CN117059296A

CN117059296A - 一种钯-103的制备方法及应用

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Publication number: CN117059296A
Application number: CN202311258122.6A
Authority: CN
Inventors: 温凯; 马承伟; 褚浩淼; 段菲; 王晓明; 李光; 李超; 赵紫宇; 王成志; 王春林
Original assignee: Atom High Tech Co ltd
Current assignee: Atom High Tech Co ltd
Priority date: 2023-09-27
Filing date: 2023-09-27
Publication date: 2023-11-14
Anticipated expiration: 2043-09-27
Also published as: CN117059296B

Abstract

本发明涉及钯核素制备领域，尤其涉及一种钯‑103的制备方法及应用。该方法包括：1）将铜基底置于铑镀液中进行电镀，得到铑靶；2）将步骤1）所得铑靶在质子回旋加速器中进行辐照处理；3）将步骤2）所得铑靶的铑镀层研磨成粉，采用硫酸氢钾‑稀酸熔融法对铑镀层粉进行溶解，得到待分离溶液；4）将步骤3）所得待分离溶液采用阴离子交换树脂柱进行处理。本发明形成稳定的铑靶制备、溶解和分离纯化等工艺，建立了稳定的¹⁰³Pd制备工艺，实现¹⁰³Pd的批量化生产，制备的¹⁰³Pd核素质量可控，更好满足¹⁰³Pd籽源制备要求。

Description

一种钯-103的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及钯核素制备领域，尤其涉及一种钯-103的制备方法及应用。

背景技术

近距离放射治疗是放射治疗手段中的一种，是将放射源引入到肿瘤体内或被肿瘤侵犯的组织中，利用放射源释放出的射线在小范围内对肿瘤进行破坏的一种治疗技术，此方法优点在于对周围正常组织辐照较小，使肿瘤组织本身得到高剂量的照射，实现对靶区的“精准打击”。特别对外照射难以控制的、难治的适应症具有独特的治疗优势。该技术的应用可以更加有效地杀死癌细胞而使肿瘤周围的正常组织免受或少受辐照，成为恶性肿瘤治疗的一种有效手段。

¹⁰³Pd由于其独特的衰变性质使其在近距离放射治疗领域具有显著优势。¹⁰³Pd半衰期为16.99天，主要通过电子捕获衰变发射大量俄歇电子和低能X射线[EC, K_α=20.1 keV（64.7%），K_β=22.7 keV（12.3%）]，俄歇电子由于其具有高的线性能量传递（LET）性质，使得它们能够诱导双链DNA断裂。此外，俄歇电子的辐射范围小于一个细胞直径，可以有效地照射目标细胞，同时在很大程度上不影响周围的健康组织。因此，¹⁰³Pd被制成密封籽源用于各种癌症肿瘤部位的间质近距离治疗植入物，治疗快速增殖的肿瘤，如眼癌和前列腺癌。随着近距离治疗放射性核素治疗领域的迅速发展，对¹⁰³Pd核素的需求量也会快速增长。因此，建立稳定、规模化的¹⁰³Pd核素制备工艺显得尤为重要。

制备¹⁰³Pd核素的方法有多种，最初是在反应堆中通过¹⁰²Pd（n,γ）¹⁰³Pd反应，然而由于该方法生产产率低，以及富集¹⁰²Pd靶材料的成本高等问题，导致转向使用回旋加速器进行生产¹⁰³Pd。根据回旋加速器中带电粒子的不同可分为¹⁰³Rh（d,2n）¹⁰³Pd及¹⁰³Rh（p,n）¹⁰³Pd反应生产无载体的¹⁰³Pd。目前最广泛使用的加速器生产方法是基于加速器质子辐照通过¹⁰³Rh（p,n）¹⁰³Pd核反应产生无载体的医用¹⁰³Pd核素。

虽然目前已有¹⁰³Pd核素制备报道。如中国科学院上海原子核研究所张春富等人用电镀铑箔靶，在旋风30加速器上，以质子能量21 MeV、束流强度为200 µA，打靶120 h，最终经分离纯化后得到35 GBq的¹⁰³Pd，¹⁰³Pd放射性核纯度为99.8%。中国原子能科学研究院同位素研究所邓雪松等人采用脉冲电镀制备的铑靶，在Cyclone-30加速器上以质子能量为18MeV、束流强度为 220 µA连续照射96 h，铑靶镀层无明显变化，不脱落，可生产出居里级的¹⁰³Pd，但制备工艺稳定性有待提高，无法进行批量化生产。目前受限于加速器硬件条件以及制备工艺的不稳定，近二十年来¹⁰³Pd核素在国内市场仍处于空白状态。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种钯-103的制备方法及应用。

第一方面，本发明提供的钯-103的制备方法，包括：

1）将铜基底置于铑镀液中进行电镀，以在所述铜基底表面形成镀铑层，得到铑靶；

2）将步骤1）所得铑靶在质子回旋加速器中进行辐照处理；

3）将步骤2）所得铑靶的铑镀层研磨成粉，采用硫酸氢钾-稀酸熔融法对铑镀层粉进行溶解，得到待分离溶液；

4）将步骤3）所得待分离溶液采用阴离子交换树脂柱进行处理。

本发明中，本发明通过对制靶、溶靶以及分离纯化等工艺进行系统优化，形成稳定的铑靶制备、溶解和分离纯化等工艺，建立了稳定的¹⁰³Pd制备工艺，能够更好地实现优质¹⁰³Pd的批量化生产，本发明制备的¹⁰³Pd核素质量可控，能很好地满足¹⁰³Pd籽源制备要求。

作为优选，步骤1）中，所述铑靶中铑镀层的质量厚度为≥50 mg/cm²。

本发明中，¹⁰³Pd通过质子束轰击铑靶获得，铑靶通过脉冲电镀工艺制备获得，铑镀层质量厚度应大于50mg/cm²；优选为150~350 mg/cm²，进一步优选为155~300 mg/cm²，以进一步提高¹⁰³Pd活化率例如157.94 mg/cm²、164.75 mg/cm²、220.46 mg/cm²等。本发明的质量厚度下更有利于后续处理，提高¹⁰³Pd活化率。

作为优选，步骤1）中，所述铑靶的制备包括采用对铜靶片进行电镀镀铑处理；优选的，所述铑镀液采用低应力铑镀液，所述低应力铑镀液由包括以下方法制备：将硫酸铑溶液与氢氧化钠溶液混合，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度；和/或，在温度为20~40 ℃、电流密度为8~16 mA/cm²、搅拌速度为500~1500 rmp的条件下进行。进一步优选，所述氢氧化钠溶液浓度优选为5%~12%，更优选为8%~10%；所述氢氧化钠溶液与硫酸铑溶液混合时控制溶液温度在25℃以下。

进一步优选，将硫酸铑溶液与氢氧化钠溶液混合，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度，然后加入电镀添加剂；优选的，所述电镀添加剂为光亮剂；所述铑镀液中硫酸的浓度调节至0.5~3 mol/L，优选为1.2~1.5 mol/L。进一步优选，所述铑镀液中，加入电镀添加剂的量优选为6~18 g/L，更优选为7~14 g/L。

进一步优选，电流密度为10±0.5 mA/cm²，处理温度为20~30 ℃；靶片面积约100*10 mm²，优选所述靶片的尺寸为90~110 mm *9~11 mm。

作为优选，步骤2）中，辐照处理条件包括：质子能量为16~18 MeV，束流强度为180~220 μA，束流积分值≥10000 μA·h。本发明中，上述辐照处理后能稳定地得到居里级钯[¹⁰³Pd]核素。

作为优选，步骤3）中，所述研磨的转速为1600~1800 r/min；研磨时间为1~4 min。

进一步优选，步骤3）中，所述硫酸氢钾-稀酸熔融法中，所述铑镀层粉与硫酸氢钾的质量比为1:20~50。

优选的，将铑镀层粉与硫酸氢钾混合后加热熔融；用0.5~1.5 mol/L盐酸与烧结物混合，加碱调pH值并抽滤；用5.5~6.5 mol/L盐酸溶解滤饼，得到待分离溶液。

作为优选，所述硫酸氢钾-稀酸熔融法溶解包括：将铑镀层粉与硫酸氢钾混合，进行加热熔融；使用0.8~1.2 mol/L盐酸，将烧结物溶解，调滤液pH值为10~12，抽滤并清洗滤饼，用5.8~6.2 mol/L盐酸溶解滤饼，得到待分离溶液。

本发明中，为了获得稳定的溶靶工艺，采用研磨机进行铑金属的研磨，对研磨条件进行优化，以提高铑溶解率、改善铑粉粒径分布，随着研磨转速的增加，铑的溶解率逐渐增加，而研磨转速过高也会导致研磨罐内壁损耗加剧。同时，随着Rh:KHSO₄的减小，铑的溶解率也会逐渐增加而Rh:KHSO₄过小则会导致操作难度增大。当Rh:KHSO₄=1:50时，在1800 rmp条件下研磨2分钟，铑溶解率可以达到98%以上。

作为优选，所述加热熔融的升温程序为：15~25 ℃/min升温到220~270 ℃恒温8~12 min，继续升温至420~480 ℃时恒温1±0.1 h，再升温至680~720 ℃，恒温3±0.1 h，冷却至室温。

进一步优选，所述加热熔融在微型节能箱式电炉内进行。

更优选地，设置升温程序：20±1 ℃/min升温到250±5 ℃恒温10±1 min，继续升温至450±5 ℃时恒温1±0.1 h，再升温至700±5 ℃，恒温3±0.5 h，停止加热，随炉冷却至室温取出；使用1±0.1 mol/L盐酸，将烧结物溶解，得到红色溶液；使用20±1% NaOH调节滤液pH值为10~12，抽滤，用高纯水反复清洗滤饼2~3次，最后用6±1 mol/L高纯盐酸溶解滤饼，得到待分离溶液。

作为优选，步骤4）中，所述阴离子交换树脂柱为AG1-X8和/或MP-1M阴离子交换树脂柱。

本发明中，基于C30加速器对¹⁰³Pd的制备工艺，利用脉冲电镀法在铜靶托上电镀铑金属，铑镀层平整致密、与铜基底结合牢固。将镀铑靶片转移至C30固体靶站进行辐照，辐照结束后将靶片转移至分离纯化热室，采用硫酸氢钾高温熔融法进行溶解铑靶片，使用特定AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化，能更好地获得¹⁰³Pd核素。测定¹⁰³Pd的放射性活度、放射性核纯度以及比活度结果显示，¹⁰³Pd产能大于37 GBq，放射性核纯度＞99.9%，比活度可大于875 GBq/mg。¹⁰³Pd制备工艺稳定、质量可控，达到了规模化生产能力，为¹⁰³Pd密封籽源的研究提供了稳定的核素来源。

作为优选，步骤4）中，平衡液为5.5~6.5 mol/L的盐酸。

作为优选，步骤4）中，解析液为0.5~1.5 mol/L的氯化铵-氨水。

作为优选，步骤4）中，淋洗液为0.02~6.5 mol/L盐酸。

进一步优选，所述淋洗液为第一淋洗液和第二淋洗液；所述第一淋洗液为6~6.2mol/L盐酸，所述第二淋洗液为0.02~0.03 mol/L盐酸。

本发明中，采用的淋洗液以及平衡液和解析液与AG1-X8阴离子交换树脂共同处理具有更佳的处理效果。

进一步优选，所述氯化铵-氨水由体积比为0.5~1.5的氯化铵溶液（0.5~1.5mol/L）和氨水（0.5~1.5mol/L）配制。

作为优选，步骤4）中，淋洗程序包括：用5.5~6.5 mol/L 盐酸清洗，将待分离溶液上柱，用5.5~6.5 mol/L盐酸淋洗，用0.02~0.03 mol/L盐酸淋洗，用氯化铵-氨水混合溶液解析。

进一步优选，步骤4）中，淋洗程序包括：用2~4倍柱体积的5.5~6.5 mol/L HCl清洗，将待分离溶液上柱，用10~30倍柱体积的5.5~6.5 mol/L盐酸淋洗，用5~15倍柱体积的0.02~0.03 mol/L盐酸淋洗，用氯化铵-氨水混合溶液解析。

本发明中，通过采用特定的离子交换树脂及液相在上述淋洗程序下进行离子交换分离，能够更好地分离钯和铑离子，Rh及Fe等杂质的去除效果好，铑的去除率可达到99.99%，Pd的解吸效果更佳，回收率可稳定达到95%以上，放射性核纯度＞99.9%。

第二方面，本发明提供所述钯-103的制备方法制备的¹⁰³Pd核素。

本发明中，通过所述钯-103的制备方法制备的¹⁰³Pd核素，单批产量达到37GBq以上，产额高，可达到3.6 MBq/μA·h以上；放射性核纯度＞99.9%，比活度＞875 GBq/mg，放射性浓度大于6.2 GBq/mL，均达到优异的产品质量标准。

第三方面，本发明提供所述基于C30加速器的钯-103制备方法制备的¹⁰³Pd核素的应用，在钯[¹⁰³Pd]密封籽源的制备中的应用。

本发明中，使用制备的¹⁰³Pd进行密封籽源源芯制备，密封籽源源芯制备反应率＞90%，能很好地满足钯[¹⁰³Pd]密封籽源制备的要求。

本发明的有益效果至少在于：本发明基于C30加速器建立了一套稳定的¹⁰³Pd核素规模化制备工艺，解决了制靶、溶靶以及分离纯化关键技术，制备的¹⁰³Pd单批产量可以达到37 GBq以上，放射性核纯度＞99.9%，比活度＞875 GBq/mg，放射性浓度大于6.2 GBq/mL。产品质量稳定可控，可用于密封籽源研究，为国内¹⁰³Pd相关药物开发与转化提供了稳定的核素来源。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，在所有的附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例3制备的厚铑靶；

图2为本发明实施例5-7中不同研磨条件下粒径分布图；

图3为本发明实施例11中AG-1 X8树脂Rh、Pd淋洗曲线；

图4为本发明实施例11中¹⁰³Pd核素溶液的γ图谱。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

本发明实施例中，C30加速器为Cyclone-30加速器。ML303电子天平购自MettlerToledo公司；高频脉冲整流器购自北京浩越天电源技术有限公司；置顶式电动搅拌器购自常州恩培仪器制造有限公司；超级恒温水浴锅购自上海博讯实业有限公司医疗设备厂；高纯锗多道γ谱仪购自美国ORTEC公司；Agilent 7800 电感耦合等离子体质谱仪购自安捷伦科技（中国）有限公司；电动油压泵站及千斤顶，购自聚鑫液压工具；无油隔膜真空泵，NB10L，购自九联科技；磁力搅拌器，LC-MSH-Pro，购自湖南力辰仪器科技有限公司；微型节能箱式电炉，SX-B01123，购自天津市中环实验电炉有限公司；高通量组织研磨机，ST-M100，购自北京旭鑫盛科仪器设备有限公司。

本发明实施例中，硫酸，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；硫酸铑，10%（以铑计），购自上海拓思化学有限公司；氨基磺酸，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；紫铜靶片，非标加工；超纯水，购自美国Millipore纯水仪；氢氧化钠，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；0.45μm PTFE 滤膜，Omnipore；硫酸氢钾，分析纯，购自麦克林；AG-1 X8树脂，100-200目，购自美国Bio-rad公司；盐酸，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；氯化铵，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；氨水，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。本发明实施例中，所用电镀添加剂购自国药集团化学试剂有限公司的光亮剂。

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例提供一种基于C30加速器的钯-103的制备方法，包括铑靶的制备，¹⁰³Pd通过质子束轰击铑靶获得，铑靶通过脉冲电镀工艺制备获得，而为了保证活化率，铑镀层质量厚度应大于50mg/cm²。本实施例铑靶制备时，为了降低铑金属内部应力，将购入的硫酸铑溶液中加入氢氧化钠溶液（由氢氧化钠配制成10%氢氧化钠溶液）进行沉淀处理，控制溶液温度在25℃以下，并调节溶液pH至12，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度，使改性处理后的硫酸铑溶液中硫酸浓度调节至1.23mol/L，加入电镀添加剂（0.9826g）的量至7.02g/L，得到铑镀液。采用铜作为靶片材料，靶片面积约100*10 mm²。在反应温度为20.08℃、电流密度为10.54 mA/cm²以及搅拌速度1000 rmp条件下进行电镀，镀层质量厚度为220.46 mg/cm²。

实施例2

采用同实施例1的方法，区别之处在于将购入的硫酸铑溶液中加入氢氧化钠（由氢氧化钠配制成10%氢氧化钠溶液）进行沉淀处理，控制溶液温度在25℃以下，并调节溶液pH至12，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度，使改性处理后的硫酸铑溶液中硫酸浓度调节至1.5mol/L，加入电镀添加剂（1.9601g）的量至14.00g/L，得到铑镀液。在反应温度为30.00℃、电流密度为9.99 mA/cm²以及搅拌速度1000 rmp条件下进行电镀，镀层质量厚度为157.94 mg/cm²。

实施例3

采用同实施例1的方法，区别之处在于将购入的硫酸铑溶液中加入氢氧化钠溶液（由氢氧化钠配制成10%氢氧化钠溶液）进行沉淀处理，控制溶液温度在25℃以下，并调节溶液pH至12，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度，使改性处理后的硫酸铑溶液中硫酸浓度调节至1.5mol/L，加入电镀添加剂（1.9628g）的量至14.02g/L，得到铑镀液。采用铜作为靶片材料，靶片面积约100*10 mm²。在反应温度为30.00℃、电流密度为9.99 mA/cm²以及搅拌速度1000 rmp条件下进行电镀，镀层质量厚度为164.75 mg/cm²。脉冲电镀工艺制备的厚铑靶中铑镀层质量厚度＞50 mg/cm²，实施例2的镀层外观如图1所示，经过热冲击实验、坠落实验的检验，铑镀层平整致密，与铜靶托结合牢固。

实施例4

将实施例3制备的铑靶靶片放入C30加速器中，以质子能量为16.5MeV，束流强度为180 μA，束流积分值达到12400 μA·h，获得居里级钯[¹⁰³Pd]核素。

实施例5

将实施例4制备的铑靶靶片置于特制切靶装置卡槽内，使用液压压力机切下铑镀层。随即将铑镀层转移至烧杯内，接通尾气处理装置，加入9 mol/L硝酸溶解残余铜基底，用高纯水冲洗铑镀层2-3次，加热蒸干，得到干燥的铑镀层。随后使用研磨机，在1800rmp转/分条件下将其研磨2min制成铑粉。

采用硫酸氢钾-稀酸熔融法溶解铑粉，按照铑镀层粉:硫酸氢钾质量比=1:50的比例，称取硫酸氢钾，与铑粉混合均匀，置于微型节能箱式电炉内加热熔融。设置升温程序：20℃/min升温到250 ℃恒温10分钟，继续升温至450 ℃时恒温1小时，再升温至700 ℃，恒温3小时，停止加热，随炉冷却至室温取出。

使用1 mol/L盐酸，将烧结物溶解（适当加热搅拌），得到红色溶液。使用20% NaOH调节滤液pH值为10，将得到的黄色沉淀，抽滤，用高纯水反复清洗滤饼三次，最后用6 mol/L高纯盐酸溶解滤饼，得到待分离溶液。

实施例6-10

采用同实施例5的方法，区别之处在于采用不同研磨条件及硫酸氢钾用量，具体如表1所示。

表1 不同研磨条件及硫酸氢钾用量铑溶解率情况

本发明实施例采用研磨机进行铑金属的研磨，还探究了不同研磨条件对铑溶解率的影响，进而获得了稳定的溶靶工艺。由表1可知，采用本发明的研磨参数及Rh:KHSO₄提高了铑的溶解率，当Rh:KHSO₄=1:50时，在1800 rmp 条件下研磨2分钟，铑溶解率最佳。图2为本发明实施例5（c-1800rmp 2min）、实施例6（a-1600rmp 2min）、实施例7（b-1700rmp 2min）中不同研磨条件下粒径分布图。研磨转速将直接影响铑粉粒径分布，不同研磨条件下所得铑粉粒径分布如表2所示，图2为对应条件下的粒径分布图。由表2可知，随着研磨转速的提高，所得铑粉累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径也逐渐下降，粒径越小比表面积越大，有利于铑粉的溶解。

表2 不同研磨条件下所得铑粉粒径分布

实施例11

取预先装好的AG1-X8阴离子交换树脂柱，用6 mol/L HCl清洗，确保离子交换柱的平衡。将实施例5的待分离溶液上柱，分别使用6 mol/L盐酸和 0.03mol/L盐酸淋洗Rh和Fe、Cu、Zn杂质，最后用氯化铵-氨水（1 mol/L，由1mol/L氯化铵和1mol/L氨水按体积比1:1配制）混合溶液解析¹⁰³Pd核素，淋洗程序：用1倍柱体积的6 mol/L HCl清洗树脂，将待分离溶液上柱，用20倍柱体积的6mol/L盐酸淋洗，用10倍柱体积的0.03 mol/L盐酸淋洗，用氯化铵-氨水混合溶液解析，得¹⁰³Pd样品。取¹⁰³Pd样品，使用活度计测定放射性活度，HPGe测定放射性核纯度，pH试纸测定pH值，ICP-MS测定天然Pd含量，并根据活度值计算¹⁰³Pd核素的比活度。

本实施例根据Pd²⁺和Rh³⁺在AG-1 X8树脂上的亲和力不同，用离子交换法分离钯和铑离子。结果如图3所示，结果表明样品在6 mol/L HCl上柱后，继续以该酸度盐酸淋洗对Rh的去除效果好，铑的去除率可达到99.99%，随后使用0.03 mol/L HCl 淋洗去除Fe等杂质，便于后续Pd的解吸。使用10 mL氨水-氯化铵溶液解吸Pd，回收率可稳定达到95%以上。图4为¹⁰³Pd核素溶液的γ图谱，¹⁰³Pd特征γ光子能量为39.74 KeV和357.4 KeV，放射性核纯度＞99.9%。

表3 实施例11¹⁰³Pd制备情况

制备的¹⁰³Pd相关数据列于表3。单批产量均达到37GBq以上，产额较高，可以达到3.6 MBq/μA·h以上。放射性核纯度＞99.9%，比活度＞875 GBq/mg，放射性浓度大于6.2GBq/mL，均达到优异的产品质量标准。

使用实施例11制备的¹⁰³Pd，进行密封籽源源芯制备，实验反应率如表4所示。反应率＞90%，结果表明本发明实施例工艺制备的¹⁰³Pd料液能够很好满足钯[¹⁰³Pd]密封籽源制备的要求。

表4 密封籽源源芯制备反应率

本发明实施例基于C30加速器建立了一套稳定的¹⁰³Pd核素规模化制备工艺，解决了制靶、溶靶以及分离纯化关键技术，制备的¹⁰³Pd单批产量可以达到37 GBq以上，放射性核纯度＞99.9%，比活度＞875 GBq/mg，放射性浓度大于6.2 GBq/mL。产品质量稳定可控，可用于密封籽源研究，为国内¹⁰³Pd相关药物开发与转化提供了稳定的核素来源。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种钯-103的制备方法，其特征在于，包括：

1）将铜基底置于铑镀液中进行电镀，得到铑靶；

2）将步骤1）所得铑靶在质子回旋加速器中进行辐照处理；

2.根据权利要求1所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述铑靶中铑镀层的质量厚度为≥50 mg/cm²。

3.根据权利要求1所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述铑靶的制备包括采用对铜靶片进行电镀镀铑处理；所述铑镀液采用低应力铑镀液，所述低应力铑镀液由包括以下方法制备：将硫酸铑溶液与氢氧化钠溶液混合，然后用硫酸溶解沉淀，并调节硫酸浓度；和/或，在温度为20~40 ℃、电流密度为8~16 mA/cm²、搅拌速度为500~1500 rmp的条件下进行。

4.根据权利要求1所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤2）中，辐照处理条件包括：质子能量为16~18 MeV，束流强度为180~220 μA，束流积分值≥10000 μA·h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述研磨的转速为1600~1800 r/min；研磨时间为1~4 min。

6.根据权利要求1所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述硫酸氢钾-稀酸熔融法中，所述铑镀层粉与硫酸氢钾的质量比为1:20~50。

7.根据权利要求1-4任一项所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述阴离子交换树脂柱为AG1-X8和/或MP-1M阴离子交换树脂柱；和/或，平衡液为5.5~6.5 mol/L的盐酸；和/或，淋洗液为0.02~~6.5 mol/L盐酸；和/或，解析液为0.5~1.5 mol/L的氯化铵-氨水。

8.根据权利要求7所述的钯-103的制备方法，其特征在于，步骤4）中，淋洗程序包括：用5.5~6.5 mol/L 盐酸清洗，将待分离溶液上柱，用5.5~6.5 mol/L盐酸淋洗，用0.02~0.03mol/L盐酸淋洗，用氯化铵-氨水混合溶液解析。

9.一种¹⁰³Pd核素，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述钯-103的制备方法制备。

10.权利要求1-8任一项所述钯-103制备方法制备的¹⁰³Pd核素的应用，其特征在于，在钯[¹⁰³Pd]密封籽源的制备中的应用。