组合量存在于组合物中。基于组合物的总重量，流挂控制剂可以以1.1重量％至7重量％，如1.5重量％至6重量％的组合量存在于组合物中。
合适的润湿剂的实例包含商业名称为DOWSILTM、Wet和TERGITOLTM的那些润湿剂。
合适的腐蚀抑制剂的实例包含例如基于磷酸锌的腐蚀抑制剂，例如可从Halox商购获得的微粉化的SZP-391、430磷酸钙、ZP磷酸锌、SW-111磷硅酸锶、720混合金属荧光体-碳酸盐以及550和650专有有机腐蚀抑制剂。其它合适的腐蚀抑制剂包含可从Heucotech有限公司(Heucotech Ltd)商购获得的ZPA磷酸锌铝和ZMP磷酸锌钼。
腐蚀抑制剂可以包括硅酸锂，如原硅酸锂(Li4SiO4)和偏硅酸锂(Li2SiO3)、MgO、唑或前述中任一项的组合。腐蚀抑制组分可以进一步包括氧化镁(MgO)和唑中的至少一者。
有用的着色剂或染色剂可以包含酞菁蓝和群青蓝。
本公开提供的组合物可以包括阻燃剂或阻燃剂的组合。例如，某些导热材料(如氢氧化铝和氢氧化镁)也可以是阻燃剂。如本文所使用的，“阻燃剂”是指减缓或阻止火势蔓延或降低其强度的材料。阻燃剂可以作为粉末获得，所述粉末可以与组合物、泡沫或凝胶混合。在实例中，当本文公开的组合物包含阻燃剂时，此类组合物可以在基材表面上形成涂层，并且此类涂层可以充当阻燃剂。
如下文更详细地阐述，阻燃剂可以包含矿物、有机化合物、有机卤素化合物、有机磷化合物或其组合。
矿物的合适实例包含碳酸钙镁石、水菱镁矿、各种水合物、红磷、硼化合物(如硼酸盐)、碳酸盐(如碳酸钙和碳酸镁)以及其组合。
有机卤素化合物的合适实例包含有机氯(如氯菌酸衍生物和氯化石蜡)、有机溴化物(如十溴二苯醚(decaBDE)、十溴二苯乙烷(decaBDE的替代品))、聚合溴化化合物(如溴化聚苯乙烯、溴化碳酸酯低聚物(BCO)、溴化环氧低聚物(BEO)、四溴邻苯二甲酸酐和四溴双酚A(TBBPA))以及六溴环十二烷(HBCD)。此类卤化阻燃剂可以与增效剂结合使用以增强其效率。其它合适的实例包含三氧化二锑、五氧化二锑和锑酸钠。
有机磷化合物的合适实例包含磷酸三苯酯(TPP)、间苯二酚双(磷酸二苯酯)(RDP)、双酚A磷酸二苯酯(BADP)和磷酸三甲苯酯(TCP)、膦酸酯(如甲基膦酸二甲酯(DMMP))以及次膦酸酯(如二乙基次膦酸铝)。在一类重要的阻燃剂中，化合物含有磷和卤素两者。此类化合物包含三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(溴化三)和氯化有机磷酸酯，如三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(氯化三或TDCPP)和四(2-乙基氯)二氯异戊基二磷酸酯(V6)。
有机化合物的合适实例包含羧酸、二羧酸、三聚氰胺和有机氮化合物。
其它合适的阻燃剂包含多磷酸铵和硫酸钡。
可以使用的有用的增塑剂包含聚合物、偏苯三酸酯、癸二酸酯、酯、邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯、己二酸酯、苯甲酸酯等。此类增塑剂的非限制性实例包含：邻苯二甲酸二异壬酯(可从埃克森美孚公司(Exxon Mobil)获得的JayflexTM DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(可从Valtris公司(Valtris)获得的Cereplas DOATM)、邻苯二甲酸二异癸酯(可从埃克森美孚公司获得的JayflexTM DIDP)和邻苯二甲酸烷基苄基酯(可从Valtris公司获得的Santicizer278)；基于苯甲酸酯的增塑剂，如二丙二醇二苯甲酸酯(可从艾默罗德性能材料公司(Emerald Performance Materials)获得的)；以及其它增塑剂，包含基于对苯二酸酯的对苯二甲酸二辛酯(可从伊士曼化学公司(Eastman Chemical Company)获得的DEHT)、苯酚的烷基磺酸酯(可从博尔歇斯公司(Borchers)获得的Mesamoll)、环氧化大豆油(从Valtris公司获得的Plaschek 775)、柠檬酸酯(可从摩弗莱公司(Morflex)获得的Citroflex)、苯基磷酸酯(phenylphophaste)(从首诺公司(Solutia)获得的Santicizer148)和1,2-环己烷二甲酸二异壬酯(可从巴斯夫公司(BASF)获得的Hexamoll DINCH)。
可以共混稳定剂以防止在热熔融粘合剂中由于加热、凝胶化、着色、产生气味等降低分子量，从而提高热熔融粘合剂的稳定性。可以在本文公开的组合物中使用的稳定剂不受特别限制。可用于本文公开的组合物的稳定剂的实例包含抗氧化剂、紫外线吸收剂或其组合。稳定剂任选地可以是基于内酯的。抗氧化剂可以用于防止所公开组合物的氧化降解。抗氧化剂的实例包含基于苯酚的抗氧化剂、基于硫的抗氧化剂和基于磷的抗氧化剂。紫外线吸收剂可以用于提高所公开组合物的耐光性。紫外线吸收剂的实例包含基于苯并三唑的紫外线吸收剂和基于二苯甲酮的紫外线吸收剂。合适的稳定剂的具体实例包含由住友化学公司(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.)制造的SUMILIZER GM(商品名)、SUMILIZER TPD(商品名)和SUMILIZER TPS(商品名)；由汽巴精化特殊化学品公司(Ciba Specialty Chemicals)制造的IRGANOX 1010(商品名)、IRGANOX HP2225FF(商品名)、IRGAFOS168(商品名)、IRGANOX 1520(商品名)和TINUVIN P；由城北化学公司(Johoku Chemical Co.，Ltd.)制造的JF77(商品名)；由API公司制造的TOMINOX TT(商品名)和由ADEKA公司制造的AO-4125(商品名)。
可用于本文公开的组合物的油可以包含不饱和可再生油，如葵花油、红花油、大豆油、亚麻籽油、蓖麻油、橙油、菜籽油、妥尔油、植物加工油、硫化植物油、高油酸葵花油、棉籽油、坚果油和其组合。有用的油可以包含矿物油，如Novadex B111或Catenex T129(可从壳牌公司(Shell)获得)。
如上所述，聚合物可以包括至少一种添加剂。基于组合物的总重量，此类添加剂(如果存在)可以以至少0.01重量％，如至少0.05重量％的组合量存在于组合物中，并且基于组合物的总重量，可以以不超过12重量％，如不超过3重量％的总量存在于组合物中。基于组合物的总重量，此类添加剂(如果存在)可以以0.01重量％至12重量％，如0.05重量％至10重量％的组合量存在于组合物中。
组合物
如上文所讨论的，本文公开的组合物可以包括环氧树脂官能聚酯、弹性体颗粒和促进剂。除了环氧树脂官能聚酯之外，组合物任选地可以包括含环氧树脂的化合物(如上所述)和/或弹性体颗粒可以任选地包含在环氧树脂载体树脂中以引入组合物中。因此，基于组合物的总重量，涂层组合物中的含环氧树脂的材料的总量(即，环氧树脂官能聚酯、含环氧树脂的化合物以及环氧树脂载体树脂的总量)可以为至少20重量％，如至少25重量％，并且基于组合物的总重量，可以不超过90重量％，如不超过67重量％。因此，基于组合物的总重量，涂层组合物中的含环氧树脂的材料的总量(即，环氧树脂官能聚酯、含环氧树脂的化合物以及环氧树脂载体树脂的总量)可以为20重量％至90重量％，如25重量％至67重量％。
方法和系统
还公开了用于制备单组分组合物的方法，所述单组分组合物包括环氧树脂官能聚酯、弹性体颗粒和促进剂以及任选的另外的组分的任一者，或者在一些情况下由其组成，或者在一些情况下大体上由其组成(如果使用的话)，如上所述，所述方法包括混合环氧树脂官能聚酯、弹性体颗粒和促进剂以及任选的另外的组分的任一者，或者在一些情况下大体上由其组成，或者在一些情况下由其组成。组分可以以任何顺序混合在一起。
上述组合物可以单独地或作为可以以多种不同的方式沉积到多个不同的基材上的系统的一部分施涂。系统可以包括多个相同或不同的薄膜、涂层或层。
本公开还涉及一种用于涂覆基材的方法，所述方法包括以下、或大体上由以下组成、或由以下组成：使基材的表面的至少一部分与上文所述的组合物之一接触。组合物可以以任意数量的不同方式施涂于基材的表面的至少一部分上，所述方式的非限制性实例包含刷子、辊、膜、团粒、镘刀、抹刀、浸涂、挤出机、喷枪和施加器枪。
本公开还涉及一种用于针对各种潜在应用在两个基材之间形成结合的方法，其中基材之间的结合提供了与搭接剪切或剥离强度或抗冲击性有关的特定机械性质。所述方法可以包括以下或基本上由以下组成或由以下组成：将上文所描述的组合物施涂到第一基材；使第二基材与组合物接触，使得组合物定位于第一基材与第二基材之间；以及施加足够的压力以使组合物与两个基材紧密接触。例如，可以将组合物施涂到在被结合的基材材料中的一种或两种基材材料以在其间形成粘合结合，并且可以将基材对准，并且可以添加压力和/或间隔物来控制结合厚度。组合物可以施涂到清洁的或未清洁的(即，包含油性的或涂油的)基材表面。组合物还可以施涂于已经经过预处理、已经涂覆有可电沉积涂层和/或已经涂覆有如底漆、底涂层或顶涂层等另外的层的基材。
当沉积在基材上的组合物至少部分地固化时，例如通过使用外部能源，可以形成涂层、膜、层等。此类外部能源包含本领域普通技术人员已知的能源，如通过热加热(如烘箱)或通过使用光化辐射。例如，组合物可以通过在高温下，如在至少80℃，如至少100℃，如至少120℃，如至少125℃，如至少130℃的温度下，和在一些情况下在不超过250℃，如不超过210℃，如不超过205℃，如不超过200℃，如不超过195℃的温度下，以及在一些情况下在80℃至250℃、100℃至210℃、120℃至205℃、125℃至200℃、130℃至195℃的温度下烘烤和/或固化并且持续足以使基材上的涂层组合物至少部分地固化的任何期望的时间段(例如，1分钟至5小时)来进行固化。然而，技术人员应理解，固化的时间随温度的变化而变化。涂层、层或膜可以是例如粘合剂，如结构粘合剂。
令人惊讶地发现，当如图1所示根据使用半径为6mm的刮刀修改的SAE J243ADS-10(测试方法B)测试时，本文公开的包括流挂控制剂的组合物具有5mm或更小的流挂，如4mm或更小的流挂，如3mm或更小的流挂，如2mm或更小的流挂，如1mm或更小的流挂。
令人惊讶地发现，在至少部分地固化的状态下，本文公开的组合物提供一种涂层，所述涂层提供特定机械特性，包含根据ISO 11343使用0.8mm厚的冷轧钢(CRS)在23℃下测量的大于10N/mm的抗冲击性，如至少15N/m，如至少17N/mm，如至少20N/mm，并且包含根据ISO 11343使用0.8mm厚的CRS在-40℃测量的大于10N/mm的抗冲击性，如至少12N/mm，如至少15N/mm。
还令人惊讶地发现，在至少部分地固化的状态下，本文公开的组合物提供一种涂层，所述涂层具有根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度，如至少13MPa，如至少14MPa，如至少15MPa，如至少16MPa，如至少17MPa，如至少18MPa。
还令人惊讶地发现，在至少部分地固化的状态下，本文公开的组合物提供一种涂层，所述涂层具有根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量(在室温下测量)的至少4N/mm的T剥离强度，如至少5N/mm，如至少6N/mm。
基材
可以由本文公开的组合物涂覆的基材不受限制。合适的基材包含但不限于如金属或金属合金等材料、如硬质塑料等聚合物材料，所述聚合物材料包含填充或未填充的热塑性材料或热固性材料、或复合材料。其它合适的基材包含但不限于玻璃或如木材等天然材料。例如，合适的基材包含刚性金属基材，如含铁金属、铝、铝合金、镁钛、铜以及其它金属和合金基材。使用的黑色金属基材可以包含铁、钢和其合金。有用的钢材料的非限制性实例包含冷轧钢、镀锌(经锌涂覆的)钢、电镀锌钢、不锈钢、酸浸钢、如GALVANNEAL等锌铁合金和其组合。也可以使用黑色金属和有色金属的组合或复合材料。1XXX、2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX或8XXX系列的铝合金以及A356、1XX.X、2XX.X、3XX.X、4XX.X、5XX.X、6XX.X、7XX.X或8XX.X系列的包覆铝合金和铸造铝合金也可以用作基材。AZ31B、AZ91C、AM60B或EV31A系列的镁合金也可以用作基材。基材还可以包括1-36级的钛和/或钛合金，包含H级变体。其它合适的非铁金属包含铜和镁以及这些材料的合金。在实例中，基材可以是多金属制品。如本文所使用的，术语“多金属制品”是指(1)具有至少一个由第一金属构成的表面和至少一个由不同于第一金属的第二金属构成的表面的制品，(2)具有至少一个由第一金属构成的表面的第一制品和具有至少一个由不同于第一金属的第二金属构成的表面的第二制品，或(3)(1)和(2)两者。合适的基材包含在运载工具、电池和电子装置的组合件中使用的基材。例如，合适的基材包含例如但不限于运载工具电池、车门、车身面板、行李箱盖、车顶面板、引擎盖、车顶和/或纵桁、铆钉、起落架组件和/或飞机上使用的外壳、运载工具框架、运载工具部件、摩托车以及工业结构和组件。如本文所使用的，“运载工具”或其变型包含但不限于民用、商用和军用飞机和/或陆地运载工具，如汽车、摩托车和/或卡车。金属基材还可以呈例如金属片材或预制件的形式。还应当理解，基材可以用预处理溶液进行预处理，所述预处理溶液包含磷酸锌预处理溶液，例如，美国专利第4,793,867号和第5,588,989号中描述的磷酸锌预处理溶液，或含锆预处理溶液，例如，美国专利第7,749,368号和第8,673,091号中描述的含锆预处理溶液。基材可以用例如用底漆或油漆，如电沉积底漆涂层进行涂覆。基材可以包括复合材料，如塑料或玻璃纤维复合材料。基材可以是玻璃纤维和/或碳纤维复合材料。基材可以是运载工具、部件、制品、器具、个人电子装置、电路板、电池盒、多金属制品或其组合。本文所公开的组合物尤其适用于各种工业或运输应用中，包含汽车、轻型和重型商用运载工具、海洋或航空航天。
以下实例说明了所公开的主体，所述实例不应被认为是将本公开限于其细节。除非另有指示，实例中以及整个说明书中的所有份数和％都按重量计。
实例
在实例中，以下仪器用于监测反应进程：酸值滴定(设备：Metrohm 888Titrando；试剂：含0.1N KOH溶液的甲醇)；环氧化物当量滴定(设备：Metrohn 888Titrando；试剂：含0.1N高氯酸的冰乙酸)。
根据本文所述的实例A和B合成环氧树脂官能聚酯。
实例A
在实例A中，使用表1中列出的材料并如下所述制备环氧树脂官能聚酯A1至A7。
表1：环氧树脂官能聚酯A1至A7。
1甲基六氢邻苯二甲酸酐，可从迪克西化学公司(Dixie Chemical)商购获得。
2可从龙沙公司(Lonza)商购获得。
3可从TCI公司(TCI)商购获得。
4可从EMD密理博公司(EMD Millipore Corporation)商购获得。
5可从BASF公司商购获得。
6可从亨斯迈公司(Hunstman)商购获得。
7六氢邻苯二甲酸酐，可从迪克西化学公司商购获得。
8双酚A-表氯代醇树脂，可从瀚森特种化学品公司商购获得。
9聚酯多元醇，可从柏斯托(Perstorp)商购获得。
10可从西格玛奥德里奇公司(Sigma Aldrich)商购获得。
11热塑性聚氨酯树脂，可从阿科玛集团(Arkema group)商购获得。
针对实例A1至A7的每一项，将进料#1添加到配备有电机驱动的不锈钢搅拌叶片、水冷式冷凝器、氮气层和具有通过温度反馈控制装置连接的温度计的加热罩的合适的4颈釜中。将烧瓶的内容物加热至90℃并保持30分钟。添加进料#2，并且将反应混合物保持在90℃下。添加进料#3，并且在放热后将混合物加热至120℃。然后，将反应混合物保持在120℃下，直到通过使用Metrohm 888Titrando和作为滴定试剂的含0.1N KOH溶液的甲醇进行滴定使酸值小于2mg KOH/g。将反应温度冷却至80℃并且将树脂从烧瓶倒出。环氧化物当量通过使用Metrohm 888Titrando和含0.1N高氯酸的冰乙酸进行滴定来确定。重均分子量通过凝胶渗透色谱法、使用具有Waters 410差示折射计(RI检测器)的Waters 2695分离模块和聚苯乙烯标准物来测量。四氢呋喃(THF)用作洗脱液，流量为1毫升/分钟，并且使用两个PL凝胶混合C柱进行分离。
实例B
在实例B中，使用表2中列出的材料并如下所述制备环氧树脂官能聚酯B1至B7。
表2：环氧树脂官能聚酯B1至B7。
12聚酯多元醇，可从帕斯托(Perstorp)商购获得。
针对实例B1至B7的每一项，将进料#1添加到配备有电机驱动的不锈钢搅拌叶片、水冷式冷凝器、氮气层和具有通过温度反馈控制装置连接的温度计的加热罩的合适的4颈釜中。将烧瓶的内容物加热至90℃并保持30分钟。添加进料#2，并且将反应混合物保持在90℃下。添加进料#3，并且在放热后将混合物加热至120℃。然后，将反应混合物保持在120℃下，直到通过如实例A中描述的滴定使酸值小于2mg KOH/g。将反应温度冷却至80℃并且将树脂从烧瓶倒出。环氧树脂官能聚酯的环氧树脂当量和重均分子量如实例A中所述进行测量。
实例1
表3中提供了实例1中使用的粘合剂组合物的成分。下文第[0139]段详细解释了实例中使用的材料。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTech公司(FlackTech,inc.)商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料”、“促进剂”和“粘合促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表3：实例1的粘合剂组合物(成分以重量份为单位报告)。
将粘合剂组合物施涂于根据ISO 11343制备的清洁的和涂油的冷轧钢(CRS)基材(ACT测试面板股份有限公司(ACT Test Panels,Inc.))。将基材在电烘箱中于171℃下加热持续20分钟，并在测试前在室温下调节过夜。
根据ISO 11343耐动态劈裂测试，使用INSTRON CEAST 9350跌落塔模型以2米/秒的冲击速度对基材进行测试。数据报告于表4中。
表4：耐动态劈裂(DRTC)结果(实例1)。
来自实例1的数据表明，与使用双酚A二缩水甘油醚调配的粘合剂组合物相比，使用环氧树脂官能聚酯调配的粘合剂组合物保持在冷冻条件下(即-40℃)测得的ISO11343DRTC值，这表明DRTC值降低到小于10N/mm。
实例2
表5中提供了实例2中使用的粘合剂组合物的成分。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTek公司(FlackTek,Inc.)商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料”和“促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表5：实例2的粘合剂组合物(成分以重量份为单位报告)。
通过测量粘度随时间的变化来评价实例2中制备的粘合剂组合物的储存稳定性。在制备之后立即测量实例2中制备的每种粘合剂组合物的粘度。粘合剂#4和比较实例#2各自的一个样品在43℃下储存3天，并且各自的另一个样品在35℃下储存18天。使用AntonPaar MCR流变仪302型号和平行板在35℃下测量粘度。数据报告于表6中。
如所示，将来自实例2的粘合剂组合物施涂于清洁的和涂油的冷轧钢(CRS)、热浸镀锌钢(HDG)和/或电镀锌钢(EZG)基材(ACT测试面板股份有限公司)。将基材在电烘箱中于130℃下加热持续17分钟，并在测试前在室温下调节过夜。根据ASTM D1002(搭接剪切)和ASTM D1876(T剥离)测试粘合剂组合物#4和对比实例#2的粘合性能。数据报告于表7中。
表6：实例2的粘合剂组合物的储存稳定性。
| 比较实例#2 | 粘合剂组合物#4 | |
| 初始粘合剂粘度 | 535Pa·s | 586Pa·s |
| 储存后粘合剂粘度 | ||
| 43℃下3天 | 747Pa·s | 664Pa·s |
| 35℃下18天 | 718Pa·s | 637Pa·s |
表7：实例2的粘合剂组合物的粘合性能。
实例3
表8中提供了实例3中使用的粘合剂组合物的成分。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTek公司商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料”和“促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表8：实例3的粘合剂组合物(成分以重量份为单位报告)。
将来自实例3的粘合剂组合物施涂于清洁的和涂油的CSR基材(ACT测试面板股份有限公司)。将基材在电烘箱中于145℃下加热持续17分钟，并在测试前在室温下调节过夜。根据ASTM D1002(搭接剪切)和ASTM D1876(T剥离)测试粘合剂组合物#5和对比实例#3的粘合性能。数据报告于表9中。
表9：实例3的粘合剂组合物的粘合性能。
实例4
表10中提供了实例4中使用的粘合剂组合物的成分。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTek公司商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料”和“促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表10：实例4的粘合剂组合物(重量份)。
将粘合剂组合物施涂于根据ISO 11343制备的清洁的和涂油的冷轧钢(CRS)基材(ACT测试面板股份有限公司)。将基材在电烘箱中于155℃下加热持续17分钟，并在测试前在室温下调节过夜。
根据ISO 11343耐动态劈裂测试，使用INSTRON CEAST 9350跌落塔模型以2米/秒的冲击速度对基材进行测试。数据报告于表11中。
表11：耐动态劈裂(DRTC)结果(N/mm)(实例4)
----指示没有可测量的抗性。
实例4的结果证明了由环稠合酸酐结构形成的聚酯在实现ISO 11343DRTC性能方面的重要性。
实例5
表12中提供了实例5中使用的粘合剂组合物的成分。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTek公司商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料”和“促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表12：实例5的粘合剂组合物(重量份)
| #12 | #13 | #14 | #15 | |
| 橡胶 | ||||
| Kane Ace MX 153 | 65.00 | |||
| Resinous Bond RKB 1033* | 65.00 | |||
| Resinous Bond RKB 304H* | 65.00 | |||
| Resinous Bond RKB 1133* | 65.00 | |||
| 环氧树脂 | ||||
| 环氧树脂聚酯A1 | 11.44 | 11.44 | 11.44 | 11.44 |
| 环氧树脂聚酯B1 | 13.62 | 13.62 | 13.62 | 13.62 |
| 促进剂 | ||||
| 微粉化二氰胺 | 4.63 | 4.63 | 4.63 | 4.63 |
| Ajicure PN-50 | 1.36 | 1.36 | 1.36 | 1.36 |
| 敌草隆 | 0.31 | 0.31 | 0.31 | 0.31 |
| 填料 | ||||
| DAKOTA PURETM3000Mica | 2.72 | 2.72 | 2.72 | 2.72 |
| Aerosil R 202 | 0.90 | 0.90 | 0.90 | 0.90 |
*使用微粉化磨碎的丁二烯共聚物橡胶颗粒分散的环氧树脂，Resinous Bond RKB1033、RKB 304H和RKB 1133，并且这些可从Resinous Kasei有限公司(Resinous KaseiCo.,Ltd.)(日本(Japan))获得。
将粘合剂组合物施涂于根据ISO 11343制备的清洁的和涂油的冷轧钢(CRS)基材(ACT测试面板股份有限公司)。将基材在电烘箱中于160℃下加热持续20分钟，并在测试前在室温下调节过夜。
根据ISO 11343耐动态劈裂测试，使用INSTRON CEAST 9350跌落塔模型以2米/秒的冲击速度对基材进行测试。数据报告于表13中。
表13：耐动态劈裂(DRTC)结果(N/mm)(实例5)
| DRTC(N/mm) | #12 | #13 | #14 | #15 |
| 室温 | 24.4 | 15.5 | 13.7 | 14.3 |
| -40℃ | 20.5 | ---- | ---- | ---- |
含有分散在环氧树脂中的核-壳橡胶颗粒的粘合剂组合物显示出改进的ISO11343DRTC抗性，特别是在冷冻条件下，与含有分散在树脂中的微粉化磨碎的橡胶颗粒的粘合组合物相比，该粘合剂组合物在-40℃下没有显示出任何可记录的DRTC值。
实例中使用的材料：
-Kane Ace MX 153核-壳橡胶分散的环氧树脂，可从钟渊德州公司获得
-柔性和弹性环氧树脂，可从三菱化学株式会社(Mitsubishi ChemicalCo.,Ltd.)获得
-Epon树脂828双酚A二缩水甘油醚，可从瀚森特公司获得
-硅灰石NYAD 400偏硅酸钙，可从IMERS公司(IMERS)获得
-Dakota PURETM3000云母，可从佩斯矿物公司(Pacer Minerals)获得
-R 202气相二氧化硅，可从赢创公司(EVONIK)获得
-100SF微粉化二氰胺，可从阿兹肯化工集团获得
-用于环氧树脂/二氰胺固化的Ajicure PN-50微粉化促进剂，可从A&C Catalysts公司(A&C Catalysts)和味之素精细化学公司(Ajinomoto Fine Chemical)获得
-FK-RAM 1087环氧硅烷粘合促进剂，可从亨斯迈先进材料公司获得
-Resinous Bond RKB 1033、RKB 304H和RKB 1133，并且这些可从Resinous Kasei有限公司(日本)获得。参见表14。
表14：环氧树脂
| RKB 1033 | RKB 304H | RKB 1133 | |
| 环氧树脂 | BPA环氧树脂 | BPA环氧树脂/BPF环氧树脂 | BPF环氧树脂 |
| 丁二烯共聚物 | 30.0wt.％ | 28.6wt.％ | |
| 环氧树脂当量 | 232 | 240 |
实例6
表15中提供了实例6中使用的粘合剂组合物的成分。根据以下程序制备以下所述的粘合剂组合物，其中使用DAC 600FVZ高速混合器(Speedmixer)(可从FlackTek公司商购获得)来执行所有非手动混合。将“环氧树脂”下列出的成分合并，并在2350RPM下混合持续至少2分钟。然后将列为“填料/触变胶/流挂控制剂”和“促进剂”的成分添加到塑料杯中，并且然后与环氧树脂混合物在2350RPM下混合持续至少2分钟。目视检查混合物并且必要时给予另外的混合时间以确保均匀性。
表15：实例4的粘合剂组合物(重量份)。
*流挂控制剂
将粘合剂组合物#6和#12施涂于涂油的电镀锌钢(EZG)基材(ACT测试面板股份有限公司)，并根据SAE J243 ADS-10(测试方法B)进行测试，使用图1所示的设置以6mm的半径进行修改。将所得粘合剂珠粒标记在其初始位置处并竖直支撑，其中粘合剂珠粒平行于台面。将竖直定位的面板在室温下保持4小时，并且然后在竖直位置转移到155℃的烘箱中持续17分钟以固化。冷却后，在距初始位置的距离上测量粘合剂珠粒的流挂。数据报告于表15中。
虽然已经详细描述了所公开的主题的具体方面，但是本领域的技术人员将了解，根据本公开的总体教导可以开发出对那些细节的各种修改和替代方案。因此，所公开的特定布置仅旨在是说明性的而非限制本公开的范围，本公开的范围由所附权利要求和方面的全部范围及其任何和所有等同物给出。
Claims (50)
1.一种组合物，其包括：
环氧树脂官能聚酯，所述环氧树脂官能聚酯包括反应混合物的反应产物，所述反应混合物包括聚酯、环稠合酸酐和环氧树脂；
弹性体颗粒；以及
促进剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述聚酯包括羟基封端的聚酯。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物，其中所述聚酯包括的平均氢氧化物官能度大于1。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述聚酯包括的氢氧化物当量为125克/当量至1250克/当量。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述聚酯包括己内酯。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中所述己内酯包括羟基官能聚己内酯。
7.根据权利要求5或权利要求6所述的组合物，其中所述己内酯包括至少两个羟基官能团。
8.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环稠合酸酐包括结构I和/或结构II：
9.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环稠合酸酐包括邻苯二甲酸酐和/或其衍生物。
10.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环稠合酸酐包括邻苯二甲酸酐、六氢-4-甲基-邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、顺式-5-降冰片烯-内-2,3-二甲酸酐、3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐、3,4-吡啶二甲酸酐、3,6-二氯邻苯二甲酸酐、3,3-四亚甲基戊二酸酐、1,8-萘二甲酸酐、4,4'-(4,4'-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐或其组合。
11.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环稠合酸酐包括顺式-5-降冰片烯-内-2,3-二甲酸酐。
12.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物基本上不含、或大体上不含或完全不含非环稠合的酸酐。
13.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环稠合酸酐包括的Mw为100g/mol至600g/mol。
14.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中环氧化物基团与羟基基团与酸酐基团的当量比包括20:1:0.5至2:2:1。
15.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂包括聚环氧化物。
16.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂包括的平均环氧化物官能度大于1.0。
17.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂包括的环氧化物当量为至少90克/当量。
18.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂包括双酚A缩水甘油醚和/或双酚F缩水甘油醚。
19.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂官能聚酯包括的环氧化物当量为150克/当量至1500克/当量。
20.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述环氧树脂官能聚酯包括的Mw为800g/mol至100,000g/mol。
21.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述环氧树脂官能聚酯以5重量％至40重量％的量存在。
22.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述弹性体颗粒以7重量％至80重量％的量存在。
23.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述弹性体颗粒包括天然或合成橡胶、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯、聚异戊二烯、氯丁二烯、丙烯腈丁二烯、丁基橡胶、聚硅氧烷、聚硫化物、乙烯-乙酸乙烯酯、氟弹性体、聚烯烃或其组合，具体地聚丁二烯核、苯乙烯丁二烯核和/或聚硅氧烷核。
24.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中至少50重量％的所述弹性体颗粒的平均粒径不超过150nm，如通过透射电子显微镜测量的。
25.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述促进剂是潜伏性的。
26.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述促进剂是封闭的和/或包封的。
27.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述促进剂包括唑、生物碱、生物碱衍生物、胍、胍衍生物和/或咪唑。
28.根据权利要求27所述的组合物，其中所述胍包括双氰胺。
29.根据权利要求28所述的组合物，其中所述双氰胺的D98粒径为40μm，如通过动态光散射测量的。
30.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述促进剂以1重量％至15重量％的量存在。
31.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其进一步包括填料，基于所述组合物的总重量，所述填料的量为不超过25重量％。
32.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其进一步包括不同于所述环氧树脂官能聚酯的含环氧树脂的化合物。
33.根据权利要求32所述的组合物，其中所述含环氧树脂的化合物包括包含环氧树脂化合物和二醇的共聚物。
34.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其进一步包括至少一种添加剂，其中基于所述组合物的总重量，所述至少一种添加剂以不超过12重量％的组合量存在于所述组合物中。
35.根据权利要求34所述的组合物，其中所述添加剂包括触变胶和/或流挂控制剂。
36.根据权利要求35所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量，至少一种流挂控制剂以1.1重量％至7重量％的组合量存在。
37.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述环氧树脂官能聚酯、不同于所述环氧树脂官能聚酯的含环氧树脂的化合物和环氧树脂载体树脂的总量为20重量％至90重量％。
38.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中当根据SAE J243 ADS-10(测试方法B)测试，使用半径为6mm的刮刀修改时，所述组合物的流挂为5mm或更小。
39.一种涂覆基材的方法，所述方法包括：
使第一基材的表面的至少一部分与根据前述权利要求中任一项所述的组合物接触。
40.根据权利要求39所述的方法，其进一步包括使所述组合物至少地部分固化以形成涂层。
41.根据权利要求39或权利要求40所述的方法，其进一步包括使第二基材的表面与所述组合物接触，使得所述组合物位于所述第一基材与所述第二基材之间。
42.根据权利要求39至41中任一项所述的方法，其中所述组合物在至少部分地固化的状态下包括或可能是结构粘合剂。
43.一种基材，其包括处于表面上的涂层，其中所述涂层在至少部分地固化的状态下具有：
(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(c)根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或
(d)根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的在室温下的至少4N/mm的T剥离强度。
44.根据权利要求43所述的基材，其中所述涂层由根据权利要求1至38中任一项所述的组合物形成。
45.根据权利要求43或权利要求44所述的基材，其根据权利要求39至42中任一项所述的方法进行涂覆。
46.根据权利要求43至45中任一项所述的基材，其进一步包括定位于所述表面与所述涂层之间的膜、层或第二涂层。
47.根据权利要求43至46中任一项所述的基材，其中所述基材包括运载工具、部件、制品、器具、个人电子装置、电路板、电池盒、多金属制品或其组合。
48.根据权利要求47所述的基材，其中所述运载工具包括汽车或飞行器。
49.一种根据权利要求1至38中任一项所述的组合物的用途，其用于制备涂层，所述涂层在至少部分地固化的状态下具有：
(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(c)根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或
(d)根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的在室温下的至少4N/mm的T剥离强度。
50.一种由根据权利要求1至38中任一项所述的组合物形成的涂层的用途，其用于提供具有以下的基材：
(a)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在23℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(b)根据ISO 11343使用0.8mm厚CRS测量的在-40℃下的大于10N/mm的抗冲击性；
(c)根据ASTM D1002使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的大于12MPa的搭接剪切强度；和/或
(d)根据ASTM D1876使用0.8mm厚的热浸镀锌钢测量的在室温下的至少4N/mm的T剥离强度。
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