CN117065077A - 由抗微生物和控制恶臭性能的整合导致的改性超吸收性聚合物(sap)和其他颗粒状底物的新型组合物和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了通过改性超吸收性聚合物和其他高表面积底物以产生表现出广谱抗微生物和酶失活性能并且可以直接中和某些恶臭物和其他不期望的化学实体诸如毒素的颗粒来制备的新型颗粒组合物。这通过改性部分与以下的直接相互作用来实现：细菌、真菌、酵母和病毒的重要组分；酶，诸如负责产生恶臭物和其他有毒挥发性化合物的酶；和某些恶臭物以及对可以中和其气味或毒性的氧化或卤化反应敏感的其他不期望的化合物。颗粒状材料的化学改性通过暴露于含有可溶性或可分散性卤胺的有机溶剂来完成。
Description
技术领域
总体而言，本公开涉及产生可用于通过其直接化学中和作用、通过使对恶臭物产生负有责任的污染性微生物失活以及通过使由生物液体中的化学底物产生挥发性恶臭物的微生物胞外酶失活来控制恶臭的颗粒的方法。气味控制可能是由于将这些性能引入到超吸收性聚合物中而实现的，该超吸收性聚合物广泛用于各种消费和医疗装置以吸收尿液和其他身体分泌物和排泄物，包括伤口渗出液。它也可能来自将多种类型的改性高表面积颗粒引入用于净化空气和气体的过滤或吸收产品中、引入可用于动物砂或生物液体或有毒溢出物中和的吸收性介质中，以及用作易腐烂食品包装中的吸收剂。
背景技术
每年生产超过200万公吨的超吸收性聚合物(SAP)(Meshram等人，2020年)，其中绝大多数(>95％)以颗粒状形式用于掺入到消费装置诸如失禁尿布、床垫和家具垫、女性卫生用品和婴儿尿布中。这些交联聚合物颗粒的吸收能力可以允许吸收高达其重量的100倍的水，该吸收量取决于聚合物结构规格和待吸收的生物液体的性质。尽管在制造中的聚合控制可能允许在SAP颗粒表面和内部的组分的吸收能力存在功能差异(Meshram等人，2020年)，但在工业制造过程中无法容易实现其他改性来引入有用的官能团。这种限制归因于聚合物在与水性介质接触时固有的超吸水性能。迄今为止，尚未对使用非水溶剂环境的化学改变有所描述，尽管将气味控制功能结合到用于失禁或个人卫生装置的介质中会带来明显的优势；在正常使用模式和在受污染装置的废物流管理二者中，气味散发尤其成问题。
主要考虑到确保将气味控制化学品引入SAP颗粒中，将本发明开发成允许在工业规模上对其进行改性以结合到吸收装置中。已知为此目的选择的试剂与不会导致SAP吸收和溶胀的常规有机溶剂相容。然而，它们确实确保将表现出强大的广谱抗菌功效并且还会导致恶臭物本身的化学改性以及导致由生物液体中的底物形成挥发性反应产物的微生物胞外酶的反应性部分的整合。所述制剂还可用于改变其他高表面积颗粒状材料的表面和组成以提供气味控制和其他额外的用途。
美国专利3,612,055公开了一种具有吸收性芯的一次性尿布，该专利已转让给Johnson&Johnson。该一次性多层尿布具有高度的吸收能力并且包括：第一层，其待与婴儿皮肤接触，为由混合长短纤维制成且具有受控的润湿性的多孔、纤维状非织造粘合面部幅材；第二层，其与所述面部层并置，为高度多孔、松散压实的纤维素絮毡，其润湿性比饰面部幅材的润湿性大；第三层，其与第二层整合，为纸状、致密的、高度压实的层，由与第二层相同的纤维素材料组成，但平均孔径显著更小；最后层，为在广泛分布的粘附区域上粘附至所述致密层的非渗透性背部片。美国专利3,612,055更具体地揭示了一种多层尿布，其包含：(1)多孔面部层，其以混合的长短纤维的水可湿性粘合幅材形式，(2)高度多孔、松散压实的纤维素纤维絮毡，其面对面地与所述面部层并置并且具有比所述面部层更大的水润湿性，(3)具有相对高的润湿性和相对高的流体保持性的纸状、致密的压实的纤维素纤维层，在其与所述面部层并置的面相对的那面与所述松散压实的絮毡整合，和(4)粘附到所述致密层的不透水背片。
美国专利4,226,238公开了一种尿布，其包括防水塑料材料的外部片，在其侧面和端部之间具有变形的凹陷区域，该凹陷区域形成垫接收空腔，该接收空腔由每一侧和端部的边缘区域界定。该空腔约一英寸深并且包括底部，该底部有利地提供有促进其在佩戴期间膨胀或变形的波纹或褶皱。吸收垫设置在该空腔中，并且塑料材料的水分保持条带覆盖空腔每一侧上的边缘区域的至少一部分和垫每一侧的至少一部分。将该条带熔接至边缘区域，作为该结构的一个特征，相对于外部片拉伸该塑料材料并在熔接期间保持在拉伸状态，以便为适合在佩戴者腿周围接合的区域赋予一些弹性特性。由于条带覆盖在空腔上，它有助于将垫固定到位并确保可能收集在垫中的任何液体诸如尿液不会从空腔中流出。
美国专利4,402,690描述了一种尿布，其包括高吸收性材料的中心层。该专利更具体地公开了一种儿童尿布，其包括：具有向内和向外的表面、第一纵向端、第二纵向端、第一侧边和第二侧边的主体；形成在所述第一端上的第一对相对定向的横向延伸的翼；形成在所述第二端上并适于与所述第一对翼重叠的第二对相对定向的横向延伸的翼；连接至所述第一和第二对翼并且包括钩部和绒部的钩绒紧固装置，用于将所述翼保持在重叠布置以将所述尿布形成在婴儿躯干上；其中所述钩部设置在所述第一对翼的所述向外的面部表面上并且所述绒部设置在所述第二对翼的所述内向的面部表面上；以及纵向连接在所述主体上用于将所述主体的各部分围绕婴儿腿收拢的弹性拉伸装置；其中所述主体和所述第一和第二对翼由包括不同材料的层的多个层形成为一体结构；其中所述层包括用于接触婴儿皮肤的柔软、非吸收性材料的内层；其中所述层包括高吸收性材料的中心层；并且进一步包括设置在所述中心层和所述内层之间用于将水分从所述内层引导至所述中心层的厚非吸收性内垫层；以及非吸收性材料的外层和设置在所述中心层和所述外层之间的厚非吸收性外垫层，用于将所述外层与包含在所述中心层中的水分隔离，并且还包括在所述主体纵向上延伸的绗缝缝线，用于沿所述主体引导水分。
美国专利4,790,836揭示了一种与婴儿皮肤接触的施用于婴儿的一次性尿布，其包括：液体吸收性芯；连续的、均匀的水溶性膜，在与水接触时所述水溶性膜溶解，所述膜的待施用与婴儿皮肤接触的一侧由所述液体吸收性芯承载；以及在所述水溶性膜和所述液体吸收性芯之间作为单独且清楚的层施用的连续均匀的含药物粉末层。
转让给Colgate-Palmolive公司的美国专利4,883,479描述了一种吸收性制品，其包括不透液材料的底片、透液非织造材料的顶片，所述底片和顶片沿周边彼此连接，以及设置在所述顶片和所述底片之间的吸收垫，所述吸收垫具有中心部分和两个侧片，所述侧片被折叠在所述顶片下方并覆盖所述中心片，并且所述中心片上的粘结剂将所述侧片固定于所述中心片以使所述吸收垫更具吸收性，所述吸收垫包括填塞物片，所述粘结剂渗透将所述侧片粘合至所述中心片的所述填塞物片。
美国专利6,521,087公开了一种用于形成包含超吸收性有机颗粒和单独的吸收性纤维素纤维的幅材的尿布的方法，其包括：(a)提供涂有粘结剂的颗粒，所述颗粒包含：(i)基于超吸收性有机颗粒和单独的吸收性纤维素纤维的重量，约3-80重量％的超吸收性有机颗粒；和(ii)基于超吸收性有机颗粒的重量，0.01至5重量％的挥发性小于水的非聚合有机粘结剂，其中所述粘结剂包含乙二醇并且处于非活性状态；所述涂有粘结剂的颗粒基本上不含纤维；(b)提供约20-97重量份的单独的吸收性纤维素纤维；(c)通过进行以下中的至少一项将所述涂有粘结剂的颗粒上的粘结剂从所述非活性状态活化，形成活化的涂有粘结剂的颗粒：(i)向涂有粘结剂的颗粒施加热量，(ii)向涂有粘结剂的颗粒提供液体、蒸汽或载水分气体形式的水；(iii)向涂有粘结剂的颗粒施加动能：(iv)在涂有粘结剂的颗粒存在下将动能施用于单独的吸收性纤维素纤维；或(v)将涂有粘结剂的颗粒添加至单独的吸收性纤维素纤维中，同时使液体、蒸汽或载水分气体形式的水与单独的吸收性纤维素纤维接触；(d)在有效地将所述涂有粘结剂的颗粒中的至少一部分以离散颗粒形式粘合至所述单独的吸收性纤维素纤维的条件下，使所述活化的、涂有粘结剂的颗粒与所述单独的吸收性纤维素纤维接触；(e)形成所述单独的吸收性纤维素纤维和所述涂有粘结剂的颗粒的气流成网幅材；(f)压缩所述幅材以形成致密的吸收性幅材；和(g)组装所述致密的吸收性幅材、覆盖片和背片以形成尿布。
美国专利6,630,611描述了用于卫生制品的吸收元件。该专利更具体地描述了用于吸收和储存体液、尤其是尿液的一次性吸收卫生制品的吸收元件。该元件包括吸收分配层，在使用期间该吸收分配层位于邻近身体的位置并包含内部交联的纤维素纤维，以及存储层，在使用期间该存储层远离身体并包含天然、非交联的纤维素纤维和超吸水材料。位于身体附近的吸收分配层的水平膨胀小于存储层的水平膨胀，并且在所有方向上未延伸超过存储层的边缘。吸收分配层由内部交联的纤维素纤维组成，该纤维素纤维具有在0.6和0.9gfl/纤维之间的第一保留值以及在8和15重量％之间的超吸收性聚合物材料，存储层由非交联纤维素组成，该非交联纤维素具有在1.0和1.4gfl/纤维之间的第二保留值以及至少为20重量％的超吸收性聚合物材料。
发明内容
已知将含有氧化形式的氯(Cl)的化合物整合到软的或硬的无生命表面之中或之上，可以赋予改性底物与敏感化学结构的氧化和卤化相关的性能(参见授予Worley的美国专利10,178,866等)。这可以导致强大的抗微生物活性，以及恶臭化合物的降解以及酶、毒素和其他与改性表面接触的不期望化合物的失活。根据本发明，选择性使用可溶于或易分散于诸如乙醇、甲醇、异丙醇等有机溶剂中的含卤素化合物，独特地允许超吸收性聚合物(SAP)颗粒的暴露和改性，从而赋予它们非常有用的性能。由于SAP在水中的超吸收性和快速溶胀特性，传统的水基方法无法赋予这些性能。除了避免这些变化之外，使用有机溶剂来改性SAP还可以通过蒸发快速去除溶剂载体并且可能回收和再利用该溶剂载体。该优势延伸到用含卤素化合物对不表现出超吸收性的其他颗粒状底物进行功能改性，但在暴露于改性溶液或分散体后水性溶媒的去除仍然被证明是昂贵且不切实际的。
可用于这些目的的与有机溶剂相容的化合物包括1-氯-2,2,5,5-四甲基-4-咪唑啉酮或表现出必要的与有机溶剂的相容性的其他结构。改性通过将颗粒状底物简单地暴露于含卤素化合物的有机溶剂溶液或分散体的喷雾或浸渍在含卤素化合物的有机溶剂溶液或分散体中历时适当时间，接着蒸发去除溶剂来实现。通过这种方式，当改性颗粒用于气味控制、感染控制或中和不期望或有毒物品的目的时，含卤素化合物充分地整合到颗粒底物之中或之上以提供有用功能的表达。
本发明具体揭示了一种组合物，其包含：(1)吸水性颗粒材料；和(2)与有机溶剂相容的N-卤胺化合物(N halamine compound)。
本发明还公开了一种制备抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料的方法，其包括：(1)将在有机溶剂中与有机溶剂相容的N-卤胺化合物分散在吸水性颗粒材料上；(2)从吸水性颗粒材料中去除有机溶剂。
本发明还揭示了一种制品，其包含：(1)吸水性颗粒材料；和(2)与有机溶剂相容的N-卤胺化合物，其中所述制品选自尿布、失禁垫、卫生垫、床垫套、小狗尿垫、家具套、猫砂、有毒溢出物吸收剂和伤口敷料。
本发明还公开了一种吸收性物品，其包括不透液材料的底片、透液非织造材料的顶片，所述底片和顶片沿周边彼此连接，以及设置在所述顶片和底片之间的吸收垫，所述吸收垫包括：(1)吸水性颗粒材料；和(2)与有机溶剂相容的N-卤胺化合物，所述吸收垫具有中心部分和两个侧片，所述侧片被折叠在所述顶片下方并覆盖所述中心片，并且所述中心片上的粘结剂将所述侧片固定于所述中心片以使所述吸收垫更具吸收性，所述吸收垫包括填塞物片，所述粘结剂渗透将所述侧片粘合至所述中心片的所述填塞物片。
本发明还公开了一种用于形成包含超吸收性有机颗粒和单独的吸收性纤维素纤维的幅材的尿布的方法，所述方法包括：(a)提供涂有粘结剂的颗粒，所述颗粒包含：(i)基于超吸收性有机颗粒和单独的吸收性纤维素纤维的重量，约3-80重量％的超吸收性有机颗粒，其中所述超吸收性有机颗粒包含(1)吸水性颗粒材料、和(2)与有机溶剂相容的N-卤胺化合物；和(ii)基于超吸收性有机颗粒的重量，0.01至5重量％的挥发性小于水的非聚合有机粘结剂，其中所述粘结剂包含乙二醇并且处于非活性状态；所述涂有粘结剂的颗粒基本上不含纤维；(b)提供约20-97重量份的单独的吸收性纤维素纤维；(c)通过进行以下中的至少一项将所述涂有粘结剂的颗粒上的粘结剂从所述非活性状态活化，形成活化的涂有粘结剂的颗粒：(i)向涂有粘结剂的颗粒施加热量，(ii)向涂有粘结剂的颗粒提供液体、蒸汽或载水分气体形式的水；(iii)向涂有粘结剂的颗粒施加动能：(iv)在涂有粘结剂的颗粒存在下，向单独的吸收性纤维素纤维施加动能；或(v)将涂有粘结剂的颗粒添加至单独的吸收性纤维素纤维中，同时使液体、蒸汽或载水分气体形式的水与单独的吸收性纤维素纤维接触；(d)在有效地将所述涂有粘结剂的颗粒中的至少一部分以离散颗粒形式粘合至所述单独的吸收性纤维素纤维的条件下，使所述活化的、涂有粘结剂的颗粒与所述单独的吸收性纤维素纤维接触；(e)形成所述单独的吸收性纤维素纤维和所述涂有粘结剂的颗粒的气流成网幅材；(f)压缩所述幅材以形成致密的吸收性幅材；和(g)组装所述致密的吸收性幅材、覆盖片和背片以形成尿布。
附图说明
图1示出了经MC处理的颗粒对脲酶活性的抑制作用。
图2A至2B示出了暴露于经MC处理的颗粒对3M3MB的影响随时间的变化。
图3示出了MC处理前后颗粒的吸收能力。
具体实施方式
为对某些颗粒底物进行改性以便确保其在消费和医疗产品应用中用于气味控制，以及用于与微生物、微生物酶和有毒或不期望的化合物的其他化学反应，本发明采取了含有氧化性卤素的组分的整合。通过喷涂溶液或分散体或通过直接浸入溶液或分散体中而使底物暴露于含卤素化合物的溶液或分散体导致活性卤素在颗粒上和颗粒内沉积。干燥后，颗粒状材料上氧化性部分的存在提供了新功能的稳定表达，该新功能诸如气味控制，以及实际有用的与目标分子的氧化和/或卤化相关的其他反应性。例如，可以在不触发吸收和溶胀的情况下对SAP颗粒进行改性，使得将这些颗粒结合到用于吸收体液、分泌物、排泄物和渗出物的装置(例如，失禁尿布和护垫、卫生护垫、尿布、伤口敷料)中有效地控制了恶臭。
可以考虑将不能超吸收但通常可用于容易地吸收液体诸如猫砂中的尿液或溢出介质吸收的血液和潜在传染性体液的改性颗粒用于控制气味和失活溢出液体中的病原体或其他有毒要素。当依赖水溶液或分散体时，通过简单暴露于有机溶剂中的活性成分并接着通过蒸发干燥来对颗粒形式的沸石、膨润土、蛭石、天然粘土和合成粘土、植物来源诸如玉米芯颗粒的有机吸收剂等进行有用的改性使这些过程通过避免驱除水的成本和不便而在大规模上可以实践。
适合进行这些修饰的化合物包括在有机溶剂存在下稳定的特定的N-卤胺，特别是1-氯-2,2,5,5-四甲基-4-咪唑啉酮(MC)。可以在正常室温和压力条件下以实际赋予颗粒新性能的浓度下制备这类化合物的贮存稳定的溶液并接着蒸发去除溶剂。可以大规模生产并储存干燥的改性颗粒，以备最终用作诸如失禁尿布、床垫罩、小狗垫、猫砂、伤口敷料和溢出控制介质等装置的部件。
1-氯-2,2,5,5-四甲基-4-咪唑啉酮(MC)可以通过T.Tsao，D.E.Williams，C.G.Worley和S.D.Worley在“Novel N-Halamine Disinfectant Composition s”，Biotech.Progr.，7，60(1991)中描述的方法以工业规模生产至高纯度。T.Tsao，D.E.Williams，C.G.Worley和S.D.Worley在“Novel N-Halamine Di sinfectantCompositions”，Biotech.Progr.，7，60(1991)中的教导通过引用并入本文。MC具有以下结构：
如美国专利10,178,866中所描述，MC具有强大的抗微生物性并且已证明其在有机溶剂中的使用可以赋予纤维介质这种性能以产生新型纤维组合物，这些组合物可用作空气过滤器、面罩、伤口敷料、服装用气味控制纺织品和消毒巾的组分。以这种方式制备的纤维组合物在干燥储存时保持其失活微生物和恶臭化合物的能力达数月。美国专利10,178,866的教导通过引用并入本文。
改性SAP颗粒在时间范围内(10分钟至一小时)对金黄色葡萄球菌(Staph aureus)和大肠杆菌(E.coli)具有直接失活功效，这与以正常数量在制造过程中引入改性SAP的吸收装置中的气味控制一致。将这些改性物品引入猫砂中使用的无机和有机颗粒状材料会导致与尿液中排出的最恶臭的化合物以及从尿液尿素中产生氨气味的酶(例如脲酶)发生直接降解反应。
可用于实施本发明的超吸收性聚合物见述于Isha Meshram,Vrushali Ka nade,Nidhisha Nandanwar和Pradnya Ingle的“Super-Absorbent Polymer:A Review on theCharacteristics and Application,International Jour nal of Advanced Researchin Chemical Science,第7卷,第5期,2020,8-21页。出于描述此类超吸收性聚合物的目的，Isha Meshram,Vrushali Kan ade,Nidhisha Nandanwar和Pradnya Ingle,“Super-Absorbent Polymer:A Review on the Characteristics and Application,International Jour nal of Advanced Research in Chemical Science,第7卷,第5期,2020,8-21页的教导通过引用并入本文。在任何情况下，该文章解释了超吸收性聚合物(SAP)是能够比典型的吸水性材料吸收更多水的一类聚合物。这类SAP通常由交联的聚合物链网络组成以避免溶解并且通常沿其聚合物链用离子官能团进行官能化以促进水在网络内的扩散。丙烯酸酯单体是合成SAP中的主要单体材料。例如，超吸收性聚丙烯酸酯通常通过使丙烯酸与交联剂聚合来制备。当水与其中这些链中的一条接触时，水通过渗透作用吸入分子中。水迅速迁移到聚合物网络的内部并保留在那里。交联的类型和程度决定了超吸收性聚合物吸收和保留大量水的能力。SAP的吸水潜力可高达其自身重量的100,000％，并且可以在短时间内吸收水。
可用于制备超吸收性聚合物的单体是水溶性单体，诸如丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺(DAA)。2-甲基丙磺酸是用于制备超吸收性聚合物的主要可离子化单体。有用的交联剂包括各种多官能单体。它们可以是双、三或四官能的，并且可以具有混合类型的可聚合基团，诸如甲基丙烯酸酯。
美国专利8,466,288描述了一种具有高渗透性的超吸收性聚合物。这种SA P是一种交联聚合物，其基于带有酸基的部分中和的、单烯属不饱和单体，并具有改进的性能，特别是在溶胀状态下其输送液体的能力方面，并且具有高凝胶床渗透性和高离心保留容量。该专利更具体地描述了颗粒超吸收性聚合物组合物，其包含：(a)约55至约99.9重量％的单体，其含有羧基，包括丙烯酸、甲基丙烯酸或这些单体的混合物，其中将所述单体中和至50至80摩尔百分比；(b)基于(a)的重量，约0.001至约3.0重量％的内交联剂；其中将要素(a)和(b)聚合成聚合物凝胶，然后将所述聚合物凝胶在强制通风烘箱中干燥至水分含量低于重量％，并粉碎成颗粒尺寸为150至850μm且具有颗粒表面的颗粒超吸收性聚合物组合物，并且进一步包含(c)基于干聚合物粉末重量，约0.001至约5.0重量％的在表面交联步骤中施用于颗粒表面的碳酸亚烷基酯；(d)基于干聚合物粉末重量，约0.01重量％至约5重量％的在表面交联步骤之前即刻或期间加入的聚乙二醇或四乙二醇二甲醚；(e)基于干聚合物粉末重量，约0.01重量％至约5重量％的颗粒表面上的选自硫酸铝的多价金属盐；(f)基于干聚合物粉末重量，约0.01重量％至约5重量％的选自高岭土、二氧化硅、热解法二氧化硅、硅酸、硅酸盐、二氧化钛、氧化铝、热解法氧化铝、磷酸钙或粘土的水不溶性无机粉末；和(g)基于干聚合物粉末重量，约0.1重量％至约重量％的选自具有4.5摩尔乙氧基化的椰油两性丙酸二钠或椰油单乙醇酰胺的表面活性剂；其中所述组合物具有大于约25％的中和度；如通过本文所述的离心保留容量测试所确定的约23g/g至约40g/g的离心保留容量，以及如本文所述的凝胶床渗透性测试所确定的约400x 10-9cm2至约2500x 10-9cm2的凝胶床渗透性。美国专利8,466,288的教导通过引用并入本文。
美国专利5,130,389、美国专利5,286,827和美国专利10,646,612描述了可用于实施本发明的SAP及其合成。美国专利5,130,389、美国专利5,286,827和美国专利10,646,612的教导通过引用并入本文。
本发明的组合物可以结合到多种吸收性制品中，包括尿布、失禁垫、卫生垫、床垫罩、小狗尿垫、家具罩、猫砂、有毒溢出物吸收剂、伤口敷料等。例如，它在用于制造一次性尿布时非常有用。例如，它可以有益地用作美国专利3,612,055中所述类型尿布中的高吸水性纤维垫或絮毡。美国专利3,612,055的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。
美国专利4,226,238描述了一种尿布，其包括防水塑料材料的外部片，在其侧面和端部之间具有凹陷区域，形成垫接收空腔，该接收空腔由每一侧和端部的边缘区域界定，所述空腔具有向外与所述边缘区域间隔开的底部、设置在所述空腔中的吸收垫以及覆盖所述空腔每一侧的边缘区域的至少一部分和所述垫的每一侧的至少一部分并且沿着所述水分保持条带的长度具有至少一部分固定到外部片。该发明的组合物可有益地用于此类尿布的吸收垫。美国专利4,226,238的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。
美国专利4,402,690公开了一种儿童尿布，其包括：具有向内和向外的面部表面、第一纵向端、第二纵向端、第一侧边和第二侧边的主体；形成在所述第一端上的第一对相对定向的横向延伸的翼；形成在所述第二端上并适于与所述第一对翼重叠的第二对相对定向的横向延伸的翼；连接至所述第一和第二对翼并且包括钩部和绒部的钩绒紧固装置，用于将所述翼保持在重叠布置以将所述尿布形成在婴儿躯干上；其中所述钩部设置在所述第一对翼的所述向外的面部表面上并且所述绒部设置在所述第二对翼的所述内向的面部表面上；以及纵向连接在所述主体上用于将所述主体的各部分围绕婴儿腿收拢的弹性拉伸装置；其中所述主体和所述第一和第二对翼由包括不同材料层的多个层形成为一体结构；其中所述层包括用于接触婴儿皮肤的柔软、非吸收性材料的内层；其中所述层包括高吸收性材料的中心层；并且进一步包括设置在所述中心层和所述内层之间用于将水分从所述内层引导至所述中心层的厚非吸收性内垫层；以及非吸收性材料的外层和设置在所述中心层和所述外层之间的厚非吸收性外垫层，用于将所述外层与包含在所述中心层中的水分隔离，并且还包括在所述主体纵向上延伸的绗缝缝线，用于沿所述主体引导水分。在美国专利4,402,690中描述的高吸收性材料层中使用本发明的组合物是非常有益的。美国专利4,402,690的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。
本发明的组合物还可以有益地用作美国专利4,883,479中描述的尿布中的吸收垫。美国专利4,883,479的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。
本发明的组合物也可有益地用于美国专利6,521,087中描述的尿布中使用的超吸收性有机颗粒的幅材。美国专利6,521,087的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。本发明的组合物还可以有益地用于美国专利6,630,611中描述的卫生物品中采用的超吸收性聚合物材料。美国专利6,630,611的教导出于描述这类尿布的目的并入本文。
本发明通过以下实施例进行说明，这些实施例仅用于说明目的，不应被视为限制本发明的范围或实施本发明的方式。除非另有特别说明，否则份数和百分比均按重量给出。
实施例1
(改性颗粒中活性氯的检测)
进行该实验是为了证明将各种颗粒底物暴露于1％的1-氯-2,2,5,5-四甲基-4-咪唑啉酮(MC)的乙醇溶液中接着再风干会导致颗粒上明显存在活性Cl，这点通过与10％碘化钾溶液的可见反应得以证明。从婴儿尿布中提取的5克SAP颗粒样品以及斜发沸石、膨润土、蛭石和玉米芯纤维素/木质素的颗粒通过在20℃下浸泡10分钟使其暴露于MC制剂中。风干后，在20℃下将样品在暗处储存60天。此时，将几滴KI溶液添加至干燥的颗粒中，在所有情况下，这些颗粒立即显示出黄棕色沉积物，这表明存在碘，该碘是碘化物被沉积在颗粒之中及其之上的MC中的氯氧化而产生的。
实施例2
(MC改性颗粒中可滴定氯的证明)
进行该实验是为了通过暴露于1％的MC的乙醇溶液以及可滴定氯随时间的持久性来定量测定在沉积在各种颗粒中和颗粒上的活性Cl的量。在所用程序中，
从婴儿尿布基质、斜发沸石、膨润土、玉米芯和GAC颗粒中提取的1克SAP颗粒样品均在室温(20℃)下在1％的MC乙醇溶液中浸泡10分钟，然后风干。将对照样品单独暴露于乙醇并风干。干燥的样品在20℃下在暗处储存最高达5周后，在搅拌下用水提取样品历时10分钟，然后使用HACH数字滴定试剂和程序对上清液进行滴定以确定Cl含量。未暴露于MC的每种类型的对照颗粒始终表现出与HACH试剂无反应性。在20-40天后，来自改性SAP颗粒的样品含有120-275ppm的可滴定Cl/mL；沸石和膨润土分别含有110ppm和124ppm，而玉米芯颗粒含有86ppm。
在处理后大约20天，GAC颗粒含有150ppm的可滴定Cl。这些结果表明，将活性氯整合到各种类型的无机和有机多孔颗粒中，并在室温下暴露于空气中时以可测量的水平持续存在数周。
实施例3
(MC改性SAP的抗微生物功效的证明)
进行该实验是为了表明暴露于MC并风干的SAP颗粒在针对悬浮在水中的金黄色葡萄球菌失活试验中具有功效。在该程序中，在实验前一周将所用的0.05克已用MC处理10分钟的SAP颗粒风干并保持在20℃。让对照用未处理的SAP和经MC处理的颗粒均在磷酸盐缓冲盐水中溶胀30分钟。然后将每种制剂添加至1mL含有大约一百万个细菌的金黄色葡萄球菌悬浮液中。
在室温(20℃)下让这两种制剂在旋转混合器上混合30分钟。在温育结束时，将6个直径3mm的无菌玻璃珠添加至SAP与细菌悬浮液的每种混合物中并剧烈涡旋1分钟。在向每种制剂中加入9mL 0.05N硫代硫酸钠以猝失活性氯后，将上清液样品以连续十倍稀释接种在营养琼脂培养皿板上并在37℃下温育24小时。来自对照SAP颗粒制剂的样品平均含有510,000个活的金黄色葡萄球菌。已与MC改性SAP颗粒混合的样品没有生长，表明在暴露30分钟后对数减少值(LRV)大于5。
实施例4
(经MC处理的颗粒对脲酶活性的抑制作用的证明)
进行该实验是为了表明改性SAP颗粒对酶(脲酶)活性的影响，脲酶负责从尿液中的尿素中产生恶臭物氨。在200mM磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中制备1mg/mL的洋刀豆(Canavalia ensiformis)脲酶的储备溶液(1U/mg)。在酶暴露之前，将经MC处理的颗粒(10mg)分散在2.825mL的200mM磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中历时2分钟。然后加入175μL脲酶储备溶液(1IU/mL)，并将混合物温育30分钟。在加入脲酶后将样品涡旋30秒，反应完成后再次涡旋。使用Beckman Coulter20R以5000RPM将混合物离心2分钟。通过添加硫代硫酸钠(1％)来猝灭MC的任何剩余活性。然后，将180μL经猝灭的反应混合物与尿素(15mM)一起温育5分钟。按照Sigma Aldrich Ammonia Assay Kit protocol(AA0100)对100μL的上清液样品进行测试。经MC处理的膨润土在抑制脲酶方面最有效，可将活性降低大约87％。经MC处理的SAP颗粒和经MC处理的沸石使该酶活性分别降低了约54％和约70％(图1)。
实施例5
(暴露于经MC处理的颗粒对3M3MB的影响随时间变化的证明)
在本实验中，测试了涂有MC的SAP、沸石和膨润土改性3M3MB的能力，3M3MB是一种已知的在水溶液和醇溶液中都会产生气味的硫醇。温育5分钟后，涂有MC的SAP和膨润土将检测到的硫醇量降低了93％以上。相比之下，使用涂有MC的沸石在5分钟后检测到约40％的3M3MB。30分钟后，这三种类型颗粒在可检测的3M3MB方面表现出相似的减少(图2A)。涂有MC的SAP在乙醇(99％)中改性3M3MB的能力，其中颗粒吸收较少的水，显示在5分钟后减少约80％，30分钟后未观察到进一步的减少(图2B)。
实施例6
(MC处理前后吸收能力的证明)
进行该实验以表明经改性SAP的吸收能力不受MC处理的影响。经MC处理的和未经处理的SAP颗粒的总吸收能力是在对已公布程序进行略微修改后测定的。在使用的过程中，将50mg SAP颗粒放入滤茶器内。记录具有SAP颗粒的空干滤茶器的重量(W1)。将含有颗粒的滤茶器完全浸没在完全装满超纯水的600mL烧杯中历时30分钟。取出滤茶器并悬挂30分钟以去除多余的水。将茶袋轻轻摇动两次以去除任何多余的水并记录重量(W2)。使用以下等式计算SAP颗粒的总吸收能力：
其中W2表示含有SAP颗粒的经水处理的茶包的重量(g)，W1表示干茶包和SAP颗粒的重量(g)。
为确保涂布程序不会对SAP颗粒产生负面影响，将经MC处理的SAP颗粒的吸收能力与对照SAP颗粒进行了比较。1mg的SAP和经MC处理的SAP分别吸收了大约155mg和148mg的水。用MC处理SAP颗粒后未发现显著差异(图3)。
实施例7
(改性过程的可规模化性和经改性SAP在控制成人失禁尿布恶臭方面的应用的证明)
在该实验中，将50kg SAP暴露于2％N-卤胺的甲醇溶液中历时30分钟并风干，随后以每单位13克改性SAP的比率掺入成人失禁装置中。SAP改性在加拿大安大略省温莎的Dimachem进行，将经处理的颗粒结合到中国广东省佛山市Winsun公司的成人失禁装置的吸收性芯中。将含有改性SAP的成品装置运往美国华盛顿州西雅图供佩戴者进行评估。
前两名健康成年男性志愿者佩戴了Winsun生产的纸尿裤8小时，以确保随着时间的推移在正常使用情况下长时间接触被尿液浸湿的装置不会对与该装置的内部接触的皮肤造成任何不良影响。由于没有这种负面影响，因此六名成年尿失禁女性使用了这些装置，用Winsun生产的含有改性SAP颗粒的尿布置换了她们日常使用的市售尿布装置。在一天到五天的时间里，这些人每天使用数件(最高达六件)Winsun产品，并在每次佩戴周期结束时记录与她们的正常体验相比这些装置对气味影响的评估，或者由她们的家庭护理人员记录这些装置对恶臭的影响。
在所有情况下，使用者和/或她们的护理人员都报告了在每个佩戴周期结束时通常高水平地抑制了存在的恶臭。在大便失禁伴随尿失禁的一个实例中，护理人员报告了在佩戴周期结束时对大便恶臭的抑制令人满意。还注意到，在使用过的尿布被处理之前储存时，在储存箱中高度抑制气味产生。
这些观察结果表明，该改性方法可以可靠地以工业规模应用于SAP颗粒批料。此外，结果表明，与含有未改性SAP颗粒的市售尿布相比，将改性SAP颗粒整合到成人失禁装置的吸收性芯中可显著且有益地减少正常日常使用中产生的恶臭物的量。
虽然为了说明本发明的目的而示出了某些代表性实施方案和细节，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的范围的情况下可以在其中进行各种改变和修改。
Claims (20)
1.一种组合物，其包含：(1)吸水性颗粒材料；和(2)与有机溶剂相溶的N-卤胺化合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述含卤化合物是1-氯-2，2，5，5-四甲基-4-咪唑啉酮。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述吸水性颗粒材料包括超吸收性聚合物颗粒。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中所述超吸收性聚合物颗粒包括丙烯酸型聚合物。
5.根据权利要求3所述的组合物，其中所述超吸收性聚合物包含至少一种选自丙烯酸、甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的单体。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的组合物，其中所述超吸收性聚合物是交联的。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述吸水性颗粒材料选自沸石、膨润土、蛭石、天然粘土和合成粘土、锂皂石、粒状碳、玉米芯纤维素和木质素颗粒以及蔬菜来源的有机吸收剂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含约50ppm至约600ppm的可滴定C1/mL。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含约100ppm至约300ppm的可滴定Cl/mL。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，其中所述组合物基本上不含水。
11.一种制备抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料的方法，其包括(1)将在有机溶剂中与有机溶剂相容的N-卤胺化合物分散在吸水性颗粒材料上；(2)从所述吸水性颗粒材料中去除所述有机溶剂。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述有机溶剂从所述吸水性颗粒材料中回收。
13.根据权利要求12所述的方法，其中将回收的有机溶剂再循环用于制备其他的抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其中所述N-卤胺化合物以约0.8重量％至约2重量％的浓度存在于所述有机溶剂中。
16.一种制品，其包含根据权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11至15中任一项所述的方法制备的抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料，其中所述制品选自尿布、失禁垫、卫生垫、床垫套、小狗尿垫、家具套、猫砂、有毒溢出物吸收剂和伤口敷料。
17.根据权利要求16所述的制品，其中所述组合物作为吸水性层结合到所述制品中。
18.一种吸收性制品，其包括不透液材料的底片、透液非织造材料的顶片、以及设置在所述顶片和所述底片之间的吸收垫，所述底片和顶片沿周边彼此连接，所述吸收垫包含根据权利要求1至10中任一项的组合物或根据权利要求11至15中任一项的方法制备的抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料的垫，所述吸收垫具有中心部分和两个侧片，所述侧片被折叠在所述顶片下方并覆盖所述中心片，并且所述中心片上的粘结剂将所述侧片固定于所述中心片以使所述吸收垫更具吸收性，所述吸收垫包括填塞物片，所述粘结剂渗透将所述侧片粘合至所述中心片的所述填塞物片。
19.根据权利要求18所述的吸收性制品，其中所述制品是卫生巾或一次性尿布。
20.一种用于形成包含超吸收性有机颗粒和单独的吸收性纤维素纤维的幅材的尿布的方法，其包括：
(a)提供涂有粘结剂的颗粒，所述颗粒包含：
(i)基于所述超吸收性有机颗粒和所述单独的吸收性纤维素纤维的重量，约3-80重量％的超吸收性有机颗粒，其中所述超吸收性有机颗粒包括根据权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11至15中任一项所述的方法制备的抗微生物且控制恶臭的吸水性颗粒材料；和
(ii)基于所述超吸收性有机颗粒的重量，0.01至5重量％的挥发性小于水的非聚合有机粘结剂，其中所述粘结剂包含乙二醇并且处于非活性状态；所述涂有粘结剂的颗粒基本上不含纤维；
(b)提供约20-97重量份的所述单独的吸收性纤维素纤维；
(c)通过进行以下中的至少一项将所述涂有粘结剂的颗粒上的粘结剂从所述非活性状态活化，形成活化的涂有粘结剂的颗粒：
(i)向所述涂有粘结剂的颗粒施加热量，
(ii)向所述涂有粘结剂的颗粒提供液体、蒸汽或载水分气体形式的水；
(iii)向所述涂有粘结剂的颗粒施加动能：
(iv)在所述涂有粘结剂的颗粒存在下，向所述单独的吸收性纤维素纤维施加动能；或
(v)将所述涂有粘结剂的颗粒添加至所述单独的吸收性纤维素纤维中，同时使液体、蒸汽或载水分气体形式的水与所述单独的吸收性纤维素纤维接触；
(d)在有效地将所述涂有粘结剂的颗粒中的至少一部分以离散颗粒形式粘合至所述单独的吸收性纤维素纤维的条件下，使所述活化的、涂有粘结剂的颗粒与所述单独的吸收性纤维素纤维接触；
(e)形成所述单独的吸收性纤维素纤维和所述涂有粘结剂的颗粒的气流成网幅材；
(f)压缩所述幅材以形成致密的吸收性幅材；和
(g)组装所述致密的吸收性幅材、覆盖片和背片以形成尿布。
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