CN117050685A - 一种高粘结强度的聚四氟乙烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘结强度的聚四氟乙烯及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、用表面处理剂对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；S2、向所述含有活化层的聚四氟乙烯内加入填充物，得高粘结强度聚四氟乙烯；按重量百分比计，所述高粘结强度聚四氟乙烯包括以下组分：聚四氟乙烯：75～80％；表面处理剂：2～5％；环氧树脂粘合剂15～20％；本发明通过添加环氧树脂粘合剂使制得的聚四氟乙烯具有高粘结强度，且制得的四氟乙烯的粘结性能延续时间长，本发明的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯的技术领域，尤其涉及一种高粘结强度的聚四氟乙烯及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯是目前锂电池的干法电极制备的常用的粘结剂，其通常用于作为制备干法电极的正极极片或负极极片的原料，但应用于干法电极时存在着低电位下的电化学稳定性的问题，聚四氟乙烯会与锂发生不可逆反应，会消耗活性锂，降低粘附效果，因此，需要对聚四氟乙烯作处理，提高其粘结性能。
目前对聚四氟乙烯较为常用的处理方法为物理处理方法，物理方法包括以下步骤：先用有机溶剂在超声波震荡的条件下对聚四氟乙烯进行清洗，再利用等离子体技术对聚四氟乙烯进行处理，此方法处理虽然简单，但处理后的聚四氟乙烯的粘结强度依旧不够高，且聚四氟乙烯中断裂的C-F键可在短时间内恢复连接，造成粘结延续的时间短。
基于此，本发明提供一种新型的处理方法以获得一种高粘结强度的聚四氟乙烯。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的第一个目的是提供一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，本发明的第二个目的是提供所述制备方法制得的聚四氟乙烯。
为实现本发明的第一个目的，采取如下技术方案：
一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、用表面处理剂对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；
S2、向处理后的聚四氟乙烯内加入环氧树脂粘合剂，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
本发明的制备方法采用先对聚四氟乙烯进行表面处理，使其表面形成一层活化层，提高聚四氟乙烯的表面活性，提高聚四氟乙烯与其它适配材料的复合，具备良好的粘结能力；其次，再向表面形成活化层的聚四氟乙烯内添加环氧树脂粘合剂，可提高聚四氟乙烯的机械性能，如粘结性能、抗拉性能和剥离强度性能。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，其特征在于，按重量百分比计，所述高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：75～80％；表面处理剂：2～5％；环氧树脂粘合剂：15～20％；所述环氧树脂粘合剂由环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂混合得到。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，按重量百分比计，所述高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：77％；表面处理剂：3.5％；环氧树脂粘合剂：19.5％。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述表面处理剂为金属钠的氨溶液、萘钠四氢呋喃溶液或五羰基铁溶液中的一种，在本发明中，将聚四氟乙烯沉浸在金属氢氧化物的胶体溶液中，使所述胶体溶液中的胶体粒子沉积在聚四氟乙烯的表面，形成活化层，增强聚四氟乙烯的湿润性，进而改变聚四氟乙烯的表面活性，提高聚四氟乙烯与其它适配材料的复合，优选的胶体溶液为金属钠的氨溶液、萘钠四氢呋喃溶液或五羰基铁溶液中的一种。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂的重量比为3:0.5:1。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述环氧树脂的分子量为500～700。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述环氧树脂粘合剂的制备步骤为：步骤一、将所述环氧树脂和所述硅烷偶联剂混合搅拌至均匀，得混合物；步骤二、向所述混合物内加入芳香胺固化剂混合搅拌至均匀，环氧树脂粘合剂。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述步骤一的混合在室温下进行，所述步骤二的混合在200～220℃的温度下进行，在本发明中的所述步骤二中，所述芳香胺固化剂需在一定的温度下才能进行固化反应，因此，步骤二的混合温度优选为200～220℃。
作为本发明的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法的一个优选方案，所述步骤一和步骤二的搅拌速度均为500～800r/min。
为实现本发明的第二个目的，采用如下技术方案：
一种高粘结强度的聚四氟乙烯，由上述所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明先对聚四氟乙烯进行表面处理，使其表面形成一层活化层，提高聚四氟乙烯的表面活性，提高聚四氟乙烯与其它适配材料的复合，具备良好的粘结能力，再向表面形成活化层的聚四氟乙烯内添加环氧树脂粘合剂，可提高聚四氟乙烯的机械性能，如粘结性能、抗拉性能和剥离强度性能；本发明制得的四氟乙烯的粘结性能延续时间长；本发明的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法简单，适合工业化生产。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
本实施例1的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：77％；金属钠的氨溶液：3.5％；环氧树脂粘合剂：19.5％；其中环氧树脂粘合剂由分子量为500的环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂混合得到。
本实施例1的环氧树脂粘合剂的制备步骤为：步骤一、将30份环氧树脂和10份硅烷偶联剂在室温、搅拌速度为500r/min的条件下混合搅拌至均匀，得混合物；步骤二、向混合物内加入5份芳香胺固化剂在温度为220℃、搅拌速度为800r/min的条件下混合搅拌至均匀，环氧树脂粘合剂。
本实施例1的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
S1、用金属钠的氨溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；
S2、在氮气的气氛下向处理后的聚四氟乙烯内加入环氧树脂粘合剂，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
实施例2
本实施例2的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：75％；萘钠四氢呋喃溶液：5％；环氧树脂粘合剂：20％；其中环氧树脂粘合剂由分子量为700的环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂混合得到。
本实施例2的环氧树脂粘合剂的制备步骤为：步骤一、将24份环氧树脂和8份硅烷偶联剂在室温、搅拌速度为800r/min的条件下混合搅拌至均匀，得混合物；步骤二、向混合物内加入4份芳香胺固化剂在温度为200℃、搅拌速度为500r/min的条件下混合搅拌至均匀，环氧树脂粘合剂。
本实施例2的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
S1、用萘钠四氢呋喃溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；
S2、在氩气的气氛下向处理后的聚四氟乙烯内加入环氧树脂粘合剂，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
实施例3
本实施例3的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：80％；五羰基铁溶液：5％；环氧树脂粘合剂：15％；其中环氧树脂粘合剂由分子量为600的环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂混合得到。
本实施例3的环氧树脂粘合剂的制备步骤为：步骤一、将27份环氧树脂和9份硅烷偶联剂在室温、搅拌速度为700r/min的条件下混合搅拌至均匀，得混合物；步骤二、向混合物内加入4.5份芳香胺固化剂在温度为210℃、搅拌速度为600r/min的条件下混合搅拌至均匀，环氧树脂粘合剂。
本实施例3的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
S1、用五羰基铁溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；
S2、在空气的气氛下向处理后的聚四氟乙烯内加入环氧树脂粘合剂，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
对比例1
本对比例1的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：77％；金属钠的氨溶液：25％。
本对比例1的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
用金属钠的氨溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
对比例2
本对比例2的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：75％；萘钠四氢呋喃溶液：25％。
本对比例2的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
用萘钠四氢呋喃溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
对比例3
本对比例3的高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：80％；五羰基铁溶液：20％。
本对比例3的高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法包括以下步骤：
用五羰基铁溶液对聚四氟乙烯进行表面处理，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
测试例1剥离强度的测试
取上述实施例1至实施例9、对比例1至对比例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯分别采用剥离强度的标准测试方法(GB/T 7122-1996)进行剥离强度的测试，测试结果如表1所示：
表1剥离强度测试结果表
| 组别 | 剥离强度/(N/mm) |
| 实施例1 | 9.3 |
| 实施例2 | 8.9 |
| 实施例3 | 9.0 |
| 对比例1 | 6.8 |
| 对比例2 | 5.3 |
| 对比例3 | 6.1 |
由表1的剥离强度测试结果可知，实施例1至实施例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯的剥离强度性能均优于对比例1至对比例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯的剥离强度性能，且剥离强度的稳定性较好，亦表明实施例1至实施例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯具有较强的粘结性能，其中，对比例1与实施例1的区别在于，对比例1未添加环氧树脂粘合剂；对比例2与实施例2的区别在于，对比例2未添加环氧树脂粘合剂；对比例3与实施例3的区别在于，对比例3未添加环氧树脂粘合剂；由表1的结果可知，未添加环氧树脂粘合剂的对比例1至对比例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯的剥离强度的大小均低于已添加填充物的实施例1至实施例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯的剥离强度的大小，由此说明，本发明的技术方案通过添加环氧树脂粘合剂可提高聚四氟乙烯的剥离强度和稳定性能，亦表明本发明的技术方案可提高聚四氟乙烯的粘结强度。
测试例2粘结性能的测试
分别取实施例1至实施例3、对比例1至对比例3制得的高粘结强度的聚四氟乙烯样品，将各样品压制成薄片状，将环氧树脂、水性聚氨酯固化剂和乙醇混合并搅拌均匀，得环氧胶，其中环氧树脂和水性聚氨酯固化剂的质量添加比为100:100；静置除去环氧胶中的气泡。将环氧胶分别涂覆在各样品的表面和钢片上，待乙醇挥发完毕后，进行粘接，保持各样品的表面和钢板不移位并施加压力，在室温下放置7天，在测试温度为30℃、拉伸速度为10mm/min的速度下在材料试验机上进行剪切强度的测试，剪切强度的测试结果如表2所示：
表2剪切强度的测试结果表
| 组别 | 拉剪强度/(N/cm-2) | 粘结的延续时间/min |
| 实施例1 | 261 | 305 |
| 实施例2 | 239 | 298 |
| 实施例3 | 254 | 288 |
| 对比例1 | 213 | 202 |
| 对比例2 | 208 | 212 |
| 对比例3 | 211 | 216 |
由表2的结果可知，实施例1至实施例3的拉剪强度高于对比例1至对比例3的拉剪强度，且粘结的延续时间长，其中，对比例1与实施例1的区别、对比例2与实施例2的区别、对比例3与实施例3的区别均在于，对比例均未添加环氧树脂粘合剂；由此可见，填充物能够提升聚四氟乙烯的拉剪强度，也即可提高聚四氟乙烯的粘结强度，使其具备高粘结强度的特征。
以上所述仅是本发明的实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、用表面处理剂对聚四氟乙烯进行表面处理，得含有活化层的聚四氟乙烯；
S2、向处理后的聚四氟乙烯内加入环氧树脂粘合剂，得高粘结强度的聚四氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：75～80％；表面处理剂：2～5％；环氧树脂粘合剂：15～20％；所述环氧树脂粘合剂由环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂混合得到。
3.根据权利要求2所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述高粘结强度的聚四氟乙烯包括以下组分：
聚四氟乙烯：77％；表面处理剂：3.5％；环氧树脂粘合剂：19.5％。
4.根据权利要求2或3所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂为金属钠的氨溶液、萘钠四氢呋喃溶液或五羰基铁溶液中的一种。
5.根据权利要求2或3所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂、芳香胺固化剂和硅烷偶联剂的重量比为3:0.5:1。
6.根据权利要求5所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的分子量为500～700。
7.根据权利要求6所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂粘合剂的制备步骤为：步骤一、将所述环氧树脂和所述硅烷偶联剂混合搅拌至均匀，得混合物；步骤二、向所述混合物内加入芳香胺固化剂混合搅拌至均匀，环氧树脂粘合剂。
8.根据权利要求7所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一的混合在室温下进行，所述步骤二的混合在200～220℃的温度下进行。
9.根据权利要求7所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二的搅拌速度均为500～800r/min。
10.一种高粘结强度的聚四氟乙烯，其特征在于，由权利要求1～9中任一项所述的一种高粘结强度的聚四氟乙烯的制备方法制得。
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2023
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