CN115240893A - 一种有载体177Lu的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf的技术问题，本发明实施例提供一种有载体177Lu的分离纯化方法，包括：将辐照后的水溶性176Lu靶料溶解后得到第一溶液；将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液。本发明实施例通过采用水溶性176Lu靶料制成第一溶液，溶解过程更简单；然后将第一溶液通过树脂柱分离纯化，得到分离Hf后的有载体177Lu溶液，避免了现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf金属离子杂质的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种有载体177Lu的分离纯化方法。
背景技术
177Lu作为一种医用放射性同位素，其标记的放射性药物177Lu-DOTATATE已经被美国FDA和欧洲EMA批准用于神经内分泌肿瘤的治疗，并有其他多种药物已进入临床试验，表明其对多种肿瘤均有较好的治疗效果，特别适用于小体积(<3mm)肿瘤及转移病灶的诊断和治疗。因此，177Lu标记的放射性药物已成为核医学研究和应用的热点。
有载体177Lu作为177Lu标记药物重要的一类原料，具有生产方式简单、产额高(176Lu的中子吸收截面高达2080b)等优点。有载体177Lu的制备核反应为176Lu(n,γ)177Lu，177Lu经β-衰变(T1/2＝6.6d)生成稳定的177Hf。此外，由于177Lu也具有较高的中子俘获截面(880b)，因此有一部分177Lu将继续吸收中子产生核反应177Lu(n,γ)178Lu，178Lu经β-衰变(T1/2＝28min)生成稳定的178Hf。可见，辐照176Lu生成177Lu的同时将伴随产生不可忽视的Hf同位素177,178Hf。铪(Hf)是一种稳定的同位素，存在于自然界中，可通过食物、饮用水或灰尘被人体吸入。人体中Hf的含量尚不清楚，但可以忽略不计，Hf化合物中毒的情况尚不清楚。
发明内容
发明人发现，目前有载体177Lu制备中对Hf的分离去除研究极少，为避免其在后续的药物标记过程以及进入人体后可能产生的不利影响，有必要将其与177Lu进行分离纯化以得到高纯度的有载体177LuCl3溶液。
为解决现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf的技术问题，本发明实施例提供一种有载体177Lu的分离纯化方法。
本发明实施例的目的通过下述技术方案实现：
第一方面，本发明实施例提供一种有载体177Lu的分离纯化方法，包括：
将辐照后的水溶性176Lu靶料溶解后得到第一溶液；
将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液。
进一步的，水溶性176Lu靶料为176LuCl3或176Lu(NO3)3。
进一步的，所述树脂柱为TODGA树脂柱。
进一步的，制备176Lu(NO3)3的HNO3水溶液的浓度为1.5-4.0mol/L。
进一步的，将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液，包括：
用1.5-4.0mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
进一步的，所述0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液为0.1mol/L的HNO3水溶液。
进一步的，所述0.05-0.15mol/L的HCl水溶液为0.1mol/L的HCl水溶液。
进一步的，将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；包括：
以1.0-5.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱。
进一步的，第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱，包括：
0.1mol/L硝酸溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液，包括：
将HCl水溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
本发明实施例与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例的一种有载体177Lu的分离纯化方法，通过采用水溶性176Lu靶料制成第一溶液，溶解过程更简单；然后将第一溶液通过树脂柱分离纯化，得到分离Hf后的有载体177Lu溶液，避免了现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf金属离子杂质的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为有载体177Lu的分离纯化方法的流程示意图。
图2为Lu元素与杂质Hf元素含量随辐照时间的变化曲线(辐照条件：靶料为富集86.5％176Lu；热中子注量率为1×1014cm-2·s-1)。
图3为Lu/Hf分离流程示意图。
图4为Lu/Hf在TODGA树脂柱上的淋洗曲线(Φ12×20mm)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例
为解决现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf的技术问题，本发明实施例提供一种有载体177Lu的分离纯化方法，参考图1所示，包括：S1.将辐照后的水溶性176Lu靶料溶解后得到第一溶液；S2.将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液。
从而，本发明实施例通过采用水溶性176Lu靶料制成第一溶液，溶解过程更简单；然后将第一溶液通过树脂柱分离纯化，得到分离Hf后的有载体177Lu溶液，避免了现有技术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf金属离子杂质的缺陷。
本发明实施例用于核反应堆内中子辐照的富集176Lu靶的化学形态为硝酸盐或氯化物而不是氧化物，是由于以盐形式存在有利于溶解，减少了加热蒸发的过程。并且由于辐照产物中含有大量的Hf同位素，若采用常规的176Lu2O3作为靶料进行辐照，会导致靶料中相当一部分Lu元素转换为Hf元素，形成HfO2。而HfO2是不溶于盐酸和硝酸的，造成即使本可以溶解的Lu2O3也因为被HfO2包裹而无法完全溶解。因此，本发明采用氯化物或硝酸盐形式的176Lu靶料，避免了辐照后难溶解的问题。
进一步的，水溶性176Lu靶料为176LuCl3或176Lu(NO3)3。
进一步的，所述树脂柱为TODGA树脂柱。
进一步的，制备176Lu(NO3)3的HNO3水溶液的浓度为1.5-4.0mol/L。
将辐照后的靶料用较高浓度(1.5-4.0M)HNO3溶解。在较高浓度硝酸体系下，Hf/Lu均可以吸附于TODGA树脂柱上。
进一步的，将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液，包括：
S21.用1.5-4.0mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
S22.将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
上柱前，首先用1.5-4.0mol/L HNO3预平衡TODGA树脂柱，以确保树脂柱的体系与上柱溶解液的溶液体系相同，将Hf/Lu全部保留。
S23.第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
S24.采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
进一步的，所述0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液为0.1mol/L的HNO3水溶液。
完成上柱后，先用0.1mol/L HNO3淋洗。首先采用0.1mol/L HNO3淋洗去除柱中残留的较高浓度硝酸，以防止其对后续解吸及产品溶液的体系影响，并且在该淋洗条件下Hf/Lu均不会被解吸。
进一步的，所述0.05-0.15mol/L的HCl水溶液为0.1mol/L的HCl水溶液。
0.1mol/L HNO3淋洗完成后，采用0.1mol/L HCl进行淋洗。在0.1M HCl淋洗下，Lu从树脂中被解吸下来，而Hf仍然保留于树脂中，从而达到Lu/Hf分离的目的。此外，0.1mol/LHCl溶液正好为有载体177LuCl3标记所用体系。
进一步的，将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；包括：
以1.0-5.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱。
进一步的，第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱，包括：
0.1mol/L硝酸溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液，包括：
将HCl水溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
实施例1
以下是更为具体的有载体177Lu的分离纯化实施方式，为减少操作人员受照剂量，本实施方式采用天然Lu代替放射性177Lu进行模拟实验。
有载体177Lu的分离纯化方法，参考图3所示，包括：
(1)待分离溶液：取1000mg/L Hf、Lu储备液各0.5mL，加入2mol/L HNO3溶液至10mL，作为模拟待分离溶液，其中Hf、Lu含量均为50ppm。
(2)TODGA树脂柱制备：通过湿法装柱，尺寸为Φ12×20mm，树脂柱体积约为2.3mL。
(3)柱分离过程：首先用20mL 2mol/L HNO3溶液淋洗平衡树脂柱；然后，将(1)中模拟待分离溶液上柱；上柱完成后，用0.1mol/L HNO3溶液淋洗，以除去树脂柱中残留的高浓度HNO3，降低酸度；最后，再用0.1mol/L HCl上柱解吸Lu。上述所有流程流出液均按每5mL一个组分收集至10mL样品管内。
(4)淋洗液样品分析：利用ICP-AES分析(3)中收集的淋洗收集液，得到不同组分中Lu/Hf的元素含量，绘制Lu/Hf淋洗曲线，如图4所示，Lu被解吸的同时Hf仍较强地保留于柱上。0.1mol/L HCl解吸液中Lu/Hf含量如表1所示，可以得到分离纯化过程Lu的回收率为98％，Hf的去除率>99.8％。
表1分离前后Lu/Hf的含量
参考图2-4以及表1可知，本发明实施例的分离纯化方法，可知Lu的回收率为98％，Hf的去除率>99.8％，从而，本发明实施例避免了现有技术中术采用辐照176Lu制备的177Lu中含有不可忽视的Hf的缺陷，进而避免了后续使用时Hf对人体的影响。
实施例2
一种有载体177Lu的分离纯化方法，包括：将辐照后的176LuCl3或176Lu(NO3)3溶解于HNO3水溶液后，得到第一溶液；
用1.5mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
以1.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
第一溶液完成上柱后，用0.05mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.05mol/L的HCl水溶液以1.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
实施例3
一种有载体177Lu的分离纯化方法，包括：将辐照后的176LuCl3或176Lu(NO3)3溶解于HNO3水溶液后，得到第一溶液；
用4.0mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
以5.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
第一溶液完成上柱后，用0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.15mol/L的HCl水溶液以5.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
实施例4
一种有载体177Lu的分离纯化方法，包括：将辐照后的176LuCl3或176Lu(NO3)3溶解于HNO3水溶液后，得到第一溶液；
用3.0mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
以3.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
第一溶液完成上柱后，用0.10mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.1mol/L的HCl水溶液以3.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，包括：
将辐照后的水溶性176Lu靶料溶解后得到第一溶液；
将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液。
2.如权利要求1所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，水溶性176Lu靶料为176LuCl3或176Lu(NO3)3。
3.如权利要求1所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，所述树脂柱为TODGA树脂柱。
4.如权利要求2所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，制备176Lu(NO3)3的HNO3水溶液的浓度为1.5-4.0mol/L。
5.如权利要求4所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，将第一溶液通过树脂柱得到分离纯化的有载体177Lu溶液，包括：
用1.5-4.0mol/L的HNO3水溶液预平衡TODGA树脂柱；
将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；
第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱；
采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
6.如权利要求5所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，所述0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液为0.1mol/L的HNO3水溶液。
7.如权利要求5所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，所述0.05-0.15mol/L的HCl水溶液为0.1mol/L的HCl水溶液。
8.如权利要求5所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱；包括：
以1.0-5.0mL/min的流速将第一溶液上柱至预平衡后的TODGA树脂柱。
9.如权利要求5-8任意一项所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，第一溶液完成上柱后，用0.05-0.15mol/L的HNO3水溶液淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱，包括：
0.1mol/L硝酸溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗上柱后的TODGA树脂柱，得到第一TODGA树脂柱。
10.如权利要求9所述有载体177Lu的分离纯化方法，其特征在于，采用0.05-0.15mol/L的HCl水溶液对第一TODGA树脂柱淋洗，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液，包括：
将HCl水溶液以1.0-5.0mL/min的流速淋洗第一TODGA树脂柱，得到分离纯化后的有载体177LuCl3溶液。
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Citations (3)
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| RU2695635C1 (ru) * | 2018-11-26 | 2019-07-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Способ получения радионуклеида лютеций-177 |
| CN110828020A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-21 | 中国核动力研究设计院 | 一种含有载体氯化镥-177溶液的制备系统及其制备方法 |
| CN112156194A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-01 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种去除177Lu溶液中内毒素的方法 |
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2022
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