CN117062849A - 用于提供无白化或白化减少的透明涂层的透明涂料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明涂料体系，其包含至少两种彼此不同且彼此分离的组分(A)和(B)，其中(A)至少包含成分(a1)至(a5)，即至少一种有机溶剂(a1)、至少一种OH官能聚合物(a2)、至少一种聚硅氧烷(a3)、至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，和至少一种热解法二氧化硅(a5)，其中组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.1至1.0:<5.0，并且其中(B)包含至少两种彼此不同的成分(b1)和(b2)，即至少一种有机溶剂(b1)和至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中这些NCO基团中的至少一部分在将成分(b2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应；还涉及一种可通过将本发明涂料体系的至少组分(A)和(B)彼此混合而获得的透明涂料组合物，一种涂覆基材的方法，包括将本发明的透明涂料组合物施加到任选预涂覆的基材上的步骤，一种可通过本发明方法获得的涂覆基材。
Description
本发明涉及一种透明涂料体系，其包含至少两种彼此不同且彼此分离的组分(A)和(B)，其中(A)至少包含成分(a1)至(a5)，即至少一种有机溶剂(a1)、至少一种OH官能聚合物(a2)、至少一种聚硅氧烷(a3)、至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，和至少一种热解法二氧化硅(a5)，其中组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.1至1.0:<5.0，并且其中(B)包含至少两种彼此不同的成分(b1)和(b2)，即至少一种有机溶剂(b1)和至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中这些NCO基团中的至少一部分在将成分(b2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应；还涉及一种可通过将本发明涂料体系的至少组分(A)和(B)彼此混合而获得的透明涂料组合物，一种涂覆基材的方法，包括将本发明的透明涂料组合物施加到任选预涂覆的基材上的步骤，一种可通过本发明方法获得的涂覆基材。
发明背景
在当今的汽车涂饰中，将不同的基材涂漆，例如由金属制成的车身和车身零件。通常在此类应用中，会构建多层漆体系。金属基材上的多层漆体系通常由电沉积涂层、头二道混合底漆层、填料和一个底色漆层或无填料和两个底色漆层以及透明涂层组成。在使用两个底色漆层和一个透明涂层的情况下，这些涂层通常以3C-1B工艺施加，即所有三个涂层都以湿碰湿的方式施加，并共同固化(3涂1烤)。
对涂饰的高技术要求以及上述每个单独涂层的功能和技术性能是本领域技术人员所已知的。在该类体系中，特别是透明涂层定义了这些基本技术性能，例如光泽、亮度或图像清晰度(DOI)和风化稳定性。透明涂料组合物尤其应该表现出良好的流平性，以便具有足够的流动性能，使得在将其施加到基材之后，由喷涂产生的任何不平整度都被弄平，并且因此所得涂饰的表面是光滑的。同样重要的是，透明涂料组合物具有良好的流挂行为，以避免出现任何不希望的可见涂饰缺陷，例如在随后固化的涂饰中发生流挂。此外，当然，透明涂层的良好耐刮擦性也是必要的。
特别地，在当今的汽车OEM应用中，客户对外观性能的关注日益增加。为了满足优质OEM涂饰的苛刻要求和规格，所用的透明涂料组合物需要能够提供如上所述的良好流平性和流挂稳定性(抗流挂性)，特别是在使用两个底色漆层来构建多层漆体系的情况下，因为在这种情况下透明涂层的厚度通常更高，并提供耐刮擦透明涂层。
透明涂料组合物例如公开于WO 2010/112106A1、WO 2004/018578A1和WO 00/71596A1以及WO 2013/076208A1和WO 2012/140311A1中：
WO 2010/112106A1涉及一种基于非质子溶剂的涂料组合物，其包含特定的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物。WO 2004/018578A1公开了一种涂料组合物，其尤其包含疏水性和亲水性二氧化硅纳米颗粒以及亲水性二氧化硅纳米颗粒，并且旨在提供耐刮擦和透明的涂层。WO 00/71596A1涉及一种涂料组合物，其尤其包含基料、交联剂、二氧化硅和脲和/或脲衍生物。WO 00/71596A1旨在提供具有降低的流挂倾向并改善流平性和储存稳定性的涂料组合物。WO 2013/076208A1和WO 2012/140311A1均公开了一种溶剂基透明涂料组合物，其尤其包含两种不同的(甲基)丙烯酸类OH官能共聚物、聚酰胺和脲化合物。
其他透明涂料组合物例如公开于WO 2009/077181A1、WO 2010/139375A1和WO2010/063332A1以及EP 1 923 412A1中：
WO 2009/077181A1涉及一种涂料组合物，其尤其包含OH官能基料、NCO官能交联剂和湿气捕获剂，所述NCO官能交联剂可通过使用硅烷部分改性。WO 2010/139375A1涉及一种涂料组合物，其尤其包含OH官能基料、NCO官能交联剂、氨基树脂和不饱和的环状空间位阻胺。WO 2010/063332A1公开了一种基于非质子溶剂的涂料组合物，其尤其包含OH官能的超支化树枝状聚酯和多异氰酸酯，所述多异氰酸酯以部分硅烷改性的形式存在。WO 2010/066332A1旨在提供具有高耐刮擦性和通过测量波纹度确定的良好外观的涂层。根据WO2010/063332A1，这是通过使用特定的前述聚酯来实现的。EP 1 923 412A1涉及纳米颗粒改性的多异氰酸酯以及含有它们的涂料组合物，其中所述多异氰酸酯又通过与烷氧基硅烷反应而改性。
其他透明涂料组合物例如公开于WO 2014/086530A1和WO 2014/086629A1中：
WO 2014/086530A1公开了一种非水性涂料组合物，例如透明涂料组合物，其尤其包含OH官能基料、环脂族和脂环族多异氰酸酯以及热解法二氧化硅，其中两种多异氰酸酯中的至少一种以部分硅烷改性的形式存在，并且使用至少两种不同种类的硅烷来进行改性。WO 2014/086530A1旨在提供通具有高耐刮擦性、良好抛光性和通过测量波纹度确定的良好外观的涂层。WO 2014/086529A1涉及一种多涂层效应和/或颜色漆体系，其可通过至少随后将底漆组合物、至少一种着色底色漆组合物和透明涂料组合物施加到基材上而获得。所述透明涂料组合物尤其包含热解法二氧化硅和多异氰酸酯，所述多异氰酸酯以部分硅烷改性的形式存在。WO 2014/086529A1旨在提供在湿气暴露下具有减少的白化倾向和通过测量波纹度确定的良好整体外观的涂层。
然而，透明涂层和用于制备它们的透明涂料组合物不仅必须显示/表现出良好的流平性、流挂稳定性和耐刮擦性。同时，透明涂层和用于制备它们的透明涂料组合物必须在其加工性方面是稳健的，必须能够抵抗缩孔的发生，并且在湿度测试(如冷凝测试)后不得显示出任何显著的白化。特别地，就暴露于湿度和湿气后无白化或仅不显著的白化的要求而言，现有技术的透明涂层并非总是充分地显示出这种期望的最小化的白化或甚至不存在的白化。
因此，需要可用于制备透明涂层的透明涂料组合物，所述透明涂层在暴露于湿度和/或湿气后不显示或至少显示出最小化的白化。同时，其他与外观相关的性能，如流挂稳定性和流平性，不应受到负面影响，特别是当透明涂料组合物用于3C-1B工艺时。
问题
因此，本发明的目的是提供可用于制备透明涂层的透明涂料组合物，所述透明涂层在暴露于湿度和/或湿气后不显示或至少显示出最小化的白化。同时，其他与外观相关的性能，如流挂稳定性和流平性，不应受到负面影响，特别是当透明涂料组合物用于3C-1B工艺时。
解决方案
该目的通过本申请权利要求的主题以及本说明书中公开的其优选实施方案，即通过本文所述的主题来实现。
本发明的第一个主题是一种透明涂料体系，其包含彼此不同且彼此分离的至少两种组分(A)和(B)以及任选的至少一种其他组分(C)，
其中组分(A)至少包含彼此不同的成分(a1)至(a3)，即
至少一种有机溶剂(a1)，
至少一种OH官能聚合物(a2)，和
至少一种含至少一个醚链段的聚硅氧烷(a3)，
其中组分(B)包含至少两种彼此不同的成分(b1)和(b2)，即
至少一种有机溶剂(b1)，和
至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中这些NCO基团中的至少一部分在将成分(b2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应，以及
其中任选的组分(C)是稀释剂组分并且包含至少一种有机溶剂(c1)，
其特征在于，组分(A)进一步包含至少一种成分(a4)和至少一种成分(a5)，它们彼此不同并且与成分(a1)-(a3)、(b1)和(b2)中的任一种不同，即
至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，其为至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯与至少一种单胺的加合物，以及
至少一种热解法二氧化硅(a5)，
其特征在于，组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.1至1.0:<5.0。
本发明的另一个主题是一种可通过将本发明涂料体系的至少组分(A)和(B)以及任选的(C)彼此混合而获得的溶剂型透明涂料组合物。
本发明的另一个主题是一种涂覆基材的方法，其包括至少一个将本发明的透明涂料组合物施加(优选通过喷涂)到任选预涂覆的基材上，以在任选预涂覆的基材上形成至少一个涂膜的步骤，并且任选地包括至少一个固化所述至少一个涂膜以在基材上获得至少一个固化涂层的其他步骤。
优选地，本发明的方法是在任选预涂覆的基材上制备多层涂漆体系的方法，其至少包括步骤(1)、(3)和(4)以及任选的(2)，即
(1)将第一底色漆组合物施加到任选预涂覆的基材上，并在任选预涂覆基材上形成第一涂膜，
(2)在固化第一涂膜之前，任选地将第二底色漆组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第二涂膜，
(3)在不执行任选步骤(2)的情况下，在固化第一涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第三涂膜；或者在执行任选步骤(2)的情况下，在固化第二涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(2)之后获得的存在于基材上的第二涂膜上，并形成与第二涂膜相邻的第三涂膜，
其中第三涂料组合物是本发明的透明涂料组合物，和
(4)共同固化第一和第三以及任选的第二涂膜，从而获得固化的第一、任选的第二和第三涂层，其中固化的第三涂膜是所形成的多层涂漆体系的最外层。
本发明的另一个主题是一种可通过本发明方法获得的涂覆基材。
令人惊讶地发现，在将由本发明透明涂料组合物获得的透明涂层暴露于湿度和/或湿气条件下之后，没有观察到白化或观察到至少显著减少的白化。特别地，已经发现透明涂层仅显示出低dL值，这在避免/减少白化方面是合乎需要的。dL值是根据DIN EN ISO6270-2：2018-04对带有透明涂层作为最外层的基材进行240小时气候测试(冷凝水测试)之前和之后测得的色值L之间的差值。
特别地，发现热解法二氧化硅成分(a5)的存在改善了水在透明涂层界面处的吸附，从而减少了湿度测试后不期望的白化(较少的乳液效应、光扩散)，这充分使得能通过许多汽车制造商的客户规范。特别令人惊讶地发现，即使本发明的透明涂料组合物以基于用于制备本发明透明涂料组合物的组分(A)的总重量为优选至多10.0重量％的量额外包含成分(a4)，也没有观察到白化或观察到至少显著减少的白化。进一步特别令人惊讶的是，即使由于使用至少一种部分硅烷化的多异氰酸酯(b2)进行交联并且进一步含有聚硅氧烷成分(a3)，由本发明透明涂料组合物获得的透明涂层额外具有相对高的网络密度，也没有观察到白化或观察到至少显著减少的白化。
此外，特别令人惊讶地发现，本发明的透明涂料组合物还显示出优异的流挂稳定性和优异的流平性，特别是由于脲成分(a4)的存在，特别是当透明涂料组合物用于3C-1B工艺时(其中膜厚通常比其他常规涂覆方法的情况更高)。
此外，令人惊讶地发现，另外没有观察到不希望出现的缩孔和/或流挂，特别是由于聚硅氧烷成分(a3)的存在。
发明详述
本发明的涂料体系
本发明的涂料体系是双(2K)或多组分透明涂料体系，其包含至少两种彼此不同并且也彼此分离的组分(A)和(B)。在该上下文中，“彼此分离”意味着，例如，本发明涂料体系的组分(A)和(B)可以分开储存，直至它们彼此混合以制备本发明的透明涂料组合物。当本发明的涂料体系是多组分涂料体系时，其优选包含至少一种另外的任选组分(C)，其不同于组分(A)和(B)并且也与(A)与(B)二者分离。组分(C)优选是用于稀释待制备的涂料组合物的稀释剂组分，并且因此优选包含至少一种有机溶剂(c1)，更优选由至少一种有机溶剂(c1)组成。然而，在本发明的涂料体系是双组分涂料体系的情况下(这是优选的)，其优选由组分(A)和(B)组成。
在混合至少两种组分(A)和(B)时，通过成分(a2)的OH基团与成分(b2)的异氰酸酯基的反应形成聚氨酯或聚氨酯基涂料组合物。
优选地，本发明涂料体系的组分(A)和(B)以及任选组分(C)均不含水或基本不含水。这同样适用于本发明的涂料组合物。在本发明的意义上，术语“不含水”优选意指根本不存在水。在本发明的意义上，术语“基本不含水”优选意指基本上不存在水。这意味着至少没有水被故意添加到本发明所用的组分(A)和(B)以及任选的(C)的任一种中以及本发明的涂料组合物中。然而，可能不排除在制备用于制备本发明所用的组分(A)和(B)以及任选(C)的任何成分时形成的残余水存在于其中。优选地，存在于组分(A)和(B)以及任选的(C)的每一种中的任何水的量小于1重量％，更优选小于0.5重量％，甚至更优选小于0.1重量％，仍更优选小于0.05重量％，还更优选小于0.01重量％，特别是小于0.005重量％或小于0.001重量％，在每种情况下基于组分(A)或(B)或任选(C)的总重量。
优选地，本发明涂料体系的组分(A)和(B)以及任选的组分(C)都是溶剂型的，即基于有机溶剂的。因此，优选地，本发明的涂料体系不是水性的，即水性涂料体系。
在本发明的上下文中，与本发明涂料体系的组分(A)和(B)和任选(C)以及本发明涂料组合物有关的术语“包含”优选具有“由…组成”的含义。在这种情况下，除了存在于组分(A)、(B)和(C)中的成分(a1)至(a5)和(b1)至(b2)和(c1)以外，本发明涂料体系或本发明涂料组合物的每种组分中所包含的一种或多种在下文中提及的其他任选成分可以包含在涂料体系、其组分(A)和(B)以及任选(C)或本发明涂料组合物中。所有组分在每种情况下都可以在下文所述的优选实施方案中存在。
存在于组分(A)、(B)和(C)中的成分(a1)至(a5)和(b1)至(b2)和(c1)以及涂料体系中的其他任选存在的成分的比例和量(以重量％计)加和为100重量％，在每种情况下基于涂料体系的各组分(A)或(B)或(C)的总重量。这同样适用于组分(A)和(B)以及任选的组分(C)：组分(A)、(B)和(C)的比例和量(以重量％计)加和为100重量％，基于本发明透明涂料组合物的总重量。
优选地，本发明涂料体系的组分(A)和(B)以及任选的(C)都是透明的，即清澈的。当然，优选地，本发明的涂料组合物也是透明的，即清澈的。特别地，本发明涂料体系的组分(A)和(B)以及任选的(C)均不包含任何颜料和/或填料，特别是任何赋予颜色和/或效应的颜料和/或填料。当然，优选地，这也适用于本发明的涂料组合物。
组分(A)
组分(A)至少包含成分(a1)至(a5)，但可额外包含其他任选成分。
优选地，本发明涂料体系的组分(A)具有>30重量％，优选>35重量％，更优选>40重量％，甚至更优选>45重量％的总固含量，基于组分(A)的总重量。本发明涂料体系的组分(A)的总固含量优选为>35重量％至60重量％，更优选为40-57.5重量％，甚至更优选为42.5-55重量％，特别为45-52.5重量％，在每种情况下基于组分(A)的总重量。总固含量，换言之，非挥发分，根据下文所述的方法测定。
成分(a1)
成分(a1)是至少一种有机溶剂。该类有机溶剂的实例包括杂环、脂族或芳族烃，一元或多元醇，尤其是甲醇和/或乙醇，醚，酯，酮和酰胺，例如N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、丁醇、乙基乙二醇和丁基乙二醇及其乙酸酯、丁基二甘醇、二甘醇二甲醚、环己酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙酮、异佛尔酮或其混合物。组分(A)可包含多于一种的有机溶剂(a1)。
优选地，组分(A)中成分(a1)的量为10-70重量％，更优选为15-65重量％，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
成分(a2)
成分(a2)是至少一种OH官能聚合物，其起成膜基料的作用。就本发明而言，根据DIN EN ISO 4618(德国版，日期：2007年3月)，术语“基料”应理解为涂料组合物的非挥发性成分，其负责成膜。因此，其中所含的颜料和/或填料不能归在术语“基料”下。优选地，所述至少一种OH官能聚合物如OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物是涂料组合物的主要基料。作为本发明意义上的主要基料，其优选是指当涂料组合物中不存在其他基料成分时，基于涂料组合物的总重量以较高的比例存在的基料成分。
术语“聚合物”是本领域技术人员所已知的，并且就本发明而言，涵盖加聚物、聚合物以及缩聚物。术语“聚合物”包括均聚物和共聚物。
所述至少一种OH官能聚合物(a2)优选平均包含两个或更多个OH基团。
优选地，所述至少一种OH官能聚合物(a2)具有通过凝胶渗透色谱法(GPC)相对于聚苯乙烯标样测量的重均分子量Mw，优选为800-100000g/mol之间，更特别为1000-75000g/mol。
特别优选的成分(a2)选自聚酯、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯及其混合物。如上所述，这些术语在每种情况下均包括均聚物和共聚物。
合适的聚酯描述于例如EP-A-0 994 117和EP-A-1 273 640中。聚氨酯多元醇优选通过聚酯多元醇预聚物与合适的二-和/或多异氰酸酯的反应制备，并且描述于例如EP-A-1273 640中。
优选地，所述至少一种OH官能的聚合物(a2)是至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物和/或至少一种OH官能聚酯，优选是至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物。优选地，至少两种彼此不同的OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物作为成分(a2)存在于组分(A)中。
优选地，所述至少一种OH官能聚合物(a2)的OH值为30-400mg KOH/g，更特别为100-300KOH/g。根据DIN EN ISO 11357-2(2019-03)，通过DSC测量，该聚合物的玻璃化转变温度优选为-150℃至100℃，更优选为-120℃至80℃。
在本发明的上下文中，术语“(甲基)丙烯酸”或“(甲基)丙烯酸酯”或(甲基)丙烯酸类”在每种情况下包括含义“甲基丙烯酸”和/或“丙烯酸”、“甲基丙烯酸类”和/或“丙烯酸类”，或“甲基丙烯酸酯”和/或“丙烯酸酯”。因此，“(甲基)丙烯酸类共聚物”通常可由仅“丙烯酸类单体”、仅“甲基丙烯酸类单体”，或“丙烯酸类和甲基丙烯酸类单体”形成。然而，除丙烯酸类和/或甲基丙烯酸类单体以外的可聚合单体，例如苯乙烯等，也可以包含在“(甲基)丙烯酸类共聚物”中。换言之，(甲基)丙烯酸类聚合物可仅由丙烯酸类和/或甲基丙烯酸类单体单元组成，但并非必须如此。措辞“(甲基)丙烯酸酯聚合物或共聚物”或“(甲基)丙烯酸类聚合物或共聚物”旨在意味着聚合物/共聚物(聚合物骨架/主链)主要，即优选所用单体单元的超过50％或超过75％，由具有(甲基)丙烯酸酯基团的单体形成。在(甲基)丙烯酸类共聚物的制备中，优选超过50％或75％的单体因此具有(甲基)丙烯酸酯基团。然而，不排除使用其他单体作为共聚单体，例如可共聚的乙烯基单体，如苯乙烯，用于其制备。
(甲基)丙烯酸类共聚物是OH官能的。含羟基单体包括丙烯酸或甲基丙烯酸的羟烷基酯，其可用于制备所述共聚物。羟基官能单体的非限制性实例包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸酯羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸羟己酯、丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,3-二羟基丙基酯、季戊四醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、这些与ε-己内酯和具有至多约10个碳的支化或直链烷基的其他(甲基)丙烯酸羟烷基酯的反应产物，以及这些的混合物，其中术语“(甲基)丙烯酸酯”表示甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯之一或二者。通常，聚合物中优选包含至少约5重量％的羟基官能单体。乙烯基聚合物如丙烯酸类聚合物上的羟基可以通过其他方式产生，例如缩水甘油基的开环，例如由共聚的甲基丙烯酸缩水甘油酯通过有机酸或胺开环产生。
羟基官能度也可以通过硫醇化合物引入，包括但不限于3-巯基-1-丙醇、3-巯基-2-丁醇、11-巯基-1-十一烷醇、1-巯基-2-丙醇、2-巯基乙醇、6-巯基-1-己醇、2-巯基苄醇、3-巯基-1,2-丙二醇、4-巯基-1-丁醇，以及这些的组合。这些方法中的任一种都可以用于制备有用的羟基官能(甲基)丙烯酸类聚合物。
可使用的合适共聚单体的实例包括但不限于含有3-5个碳原子的α,β-烯属不饱和单羧酸，例如丙烯酸、甲基丙烯酸和巴豆酸，以及丙烯酸、甲基丙烯酸酯和巴豆酸的烷基和环烷基酯、腈和酰胺；含有4-6个碳原子的α,β-烯属不饱和二羧酸以及这些酸的酸酐、单酯和二酯；乙烯基酯、乙烯基醚、乙烯基酮和芳族或杂环脂族乙烯基化合物。丙烯酸、甲基丙烯酸和巴豆酸的合适酯的代表性实例包括但不限于与含有1-20个碳原子的饱和脂族醇反应的那些酯，例如丙烯酸、甲基丙烯酸和巴豆酸的甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、正丁酯、异丁酯、叔丁酯、己酯、2-乙基己酯、十二烷基酯、3,3,5-三甲基己酯、硬脂基酯、月桂基酯、环己酯、烷基取代的环己酯、链烷醇取代的环己酯，例如2-叔丁酯和4-叔丁基环己酯、4-环己基-1-丁酯、2-叔丁基环己酯、4-叔丁酯、3,3,5,5-四甲基环己酯、四氢糠基酯和异冰片基酯；不饱和二链烷酸和酸酐，例如富马酸、马来酸、衣康酸和酸酐及其与醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和叔丁醇的单酯和二酯，例如马来酸酐、马来酸二甲酯和马来酸单己酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、乙烯基乙基醚和乙烯基乙基酮；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、2-乙烯基吡咯烷酮和对叔丁基苯乙烯。
(甲基)丙烯酸类共聚物可以使用常规技术制备，例如通过在聚合引发剂和任选的链转移剂的存在下加热单体。聚合例如可在溶液中进行。典型的引发剂是有机过氧化物，例如过氧化二烷基，如过氧化二叔丁基，过氧酯，如过2-乙基己酸叔丁酯和过乙酸叔丁酯，过二碳酸酯，过氧化二酰基，氢过氧化物，如氢过氧化叔丁基，和过氧缩酮；偶氮化合物，如2,2′-偶氮二(2-甲基丁腈)和1,1'-偶氮二(环己烷腈)；以及这些的组合。典型的链转移剂是硫醇，例如辛基硫醇、正-或叔十二烷基硫醇；卤代化合物、硫代水杨酸、巯基乙酸、巯基乙醇和已经提及的其他硫醇，以及二聚α-甲基苯乙烯。
聚合反应通常在约20℃-约200℃的温度下进行。反应可以方便地在溶剂或溶剂混合物回流的温度下进行，尽管通过适当的控制可以保持低于回流的温度。引发剂的选择应与进行反应的温度相匹配，使得引发剂在该温度下的半衰期应优选不超过约30分钟。一般加成聚合和包括(甲基)丙烯酸酯单体的混合物聚合的进一步细节在聚合物领域中很容易获得。通常将溶剂或溶剂混合物加热到反应温度，并在一段时间内以可控的速率加入单体和引发剂，通常为2-6小时。链转移剂或其他溶剂也可以在此期间以受控的速率加入。然后，将混合物的温度保持一段时间以完成反应。任选地，可以添加额外的引发剂以确保完全转化。
根据本发明尤其优选用作成分(a2)的(甲基)丙烯酸类共聚物优选具有1000-35000g/mol，更优选1500-30000g/mol，甚至更优选3000-25000g/mol，仍更优选5000-20000g/mol的重均分子量Mw，在每种情况下通过凝胶渗透色谱法(GPC)相对于聚苯乙烯标样测量。共聚物的玻璃化转变温度优选为-100℃至100℃，更特别为-60℃至<20℃(根据DINEN ISO 11357-2(2019-03)通过DSC测量法测量)。所述共聚物优选具有60-300mg KOH/g，更特别是70-200mg KOH/g的OH值和0-30mg KOH/g的酸值。
如果所述至少一种成分(a2)是至少一种(甲基)丙烯酸类聚合物，则其优选以基于组分(A)的总重量为5.0-85.0重量％的量存在于组分(A)中。更优选地，所述至少一种(甲基)丙烯酸类聚合物(a2)以10.0-80.0重量％，仍更优选15.0-75.0重量％，甚至更优选20.0-70.0重量％，还更优选25.0-65.0重量％，最优选30.0-60.0重量％的量存在于组分(A)中，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
成分(a3)
成分(a3)是至少一种含至少一个醚链段的聚硅氧烷。醚链段可引入到聚硅氧烷的侧链中。优选地，所述含至少一个醚链段的聚硅氧烷是含有聚醚单元的聚硅氧烷，即聚醚改性的聚硅氧烷。优选地，成分(a3)包含醚链段-[O-R]n-，其中n为1-1000，更优选1-500或1-100，特别是2至<100的参数，并且各R彼此独立地为亚乙基、亚丙基和/或亚丁基。
优选地，聚硅氧烷是聚二烷基硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷和/或聚甲基烷基硅氧烷，其中烷基不代表甲基，优选用聚醚单元侧链改性。最优选的是聚甲基烷基硅氧烷，优选用聚醚单元侧链改性，其中烷基不代表甲基。
优选地，成分(a3)以0.01-2.5重量％的量存在，基于组分(A)的总重量，更优选以0.01-2.0重量％，甚至更优选0.01-1.5重量％，仍更优选0.02-1.0重量％的量存在，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
优选地，成分(a3)起添加剂的作用，其降低待制备的透明涂料的表面张力，以避免/减少缩孔的出现。可作为成分使用的市售产品可由Byk Chemie GmbH商购获得，例如325和/>333。
成分(a4)
组分(A)包含至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，其至少是至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯，优选至少一种二异氰酸酯和至少一种单胺的加合物。
优选地，成分(a4)以0.10-10.0重量％，更优选0.10-8.0重量％，甚至更优选0.1-7.0重量％，仍更优选0.10-5.0重量％，还更优选0.10-4.0重量％，再更优选0.10-3.0重量％，还更优选0.10-2.0重量％，特别是0.10-1.5重量％，最优选0.10-1.0重量％的量存在，在每种情况下基于组分(A)的总重量。替代地并且还优选地，基于组分(A)的总重量，成分(a4)以0.20-8.0重量％的量存在，更优选以0.20-7.0重量％，甚至更优选0.20-5.0重量％，仍更优选0.20-4.0重量％，还更优选0.20-3.0重量％，再更优选0.20-2.0重量％，特别是0.20-1.5重量％，最优选0.20-1.0重量％的量存在，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
优选地，基于组分(A)的所述至少一种成分(a2)的总重量，成分(a4)以0.02-5.0重量％的量存在，更优选以0.04-4.0重量％，甚至更优选0.1-3.5重量％的量存在，在每种情况下基于组分(A)的所述至少一种成分(a2)的总重量。
优选地，含一个或多个脲结构部分的成分(a4)起流挂控制剂(SCA)的作用。用作成分(a4)的含一个或多个脲结构部分的成分(a4)例如公开于WO 2013/076208A1和WO 2012/140311A1中。本领域技术人员知晓，存在所谓的透明流挂控制剂(例如公开于WO 2013/076208A1中)，以及不透明流挂控制剂(例如公开于WO 2012/140311A1中)。
优选地，除了所述至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯以及所述至少一种单胺以外，不使用其他起始材料来制备含一个或多个脲结构部分的成分(a4)。然而，替代地，加合物(a4)也可以通过额外使用OH官能聚合物来制备，例如成分(a2)和/或下文所述的任选成分(a6))的至少一部分。例如，成分(a4)可通过单胺与二异氰酸酯和/或多异氰酸酯在形成脲键下反应来制备，其仍然带有NCO基团。然后，这些可进一步与上述OH官能聚合物反应。
特别地，成分(a4)是通过在至少一种OH官能聚合物，优选至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物的存在下将所述至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯，优选所述至少一种二异氰酸酯加入到所述至少一种单胺的混合物中而制备的，所述OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物可与所述至少一种OH官能聚合物(a2)相同或不同，和/或在(a6)带有OH基团的情况下与任选的聚合物(a6)相同或不同。由此形成同时含有至少一个脲结构部分和至少一个氨基甲酸酯结构部分的加合物。
优选地，含一个或多个脲结构部分的成分(a4)不包含任何游离NCO基团，特别是不包含由于使用二异氰酸酯和/或多异氰酸酯来制备它而存在的剩余游离NCO基团。替代地，该NCO基团可能仍然存在，然后其将在(a4)内形成另外存在的氨基甲酸酯键的情况下与至少成分(a2)的OH基团反应。
原则上可用于制备成分(a4)的多异氰酸酯是每分子含有两个或更多个异氰酸酯基的有机单体、低聚物和聚合物。原则上可用于制备成分(a4)的二异氰酸酯是每分子含有恰好两个异氰酸酯基的有机单体、低聚物和聚合物。也可以使用反应产物作为二异氰酸酯和/或多异氰酸酯，所述反应产物含有异氰酸酯基，并且又是例如多元醇和多元胺与多异氰酸酯的反应产物。二异氰酸酯和/或多异氰酸酯可以是脂族的(包括脂环族)或芳族的。优选使用二异氰酸酯，非常特别是脂族二异氰酸酯，更特别是六亚甲基二异氰酸酯。提及以下作为可用多异氰酸酯和/或二异氰酸酯的实例：四亚甲基1,4-二异氰酸酯、六亚甲基1,6-二异氰酸酯、环己基1,4-二异氰酸酯、二环己基甲烷4,4-二异氰酸酯、1,5-二甲基-(2,4-ω-二异氰酸酯基甲基)苯、1,5-二甲基-(2,4-ω-二异氰酸酯基乙基)苯、1,3,5-三甲基-(2,4-ω-二异氰酸酯基甲基)苯、1,3,5-三乙基-(2,4-ω-二异氰酸酯基甲基)苯、六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯。
原则上可用于制备成分(a4)的单胺是每分子含有恰好一个氨基的有机单体、低聚物和聚合物。氨基优选为伯或仲氨基，更优选为伯氨基。单胺可以是脂族的(包括脂环族)或芳族的。合适的单胺的实例是乙胺、1-丙胺、2-丙胺、1-丁胺、2-丁胺、苄胺和甲氧基丙胺。最优选苄胺或甲氧基丙胺。
优选地，所述至少一种单胺以确保所用的多异氰酸酯和/或二异氰酸酯的所有异氰酸酯基都转化为脲基的量用于制备成分(a4)。在这种情况下，加合物仅由于使用多异氰酸酯和/或二异氰酸酯和单胺形成。
成分(a4)优选以糊形式制备，所述糊包含至少一种有机溶剂，例如至少一种有溶剂(a1)，以及至少一种聚合物，例如OH官能聚合物，例如所述至少一种OH官能聚合物(a2)的至少一部分和/或任选也存在的聚合物(a6)(这将在下文中更详细地描述)的至少一部分。然后，该糊可用于制备组分(A)。因此，成分(a4)可例如在至少一种聚合物，例如OH官能聚合物，例如所述至少一种OH官能聚合物(a2)的至少一部分和/或任选也存在的聚合物(a6)的至少一部分存在下直接制备。在这种情况下，制备该糊的程序例如是将单胺如甲氧基丙胺或苄胺加入到至少一种聚合物，例如OH官能聚合物，例如所述至少一种OH官能聚合物(a2)的至少一部分和/或任选也存在的聚合物(a6)的至少一部分在至少一种有机溶剂或有机溶剂如至少一种有机溶剂(a1)的混合物中的溶液或分散体中，然后加入多异氰酸酯和/或二异氰酸酯。在这种情况下，例如，如上文已述的那样，还可以发生多异氰酸酯和/或二异氰酸酯和/或仍然含有异氰酸酯基的成分(a4)的前体与至少一种OH官能聚合物的连接。
作为多异氰酸酯和/或二异氰酸酯与甲氧基丙胺的加合物，呈与OH官能聚合物的混合物形式的含一个或多个脲结构部分的成分(a4)可作为例如Allnex公司的市售产品获得。一个实例是81753SS-55。作为多异氰酸酯和/或二异氰酸酯与苄胺的加合物，呈与OH官能聚合物的混合物形式的含一个或多个脲结构部分的成分(a4)也可作为例如Allnex公司的市售产品获得。一个实例是/>91756VS-60。
特别优选使用含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，即多异氰酸酯和/或二异氰酸酯与甲氧基丙胺的加合物，尤其是当与作为成分(a5)的疏水性二氧化硅组合使用时。
成分(a5)
组分(A)包含至少一种热解法二氧化硅作为成分(a5)。
优选地，成分(a5)以0.10-10.0重量％，更优选0.20-8.0重量％，甚至更优选0.20-7.0重量％，仍更优选>0.20重量％至5.0重量％，还更优选0.25-4.0重量％，再更优选0.30-3.0重量％的量使用，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
优选地，基于组分(A)的所述至少一种成分(a2)的总重量，成分(a5)以0.02-5.0重量％的量存在，更优选以0.04-4.0重量％，甚至更优选0.1-3.5重量％的量存在，在每种情况下基于组分(A)的所述至少一种成分(a2)的总重量。
用作成分(a5)的热解法二氧化硅例如公开于WO 2014/086530A1中。
优选地，用作成分(a5)的热解法二氧化硅具有链状结构，并且是二氧化硅初级颗粒的附聚体和/或聚集体。优选地，成分(a5)是热解法二氧化硅。特别地，成分(a5)可通过硅卤素化合物的火焰水解获得。这种热解法二氧化硅可商购获得，例如以名称由Evonik Degussa商购获得。
如本领域技术人员所知，通过火焰水解期间的合适反应条件和对初级二氧化硅颗粒的表面改性，可以以可控的方式改变参数，并因此也改变热解法二氧化硅颗粒的性质。例如，二氧化硅颗粒的初级粒度起到了一定作用，因为通常情况下，形成附聚体的趋势随着初级粒度的增大而减小。此外，当然，小的初级粒度意味着高比表面积。此外，特别是在亲水性二氧化硅和疏水性二氧化硅之间进行了区分。可以使用亲水性二氧化硅或疏水性二氧化硅，或者亲水性二氧化硅和疏水性二氧化硅的混合物。
通过火焰水解制得的热解法二氧化硅在其表面上具有各种官能团，尤其是硅烷醇基团和/或硅氧烷基团。因此，其本身是亲水性的，并且可以在不对其表面进行进一步改性的情况下使用。
也可以使用其表面已经用单体和/或低聚化合物改性的热解法二氧化硅。表面改性通常通过将位于二氧化硅表面上的基团(例如硅烷醇基团)连接到单体和/或低聚化合物上来实现。因此，这些单体或低聚化合物含有至少一个对位于颗粒表面上的基团具有亲和力的基团。该连接可通过例如共价键、离子连接和/或物理吸附来实现。不需要连接到二氧化硅颗粒表面的单体和/或低聚化合物的部分优选全部或部分突出到颗粒周围的介质中。用于表面改性的单体和/或低聚化合物除了连接到二氧化硅颗粒表面所需的基团之外，还可以含有其他官能团，这些其他官能团例如能够与成分(a2)反应。这种表面改性例如通过向二氧化硅颗粒添加进一步携带至少一个额外官能团的可水解硅烷来实现。
适用于颗粒表面改性的可水解硅烷的实例包括那些硅烷，其包含缩水甘油基、氨基、羟基和/或巯基作为对成分(a2)和/或对(b2)具有反应性的基团。
然而，对于表面改性，根据本发明，可以使用单体和/或低聚化合物，所述化合物除了对硅烷醇基团具有反应性的基团以外，还具有一个或多个疏水性基团，因此与二氧化硅颗粒的疏水化有关，并因此用于制备疏水性二氧化硅。为了改性二氧化硅，优选使用具有至少一个具有1-50个碳原子，更特别地具有1-10个碳原子的烷基，和具有至少一个可水解基团，和/或具有至少一个羟基和/或氨基的有机官能硅化合物。该类化合物的实例是烷基烷氧基硅烷，更特别是二烷基二烷氧基硅氧烷和烷基三烷氧基硅烷，烷基卤代硅烷，更特别是烷基氯硅烷，优选三烷基氯硅烷和二烷基二氯硅烷，烷基聚硅氧烷，二烷基聚硅氧烷和烷基二硅氮烷等。可以特别使用八甲基环四硅氧烷。
作为疏水性二氧化硅，此处特别优选使用硅烷化、热解制备的二氧化硅，其具有固定在表面上的单甲基甲硅烷基和/或二甲基甲硅烷基和/或三甲基甲硅烷基。这些可例如通过用三甲基氯硅烷和/或二甲基二氯硅烷和/或单甲基三氯硅烷对热解制备的二氧化硅进行表面改性来制备。
优选地，成分(a5)具有<50nm，更优选<30nm，甚至更优选<20nm，特别是<15nm，最优选<10nm的平均初级粒度。
优选地，成分(a5)具有大于100m2/g的内部BET表面积，更特别地具有大于200m2/g内部BET表面积。在亲水性热解法二氧化硅的情况下，内部BET表面积优选>300m2/g。
亲水性二氧化硅的实例也是可商购获得的常规和已知的产品，例如由DegussaEvonik以商品名380、/>300、/>200、/>150和130销售，或由Wacker以型号名称T 40销售，其中特别使用/>380。
疏水性二氧化硅的实例是常规和已知的产品，其例如由Degussa Evonik以商品名更特别是/>R816、R711、8200、R106、R972、R974、R805、R812或R812S销售，或由Wacker以商品名或型号名HDK，更特别是HDK H 15、H 18、H 20、H 30或2000销售，其中特别使用/>R106和/或R812。
成分(a5)优选通过使用至少一种聚合物，例如所述至少一种成分(a2)的至少一部分和/或所述至少一种任选成分(a6)的至少一部分在至少一种有机溶剂如至少一种有机溶剂(a1)中的分散体和/或溶液而掺入组分(A)中。
特别优选使用疏水性二氧化硅作为成分(a5)，尤其是当与含一个或多个脲结构部分的成分(a4)组合使用时，该成分是多异氰酸酯和/或二异氰酸酯与甲氧基丙胺的加合物。
组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.1至1.0:<5.0。
优选地，组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.2至1.0:<5.0，更优选为1.0:0.4至1.0:<5.0，甚至更优选为1.0:0.5至1.0:<5.0，仍更优选为1.0:0.7至1.0:<5.0，甚至更优选为1.0:0.9至1.0:<5.0，仍更优选为1.0:1.0至1.0:<5.0，还更优选为1.0:1.1至1.0:<5.0，再更优选为1.0:1.5至1.0:<5.0，甚至更优选为1.0:1.7至1.0:<5.0，仍更优选为1.0:1.8至1.0:<5.0，仍更优选为1.0:2.0至1.0:<5.0，特别为1.0:2.2至1.0:<5.0，最优选为1.0:2.2至1.0:4.8或1.0:2.2至1.0:4.5或1.0:2.2至1.0:4.0或1.0:2.2至1.0:3.8。
任选成分(a6)
组分(A)除了所述至少一种OH官能聚合物(a2)之外，还可以包含至少一种其他聚合物作为成分(a6))，其也可以起到基料的作用，并且其不同于OH官能聚合物(a2)。
成分(a6))优选包含可交联基团，其也可以是(a2)的情况下的OH基团，但也可以与其不同，即，可以选自伯氨基、仲氨基、硫醇基、羧基和氨基甲酸酯基。优选地，任选存在的成分(a6)具有官能羟基(OH基团)和/或氨基甲酸酯基，特别是羟基。
任选的成分(a6)可例如是氨基甲酸酯官能的(甲基)丙烯酸类共聚物，其可额外包含OH基团。同样，例如，聚醚、聚氨酯、基于天然油的多元醇，例如可从印第安纳州印第安纳波利斯的Vertellus Specialties Inc.以商品名获得的那些，例如基于蓖麻油的多元醇，可以用作成分(a6)。
任选成分(a7)
组分(A)可包含至少一种催化剂(a7)，优选用于成分(b2)内存在的硅烷基团的交联。实例为具有基于锌或铝的螯合配体的金属络合物，例如WO 05/03340A1中所述的路易斯酸或钛酸酯，但在选择催化剂时，应确保它们不会导致本发明涂料组合物的任何不期望的黄变。此外，一些已知用途的催化剂在毒理学方面不太理想。
因此，优选使用含磷，更特别是含磷和含氮的催化剂作为催化剂(a7)。在该上下文中，也可以使用两种或更多种不同催化剂(a7)的混合物。
合适的含磷催化剂(a7)的实例是取代的膦酸二酯和二膦酸二酯，优选选自无环膦酸二酯、环状膦酸二酯、无环二膦酸二酯和环状二膦酸二酯。这些类型的催化剂例如描述在德国专利申请DE-A-102005045228中。
然而，更特别地，使用取代的磷酸单酯和磷酸二酯，优选选自无环磷酸二酯和环状磷酸二酯，更优选磷酸单酯和二酯的胺加合物。
非常特别优选地用作催化剂(a7)的是相应的胺封闭的磷酸酯，并且，在这些磷酸酯中，更特别地是胺封闭的磷酸乙基己酯和胺封闭的磷酸苯酯，非常优选胺封闭的磷酸二(2-乙基己基)酯。
用于封闭磷酸酯的胺的实例特别是叔胺，实例为双环胺，例如二氮杂双环辛烷(DABCO)、二氮杂二环壬烯(DBN)、二氮杂双环十一碳烯(DBU)、二甲基十二烷基胺或三乙胺。磷酸酯的封闭特别优选的是使用叔胺，其确保催化剂在固化条件下的高活性。
某些胺封闭的磷酸催化剂也可商购获得(例如King Industries的Nacure型)。例如，作为基于胺封闭磷酸偏酯的特别合适的催化剂，可以提及King Industries的4167。
基于本发明涂料组合物的总基料比例，催化剂优选以0.01-20重量％的比例使用，更优选以0.1-10重量％的比例使用。较低的催化剂活性可以通过使用相应较高的量来部分补偿。
任选成分(a8)
组分(A)可包含至少一种树脂(a8)，其特别地不同于前文提及的任何其他组分，例如(a2)、(a6)和(b2)。作为成分(a8)，例如可以使用氨基树脂，包括蜜胺和蜜胺甲醛树脂和/或环氧树脂。可以考虑常规的和已知的氨基树脂，其中一些羟甲基和/或甲氧基甲基可能已经借助氨基甲酸酯或脲基甲酸酯基团去官能化。该交联剂描述于专利US-A-4 710 542和EP-B-0 245 700中。
任选成分(a9)
组分(A)可包含一种或多种常用的添加剂(a9)，这取决于所需的应用。例如，其可包含至少一种选自反应性稀释剂、光稳定剂、抗氧化剂、脱气剂、乳化剂、滑爽添加剂、阻聚剂、增塑剂、自由基聚合引发剂、增粘剂、流动调节剂、成膜助剂、阻燃剂、缓蚀剂、干燥剂、生物杀伤剂、增稠剂和/或消光剂的添加剂。它们可以以已知和常规的比例使用。优选地，基于涂料组合物的总重量，它们的含量为0.01-20.0重量％，更优选为0.05-15.0重量％、特别优选为0.1-10.0重量％，最优选为0.1-7.5重量％，尤其为0.1-5.0重量％，最优选为0.1-2.5重量％。
组分(B)
组分(B)包含至少一种成分(b1)和至少一种成分(b2)，但可包含其他任选的组分。
优选地，本发明涂料体系的组分(B)的总固含量为>40重量％，更优选>45重量％，甚至更优选>50重量％，仍更优选>55重量％，在每种情况下基于组分(B)的总重量。本发明涂料体系的组分(B)的总固含量优选为45-100重量％，更优选为50重量％至<100重量％，甚至更优选为55重量％至<100重量％，在每种情况下基于组分(B)的总重量。总固含量，换言之，非挥发分，根据下文所述的方法测定。
成分(b1)
成分(b1)是至少一种有机溶剂。该类有机溶剂的实例包括上文就成分(a1)已述的那些。组分(B)可包含多于一种的有机溶剂(b1)。所述至少一种有机溶剂(b1)可与所述至少一种有机溶剂(a1)相同或不同。如果使用多于一种的有机溶剂作为(a1)和/或(b1)，则可能的是，(a1)与(b1)二者部分相同且部分不同。
优选地，组分(B)中成分(b1)的量为5-50重量％，更优选为10-40重量％，甚至更优选为15-35重量％，在每种情况下基于组分(B)的总重量。
成分(b2)
成分(b2)是至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中这些NCO基团中的至少一部分在将成分(a2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应。
成分(b2)的实例例如公开于WO 2009/077181A1、WO 2010/139375A1、WO 2010/063332A1、WO 2014/086530A1和WO 2014/086629A1中。
优选地，成分(b2)具有至少一个式(I)的结构单元：
-NR-(X-SiR”x(OR')3-x) (I)，
和/或，优选地，和，至少一个式(II)的结构单元：
-N(X-SiR”x(OR')3-x)n(X'-SiR”y(OR')3-y)m (II),
其中：
R＝氢、烷基、环烷基、芳基或芳烷基，其中碳链可间隔有不相邻的氧、硫或NRa基团，其中Ra＝烷基、环烷基、芳基或芳烷基，
各R’＝彼此独立地，氢、烷基或环烷基，其中碳链可间隔有不相邻的氧、硫或NRa基团，各R’优选＝乙基和/或甲基，
各X，X’＝彼此独立地，具有1-20个碳原子的直链和/或支化亚烷基或亚环烷基，优选各X，X’＝具有1-4个碳原子的亚烷基，
各R”＝彼此独立地，烷基、环烷基、芳基或芳烷基，其中碳链可间隔有不
相邻的氧、硫或NRa基团，各R”优选＝烷基，更特别地具有1-6个C原子，n＝0-2的参数，m＝0-2的参数，m+n＝2，x，y＝0-2的参数。
各优选的烷氧基(OR’)可以相同或不同，但对基团结构起决定性作用的是它们影响可水解硅烷基团反应性的程度。优选地，R’为烷基，更特别地具有1-6个碳原子。特别优选的是提高硅烷基团的反应性的基团R’，即代表良好的离去基团。因此，相对于乙氧基，甲氧基是优选的；而相对于丙氧基，乙氧基又是优选的。因此，特别优选R’＝乙基和/或甲基，更特别是甲基。此外，有机官能硅烷的反应性也可能受到硅烷官能团和用于与待改性成分反应的有机官能团之间的间隔基团X，X′的长度的显著影响。可以提及的其实例包括可由Wacker公司获得的“α”硅烷，并且其中在Si原子和官能团之间存在亚甲基，而不是在“γ”硅烷的情况下存在的亚丙基。
优选地，在成分(b2)中，最初存在的异氰酸酯基的10-80mol％，优选15-70mol％，更优选20-50mol％，仍更优选25-40mol％已经与所述至少一种硅烷发生反应，优选地形成结构单元(I)和/或(II)，更优选形成结构单元(I)和(II)。
此外，优选成分(b2)，其中结构单元(I)的总量为3-90mol％，更优选为5-70mol％，在每种情况下基于结构单元(I)加(II)整体，并且结构单元(II)的总量为97-10mol％，更优选为95-30mol％，在每种情况下基于结构单元(I)加(II)整体。
在与至少一种硅烷反应之前，作为成分(b2)的母体结构的所述至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)在与所述至少一种硅烷反应之前的该阶段表示二-和/或多异氰酸酯。优选地，所述至少一种二-和/或多异氰酸酯是芳族、脂族、脂环族和/或杂环二-和-或多异氰酸酯，特别是脂族或无环的。
所述至少一种有机成分(b2)优选具有脂环族母体结构和/或通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自脂环族多异氰酸酯的母体结构，其中成分(b2)具有至少一个式(I)和/或(II)的结构单元。替代地或额外地，所述至少一种有机成分(b2)优选具有无环脂族母体结构和/或通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自无环脂脂族多异氰酸酯的母体结构，其中成分(b2)具有至少一个式(I)和/或(II)的结构单元。
最优选地，所述至少一种有机成分(b2)具有无环脂族母体结构和/或通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自无环脂脂族多异氰酸酯的母体结构，其中成分(b2)具有至少一个式(I)和/或(II)的结构单元。特别优选三聚体，即异氰脲酸酯。
用作母体结构的无环脂族多异氰酸酯优选是本身已知的取代或未取代的脂族多异氰酸酯。实例为四亚甲基1,4-二异氰酸酯、六亚甲基1,6-二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷1,6-二异氰酸酯、亚乙基二异氰酸酯、十二烷1,12-二异氰酸酯以及上述多异氰酸酯的混合物。
另外优选的多异氰酸酯母体结构是通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自该无环脂族多异氰酸酯的多异氰酸酯，更特别是缩二脲二聚体和/或脲基甲酸酯二聚体和/或异氰脲酸酯三聚体。多异氰酸酯母体结构也可以是具有氨基甲酸酯结构单元的多异氰酸酯预聚物，其通过多元醇与化学计量过量的上述无环脂族多异氰酸酯反应而获得。这类多异氰酸酯预聚物描述于例如US-A-4598131中。特别优选的多异氰酸酯母体结构是六亚甲基二异氰酸酯和/或其缩二脲二聚体和/或脲基甲酸酯二聚体和/或异氰脲酸酯三聚体和/或其脲二酮，以及所述多异氰酸酯母体结构的混合物。尤其优选的多异氰酸酯母体结构是六亚甲基二异氰酸酯和/或其异氰脲酸酯三聚体，任选地与其脲二酮一起。
用作母体结构的脂环族多异氰酸酯优选是本身已知的取代或未取代的脂环族多异氰酸酯。优选的多异氰酸酯的实例为异佛尔酮二异氰酸酯、环丁烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,4-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、六氢甲苯2,4-二异氰酸酯、六氢甲苯2,6-二异氰酸酯、六氢亚苯基1,3-二异氰酸酯、六氢亚苯基1,4-二异氰酸酯、全氢二苯基甲烷2,4'-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基二环己基二异氰酸酯(例如由Bayer AG获得的W)以及上述多异氰酸酯的混合物。另外优选的多异氰酸酯母体结构是通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自该类脂环族多异氰酸酯的多异氰酸酯，更特别是缩二脲二聚体和/或脲基甲酸酯二聚体和/或异氰脲酸酯三聚体。多异氰酸酯母体结构可以是具有氨基甲酸酯结构单元的多异氰酸酯预聚物，其通过多元醇与化学计量过量的上述脂环族多异氰酸酯反应而获得。该类多异氰酸酯预聚物描述于例如US-A-4598131中。特别优选的脂环族多异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯和4,4’-亚甲基二环己基二异氰酸酯和/或其缩二脲二聚体和/或其脲基甲酸酯二聚体和/或其异氰脲酸酯三聚体。
在将(b2)掺入(B)组分之前，用于与至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)反应的所述至少一种硅烷优选为：
至少一种式(Ia)化合物：
H-NR-(X-SiR”x(OR')3-x) (Ia)，
和/或至少一种式(IIa)化合物：
HN(X-SiR”x(OR')3-x)n(X'-SiR”y(OR')3-y)m (IIa)，
其中取代基具有上述定义，包括优选的定义。
优选的化合物(Ia)是氨基烷基三烷氧基硅烷，例如，优选2-氨基乙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、4-氨基丁基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷。特别优选的化合物(Ia)是N-(2-(三甲氧基甲硅烷基)乙基)烷基胺、N-(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)烷基胺、N-(4-(三甲氧基甲硅烷基)丁基)烷基胺、N-(2-(三乙氧基甲硅烷基)乙基)烷基胺、N-(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)烷基胺和/或N-(4-(三乙氧基甲硅烷基)丁基)烷基胺。尤其优选的是N-(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)丁胺。这些类型的氨基硅烷例如以商品名由DEGUSSA获得，或者以商品名/>由OSI获得。
优选的化合物(IIa)是双(2-乙基三甲氧基甲硅烷基)胺、双(3-丙基三甲氧基甲硅烷基)胺、双(4-丁基三甲氧基甲硅烷基)胺、双(2-乙基三乙氧基甲硅烷基)胺、双(3-丙基三乙氧基甲硅烷基)胺和/或双(4-丁基三乙氧基甲硅烷基)胺。尤其优选双(3-丙基三甲氧基甲硅烷基)胺。这些类型的氨基硅烷例如以商品名由DEGUSSA获得，或者以商品名/>由OSI获得。
任选成分(b3)
组分(B)可包含至少一种其他成分(b3)。成分(b3)是至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分，然而，其中NCO基均未与任何硅烷反应。因此，所述至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b3)优选不同于成分(b2)，并且优选不含任何硅烷改性的NCO基团。所述至少一种有机成分(b3)优选具有脂环族母体结构和/或通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自脂环族多异氰酸酯的母体结构。三聚体，即IPDI的异氰脲酸酯是特别优选的。
用作成分(b3)的母体结构的脂环族多异氰酸酯优选是本身已知的取代或未取代的脂环脂族多异氰酸酯。优选的多异氰酸酯的实例为异佛尔酮二异氰酸酯、环丁烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,3-二异氰酸酯、环己烷1,4-二异氰酸酯，甲基环己基二异氰酸酯、六氢甲苯2,4-二异氰酸酯、六氢甲苯2,6-二异氰酸酯、六氢亚苯基1,3-二异氰酸酯、六氢亚苯基1,4-二异氰酸酯、全氢二苯基甲烷2,4'-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基二环己基二异氰酸酯(例如由Bayer AG获得的W)以及上述多异氰酸酯的混合物。另外优选的多异氰酸酯母体结构是通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自该类脂环族多异氰酸酯的多异氰酸酯，更特别是缩二脲二聚体和/或脲基甲酸酯二聚体和/或异氰脲酸酯三聚体。多异氰酸酯母体结构可以是具有氨基甲酸酯结构单元的多异氰酸酯预聚物，其通过多元醇与化学计量过量的上述脂环族多异氰酸酯反应而获得。该类多异氰酸酯预聚物描述于例如US-A-4598131中。特别优选的脂环族多异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯和4,4’-亚甲基二环己基二异氰酸酯和/或其缩二脲二聚体和/或其脲基甲酸酯二聚体和/或其异氰脲酸酯三聚体。
任选组分(C)
组分(C)包含至少一种有机溶剂(c1)，优选由至少一种有机组溶剂(c1)组成。该类有机溶剂的实例包括上文就成分(a1)和(b1)已述的那些。组分(C)可包含多于一种的有机溶剂(c1)。所述至少一种有机溶剂(c1)可与所述至少一种有机溶剂(a1)和/或(b1)相同或不同。如果使用多于一种的有机溶剂作为(a1)和/或(b1)和/或(c1)，则可能的是，(a1)和/或(b1)和/或(c1)部分相同且部分不同。
本发明的涂料组合物
本发明的另一个主题是一种可通过将涂料体系的组分(A)和(B)以及任选的(C)彼此混合而获得的涂料组合物，其是溶剂型透明涂料组合物。
以上就本发明涂料体系及其优选实施方案所述的所有优选实施方案也是本发明涂料组合物的优选实施方案。
涂料组合物的制备可以使用常规和已知的制备和混合方法以及混合单元，或者使用常规的溶解器和/或搅拌器进行。
优选地，本发明的涂料组合物是溶剂型的，即基于有机溶剂的涂料组合物，优选地由于成分(a1)和(b1)以及任选(c1)的存在。就本发明而言，与本发明涂料组合物有关的术语“溶剂型”优选理解为意指，作为溶剂和/或稀释剂的上述有机溶剂作为其中存在的所有溶剂和/或稀释剂的主要成分存在，优选以至少35重量％的量存在，基于本发明涂料组合物的总重量。因此，优选地，本发明的涂料组合物不是水性的，即水性的涂料组合物。
本发明的涂料组合物优选包含至多65重量％，更优选至多60重量％，甚至更优选至多55重量％，仍更优选至多50重量％，还更优选至多48重量％，特别是至多45重量％或至多40重量％或至多35重量％或至多30重量％的有机溶剂比例，在每种情况下基于涂料组合物的总重量。本领域技术人员已知的所有常规有机溶剂都可以用作有机溶剂，即用作成分(a1)和(b1)以及任选的(c1)。术语“有机溶剂”是本领域技术人员所已知的，特别是由1999年3月11日的Council Directive 1999/13/EC已知。可使用的有机溶剂的实例已在上文中结合成分(a1)、(b1)和c1)提及。
优选地，本发明的涂料组合物具有>35重量％，更优选>40重量％，甚至更优选>45重量％，仍更优选>50重量％的总固含量，在每种情况下基于涂料组合物的总重量。
本发明涂料组合物的总固含量优选为>35重量％至75重量％，更优选为>40重量％至70重量％，甚至更优选>45重量％至65重量％，仍更优选>48重量％至60重量％，在每种情况下基于涂料组合物的总重量。总固含量，换言之，非挥发分，根据下文所述的方法测定。
本发明的透明涂料组合物特别用于技术和美学要求特别苛刻的汽车OEM涂饰以及汽车重涂领域。
术语“透明涂层”是本领域技术人员所已知的，并且优选表示施加到基材上的多涂层结构的基本上透明或透明的最外层。
优选地，本发明的涂料组合物可通过以3:1至1:3的重量比(组分(A)/组分(B))混合组分(A)和(B)而获得。更优选地，以2.5:1至1:2.5的重量比，甚至更优选以2:1至1:1.2的重量比，特别是以1.5:1至1:1.2，最优选以1.2:1至1:1.2的重量比进行混合。
优选地，本发明的透明涂料组合物不包含基于其总重量超过5重量％的颜料和/或填料，因为否则由该组合物制备的透明涂层的透明度或期望的清晰度可能受到影响。更优选地，本发明的透明涂料组合物不含任何颜料和/或填料，特别是不含任何效应颜料。
特别地，本发明的涂料组合物在每种情况下基于组合物的总重量包含如下组分，其中存在于组合物中的所有成分的总和加起来为100重量％，
其量为量为10-70重量％的至少一种有机溶剂(a1)和至少一种有机溶剂(b1)，
其量为10-60重量％的至少一种OH官能聚合物(a2)，
其量为0.005-1.25重量％的至少一种含至少一个醚链段的聚硅氧烷(a3)，
其量为0.05-5.0重量％的至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，
其量为0.05-5.0重量％的至少一种热解法二氧化硅(a5)，和
其量为7.5-50.0重量％的至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中这些NCO基团中的至少一部分在将成分(b2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应，
任选进一步地，
其量为1.0-30.0重量％，优选为1.2-25.0重量％，更优选为1.4-20.0重量％，甚至更优选为1.6-15.0重量％的至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b3)，其中在将成分(b3)掺入组分(B)之前，所述NCO基团均未与任何硅烷反应，和/或
其量为0.05-5.0重量％的至少一种催化剂(a7)，和/或
其量为0.05-5.0重量％的至少一种，但优选多于一种的添加剂(a9)。
本发明的方法
本发明的另一个主题是一种涂覆基材的方法，包括至少一个将本发明的透明涂料组合物施加(优选通过喷涂)到任选预涂覆的基材上，以在任选预涂覆的基材上形成至少一个涂膜的步骤，并且任选地包括至少一个固化所述至少一个涂膜以在基材上获得至少一个固化涂层的其他步骤。
上文就本发明涂料体系和组合物所述的所有优选实施方案也是就上述本发明方法而言的优选实施方案。
优选地，本发明的方法是在任选预涂覆的基材上制备多层涂漆体系的方法，该方法至少包括步骤(1)、(3)和(4)以及任选的(2)，即
(1)将第一底色漆组合物施加到任选预涂覆的基材上，并在任选预涂覆基材上形成第一涂膜，
(2)在固化第一涂膜之前，任选地将第二底色漆组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第二涂膜，
(3)在不执行任选步骤(2)的情况下，在固化第一涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第三涂膜；或者在执行任选步骤(2)的情况下，在固化第二涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(2)之后获得的存在于基材上的第二涂膜上，并形成与第二涂膜相邻的第三涂膜，
其中第三涂料组合物是本发明的透明涂料组合物，和
(4)共同固化第一和第三以及任选的第二涂膜，从而获得固化的第一、任选的第二和第三涂层，其中固化的第三涂膜是所形成的多层涂漆体系的最外层。
优选地，至少步骤(3)，更优选地还有步骤(1)和任选的步骤(2)通过喷涂进行。
通过执行步骤(1)、任选步骤(2)和步骤(3)在任选预涂覆的基材上形成的第一、任选第二和第三涂膜在该阶段各自是未固化的涂膜。因此，第一涂料组合物、任选的第二涂料组合物和第三涂料组合物都是湿碰湿施加的。
本发明的方法特别适于涂覆汽车车身或其零件，包括相应的金属基材，而且也适用于塑料基材，例如聚合物基材。因此，优选的基材是汽车车身或其零件。
适合作为本发明所用的金属基材是本领域技术人员通常使用和已知的所有基材。本发明所用的基材优选为金属基材，更优选选自钢，优选选自裸钢、冷轧钢(CRS)、热轧钢、镀锌钢如热浸镀锌钢(HDG)，合金镀锌钢(例如Galvalume、Galvannealed或Galfan)和镀铝钢的钢，铝和镁，以及Zn/Mg合金和Zn/Ni合金。特别合适的基材是用于生产的汽车的车身零件或完整车身。
优选使用热塑性聚合物作为塑料基材。合适的聚合物是聚(甲基)丙烯酸酯，包括聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚偏氟乙烯，聚氯乙烯，聚酯，包括聚碳酸酯和聚乙酸乙烯酯，聚酰胺，聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯，以及聚丁二烯，聚丙烯腈，聚缩醛，聚丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯-苯乙烯共聚物(A-EPDM)，ASA(丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物)和ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)，聚醚酰亚胺，酚醛树脂，脲树脂，蜜胺树脂，醇酸树脂，环氧树脂，聚氨酯，包括TPU，聚醚酮，聚苯硫醚，聚醚，聚乙烯醇及其混合物。尤其优选聚碳酸酯和聚(甲基)丙烯酸酯。
本发明所用的基材优选是用至少一种金属磷酸盐如磷酸锌预处理和/或用至少一种草酸盐预处理的金属基材。这种通过磷化的预处理(通常在基材被清洁之后且在基材被电沉积涂覆之前进行)，特别是汽车工业中的常规预处理步骤。
如上所述，所用的基材可以是预涂覆的基材，即具有至少一个固化涂膜的基材。步骤(1)中所用的基材可以用固化的电沉积涂层预涂覆。基材也可以例如提供有至少一个固化的底漆膜作为至少一个附加的预涂层。术语“底漆”是本领域技术人员所已知的。底漆通常在基材上已提供固化的电沉积涂层后施加。在还存在固化底漆膜的情况下，固化的电沉积涂膜存在于固化的底漆膜下方，并且优选地邻近固化的底漆膜。
优选地，本发明的方法进一步包括步骤(1a)，该步骤在步骤(1)之后且在任选步骤(2)之前进行。在所述步骤(1a)中，在任选的步骤(2)中施加第二涂料组合物之前，将步骤(1)之后获得的第一涂膜闪蒸，优选闪蒸1-20分钟，更优选2-15分钟，特别是5-10分钟。优选地，步骤(1a)在不超过40℃的温度下进行，更优选在18-30℃的温度下进行。
优选地，本发明的方法进一步包括步骤(2a)，该步骤在步骤(2)之后且在步骤(3)之前进行。在所述步骤(2a)中，在步骤(3)中施加第三涂料组合物之前，将步骤(2)之后获得的第二涂膜闪蒸，优选闪蒸1-20分钟，更优选2-15分钟，特别是5-10分钟。优选地，步骤(2a)在不超过40℃的温度下进行，更优选在18-30℃的温度下进行。
优选地，本发明的方法进一步包括步骤(3a)，该步骤在步骤(3)之后且在步骤(4)之前进行。在所述步骤(3a)中，在实施固化步骤(4)之前，将步骤(3)之后获得的第三涂膜闪蒸，优选闪蒸1-20分钟，更优选2-15分钟，特别是5-10分钟。优选地，步骤(3a)在不超过40℃的温度下进行，更优选在18-30℃的温度下进行。
本发明意义上的术语“闪蒸”优选意指干燥，其中在施加下一涂料组合物和/或进行固化之前，从涂膜蒸发至少一些和/或一些量的有机溶剂。固化不是通过闪蒸进行的。
在本发明方法的步骤(4)中，将第一和第三涂膜以及任选地还有第二涂膜共同固化，即同时一起固化。固化的第三涂膜代表在步骤(4)之后获得的所形成的多层涂漆体系的最外层。
每个得到的固化涂膜代表一个涂层。因此，在实施步骤(4)之后，在任选预涂覆的基材上形成第一和第三以及任选的第二涂层，其中第三层是所形成的多层涂漆体系的最外层。
优选地，步骤(4)在80-180℃，更优选100-170℃，甚至更优选120-160℃，仍更优选130-150℃的温度下进行，在每种情况下进行5-45分钟，优选10-40分钟，特别是12.5-35分钟，最优选15-30分钟。
本发明的涂覆基材
本发明的另一个主题是一种可通过本发明方法获得的涂覆基材。
上文就本发明涂料体系、组合物和方法所述的所有优选实施方案也是上述本发明涂覆基材的优选实施方案。
方法
1.非挥发分
非挥发分(固体比例、固含量)根据DIN EN ISO 3251：2018-07在140℃下测定60分钟。
2.暴露于湿度后的色值L和色值差dL
根据DIN EN ISO 11664-4：2012-06在其制备(包括固化)之后测定涂覆基材的色值L。在根据DIN EN ISO 6270-2：2018-04进行了240小时的恒定气候测试(冷凝水测试)和1小时的后续再生之后，再次根据DIN EN ISO11664-4：2012-06测定涂覆基材的色值L。两个测量的L值之间的差值表示为dL值。色值L使用X-Rite MA 68II设备在45°角处测量。
实施例
以下实施例进一步说明本发明，但不应被解释为限制其范围。
1.透明涂料组合物的制备
1.1用于制备透明涂料组合物的本发明所用的“A”组分I1、I2、I3以及对比例使用的“A”组分C1
本发明所用的“A”组分I1、I2、I3以及对比例使用的“B”组分C1是通过将表1.1a中列出的成分按顺序混合而制备的。“pbw”意指重量份。
表1.1a:“A”组分I1至I3和C1
聚(甲基)丙烯酸酯1是一种含有机溶剂的分散体，其含有(甲基)丙烯酸类共聚物，所述共聚物的OH值为约175mg KOH/g，酸值为约10mg KOH/g，计算的玻璃化转变温度为-15℃，重均分子量约为18000g/mol。所述分散体的固含量为65重量％。聚(甲基)丙烯酸酯2是一种含有机溶剂的分散体，其含有(甲基)丙烯酸类共聚物，所述共聚物的OH值为约185mgKOH/g，酸值为约12mg KOH/g，计算的玻璃化转变温度为+8℃，重均分子量约为8000g/mol。所述分散体的固含量为65重量％。触变性糊TP1含有10.8重量份(pbw)R 106(市售的疏水性热解法二氧化硅)、47.2pbw有机溶剂和42.0pbw聚(甲基)丙烯酸酯1。81753SS-55的固含量为54-57重量％，并且含有(甲基)丙烯酸类多元醇，其用脲化合物作为流挂控制剂(SCA)进行改性。(甲基)丙烯酸类多元醇基于其总重量含有4.2重量％的OH基团。乙酸丁酯作为有机溶剂存在于/>81753SS-55中。/>81753SS-55中的SCA含量为2.5重量％，基于产品的总重量。光稳定剂1是市售的取代苯并三唑。光稳定剂2是市售的受阻胺光稳定剂(HALS)。溶剂石脑油160/180是市售的有机溶剂混合物。添加剂1是市售的聚醚改性的聚二甲基硅氧烷表面添加剂。添加剂2是市售的消泡剂。催化剂溶液含有胺和磷酸酯以及有机溶剂。
表1.1b：“A”组分中成分(a4)/(a5)的相对重量比
1.2用于制备透明涂料组合物的本发明所用的其他“A”组分I4至I8
本发明所用的“A”组分I4至I8是通过将表1.2a中列出的组分按顺序混合而制备的。“pbw”意指重量份。
表1.2a：“A”组分I4至I8
触变性糊TP2含有8.7重量份380(市售的亲水性热解法二氧化硅)、9.3pbw有机溶剂和82.0pbw聚(甲基)丙烯酸酯1。/>91756VS-60的固含量为58-61重量％，并且含有(甲基)丙烯酸类多元醇，其用脲化合物流挂控制剂(SCA)改性。乙酸丁酯和溶剂石脑油作为有机溶剂存在于/>91756VS-60中。/>91756VS-60中存在的SCA含量为3.3-4.0重量％，基于该产品的总重量。
表1.2b：“A”组分中成分(a4)/(a5)的相对重量比
1.3用于制备透明涂料组合物的本发明所用的其他“A”组分I9至I13
本发明所用的“A”组分I9至I13是通过将表1.3a中列出的组分按顺序混合而制备的。“pbw”意指重量份。
表1.3a：“A”组分I9至I13
表1.3b：“A”组分中成分(a4)/(a5)的相对重量比
1.4用于制备透明涂料组合物的交联剂组分(“B”组分B1)的制备
按下文所述制备本发明所用的“B”组分B1。
在反应容器中，引入34.00重量份六甲基1,6-二异氰酸酯(HDI)三聚体(N3300)和36.60重量份乙酸丁酯。在回流冷却、氮气保护和搅拌下，以不超过50-60℃的温度的速率滴加0.90重量份N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]丁胺(1189)和20.00重量份双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基]胺(/>1124)的混合物。搅拌反应混合物，直至通过滴定测定的NCO含量达到理论计算的NCO重量含量。通过该程序，制备有机成分(b2)。然后加入8.50重量份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体(/>Z4470，在溶剂石脑油中的固含量为70重量％)。IPDI三聚体代表平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b3)，其中NCO基团均未与任何硅烷反应。所得混合物的NCO含量为5.9重量％，固含量为60重量％。在以此方式制备的多异氰酸酯混合物中，所有NCO基团的总共30mol％(基于最初存在于HDI和IPDI中的全部NCO基团)以硅烷化形式存在。将该混合物原样用作“B”组分B1。
1.5透明涂料组合物的制备
将“A”组分C1、I1至I4、I6、I10和I13中的每一种与交联剂“B”组分B1以1:1的重量比混合，并将所得组合物调节至约80mPas的可喷涂粘度。所得组合物的总固含量为53-55重量％。以此方式获得组合物C1B1、I1B1、I2B1、I3B1、I4B1、I6B1、I10B1和I13B1。
2.多层涂漆体系的制备
通过使用透明涂料组合物获得的多层涂漆体系
将用市售产品26S 6800OC预处理的钢板浸入含有市售电沉积涂料组合物(/>800)的浴中。然后，将涂覆的基材在175℃下烘烤15分钟(干膜厚度：20μm)。然后，将两种不同的水性底色漆组合物随后湿碰湿地喷涂到固化的电沉积涂层上，即深灰色底色漆1和黑色底色漆2。在施加两个底色漆层之间，在23℃下进行2分钟的闪蒸期。所述两个底色漆以使得第一底色漆的干膜厚度为18-20μm，所得第二底色漆的干燥膜厚度为12-14μm的方式施加。在施加第二层底色漆后，将所得底色漆在70℃下干燥5分钟。然后，以使得所得透明涂层的干膜厚度为45-50μm的方式施加透明涂料组合物C1B1。然后将所有涂层在140℃下固化20分钟。
对其他涂覆钢板实施相同的程序，不同之处在于不使用透明涂料组合物C1B1，而是使用透明涂料组合物I1B1、I2B1、I3B1、I4B1、I6B1、I10B1和I13B1中的每一种。
3.涂覆有多层涂漆体系的基材的性能
对于涂覆有多层涂漆体系的许多基材，即，对于具有源自透明涂料组合物C1B1、I1B1、I2B1、I3B1、I4B1、I6B1、I10B1和I13B1的透明涂层的基材，在涂覆的基材老化三天后，根据“方法”部分中公开的方法测定色值L。然后，根据DIN EN ISO 6270-2：2018-04对涂覆的基材进行240小时的恒定气候测试(冷凝水测试)。在再生1小时后，再次测量涂覆基材的色值L。在下文中，将在对每个涂覆基材进行冷凝水测试之前和之后测量的色值之差表示为dL值。结果汇总在表2中。dL值越小，不期望的白化就越少发生。
测得的dL值通过以下等级体系进行分类：
dL为0-0.2 ＝1(优异)
dL为>0.2至0.5 ＝2(良好)
dL为>0.5至0.6 ＝3(可接受)
dL>0.6 ＝4(不足)
表2：许多涂覆基材的dL值
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Claims (15)
1.一种透明涂料体系，其包含彼此不同且彼此分离的至少两种组分(A)和(B)以及任选的至少一种其他组分(C)，
其中组分(A)至少包含彼此不同的成分(a1)至(a3)，即
至少一种有机溶剂(a1)，
至少一种OH官能聚合物(a2)，和
至少一种含至少一个醚链段的聚硅氧烷(a3)，
其中组分(B)包含至少两种彼此不同的成分(b1)和(b2)，即
至少一种有机溶剂(b1)，和
至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b2)，其中
这些NCO基团中的至少一部分在将成分(b2)掺入组分(B)之前已经与至少一种硅烷反应，以及
其中任选的组分(C)是稀释剂组分并且包含至少一种有机溶剂(c1)，
其中组分(A)进一步包含至少一种成分(a4)和至少一种成分(a5)，它们彼此不同并且与成分(a1)-(a3)、(b1)和(b2)中的任一种不同，即
至少一种含一个或多个脲结构部分的成分(a4)，其是至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯与至少一种单胺的加合物，以及
作为成分(a5)的至少一种热解法二氧化硅，
其特征在于，组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.1至1.0:<5.0。
2.根据权利要求1所述的透明涂料体系，其特征在于：
成分(a4)以0.10-10.0重量％，优选0.10-8.0重量％，更优选0.1-7.0重量％，甚至更优选0.10-5.0重量％，仍更优选0.10-4.0重量％，还更优选0.10-3.0重量％的量存在于组分(A)中，在每种情况下基于组分(A)的总重量，和/或
成分(a5)以0.10-10.0重量％，优选0.20-8.0重量％，更优选0.20-7.0重量％，甚至更优选>0.20重量％至5.0重量％，仍更优选0.25-4.0重量％，还更优选0.3-3.0重量％的量存在于组分(A)中，在每种情况下基于组分(A)的总重量。
3.根据权利要求1或2所述的透明涂料体系，其特征在于：
成分(a4)是通过在至少一种OH官能聚合物，优选至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物的存在下，将所述至少一种二异氰酸酯和/或多异氰酸酯，优选所述至少一种二异氰酸酯加入到至少一种单胺的混合物中制备的，所述OH官能聚合物可与所述至少一种OH官能聚合物(a2)相同或不同，和/或
用作成分(a5)的所述至少一种热解法二氧化硅选自亲水性和疏水性热解法二氧化硅及其混合物，优选选自疏水性热解法二氧化硅，特别是与含一个或多个脲结构部分的成分(a4)组合，成分(a4)是多异氰酸酯和/或二异氰酸酯与甲氧基丙胺的加合物。
4.根据前述权利要求中的一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，组分(A)中成分(a4)和(a5)彼此的相对重量比为1.0:0.2至1.0:<5.0，优选为1.0:0.4至1.0:<5.0，更优选为1.0:0.5至1.0:<5.0，仍更优选为1.0:0.7至1.0:<5.0，甚至更优选为1.0:0.9至1.0:<5.0，还更优选为1.0:1.0至1.0:<5.0，还再优选为1.0:1.1至1.0:<5.0，还更优选为1.0:1.5至1.0:<5.0，甚至更优选为1.0:1.7至1.0:<5.0，还更优选为1.0:1.8至1.0:<5.0，还特别优选为1.0:2.0至1.0:<5.0，特别为1.0:2.2至1.0:<5.0，最优选为1.0:2.2至1.0:4.8或1.0:2.2至1.0:4.5或1.0:2.2至1.0:4.0或1.0:2.2至1.0:3.8。
5.根据前述权利要求中的一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，所述至少一种成分(b2)具有至少一个式(I)的结构单元：
-NR-(X-SiR”x(OR')3-x) (I)，
和/或，优选地，和，至少一种式(II)的结构单元：
-N(X-SiR”x(OR')3-x)n(X'-SiR”y(OR')3-y)m (II),
其中：
R＝氢、烷基、环烷基、芳基或芳烷基，其中碳链可间隔有不相邻的氧、硫或NRa基团，其中Ra＝烷基、环烷基、芳基或芳烷基，
各R’＝彼此独立地，氢、烷基或环烷基，其中碳链可间隔有不相邻的氧、硫或NRa基团，优选其中各R’＝乙基和/或甲基，
各X，X’＝彼此独立地，具有1-20个碳原子的直链和/或支化亚烷基或亚环烷基，优选其中各X，X’＝具有1-4个碳原子的亚烷基，
各R”＝彼此独立地，烷基、环烷基、芳基或芳烷基，其中碳链可间隔有不相邻的氧、硫或NRa基团，优选其中各R”优选＝烷基，更特别地具有1-6个C原子，
n＝0-2的参数，m＝0-2的参数，m+n＝2，x，y＝0-2的参数。
6.根据前述权利要求中的一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，初始存在于至少一种成分(b2)中的异氰酸酯基的10-80mol％，优选15-70mol％，更优选20-50mol％，仍更优选25-40mol％已与所述至少一种硅烷反应，优选形成如权利要求5所定义的结构单元(I)和/或(II)，优选形成结构单元(I)和(II)。
7.根据前述权利要求中的一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，所述至少一种OH官能聚合物(a2)是至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物和/或至少一种OH官能聚酯，优选至少一种OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物，更优选至少两种彼此不同的OH官能(甲基)丙烯酸类共聚物。
8.根据前述权利要求中的一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，所述至少一种含至少一个醚链段的聚硅氧烷(a3)是含醚链段-[O-R]n-的聚二烷基硅氧烷，优选烷基≠甲基的聚甲基烷基硅氧烷，其中n为1-1000的参数，并且各R彼此独立地为亚乙基、亚丙基和/或亚丁基聚硅氧烷，优选以基于组分(A)总重量为0.01-2.5重量％的量存在。
9.根据前述权利要求中一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，组分(B)包含至少一种平均带有两个或更多个NCO基团的有机成分(b3)，有机成分(b3)不同于成分(b2)并且不含任何硅烷改性的NCO基团，其优选具有脂环族母体结构和/或通过三聚、二聚、氨基甲酸酯形成、缩二脲形成、脲二酮形成和/或脲基甲酸酯形成而衍生自脂环族多异氰酸酯的母体结构。
10.根据前述权利要求中一项或多项所述的透明涂料体系，其特征在于，组分(A)包含至少一种用于硅烷基团交联的催化剂(a7)。
11.一种溶剂型透明涂料组合物，其可通过将根据权利要求1-10中一项或多项所述的涂料体系的至少组分(A)和(B)以及任选的(C)彼此混合而获得。
12.根据权利要求11所述的透明涂料组合物，其特征在于，所述透明涂料组合物可通过将组分(A)和(B)以3:1至1:3，更优选2.5:1至1:2.5，仍更优选2:1至1:1.2，还更优选1.5:1至1:1.2，特别是1.2:1至1:1.2的重量比(组分(A)/组分(B))混合而获得。
13.一种涂覆基材的方法，包括至少一个将至少一种根据权利要求11或12所述的透明涂料组合物施加到任选预涂覆的基材上以在任选预涂覆的基材上形成至少一个涂膜的步骤，以及任选的至少一个固化所述至少一个涂膜以在基材上获得至少一个固化涂层的其他步骤。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，其是在任选预涂覆的基材上制备多层涂漆体系的方法，至少包括步骤(1)、(3)和(4)以及任选的(2)，即
(1)将第一底色漆组合物施加到任选预涂覆的基材上，并在任选预涂覆基材上形成第一涂膜，
(2)在固化第一涂膜之前，任选地将第二底色漆组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第二涂膜，
(3)在不执行任选步骤(2)的情况下，在固化第一涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(1)之后获得的存在于基材上的第一涂膜上，并形成与第一涂膜相邻的第三涂膜；或者在执行任选步骤(2)的情况下，在固化第二涂膜之前，将第三涂料组合物施加到步骤(2)之后获得的存在于基材上的第二涂膜上，并形成与第二涂膜相邻的第三涂膜，
其中第三涂料组合物是根据权利要求11或12所述的透明涂料组合物，和(4)共同固化第一和第三以及任选的第二涂膜，从而获得固化的第一、任选的第二和第三涂层，其中固化的第三涂膜是所形成的多层涂漆体系的最外层。
15.一种涂覆的基材，其可通过根据权利要求13或14所述的方法获得。
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