CN117065808A - 一种64Ni纯化方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种64Ni的纯化工艺属于医用同位素制备技术领域，其方法是采用装有AG1‑X8树脂的离子交换柱，先用高纯盐酸活化树脂，之后通过64Ni粉溶于高纯盐酸中得到的64NiCl2的盐酸溶液进行淋洗，将洗脱产物收集并进行加热蒸干，得到64NiCl2固体；在本工艺中，生产64Cu核素的原料采用低丰度64Ni粉，而无需使用高丰度64Ni粉，能够有效降低生产64Cu核素所需要的原料成本；同时，进行一次纯化即可达到除杂目的，操作简单，避免多次纯化操作引入杂质的风险；洗脱液仅采用盐酸，洗脱液单一，操作便利。
Description
技术领域
本申请属于医用同位素制备技术领域，具体涉及一种低丰度64Ni粉的纯化工艺。
背景技术
64Cu核素是一种非常重要的医用放射性同位素，半衰期（T1/2）为12.7h，通过β-（0.653 MeV，17.4%）、β+（0.579 MeV，39%）和电子俘获方式衰变，因其适宜的半衰期以及可与多种配体配位形成配合物等特点，现已成为PET分子探针及诊疗一体化药物领域的研究热点。64Cu核素通常通过质子回旋加速器轰击富集64Ni经64Ni（p，n）64Cu反应获得，此方法的优势在于制得的64Cu放化产率高且为无载体产品。64Ni作为制备64Cu核素的重要来源，其本身含有的杂质会引入到产品64Cu中，导致产品64Cu的杂质含量高，尤其是64Ni中的“冷铜”会导致64Cu的比活度降低，严重影响产品的标记。
目前生产64Cu所用的64Ni大多为Isoflex公司的64Ni丰度为99%的64Ni粉，该原料金属杂质含量低，但价格昂贵（32万/g）且供货周期长。另有市售64Ni丰度为95%的64Ni粉，其中金属杂质含量较高，但价格适宜（22万/g）且供货周期较短，因此开发出一种能有效降低低丰度 64Ni粉中的金属杂质的方法十分重要。
发明内容
要解决的技术问题：基于上述现有技术中存在的问题，本申请提供了一种64Ni的纯化工艺，有效降低了低丰度64Ni粉中的铜、铁、锌等金属杂质，从而无需使用高丰度64Ni作为64Cu的生产原料。
本申请的技术方案如下：
1. 一种64Ni的纯化方法，其中，包括如下步骤：
a）将64Ni粉溶于高纯盐酸中，得到64NiCl2的盐酸溶液；
b）对装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱进行活化；
c）将步骤a）中制得的64NiCl2的盐酸溶液上样至离子交换柱然后使用包含高纯盐酸的洗脱液对离子交换柱进行洗脱以得到洗脱产物；
d）对洗脱产物进行加热蒸干，得到64NiCl2固体。
2. 根据项1所述的方法，其中，所述活化的方法包括：通过高纯酸液树脂活化。
3. 根据项1所述的方法，其中，所述强碱性阴离子交换树脂选自AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种。
4. 根据项1所述的方法，其中，所述高纯盐酸投入量为5~8 ml/100 mg 64Ni。
5. 根据项1所述的方法，其中，所述加热蒸干过程的温度维持在150℃~220℃。
6. 根据项1所述的方法，其中，所述上样的方法为：向活化后的离子交换柱加入 2倍柱体积的64NiCl2的盐酸溶液。
7. 根据项1所述的方法，其中，所述洗脱的方法中：用2倍柱体积的高纯盐酸淋洗。
8. 根据项1所述的方法，其中，所述洗脱液仅有高纯盐酸。
9. 根据项1-8任一项所述的方法，其中，所述高纯盐酸是指6M以上的盐酸，优选8M以上的盐酸，更优选10M以上的盐酸，进一步优选12M以上的盐酸。
10. 根据项6所述的方法，其中，所述上样时是使用滴管吸取待纯化的溶液，沿着柱子内壁缓慢加至树脂柱中，注意避免冲散树脂层。
11. 根据项7所述的方法，其中，所述洗脱的方式为重力洗脱。
12. 根据项1-11任一项所述的方法，其中，在通过AG1-X8树脂进行洗脱之后将洗脱产物上样至另一个离子交换柱进一步进行洗脱。
13. 根据项12所述的方法，其中，所述另一个离子交换柱的树脂选自Tulsimer®CH或 Chelex®100或AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种。
本申请的有益效果为：
以使用丰度为95%的镍粉举例，目前市售丰度为99%镍粉的价格为32万/克，丰度为95%镍粉22万/克，通过本申请提供的64Ni纯化方法纯化后的收率在95%以上，纯化每克镍粉消耗树脂耗材的成本约200元（可忽略不计），使用丰度95%镍粉纯化制备每克合格的64Ni元素需要23.15万元的丰度95%镍粉，相比直接购买丰度99%镍粉，将生产64Cu核素的原料由丰度为99%的64Ni粉改为丰度为95%的Ni粉，有效降低生产64Cu核素所需要的原料成本；
采用强碱性阴离子交换剂，树脂经过高度纯化，由于该树脂颗粒度稳定地控制在一个狭小范围内，因此在本申请中能够提供良好的分辨率；洗脱液仅为盐酸，洗脱液单一，进行一次纯化即可达到较高出率与95%以上的高去除率，且操作简单便捷；同时还能够使用强碱性阴离子交换柱与其他离子交换柱联用进行64Ni的纯化，从而进一步加强纯化效果。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本申请，应当理解，实施例仅用于进一步说明和阐释本申请，并非用于限制本申请。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本说明书中提及的科技术语具有与本领域技术人员通常理解的含义相同的含义，如有冲突以本说明书中的定义为准。
一般而言，本说明书中采用的术语具有如下含义。
在本说明书中，“核素”表示具有一定数目质子和一定数目中子的一种原子。同一种同位素的核性质不同的原子核，它们的质子数相同而中子数不同，结构方式不同，因而表现出不同的核性质。
在本说明书中，“离子交换柱”是指用来进行离子交换反应的柱状压力容器，是管柱法离子交换的交换设备。采用圆筒形交换柱，溶液从柱的一端通入，与柱内呈密实状态的固定离子交换树脂层或流动状态离子交换树脂床充分接触，进行离子交换。若交换后的溶液已达到预定要求，或离子交换树脂已呈“饱和状态”，就从生产线上切断柱交换，在同一柱中或其他柱内用解吸液解吸，离子交换树脂再生后用于下次交换。采用离子交换柱，相当于将柱内离子交换树脂分多批次与溶液进行交换反应，交换后的溶液及时和离子交换树脂分离。流过离子交换树脂床的溶液成分随时间和床高度变化。
在本说明书中，“柱体积”是指离子交换柱的体积。
在本说明书中，“重力洗脱”是指上样后，常压下洗脱液由于重力自然洗脱流出，不需借用外界仪器设备(加压或减压)对流速进行干预的洗脱方法。
在本说明书中，“放射性同位素”是指有放射性的同位素；两个原子质子数目相同，但中子数目不同，则他们仍有相同的原子序，在周期表是同一位置的元素，所以两者就叫同位素。
在本说明书中，“冷铜”是指非放射性铜，非放射性铜会影响放射性铜核素与前体的标记。
在本说明书中，“丰度”是指相对丰度，一般以相对于基峰强度的百分比表示。
在本说明书中，“低丰度64Ni粉”是指丰度小于99%的64Ni粉，例如但不限于丰度为98%、97%、96%、95%、94%、93%、92%、91%、90%、89%、88%、87%、86%、85%、84%、83%、82%、81%、或80%的64Ni粉。
本领域技术人员可以理解，只要是能满足上述本申请方法所希望得到的去除率即可，可以不用限定具体Ni元素原料的丰度或来源。
在本说明书中，“高丰度64Ni粉”是指丰度在99%或以上的64Ni粉。
在本说明书中，“金属杂质”是指原料64Ni中的其他金属，诸如锂、镁、铝、钒、锰、铁、钴、铜、锌、砷、银、镉、锑、汞、铅等。
在本说明书中，“第一”、“第二”以及“另一个”均为方便指代的命名，除特别描述外，均不代表任何纯化过程中的先后顺序。
在本说明书中，“去除率”是指去除目标元素（Ni）以外的其他金属元素的效率，具体表示如下公式1所示：
（公式1）
其中，d为杂质总去除率；m1为纯化前固体总量，单位ppm；m2为杂质总量，单位ppm。
在本说明书中，“收率”也称作反应收率，一般用于化学及工业生产，是指在化学反应或相关的化学工业生产中，投入单位数量原料获得的实际生产的产品产量与理论计算的产品产量的比值，同样的一个化学反应在不同的压力、温度下会有不同的收率。
本申请的目的是提供一种方法能有效降低低丰度64Ni粉中，或64CuCl2生产过程中收集的64NiCl2粗品中的其他元素杂质，并能使纯化后的64Ni丰度能够达到生产64Cu的要求，同时不引入更多的杂质，以达到节省64Cu生产成本的目的，提高64CuCl2产品的质量。
在本申请的一个具体实施方式中，所述64Ni的纯化工艺采用离子交换法。
在本申请的一个具体实施方式中，配制含64NiCl2的盐酸溶液所使用的高纯盐酸是指6M以上的盐酸，例如可以是6M的盐酸、7M的盐酸、8M的盐酸、9M的盐酸、10M的盐酸、11M的盐酸、12M的盐酸。
在本申请的一个具体实施方式中，配制所述含64NiCl2的盐酸溶液是由64Ni粉溶于12M的盐酸中得到。
在本申请的一个具体实施方式中，配制所述含64NiCl2的盐酸溶液时，所述高纯盐酸投入量为5~8 ml/100 mg 64Ni，例如可以是5 ml/100 mg 64Ni、5.1 ml/100 mg 64Ni、5.2ml/100 mg 64Ni、5.3 ml/100 mg 64Ni、5.4 ml/100 mg 64Ni、5.5 ml/100 mg 64Ni、5.6 ml/100 mg 64Ni、5.7 ml/100 mg 64Ni、5.8 ml/100 mg 64Ni、5.9 ml/100 mg 64Ni、6.0 ml/100mg 64Ni、6.1 ml/100 mg 64Ni、6.2 ml/100 mg 64Ni、6.3 ml/100 mg 64Ni、6.4 ml/100 mg64Ni、6.5 ml/100 mg 64Ni、6.6 ml/100 mg 64Ni、6.7 ml/100 mg 64Ni、6.8 ml/100 mg64Ni、6.9 ml/100 mg 64Ni、7.0 ml/100 mg 64Ni、7.1 ml/100 mg 64Ni、7.2 ml/100 mg64Ni、7.3 ml/100 mg 64Ni、7.4 ml/100 mg 64Ni、7.5 ml/100 mg 64Ni、7.6 ml/100 mg64Ni、7.7 ml/100 mg 64Ni、7.8 ml/100 mg 64Ni、7.9 ml/100 mg 64Ni、8.0 ml/100 mg64Ni。
在本申请的一个具体实施方式中，所述12M盐酸为市售的高纯度盐酸，HCl含量在32%~38%。
在本申请的一个具体实施方式中，所述64Ni是采用离子交换柱进行纯化的。
在本申请的一个具体实施方式中，所述离子交换柱装有强碱性阴离子交换树脂。本领域技术人员可以根据生产需求，调整并选取符合需求的树脂粒度、密度等参数，从而达到优良的纯化效果。
离子交换柱的活化处理是为了使离子交换树脂具有更好的分离性能和稳定性，在本申请的一个具体实施方式中，所述强碱性阴离子交换树脂需要活化，活化方法为：使用高纯度酸液进行活化。
在本申请的一个具体实施方式中，所述活化液选用12M高纯盐酸进行活化，用量为2倍柱体积。本领域技术人员完全可以根据需求，对活化液进行调整。
在本申请的一个具体实施方式中，所述离子交换柱内洗脱过程为：先使用2倍柱体积的64NiCl2的盐酸溶液上样至活化后的离子交换柱再使用1.5倍柱体积的12M 高纯盐酸洗脱，洗脱产物收集至产品瓶。
在本申请的一个具体实施方式中，上样时是使用滴管吸取待纯化的溶液，沿着柱子内壁缓慢加至树脂柱中。
在本申请的一个具体实施方式中，所述洗脱产物进行加热蒸干后可以得到64NiCl2固体。
在本申请的一个具体实施方式中，所述加热蒸干的温度维持在150℃~220℃，例如可以是150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃、160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃、170℃、171℃、172℃、173℃、174℃、175℃、176℃、177℃、178℃、179℃、180℃、181℃、182℃、183℃、184℃、185℃、186℃、187℃、188℃、189℃、190℃、191℃、192℃、193℃、194℃、195℃、196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃、204℃、205℃、206℃、207℃、208℃、209℃、210℃、211℃、212℃、213℃、214℃、215℃、216℃、217℃、218℃、219℃、220℃。本领域技术人员能够基于需要，使用任何升温手段或任何温度维持手段使特定操作过程中的温度维持在所希望维持的温度。
在本申请的一个具体实施方式中，对装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱活化后，使用64NiCl2对第一离子交换柱进行洗脱，洗脱产物收集后继续上样至第二离子交换柱进一步进行洗脱。
在本申请的一个具体实施方式中，所用第一离子交换柱的树脂选自Tulsimer®CH或 Chelex®100或AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种，所用第二离子交换柱的树脂选自Tulsimer®CH或 Chelex®100或AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种，所述第一离子交换柱与第二离子交换柱中，至少存在一根装有强碱性阴离子树脂的离子交换柱。
在本申请的一个具体实施方式中，所述强碱性阴离子交换树脂采用AG1-X8离子交换柱，可以是购买所得的填好的预装柱Bio-Rad厂家货号7316211；或使用AG1-X8树脂自行填充，树脂用量为Ni量15倍以上。AG1树脂是强碱性阴离子交换剂，树脂经过高度纯化，由于AG1树脂颗粒度稳定地控制在一个狭小范围内，因此在本申请中能够提供良好的分辨率。
对于在本申请中使用的除强碱性阴离子树脂以外的第二离子交换柱，（例如但不限于Tulsimer®CH或 Chelex®100离子交换柱）是没有特定地种类限制的，本领域技术人员可以理解，只要是能够满足上述本申请方法所希望得到的联用纯化效果的即可。
在本申请中，优良的纯化效果体现在高去除率的基础上保持高收率。使用本申请所公开的制备方法可以同时保证高去除率与高收率，本领域技术人员能够理解，由于在不同压力、温度等条件下存在不同的反应收率，根据最终希望得到的产物或纯化效果对实验条件作出一定调整。下面结合具体实施例，对本申请公开的64Ni纯化工艺做进一步具体介绍。
实施例1
首先，将900mg丰度为95%的64Ni粉溶于54 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为1.5×20cm的离子交换柱中，并使用40 ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用40 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，洗脱产物接至产品瓶中。将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.8854g64NiCl2固体。
实施例2
首先，将100mg丰度为95%的64Ni粉溶于6ml的6M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的上样溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为0.8×4cm的离子交换柱中，并使用4ml的6M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用4ml的6M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，洗脱产物接至产品瓶中。将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到215.4mg64NiCl2固体。
实施例3
首先，将64 CuCl2生产过程中收集的64NiCl2粗品溶液于150℃-220℃蒸干，溶于6ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度 16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为0.8×4cm的离子交换柱中，并使用4ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液缓慢淋入柱内进行上样，接着使用4ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，洗脱产物接至产品瓶中。将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到207.1mg 64NiCl2固体。
实施例4
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为1.5×20cm的离子交换柱中，并使用40 ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，收集洗脱产物A。将洗脱产物A缓慢加入到装有Chelex®100树脂的离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.0123g64NiCl2固体。
实施例5
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Chelex®100树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，得到洗脱产物A。将AG1-X8树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，并使用40 ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将上述洗脱产物A淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.0243g64NiCl2固体。
实施例6
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Tulsimer®CH-90Na树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，得到洗脱产物A。将AG1-X8树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，并使用40 ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将上述洗脱产物A淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.0157g64NiCl2固体。
实施例7
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为1.5×20cm的第一离子交换柱中，并使用40 ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，收集洗脱产物A。将洗脱产物A缓慢加入到装有Tulsimer®CH-90Na树脂的第二离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.0184g64NiCl2固体。
实施例8
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液备用。其次，将AG1-X8树脂分别装入尺寸为1.5×20cm的两个离子交换柱中，即第一离子交换柱及第二离子交换柱；使用40 ml的12M高纯盐酸对第一离子交换柱中的树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，收集洗脱产物A。同样使用40 ml的12M高纯盐酸对第二离子交换柱中的树脂进行活化，活化完毕后，将上述洗脱产物A缓慢加入到第二离子交换柱中，继续加20ml12M的盐酸洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.0284g64NiCl2固体。
对比例1
首先，将100mg丰度为95%的64Ni粉溶于6ml的12M高纯盐酸蒸干后加6ml超纯水制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的水溶液备用。其次，将Chelex®100阳离子交换树脂装入尺寸为1.5×20cm的离子交换柱中，将制得的64NiCl2的溶液缓慢上样，淋入柱内进行，接着加3次10ml的超纯水进行洗脱，得到洗脱产物A，将洗脱产物A收集至废液瓶，接着加10ml的6M盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶，将产品瓶内的洗脱产物B使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到207.2mg 64NiCl2固体。
对比例2
首先，将100mg丰度为95%的64Ni粉溶于5.5ml 12M高纯盐酸与0.5ml浓硝酸的制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的上样溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为0.8×4cm的离子交换柱中，并使用4ml的12M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用4ml的12M高纯盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，得到洗脱产物，洗脱产物接至产品瓶中。将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到209.4mg 64NiCl2固体。
对比例3
首先，将100mg丰度为95%的64Ni粉溶于5.5ml 6M高纯盐酸+0.5ml浓硝酸的制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的上样溶液备用。其次，将AG1-X8树脂装入尺寸为0.8×4cm的离子交换柱中，并使用4ml的6M高纯盐酸对树脂进行活化。活化完毕后，将制得的64NiCl2的盐酸溶液淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用4ml的6M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物，洗脱方式为重力洗脱，洗脱产物接至产品瓶中。将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到208.3mg 64NiCl2固体。
对比例4
首先，将100mg丰度为95%的64Ni粉溶于6ml的12M高纯盐酸蒸干后加6ml超纯水制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的水溶液备用。其次，将Tulsimer®CH-90Na离子交换树脂装入尺寸为1.5×20cm的离子交换柱中，将制得的64NiCl2的溶液缓慢上样，淋入柱内进行，接着加3次10ml的超纯水进行洗脱，得到洗脱产物，将洗脱产物接至废液瓶，接着加10ml的6M盐酸进行洗脱，洗脱方式为重力洗脱，洗脱产物收集至产品瓶，将产品瓶内的洗脱产物使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到199.6mg 64NiCl2固体。
对比例5
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Chelex®100树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，收集洗脱产物A。将Tulsimer®CH-90Na树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，将上述洗脱产物A淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物B收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.007g64NiCl2固体。
对比例6
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Tulsimer®CH-90Na树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，收集洗脱产物A。将Chelex®100树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，将上述洗脱产物淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.019g64NiCl2固体。
对比例7
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Chelex®100树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，收集洗脱产物A。将Chelex®100树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，将上述洗脱产物A淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.016g64NiCl2固体。
对比例8
首先，将500mg丰度为95%的64Ni粉溶于30 ml的12M高纯盐酸制得的含64Ni浓度16.67mg/ml的64NiCl2的盐酸溶液，加入到装有Tulsimer®CH树脂的第一离子交换柱中，继续加20ml12M盐酸洗脱，收集洗脱产物A。将Tulsimer®CH树脂装入尺寸为1.5×20cm的第二离子交换柱中，将上述洗脱产物A淋入柱内进行上样，上样时使用滴管缓慢上样，避免冲坏柱床，接着使用20 ml的12M高纯盐酸进行洗脱，得到洗脱产物B，将洗脱产物收集至产品瓶中，使用石英烧杯进行加热蒸干，保持温度在150℃-220℃，蒸干后得到1.020g64NiCl2固体。
表1 64NiCl2固体的制备
；
。
实验例1
根据表1，将实施例1-8及对比例1-8所制得的64NiCl2固体通过ICP-OES方法进行分析，得到64Ni主要金属杂质纯化前后对比结果，如下表2所示。
表2 64NiCl2杂质及去除率对比
；
；
；
；
。
表3 与高丰度64Ni粉所制备64NiCl2杂质含量的对比
。
由表1及表2可以看出，使用丰度为95%的64Ni粉，实施例1制得的64NiCl2固体金属杂质最少，去除率高达96.32%。对比例1、4中，使用Chelex®100阳离子交换树脂或Tulsimer®CH-90Na螯合树脂进行纯化，该树脂对二价金属离子的选择性较低，铜、铁、锌等金属杂质不能有效去除，去除率分别为45.1%及37.4%；酸度越高AG1-X8树脂对铜、铁、锌等金属杂质的吸附能力越强，因此实施例2中使用6M盐酸进行纯化，存在杂质泄露风险，去除率为84.77%，需要多次纯化以达到除杂目的；实施例3中，采用12M盐酸对64CuCl2生产过程中收集的64NiCl2粗品进行纯化，去除率为95.15%，使用64CuCl2生产过程中收集的64NiCl2粗品溶液进行纯化，该方法同样能达到除杂效果；对比例2中，使用AG1-X8树脂，12M盐酸加硝酸混合淋洗，铜、铁不能有效去除，去除率为56.56%；对比例3中，使用AG1-X8树脂，6M盐酸加浓硝酸混合淋洗，铜、铁不能有效去除，去除率为52.27%。
由实施例4-8能够看出，有AG1-X8树脂参与的离子交换柱与其他离子交换柱联用，均可提高64Ni以外其他元素的去除率，去除率均在97%以上，有效提高64Ni的纯化效果。由对比例5-8能够看出，AG1-X8以外的树脂（如Chelex®100、Tulsimer®CH）联用，去除率最高为72.58%，最低为36.76%，联用效果不显著，不能满足本申请64Ni的纯化需求。由此可得，有AG1-X8树脂参与的相关实施例，64Ni的收率在96.32%以上，甚至99.94%，纯化效果优良。
由表3可以看出，分别使用95%丰度与99%丰度的64Ni粉制备64NiCl2固体，测得杂质含量，95%丰度64Ni粉所制备的64NiCl2固体中杂质含量低于99%丰度的64Ni粉制备的64NiCl2固体，64Ni纯化效果优良，完全符合生产64Cu核素所需64Ni的要求。
本申请实施例中上述技术方案中的一个技术方案或/和多个技术方案的组合具有如下有益效果：
目前市售丰度为99%镍粉的价格为32万/克，丰度为95%镍粉22万/克，通过本申请提供的64Ni纯化方法纯化后的收率在95%以上，纯化每克镍粉消耗树脂耗材的成本约200元（可忽略不计），使用丰度为95%镍粉纯化制备每克合格的64Ni元素需要23.15万元的丰度95%镍粉，相比直接购买丰度为99%镍粉，生产64Cu核素的原料采用丰度为95%的镍粉而无需使用丰度为99%的镍粉，能够有效降低生产64Cu核素所需要的原料成本；
AG1树脂是强碱性阴离子交换剂，树脂经过高度纯化，由于AG1树脂颗粒度稳定地控制在一个狭小范围内，因此在本申请中能够提供良好的分辨率；洗脱液仅为盐酸，洗脱液单一，进行一次纯化即可达到较高出率与95%以上的高去除率，且操作简单便捷；同时还能够使用AG1-X8离子交换柱与其他离子交换柱联用进行64Ni的纯化，从而进一步加强纯化效果。
具体实现该本申请技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (13)
1.一种64Ni的纯化方法，其中，包括如下步骤：
a）将64Ni粉溶于高纯盐酸中，得到64NiCl2的盐酸溶液；
b）对装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱进行活化；
c）将步骤a）中制得的64NiCl2的盐酸溶液上样至离子交换柱然后使用包含高纯盐酸的洗脱液对离子交换柱进行洗脱以得到洗脱产物；
d）对洗脱产物进行加热蒸干，得到64NiCl2固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活化的方法包括：通过高纯酸液进行树脂活化。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述强碱性阴离子交换树脂选自AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a）中所述高纯盐酸投入量为5~8 ml/100 mg64Ni。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热蒸干过程的温度维持在150℃~220℃。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述上样的方法为：向活化后的离子交换柱加入2倍柱体积的64NiCl2的盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗脱的方法中：用2倍柱体积的高纯盐酸淋洗。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗脱液仅有高纯盐酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高纯盐酸是指6M以上的盐酸。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述上样时是使用滴管吸取64NiCl2的盐酸溶液，沿着柱子内壁缓慢加至活化后的离子交换柱中。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述洗脱的方式为重力洗脱。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其中，在通过强碱性阴离子交换树脂进行洗脱之后将洗脱产物上样至另一个离子交换柱进一步进行洗脱。
13. 根据权利要求12所述的方法，其中，所述另一个离子交换柱的树脂选自Tulsimer®CH或 Chelex®100或AG1或AG MP-1或AG2或AG4中的一种。
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| CN202311338335.XA Pending CN117065808A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 一种64Ni纯化方法及其用途 |
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| CN (1) | CN117065808A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100085726A (ko) * | 2009-01-21 | 2010-07-29 | 재단법인 한국원자력의학원 | Ｎｉ-64를 회수하여 Ｎｉ-64 농축표적의 제조에 재활용하는Ｃｕ-64의 제조방법 |
| TW201141791A (en) * | 2010-05-21 | 2011-12-01 | Iner Aec Executive Yuan | Method for obtaining 64Cu isotope of high degree of purity |
| JP2013113821A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | ６４Ｃｕの分離精製方法及び６４Ｃｕの分離精製装置 |
| CN110612272A (zh) * | 2017-05-10 | 2019-12-24 | Itm同位素技术慕尼黑股份公司 | 制备用于放射性药物目的的高纯度68Ge材料的方法 |
| CN115432730A (zh) * | 2022-11-09 | 2022-12-06 | 南京硼高生物科技有限公司 | 一种无载体医用同位素Cu-64纯化方法和自动化纯化工艺 |
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2023
- 2023-10-17 CN CN202311338335.XA patent/CN117065808A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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