CN117070030A - 一种溴化丁基橡胶塞及其制备方法和处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种溴化丁基橡胶塞及其制备方法和处理方法，属于橡胶塞技术领域。该溴化丁基橡胶塞，包括100份ExxproTM特种弹性体、40‑50份煅烧高岭土、2‑6份聚四氟乙烯纳米颗粒、1‑3份芳基硅氧烷、1‑3份钛白粉、2‑4份炭黑、1‑2份硫磺。本发明还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括：将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼后，混炼完后在140～145℃下进行排料；将混炼胶投入挤出机中，挤出机的温度为90～100℃；得到的胶片置于硫化机中进行硫化；产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞。本发明提出的橡胶塞提高了橡胶塞的稳定性，进而具有较好的药物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶塞技术领域，具体涉及一种溴化丁基橡胶塞及其制备方法和处理方法。
背景技术
溴化丁基橡胶塞作为卤化丁基橡胶塞中的一种，是医药包装材料中重要的密封材料，由于它与药物直接接触，胶塞与药物之间会通过接触、吸收、吸附或者浸出等方式可能会发生交叉反应，从而污染或影响药物，因此对其药物相容性要求较高。
另外，在用针头扎进卤化丁基橡胶塞时，存在针刺落屑的问题，若溴化丁基橡胶塞的碎屑进入药物会一定程度上污染药物，因此要降低针刺落屑的数量和可能性；如何满足药物相容性和针刺落屑的要求是现有技术需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种溴化丁基橡胶塞及其制备方法和处理方法，解决现有技术中如何提高化丁基橡胶塞的药物相容性技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种溴化丁基橡胶塞，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、40-50份煅烧高岭土、5-10份第一滑石粉、2-5份第二滑石粉、2-4份PE蜡、2-6份聚四氟乙烯纳米颗粒、1-3份芳基硅氧烷、1-3份钛白粉、2-4份炭黑和1-2份硫磺。
进一步地，在某些实施例中，还包括2-4份氧化镁。
此外，本发明还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼，混炼完后在140～145℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼，捣胶翻炼7-10min，开炼过程中温度为90-95℃，下片冷却1-2min得到混炼胶；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为90～100℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞。
进一步地，在步骤S5之后还包括：
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞。
进一步地，在步骤S1中，所述第一次混炼的时间为2-3min，所述第二次混炼的时间为4-5min。
进一步地，在步骤S1中，所述第三次混炼的时间为3-4min。
进一步地，在步骤S2中，所述第四次混炼的时间为5-6min。
进一步地，在步骤S4中，所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度190-195℃，硫化压力20-22Mpa，硫化时间300-350s。
进一步地，在步骤S2中，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、氧化镁、硫磺和第二滑石粉进行所述第四次混炼。
进一步地，在步骤S6中，所述硅化包括：将体积比为1:(4-5)的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合15-20min完成硅化。
此外，本发明还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的处理方法，包括：在溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在120-140℃下进行固化处理；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯40-60份，环氧树脂5-10份，乙酸乙酯100-120份。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提出的溴化丁基橡胶塞，在各组分的配合下，特别是ExxproTM特种弹性体和聚四氟乙烯纳米颗粒在芳基硅氧烷的作用下能够提高橡胶塞各组分的交联作用，聚四氟乙烯纳米颗粒起到锚定作用，在芳基硅氧烷的作用下类似“网”将其他成分连接起来并固定，提高了橡胶塞的稳定性，进而具有较好的药物相容性，另外聚四氟乙烯纳米颗粒在橡胶塞中具有内润滑作用，从而可以减少针刺落屑的数量。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种溴化丁基橡胶塞，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、40-50份煅烧高岭土、5-10份第一滑石粉、2-5份第二滑石粉、2-4份PE蜡、2-6份聚四氟乙烯纳米颗粒、1-3份芳基硅氧烷、1-3份钛白粉、2-4份炭黑、1-2份硫磺。
在某些实施例中，所述溴化丁基橡胶塞，还包括2-4份氧化镁。氧化镁的加入可以填充橡胶塞的孔隙，进一步提高橡胶塞的药物相容性。
本具体实施方式还提出上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼2-3min后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼4-5min，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼3-4min，混炼完后在140～145℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶2-3次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼5-6min，捣胶翻炼7-10min，开炼过程中温度为90-95℃，下片冷却1-2min得到混炼胶；在某些实施例中，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、氧化酶、硫磺和第二滑石粉进行第四次；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为90～100℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度190-195℃，硫化压力20-22Mpa，硫化时间300-350s；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞；所述硅化包括：将体积比为1:(4-5)的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合15-20min完成硅化。
聚四氟乙烯纳米颗粒、氧化镁、硫磺和第二滑石粉后加入便于在胶料中分散均匀，促进硫化效率，另外能够填充胶料中的孔隙减少后续形成的橡胶塞的孔隙，提高橡胶塞的药物相容性。
本具体实施方式还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的处理方法，包括：在溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在120-140℃下进行固化处理；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯40-60份，环氧树脂5-10份，乙酸乙酯100-120份。
在橡胶塞上继续涂敷涂料液体，能够进一步将药物和橡胶塞隔离，可进一步提高橡胶塞的药物相容性，并且固化时间短，可能跟橡胶塞中本身含有聚四氟乙烯有关。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种溴化丁基橡胶塞，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、50份煅烧高岭土、5份第一滑石粉、2份第二滑石粉、3份PE蜡、5份聚四氟乙烯纳米颗粒、1份芳基硅氧烷、3份钛白粉、2份炭黑和2份硫磺。
本实施例还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼3min后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼4min，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼3min，混炼完后在140℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶2次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼6min，捣胶翻炼10min，开炼过程中温度为90℃，下片冷却1min得到混炼胶；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为90℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度195℃，硫化压力20Mpa，硫化时间300s；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞；所述硅化包括：将体积比为1:4的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合15min完成硅化。
实施例2
本实施例提出一种溴化丁基橡胶塞，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、45份煅烧高岭土、8份第一滑石粉、3份第二滑石粉、2份PE蜡、2份聚四氟乙烯纳米颗粒、2份芳基硅氧烷、2份钛白粉、3份炭黑和1份硫磺。
本实施例还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼2min后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼5min，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼4min，混炼完后在145℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶3次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼5min，捣胶翻炼8min，开炼过程中温度为95℃，下片冷却2min得到混炼胶；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为100℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度190℃，硫化压力21Mpa，硫化时间330s；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞；所述硅化包括：将体积比为1:5的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合18min完成硅化。
实施例3
本实施例提出一种溴化丁基橡胶塞，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、40份煅烧高岭土、10份第一滑石粉、5份第二滑石粉、4份PE蜡、6份聚四氟乙烯纳米颗粒、3份芳基硅氧烷、1份钛白粉、4份炭黑和1份硫磺。
本实施例还提出一种上述溴化丁基橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼2min后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼5min，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼4min，混炼完后在100℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶3次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼5min，捣胶翻炼7min，开炼过程中温度为90℃，下片冷却1min得到混炼胶；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为95℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度190℃，硫化压力22Mpa，硫化时间350s；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞；
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞；所述硅化包括：将体积比为1:5的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合20min完成硅化。
实施例4
本实施例与实施例1的溴化丁基橡胶塞的区别在于，还包括3份氧化镁。
本实施例提出的溴化丁基橡胶塞的制备方法与实施例1相同，区别仅在于步骤S2：S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶2次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺、氧化镁和第二滑石粉进行第四次混炼6min，捣胶翻炼10min，开炼过程中温度为90℃，下片冷却1min得到混炼胶。
实施例5
本实施例与实施例2的溴化丁基橡胶塞的区别在于，还包括2份氧化镁。
本实施例提出的溴化丁基橡胶塞的制备方法与实施例1相同，区别仅在于步骤S2：S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶3次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺、氧化镁和第二滑石粉进行第四次混炼5min，捣胶翻炼8min，开炼过程中温度为95℃，下片冷却2min得到混炼胶。
实施例6
本实施例与实施例3的溴化丁基橡胶塞的区别在于，还包括4份氧化镁。
本实施例提出的溴化丁基橡胶塞的制备方法与实施例1相同，区别仅在于步骤S2：S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶3次，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺、氧化镁和第二滑石粉进行第四次混炼5min，捣胶翻炼7min，开炼过程中温度为90℃，下片冷却1min得到混炼胶。
实施例7
本实施例提出一种上述溴化丁基橡胶塞的处理方法，包括：在实施例4得到的溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在130℃下进行固化处理5h；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯50份，环氧树脂5份，乙酸乙酯110份。
实施例8
本实施例提出一种上述溴化丁基橡胶塞的处理方法，包括：在实施例4得到的溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在120℃下进行固化处理6h；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯60份，环氧树脂10份，乙酸乙酯120份。
实施例9
本实施例提出一种上述溴化丁基橡胶塞的处理方法，包括：在实施例4得到的溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在140℃下进行固化处理5h；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯55份，环氧树脂5份，乙酸乙酯100份。
对比例1
本对比例提出的溴化丁基橡胶塞与实施例1的区别在于，不含聚四氟乙烯纳米颗粒，7份第二滑石粉，其他组分和用量均与实施例1相同。
本对比例提出的溴化丁基橡胶塞的制备方法与实施例1相同。
性能测试：
容器密合性试验
实验方法：YBB00052005-2015《注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞》【胶塞与容器密合性能】项下的方法。分别取实施例1-9以及对比例1的溴化丁基橡胶塞各8个。实验结果证明，实施例1-9和对比例1的溴化丁基橡胶塞与容器密合性能都很好。
药物相容性试验
实验药品选择高敏感活性的药品：1、注射用头孢替安，规格1.0g，2、注射用头孢曲松钠，规格1.0g。将上述药物装入盖有实施例1-9及对比例1的橡胶塞的瓶中并倒置，观察不同时间段的澄清度，结果如表1-2所示。
表1药物相容性试验-注射用头孢替安的澄清度
表2药物相容性试验-注射用头孢曲松钠的澄清度
| 组别 | 0个月 | 3个月 | 6个月 | 10个月 |
| 实施例1 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞2 |
| 实施例2 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞2 |
| 实施例3 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞2 |
| 实施例4 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞1 |
| 实施例5 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞1 |
| 实施例6 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | ＞1 |
| 实施例7 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 |
| 实施例8 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 |
| 实施例9 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 澄清 |
| 对比例1 | 澄清 | 澄清 | ＞1 | ＞3 |
从表1和2可以看出，本发明提出的实施例7-9处理后的溴化丁基橡胶塞的药物相容性更好。
穿刺落屑试验
用注射针刺穿实施例1-9及对比例1的溴化丁基橡胶塞，每个溴化丁基橡胶塞被注射针刺穿100次，并记录碎屑情况，结果如表3所示。
表3溴化丁基橡胶塞的碎屑脱落情况
| 组别 | 穿刺落屑，粒/100针 |
| 实施例1 | 1 |
| 实施例2 | 2 |
| 实施例3 | 1 |
| 实施例4 | 0 |
| 实施例5 | 0 |
| 实施例6 | 0 |
| 实施例7 | 0 |
| 实施例8 | 0 |
| 实施例9 | 0 |
| 对比例1 | 6 |
从表3可以看出，实施例4-6制得的橡胶塞和实施例7-9处理后的橡胶塞的没有碎屑脱落。实施例1-3制得的橡胶塞和对比例1的橡胶塞均有碎屑脱落。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种溴化丁基橡胶塞，其特征在于，按照重量份数计算，包括100份ExxproTM特种弹性体、40-50份煅烧高岭土、5-10份第一滑石粉、2-5份第二滑石粉、2-4份PE蜡、2-6份聚四氟乙烯纳米颗粒、1-3份芳基硅氧烷、1-3份钛白粉、2-4份炭黑和1-2份硫磺。
2.根据权利要求1所述的溴化丁基橡胶塞，其特征在于，还包括2-4份氧化镁。
3.一种权利要求1-2任一项所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将ExxproTM特种弹性体加入密炼机中进行第一次混炼后，加入煅烧高岭土进行第二次混炼，再加入第一滑石粉、炭黑、PE蜡、钛白粉和芳基硅氧烷进行第三次混炼，混炼完后在140～145℃下进行排料；
S2、将步骤S1排出的胶料投入到开炼机中，在开炼机上拉刀凉胶，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、硫磺和第二滑石粉进行第四次混炼，捣胶翻炼7-10min，开炼过程中温度为90-95℃，下片冷却1-2min得到混炼胶；
S3、将步骤S2得到的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延后冷却、裁片；挤出机的温度为90～100℃；
S4、步骤S3得到的胶片置于硫化机中进行硫化；
S5、将硫化成型后的产品经过冲切机冲切成单个溴化丁基橡胶塞。
4.根据权利要求3所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S5之后还包括：
S6、将溴化丁基橡胶塞用清洗剂清洗，之后用水清洗，之后硅化，之后干燥得到清洗后的溴化丁基橡胶塞。
5.根据权利要求3所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一次混炼的时间为2-3min，所述第二次混炼的时间为4-5min；和/或，所述第三次混炼的时间为3-4min。
6.根据权利要求3所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第四次混炼的时间为5-6min。
7.根据权利要求3所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述硫化工艺参数为：硫化工艺参数：硫化温度190-195℃，硫化压力20-22Mpa，硫化时间300-350s。
8.根据权利要求3所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，抽胶加入聚四氟乙烯纳米颗粒、氧化镁、硫磺和第二滑石粉进行所述第四次混炼。
9.根据权利要求4所述的溴化丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述硅化包括：将体积比为1:(4-5)的硅油和水混合得到混合液，之后将溴化丁基橡胶塞与混合液混合15-20min完成硅化。
10.一种权利要求1-2任一项所述的溴化丁基橡胶塞的处理方法，其特征在于，包括：在溴化丁基橡胶塞的表面涂敷涂料液并在120-140℃下进行固化处理；所述涂料液，按照重量份数计算，包括聚四氟聚乙烯40-60份，环氧树脂5-10份，乙酸乙酯100-120份。
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