CN117070793A - 原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料及其制备方法和在刀具中的应用 - Google Patents
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Abstract
原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料及其制备方法和在刀具中的应用。本发明属于刀具用陶瓷材料及其制备领域。本发明的目的是为了解决现有刀具领域用陶瓷材料无法兼顾高强韧性和切削性能的技术问题。本发明方法：先将(Ti,W)C粉和硅粉混合，超声分散后在惰性气氛下进行高低速交替循环球磨；然后进行二段式烧结，得到(Ti,W)C基金属陶瓷材料。本发明通过原位反应生成的WSi2晶粒，大幅度提高了固溶体复相陶瓷材料在切削环境下的抗氧化性，此外，通过(Ti,W)C粉体材料中的Ti/W比调控与二段式烧结过程中各段温度及时间，使所得陶瓷材料性能得到大幅提高，显著提高了刀具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于刀具用陶瓷材料及其制备领域，具体涉及一种原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料及其制备方法和在刀具中的应用。
背景技术
(Ti,W)C基金属陶瓷是在WC-Co系硬质合金和TiC-Ni系金属陶瓷基础上发展起来的一种新型的固溶体基金属陶瓷，其是以(Ti,W)C为硬质相，同时添加WC、TaC等难熔金属碳化物或氮化物，并以钴、镍等为黏结剂的一类复合材料，相比WC-Co系硬质合金，由于(Ti,W)C固溶体中掺杂有高硬度的TiC(维氏硬度TiC：3200kg/mm2，WC：1780kg/mm2)，因此，(Ti,W)C基金属陶瓷具有更优良的硬度和耐磨性能，是用于下一代火箭发动机和高超音速航天器结构部件的良好潜在材料，同时在超硬工具材料、微电子材料和核能储备材料及涂层材料等许多领域都具有广阔应用前景。
近年来，人们为了制备出优异的(Ti,W)C基金属陶瓷材料，研究了多种不同的烧结方法，不仅可以降低陶瓷的烧结温度，还可以抑制陶瓷晶粒的异常生长，同时稳定陶瓷相。但随着界面的增加，产生的残余应力增大，导致陶瓷的韧性下降。同时易形成脆性的金属间化合物相，表现出较高的晶界脆性，导致力学性能恶化。此外，刀具领域应用的陶瓷材料还对陶瓷材料的切削性能有一定要求，因此，探索出一种既能保证陶瓷的高致密度和强韧性，又能保证陶瓷材料的切削性能的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有刀具领域用陶瓷材料无法兼顾高强韧性和切削性能的技术问题，而提供一种原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料及其制备方法和在刀具中的应用。
本发明的目的之一在于提供一种原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将(Ti,W)C粉和硅粉混合，先超声分散，然后在惰性气氛下进行高低速交替循环球磨，过筛后得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式烧结，得到(Ti,W)C基金属陶瓷材料。
进一步限定，步骤1中(Ti,W)C粉为(Ti79.34,W20.66)C粉、(Ti71.91,W28.09)C粉或(Ti68.58,W31.42)C粉。
进一步限定，步骤1中混合粉体中硅粉的摩尔含量为5-10％。
进一步限定，步骤1中高低速交替循环球磨过程：每低速球磨10-15min后高速球磨20-30min，球磨总时间为2-30h，低转速为100rpm，高转速为200-300rpm。
进一步限定，步骤2中二段式烧结为二段式放电等离子烧结或二段式热压烧结。
进一步限定，二段式烧结过程为：先升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再升温至1600℃并在1600℃下保温10min，然后降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束。
更进一步限定，放电等离子烧结过程中，升温速率为130℃/min，降温速率为320℃/min。
更进一步限定，热压烧结过程中，升温速率为15-40℃/min，降温速率为10-30℃/min。
本发明的目的之二在于提供一种按上述方法制得的(Ti,W)C基金属陶瓷材料，所述陶瓷材料由(Ti,W)C相、WSi2相和β-SiC相组织构成。
本发明的目的之三在于提供一种按上述方法制得的(Ti,W)C基金属陶瓷材料在刀具领域的应用。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
(1)本发明的制备方法采用行星式变速球磨的方法，通过高低转速交替循环，使粉末充分混合，并使研磨球之间发生剧烈碰撞，从而对样品实现多重破碎作用，能够更加有效的改善固溶体复相陶瓷材料的烧结性能，提升烧结致密性，降低反应活化能并起到细化晶粒的作用。
(2)本发明的制备方法采用二段式升温的烧结方法，先将温度升至1450℃以达到Si的熔点，形成液相，保温5min，使其完全致密，再将温度升至1600℃高温扩散使其充分反应，本发明的方法可以更有效的提高烧结致密性，并使得其强度和硬度均得到显著提升。
(3)本发明通过一种原位反应生成WSi2/SiC晶粒，其晶粒尺寸细小且弥散分布，有效的提高了其致密度，并通过固溶强化机制，有效的提高了复合陶瓷的强度和硬度。
(4)本发明通过一种原位反应生成的WSi2晶粒，具有良好的抗氧化性，从而大幅度提高了固溶体复相陶瓷材料在切削环境下的抗氧化性，此外，通过(Ti,W)C粉体材料中的Ti/W比调控与二段式烧结过程中各段温度及时间，使所得陶瓷材料性能得到大幅提高，显著提高了刀具的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1-2以及对比例1制备得到的陶瓷材料的XRD示意图；
图2为实施例2制备得到的(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料断口表征图；(a)为SEM，(b)-(d)分别为(a)中1、2、3处的元素含量图；
图3为实施例2制备得到的(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料的裂纹扩展SEM示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将95％(Ti79.34,W20.66)C粉和5％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料。
实施例2：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti79.34,W20.66)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料。
对(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料进行XRD测试，测试结果如图1所示。从图中可以看出，放电等离子烧结制备含有5％，10％Si的难溶碳化物固溶体复相陶瓷材料的XRD衍射图谱中含有(Ti,W)C，WSi2，β-SiC的衍射峰，而不含Si的(Ti,W)C复合基体的XRD衍射图谱中只含有(Ti,W)C衍射峰。
对(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料的断口进行SEM测试，测试结果如图2所示。由图2可知试样表面没有气泡，试样完全致密，晶粒尺寸细小且弥散分布。SiC晶粒和WSi2晶粒的存在以及穿晶断裂方式对于材料强度均有提升。
对(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料的裂纹扩展进行SEM测试，测试结果如图3所示。由图3可以看出，在裂纹扩展过程中有明显的桥联、偏转，对于材料增韧有良好作用。
实施例3：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti79.34,W20.66)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式热压烧结，先以30℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以20℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以20℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料。
对比例1：
将(Ti79.34,W20.66)C粉进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C陶瓷。
对比例2：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti79.34,W20.66)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，球磨总时间为24h，球磨转速为250rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料。
对比例3：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti79.34,W20.66)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行放电等离子烧结，以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti79.34,W20.66)C-SiC陶瓷材料。
实施例4：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将95％(Ti71.91,W28.09)C粉和5％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C-SiC陶瓷材料。
实施例5：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti71.91,W28.09)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C-SiC陶瓷材料。
实施例6：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti71.91,W28.09)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式热压烧结，先以30℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以20℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以20℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C-SiC陶瓷材料。
对比例4：
将(Ti71.91,W28.09)C粉进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C陶瓷。
对比例5：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti71.91,W28.09)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，球磨总时间为24h，球磨转速为250rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C-SiC陶瓷材料。
对比例6：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti71.91,W28.09)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行放电等离子烧结，以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti71.91,W28.09)C-SiC陶瓷材料。
实施例7：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti68.58,W31.42)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti68.58,W31.42)C-SiC陶瓷材料。
实施例8：本实施例原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti68.58,W31.42)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式热压烧结，先以30℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以20℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以20℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti68.58,W31.42)C-SiC陶瓷材料。
对比例7：
将(Ti68.58,W31.42)C粉进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti68.58,W31.42)C陶瓷。
对比例8：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti68.58,W31.42)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，球磨总时间为24h，球磨转速为250rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行进行二段式放电等离子烧结，先以130℃/min的升温速率升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再以130℃/min的升温速率升温至1600℃并，在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti68.58,W31.42)C-SiC陶瓷材料。
对比例9：
步骤1：按摩尔百分比将90％(Ti68.58,W31.42)C粉和10％Si粉混合，先在35kHz下超声分散10min，然后在惰性气体保护下进行高低速交替循环球磨，其中，磨球为硬质合金，球料比为40:1，每低速球磨10min后高速球磨25min，球磨总时间为24h，低转速为100rpm，高转速为300rpm，球磨后过200目筛，得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行放电等离子烧结，以130℃/min的升温速率升温至1600℃，并在1600℃下保温10min，然后以320℃/min的速率降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束，得到(Ti68.58,W31.42)C-SiC陶瓷材料。
对上述实施例1-8以及对比例1-9所得陶瓷材料进行力学测试分析，使用尺寸为2×4×25mm3的试样，在跨距为20mm、压头速度为0.5mm/min的Instron-1186机器上，通过三点弯曲实验测量弯曲强度。结果如表1所示。
通过维氏压痕实验对上述实施例1-8以及对比例1-9所得陶瓷材料的维氏硬度进行测试，测试条件是在9.8N的外载荷下测量，停留时间为10s。结果如表1所示。
表1实施例1-8以及对比例1-9样品性能检测数据
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：将(Ti,W)C粉和硅粉混合，先超声分散，然后在惰性气氛下进行高低速交替循环球磨，过筛后得到混合粉体；
步骤2：将混合粉体进行二段式烧结，得到(Ti,W)C基金属陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中(Ti,W)C粉为(Ti79.34,W20.66)C粉、(Ti71.91,W28.09)C粉或(Ti68.58,W31.42)C粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中混合粉体中硅粉的摩尔含量为5-10％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中高低速交替循环球磨过程：每低速球磨10-15min后高速球磨20-30min，球磨总时间为2-30h，低转速为100rpm，高转速为200-300rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中二段式烧结为二段式放电等离子烧结或二段式热压烧结。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二段式烧结过程为：先升温至1450℃，并在1450℃保温5min，再升温至1600℃并在1600℃下保温10min，然后降至室温，在升温至700℃时进行加压，加压至50MPa，在此压力下保压至保温结束。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，放电等离子烧结过程中，升温速率为130℃/min，降温速率为320℃/min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，热压烧结过程中，升温速率为15-40℃/min，降温速率为10-30℃/min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制得的(Ti,W)C基金属陶瓷材料，其特征在于，它由(Ti,W)C相、WSi2相和β-SiC相组织构成。
10.权利要求1-8任一项所述的方法制得的(Ti,W)C基金属陶瓷材料在刀具领域的应用。
Priority Applications (1)
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| CN202310939266.1A CN117070793A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 原位生成WSi2增强(Ti,W)C基金属陶瓷材料及其制备方法和在刀具中的应用 |
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2023
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