CN117070934A - 一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层及其制备方法，属于材料表面改性技术领域，该涂层成分原子百分比为FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4；制备方法通过调整多层激光熔覆功率和扫描速度等参数，该成分高熵合金涂层凝固相结构可有效地实现BCC主晶相转变为FCC主晶相的控制生长，进而能够制备出具有极宽硬度梯度的多层高熵合金涂层。本发明改善了高硬度表层与底层因热膨胀系数差异易引起的热裂纹萌生和扩展的风险。与现有技术相比，本发明所述硬度梯度涂层中层与层之间的物理性质及连接更加牢固、连续和稳定，提高了涂层的整体应用性能，且具有工艺简单、性能稳定等诸多优点。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体的，涉及一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层及其制备方法。
背景技术
高熵合金具有简单的固溶体相结构、超高的硬度、耐磨性和高温结构稳定等优异的性能，特别是激光熔覆高熵合金涂层相比熔炼块体材料具有增强简单固溶体形核能力，提高固溶度极限、细化组织、减轻成分偏析和提高硬度等显著技术优势，近几年在耐磨涂层应用领域获得广泛的关注。但是，韧性较差的高硬耐磨涂层在激光熔覆过程中因热膨胀系数与基体的不匹配，极易产生较大的热/残余应力，造成涂层开裂、失效和脱落等难题。
因此，制备具有硬度梯度分布的多层涂层一直是表面改性技术的研究热点，常规的办法是通过改变层与层之间的成分进而获得底层低硬度至顶层高硬度的梯度涂层，底层低硬度涂层通常具有较高的韧性，可以缓解与基体较高的热/残余应力导致的开裂问题。如，公开号CN115652253A中国专利制备了一种底层石墨碳和顶层金属层的梯度双层涂层。但是，通过调整成分制备多层梯度涂层，不仅工艺上复杂，而且层与层之间因成分和组织的不同仍然存在热膨胀系数等性能的突变。公开号为CN114150203A的中国专利采用了一种激光熔覆原位自生高熵合金梯度涂层及其制备方法，利用基体Fe对涂层成分的稀释作用降低近基体层的硬度，进而获得涂层的硬度梯度。该方法虽然工艺相对简单，但核心技术仍然是改变了底部熔覆层的成分，且工艺上难以提高底层低硬度层的厚度并准确控制Fe基体的稀释率。本发明提出了一种在不改变高熵合金涂层成分条件下，通过调整激光熔覆工艺制备出具有极宽硬度梯度(300～900HV)多层高熵合金涂层的方法，不仅加工工艺简单，而且层与层之间的硬度和厚度可控，保证了涂层表面的高硬度和涂层底部的高韧性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用激光多层熔覆技术，制备具备宽硬度梯度的高熵合金涂层方法，所述涂层各层成分均为单一的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4。本发明解决了现有技术制备多层硬度梯度涂层存在工艺复杂，而且层与层之间因成分的不同仍然存在热膨胀系数和性能的突变，导致涂层开裂、失效和脱落等情况发生的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，由高熵合金粉末经多层激光熔覆得到，且接近基体的一层涂层至最远离基体的一层涂层的硬度呈现连续递增的趋势；
所述高熵合金粉末包括Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B九种单质粉末；
其中Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B的摩尔比为1:3:1:1:1:1:1:1:0.4。
作为本发明的进一步方案，该高熵合金涂层的制备方法为：
S1、按比例称取Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B原料，混合均匀形成高熵合金粉末；
S2、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料；
S3、将配置好的高熵合金粉末放入烘箱中真空干燥；
S4、通过半导体激光器将S3中已干燥的高熵合金粉末经多层激光熔覆于基体表面，形成具备宽硬度梯度同成分高熵合金涂层。
作为本发明的进一步方案，高熵合金粉末粒径大小均为45～150μm。
作为本发明的进一步方案，基体材料为Q235低碳钢。
作为本发明的进一步方案，多层激光熔覆的方法为：
在基体上熔覆多层高熵合金涂层，且通过调整激光工艺参数，即可使FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4涂层凝固相结构可有效地实现BCC主晶相转变为FCC主晶相的控制生长，对各层高熵合金涂层的硬度进行控制。硬度上呈现连续递减的渐变趋势，顶层硬度可达900HV，而底层硬度仅约300HV；
作为本发明的进一步方案，所述多层激光熔覆的方法为：
S41、将高熵合金粉末激光熔覆到经预热后的基体表面，得到第一层高熵合金涂层，厚度0.8mm，激光工艺参数为：激光功率为1800-2000W，扫描速度10mm/s，光斑直径4mm，并且对激光熔覆表面区域进行同步的惰性气体氩气保护；
S42、将S41中得到的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金第一层涂层表面进行打磨处理，随后按照S41中的方法熔覆该高熵合金粉末至第一层高熵合金涂层表面，得到第二层高熵合金涂层，总厚度为1.3mm，其中激光工艺参数为：激光功率为1800W，扫描速度8mm/s，光斑直径4mm；
S43、将步骤S42中得到的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金双层涂层表面进行打磨处理，随后按照S41中的方法将高熵合金粉末熔覆到第二层高熵合金涂层，得到第三层高硬高熵合金涂层，总厚度约为1.9mm；其中激光工艺参数为：激光功率为1400-1600W，扫描速度8 -10mm/s，光斑直径4mm。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的宽硬度梯度同成分高熵合金涂层，一方面，低硬度的底层具有高的韧性，能够减轻因涂层与基体热膨胀系数差异引起的应力开裂问题，同时降低涂层表面的应力集中程度，以此降低应力集中导致的表层裂纹扩展风险；另一方面，使用相同成分高熵合金制备梯度涂层，改善了以往梯度涂层中不同成分各层之间仍存在的包括热膨胀系数等物理性质的差异。此外，同成分梯度高熵合金涂层的不同硬度层之间因成分一致，层与层的物理性质及连接更加牢固、连续和稳定，提高了涂层的整体性能。
2、本发明设计的宽硬度梯度高熵合金成分为FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4，采用不同激光功率或扫描速度熔覆后，可显著改变涂层中FCC相和BCC两相的占比，从而可以获得宽硬度梯度范围。此外，本发明采用相近成分在对比实施例将涂层成分中的Co含量降低至FeCoNiCrCuTiMoAlB0.4，但未能得到具有类似宽硬度变化特性的涂层。因此，本发明针对发现的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4成分涂层硬度与工艺明显相关的特殊性质，采用激光熔覆制备具有宽硬度梯度的同成分高熵合金涂层，具有独特性和创造性。
3、本发明省略了以往多层梯度涂层制备过程中的换粉操作，仅需改变激光工艺，制备方法简单，并且具有更优异的耐磨性能和更低的裂纹倾向。该技术方案能够提高工件表面的性能、工艺效率以及改善工件表面质量等，从而有效地提高了梯度涂层的实用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1中第一层高熵合金涂层与基体材料交界处微观组织形貌图；
图2为本发明实施例1中第一层高熵合金涂层与第二层高熵合金涂层交界处微观组织形貌图；
图3为本发明实施例1中第二层高熵合金涂层与第三层高熵合金涂层交界处微观组织形貌图；
图4为本发明实施例1涂层的硬度分布曲线；
图5为本发明实施例1涂层的显微硬度压痕尺寸分布形貌图；
图6为本发明实施例1涂层的各层XRD相结构分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，由高熵合金粉末经激光熔覆得到，所述高熵合金粉末包括Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B九种单质粉末；
其中Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B的摩尔比为1:3:1:1:1:1:1:1:0.4；
上述的一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层的制备方法为：
S1、按比例称取Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B原料，混合均匀形成高熵合金粉末；
高熵合金粉末粒径大小均为45～150μm。
S2、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料，基体材料为Q235低碳钢；
S3、将配置好的高熵合金粉末放入烘箱中真空干燥，真空干燥条件为在130℃温度下烘干60min。
S4、通过半导体激光器将S3中已干燥的高熵合金粉末分步多层熔覆于基体表面，形成具备宽硬度梯度同成分高熵合金涂层。
具体的，分步多层熔覆的方法为：
S41、将高熵合金粉末激光熔覆到经预热后的Q235钢表面，得到第一层高熵合金涂层，厚度0.8mm。激光工艺参数为：激光功率为2000W，扫描速度10mm/s，光斑直径4mm，并且对激光熔覆表面区域进行同步的惰性气体氩气保护；
S42、将S41中得到的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金第一层涂层表面进行打磨处理，随后按照S41中的方法熔覆该高熵合金粉末至第一层高熵合金涂层表面，得到第二层高熵合金涂层，总厚度约为1.3mm，其中激光工艺参数为：激光功率为1800W，扫描速度8mm/s，光斑直径4mm；
S43、将步骤S42中得到的FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金双层涂层表面进行打磨处理，随后按照S41中的方法将高熵合金粉末熔覆到第二层高熵合金涂层，得到第三层高硬高熵合金涂层，总厚度约为1.9mm；其中激光工艺参数为：激光功率为1400W，扫描速度8mm/s，光斑直径4mm；
激光熔覆后的涂层采用扫描电镜显微观察组织，结果表明不同功率下的组织结构发生了明显的变化。并且，从图1至图3各层之间的交界面组织中可以看出，涂层与基体之间冶金结合良好。
采用维氏硬度计测试FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4三层梯度涂层的硬度分步如图4所示，其显微硬度压痕尺寸分步形貌图如图5所示。结果表明，涂层的最顶层显微硬度为884HV，而在最底层的显微硬度则在310HV左右。因此，本发明的优选实施例随着涂层深度的变化，实现了硬度梯度变化。底层涂层硬度低韧性好，具有改善裂纹倾向的能力，而顶层涂层则表现出高硬度和优异的耐磨性能。
采用XRD分析相结构如图6，其中2000/10、1800/8、1400/8分别为第一层高熵合金涂层、第二层高熵合金涂层和第三层高硬高熵合金涂层的XRD图(分别为图6中由上至下的第一条、第二条与第三条线条)。结果表明，FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4涂层结构为BCC+FCC双相，且含有少量析出相。从涂层高硬度的顶层到低硬度的底层，涂层中FCC相含量逐渐增加，而BCC相和析出相含量则逐渐减少，导致涂层由BCC主晶相转变为FCC主晶相。可见，随着激光工艺参数改变导致的相结构变化是层与层之间硬度变化的主要因素。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是所采取的激光工艺参数不同。具体而言，本实施方式的第一层高熵合金涂层采用激光功率为1800W，扫描速度10mm/s；第二层高熵合金涂层采用激光功率为1800W，扫描速度为8mm/s；第三层高硬高熵合金涂层采用激光功率为1600W，扫描速度为10mm/s；第四层采用激光功率为1400W扫描速度为10mm/s。
采用维氏硬度计对FeCo3NiCrCuTiMoAlB0.4所制备的四层梯度硬度涂层进行了硬度测试，测试结果表明最顶层的显微硬度最高为812HV，而在最底层的显微硬度则在380HV左右。
对比例
本对比例是为了证明本发明所述涂层宽硬度变化与成分的相关性。对比例成分中将Co含量降低至与其它主要元素含量相同，采用成分摩尔比为Fe:Co:Ni:Cr:Cu:Ti:Mo:Al:B＝1:1:1:1:1:1:1:1:0.4，记作FeCoNiCrCuTiMoAlB0.4；
采用分步多层熔覆的方法在Q235钢表面将形成高熵合金涂层，具体的多层熔覆的方法为：
将合金粉末激光熔覆到经预热后的Q235钢表面，得到第一层高熵合金涂层，厚度0.8mm。激光工艺参数为：激光功率为1800W，扫描速度10mm/s，光斑直径4mm，并且对激光熔覆表面区域进行同步的惰性气体氩气保护；
将得到的FeCoNiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金第一层涂层表面进行打磨处理，随后熔覆该高熵合金粉末至第一层高熵合金涂层表面，得到第二层高熵合金涂层，总厚度约为1.3mm。其中激光工艺参数为：激光功率为1600W，扫描速度10mm/s，光斑直径4mm，熔覆长度70mm；
将得到的FeCoNiCrCuTiMoAlB0.4高熵合金双层涂层表面进行打磨处理，随后将高熵合金粉末熔覆到第二层高熵合金涂层上，得到第三层高硬高熵合金涂层，总厚度约为1.9mm；其中激光工艺参数为：激光功率为1400W，扫描速度8mm/s，光斑直径4mm；
采用维氏硬度计对FeCoNiCrCuTiMoAlB0.4所制备的三层涂层进行了硬度测试，测试结果表明三层硬度无明显差别，均在820～890HV范围内。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，其特征在于，由单一成分高熵合金粉末经多层激光熔覆得到，并通过调整激光工艺参数改变各层高熵合金涂层中FCC相和BCC两相的占比；
形成的多层高熵合金涂层中接近基体的一层涂层至最远离基体的一层涂层的硬度呈现连续递增的趋势；
所述高熵合金粉末包括Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B九种单质粉末；
其中Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B的摩尔比为1:3:1:1:1:1:1:1:0.4。
2.根据权利要求1所述的一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，其特征在于，所述激光工艺参数包括激光功率与扫描速度。
3.根据权利要求1所述的一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，其特征在于，该高熵合金涂层的制备方法为：
S1、按比例称取Fe，Co，Ni，Cr，Cu，Ti，Mo，Al和B原料，混合均匀形成高熵合金粉末；
S2、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料；
S3、将配置好的高熵合金粉末放入烘箱中真空干燥；
S4、通过半导体激光器将S3中已干燥的高熵合金粉末经多层激光熔覆于基体表面，形成具备硬度梯度的同成分高熵合金涂层。
4.根据权利要求3所述的一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，其特征在于，高熵合金粉末粒径大小均为45～150μm。
5.根据权利要求3所述的一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层，其特征在于，基体材料为Q235低碳钢。
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| CN202311063441.1A Active CN117070934B (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种具有宽硬度梯度的高熵合金涂层及其制备方法 |
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2023
- 2023-08-22 CN CN202311063441.1A patent/CN117070934B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117070934B (zh) | 2024-03-12 |
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