CN117045519A - 一种自乳化油脂组合物及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自乳化油脂组合物，制备原料及加入量为，长链烷基甘油醚，油脂乳化稳定剂的重量比为(0.1‑0.5)：(0.1‑2.0)。本发明可以使油脂自乳化形成稳定性的胶束体系，形成不同质地的乳霜，减少了化妆品中外加乳化剂的使用。并且可以使体系在(‑18～48℃)高低温环境中保持稳定状态，不发生变质。同时可维持产品的乳化稳定性，该制剂粒径分布均一，粒径1‑5微米，并且应用于化妆品中对敏感肌肤更友好，肤感细腻，成分易吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种自乳化油脂组合物及其在化妆品中的应用，涉及A61K，具体涉及梳妆用的配置品领域。
背景技术
随着科技的进步，环境污染的加剧，人们生活节奏的加快，人们对于肌肤护理的重视程度越来越高，但是外界环境的刺激，使人们肌肤的敏感性逐年增加，皮肤屏障功能下降，因此选取刺激性更低的化妆品是未来护肤的新趋势。传统的护肤制剂中乳液，膏霜等，不可避免需要使用到乳化剂，常用的乳化剂可以使不相容的水相和油相之间形成均匀稳定的体系，容易涂抹和清洗，但是乳化剂对肌肤具有一定的安全性风险，高浓度的阴离子或非离子聚醚乳化剂会对肌肤造成刺激或过敏反应。含有乙氧基结构的乳化剂带来二恶烷，二甘醇的风险，长期使用对人体产生潜在威胁。因此尽量减少乳化剂的使用，且使油相和水相之间形成自乳化均一外观，形成白色精华液、乳液、乳霜质地，同时也避免了乳化剂对肌肤的刺激，使制备的化妆品更加适合敏感肌肤使用是新趋势。
中国发明专利CN201911142977.6公开了一种乳化体系及应用、活性组合物及应用与化妆品及制备方法，采用了枯草菌脂肽钠，酶解卵磷脂和鲨肝醇协同复配的乳化体系，能带来卓越而细腻的肤感，不易油水分离，使得活性物的吸收更迅速、利用率更高，但是在高低温环境中乳化体系的稳定性会显著下降，枯草菌脂肽钠属于新型氨基酸表面活性剂，具有高负载油脂的能力。中国发明专利CN200710012275.7公开了一种复合型乳化剂及用其制备的乳剂及其制备方法，以辅酶Q10、大豆磷脂、HS15的组合为复合型乳化剂，能够抵抗热、冻融的破坏作用，乳化效果好，但是与化妆品中的成分结合效果不佳，不适合应用于化妆品产品中。
发明内容
为了避免外加乳化剂的使用，制备一种乳化性能优异，刺激性小的自乳化体系，专门应用于敏感肌肤化妆品中，本发明的第一个方面提供了一种自乳化油脂组合物，制备原料及加入比为长链烷基甘油醚，油脂乳化稳定剂的重量比为(0.1-0.5)：(0.1-2.0)。
作为一种优选的实施方式，所述长链烷基甘油醚中的碳数≥18。
作为一种优选的实施方式，所述长链烷基甘油醚为鲨肝醇。
所述鲨肝醇的结构式如下：
作为一种优选的实施方式，所述油脂乳化稳定剂选自油菜甾醇类、氢化椰油甘油酯类中的一种或两种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述自乳化油脂组合物的制备原料以重量份计包括：长链烷基甘油醚0.1-0.5份，油脂乳化稳定剂0.1-2.0份。
所述自乳化油脂组合物的自乳化机理猜测如下：
申请人在实验过程中发现通过加入自乳化组合物可以使油脂自乳化形成稳定性的胶束体系，形成不同质地的乳霜，避免了化妆品中外加乳化剂的使用，减少了乳化剂对皮肤的刺激性作用，对敏感肌更加友好。自乳化组合物中包括鲨肝醇和油脂乳化稳定剂，采用(0.1-0.5)：(0.1-2.0)的重量比，自乳化组合物可以使油脂发生自乳化的原因可能是：鲨肝醇的脂肪醇端连接甘油分子，同时含有亲水基团和亲油基结构，鲨肝醇的亲油基团可以穿插在含有亲油基的水溶性高分子聚合物中，油脂乳化稳定剂的引入可以进一步改善界面牢固度，使其在(-18～48℃)高低温环境中保持乳霜状态。鲨肝醇和油脂乳化稳定剂，在(0.1-0.5)：(0.5-2.0)的重量比下，可以形成稳定界面，复配水相增稠剂下，可以最大限度地发挥水溶性高分子聚合物与鲨肝醇的相互组合作用，形成稳定的三维空间网络结构，呈现稳定动态的胶束乳化体系，产品呈现更好的稳定性。如果超出优选的重量比范围，界面膜不牢固，尤其在低温环境中，鲨肝醇含量高于0.5以上，亲水性下降，界面膜收到影响，出现豆腐渣状，同样在高温环境中出现果冻状，稳定性下降。
本发明的第二个方面提供了一种自乳化油脂组合物的应用，应用于化妆品中，所述化妆品选自乳液、精华液、膏霜、面膜液中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述应用于化妆品中的制备原料以重量份计包括：增稠剂0.1-0.5份，油相0.1-25份，自乳化油脂组合物0.1-5份，防腐体系0.2-1份，辅助组分0.1-10份，水相补充余量至100份。
作为一种优选的实施方式，所述增稠剂选自PEMULENTMTR-1Polymer(流变修饰剂)、Carbopol Ultrez 30Polymer(卡波姆U30)、PEMULENTMTR-2Polymer(流变修饰剂)、981Polymer(卡波姆981)、/>980Polymer(卡波姆980)、黄原胶、SEPINOVEMT 10(羟乙基丙烯酸酯&丙烯醯基二甲基牛磺酸钠共聚合物)、Aristoflex Silk(聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠)、Aristoflex AVC(丙烯酰胺二甲基牛磺酸铵/VP共聚物)、AQUPECHV-501E(丙烯酸酯交联共聚物)、AQUPEC HV-505E(丙烯酸酯交联共聚物)、SEPIMAX ZEN(SEPIMAX ZEN)中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述油相选自聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂醇、蜂蜡、微晶蜡、山嵛醇、鲸蜡醇、硬脂醇、硬脂酸、甘油山嵛酸酯-二十烷二酸酯、异壬酸异壬酯、异十三醇异壬酸酯、棕榈酸乙基己酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、甘油三(乙基己酸)酯、辛酸-癸酸甘油三酯、椰油醇-辛酸-癸酸甘油三酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、C12-13醇乳酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、二硬脂醇苹果酸酯、辛酸-癸酸-肉豆蔻酸-硬脂酸甘油三酯、油橄榄果油、向日葵籽油、角鲨烷、牛油果树果脂、霍霍巴籽油中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述水相以重量份计至少包括甘油1-10份、多元醇1-8份，水补充余量至100份。
作为一种优选的实施方式，所述水相以重量份计至少包括甘油1-5份、多元醇3-8份，水补充余量至100份。
作为一种优选的实施方式，所述多元醇选自聚乙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、二丙二醇中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述辅助组分选自保湿剂、皮肤保护剂、中和剂抗氧剂、香精中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述防腐体系包括但不限于对羟基苯乙酮、苯氧乙醇，山梨酸钾等。
作为一种优选的实施方式，所述中和剂包括但不限于精氨酸、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨丁三醇的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述保湿剂包括但不限于海藻糖，甜菜碱中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述自乳化油脂组合物应用于化妆品的制备方法，包括以下步骤：
自乳化油脂组合物加入油相中，然后加入到水相，增稠剂，防腐体系，辅助组分的混合物中加热融解均匀，高速均质形成均一乳液即可。
作为一种优选的实施方式，所述自乳化油脂组合物应用于化妆品的制备方法，包括以下步骤：
1)水相，增稠剂依次加入到水相锅，常温搅拌均匀后升温至80-85℃继续搅拌至料体均一，抽入主锅，保温待用；
2)油相，自乳化油脂组合物依次加入到油相锅，常温搅拌均匀后升温至80-85℃，保温待用；
3)主锅开启2000-3000rpm低速均质，油相缓慢抽入主锅，待油相抽入完毕后，开启4000-6000rpm高速均质，保持3-5min至料体均匀；
4)主锅降温至40-45℃，加入防腐体系，搅拌均匀后，加入中和剂至料体均匀；
5)主锅降温至38±2℃后，检测，出料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述自乳化油脂组合物，包括鲨肝醇，油脂乳化稳定剂，可以使油脂自乳化形成稳定性的胶束体系，形成不同质地的乳霜，减少了化妆品中外加乳化剂的使用。
(2)本发明所述自乳化油脂组合物，鲨肝醇，油脂乳化稳定剂采用(0.1-0.5)：(0.1-2.0)的重量比，可以使体系在(-18～48℃)高低温环境中保持稳定状态，不发生变质。
(3)本发明所述自乳化油脂组合物，可维持产品的乳化稳定性，该制剂粒径分布均一，粒径1-5微米，并且应用于化妆品中对敏感肌肤更友好，肤感细腻，成分易吸收。
附图说明
图1为实施例1的粒径测试图片；
图2为对比例1经离心后出现分层问题的图片；
图3为对比例5在低温冻融后出现豆腐渣现象的图片。
具体实施方式
实施例
一种自乳化油脂组合物，制备原料包括：长链烷基甘油醚，油脂乳化稳定剂。
所述长链烷基甘油醚为鲨肝醇。
所述油脂乳化稳定剂为油菜甾醇类和氢化椰油甘油酯的组合，所述油菜甾醇类的型号为Phytosoothe LS 9766，购自巴斯夫(中国)有限公司。所述氢化椰油甘油酯的型号为100，购自IOIOleo GmbH。
所述油相中聚二甲基硅氧烷的型号为XIAMETER PMX-200 5CS。所述霍霍巴籽油的型号为DW JOJOBA COLORLESS，购自Vantage Specialty Chemicals,Inc.。所述辛酸/癸酸甘油三酯的型号为TEGOSOFT CT&Crodamol GTCC&Myritol 318，购自巴斯夫(中国)有限公司。
所述自乳化油脂组合物应用于化妆品的制备原料和重量份见下表1和表2。
表1
表2
所述自乳化油脂组合物应用于上述对比例和实施例的制备方法，包括以下步骤：
1)水相，增稠剂依次加入到水相锅，常温搅拌均匀后升温至83℃继续搅拌至料体均一，抽入主锅，保温待用；
2)油相，自乳化油脂组合物依次加入到油相锅，常温搅拌均匀后升温至83℃，保温待用；
3)主锅开启2500rpm低速均质，油相缓慢抽入主锅，待油相抽入完毕后，开启5000rpm高速均质，保持4min至料体均匀；
4)主锅降温至40℃，加入防腐体系，搅拌均匀后，加入中和剂至料体均匀；
5)主锅降温至38℃后，检测，出料。
性能测试
1.粒径测试：采用显微镜测试实施例1-7，对比例1-6中的粒径。实施例1的测试图片见图1。
2.离心稳定性：将实施例1-7，对比例1-6制备的产品3000r/min，离心30分钟，观察是否出现分层问题。对比例1经离心后出现分层问题，未出现分层为通过测试，出现分层为未通过测试。测试图片见图2。
3.高低温稳定性：将实施例1-7，对比例1-6制备的产品在-18℃储存7天到30天，在48℃储存7天到30天，观察产品是否出现稳定性异常的问题。对比例5在低温冻融后出现豆腐渣现象，图片见图3。
测试结果见表3。
表3
该油脂自乳化组合物在配方应用和性能测试
实施例8精华液的应用
制备步骤：
1)水相，增稠剂，保湿剂依次加入到水相锅，常温搅拌均匀后升温至83℃继续搅拌至料体均一，抽入主锅，保温待用；
2)油相，自乳化油脂组合物依次加入到油相锅，常温搅拌均匀后升温至83℃，保温待用；
3)主锅开启2500rpm低速均质，油相缓慢抽入主锅，待油相抽入完毕后，开启5000rpm高速均质，保持4min至料体均匀；
4)主锅降温至40℃，加入防腐体系，芳香剂，搅拌均匀后，加入中和剂至料体均匀；
5)主锅降温至38℃后，检测，出料。
粒径：1-3μm。
离心通过。
稳定性3个月通过。
敏感肌适用测试：
方案设计：利用封闭性斑贴对双前臂屈侧皮肤屏障功能进行破坏，人工诱导皮炎症状后使用受试产品，对其进行修护。以空白对照，并采取随机分组的措施来减少或控制偏倚；评价指标为(1)皮肤角质层含水量、皮肤经表皮失水率、皮肤颜色。(2)环境条件：实验室环境温度21℃，相对湿度为50％。(3)产品使用方法：取适量于手臂测试区域，轻轻涂抹至吸收。
试验流程
(1)测试当天，受试者到访，工作人员对受试者进行试验说明，受试者签署知情同意书。(2)受试者用清水清洁测试部位，干巾轻轻擦拭干，两手臂内测标记测试位点，工作人员利用SLS建立皮肤屏障破坏模型。(3)24h后去除斑贴，于恒温恒湿功效实验室内静坐30min，分别测试受试者测试部位的皮肤角质层含水量、皮肤经表皮失水率、皮肤颜色参数。(4)工作人员派发测试样品，受试者根据样品使用说明连续14天使用测试样品。(5)工作人员分别于D3和D7重复测试流程(3)参数。
试验仪器
(1)皮肤角质层水分含量测量仪CM825用于检测皮肤角质层水分含量。测量值增加，说明皮肤角质层水分含量越高。(2)皮肤经表皮失水率测量仪/>TM300用于检测皮肤经表皮失水率。测量值减少说明皮肤锁水能力越好，皮肤屏障功能越好。(3)皮肤颜色测量仪Colorimeter CL400用于检测皮肤表面的颜色。测量值L*值越大，颜色越亮；a*值越大，颜色越偏向红色；b*值越大，颜色越偏向黄色。
试验结果：
1)皮肤角质层水分含量(CM825)
测量值增加，说明皮肤角质层水分含量越高。
表皮肤角质层水分含量
变化率＝【(试用后角质层含水量-试用前角质层含水量)/试用前角质层含水量】*100％
与试用样品前相比，测试区域的皮肤角质层水分含量平均值在回访时间点D3显著增加77.04％，在回访时间点D7显著增加189.40％。与空白样品变化值相比，测试区域的皮肤角质层水分含量变化值在回访时间点D3具有显著性差异，在回访时间点D7具有显著性差异。
皮肤经表皮失水率(TM300)
测量值减少，说明皮肤锁水能力越好，皮肤屏障功能越好。
2)皮肤经表皮失水率(TM300)
测量值减少，说明皮肤锁水能力越好，皮肤屏障功能越好。
表皮肤经表皮失水率
变化率＝【(试用后经表皮失水率-试用前经表皮失水率)/试用前经表皮失水率】*100％
与试用样品前相比，测试区域的皮肤经表皮失水率平均值在回访时间点D3显著减少12.42％，在回访时间点D7显著减少25.92％。与空白样品变化值相比，测试区域的皮肤经表皮失水率变化值在回访时间点D3具有显著性差异，在回访时间点D7具有显著性差异。
3)皮肤颜色(Colorimeter CL400)
测量值a*增加，说明皮肤颜色越偏向红色。
表皮肤颜色a*
变化率＝【(试用后皮肤颜色a*-试用前皮肤颜色a*)/试用前皮肤颜色a*】*100％
与试用样品前相比，测试区域的皮肤颜色平均值在回访时间点D3显著减少6.15％，在回访时间点D7显著减少20.77％。与空白样品变化值相比，测试区域的皮肤颜色变化值在回访时间点D3无显著性差异，在回访时间点D7具有显著性差异。
4)受试者自我评估结果及统计分析
受试者入组35人，其中1人退出(个人原因)；有效人数34人，男性12人，女性22人，年龄19-36岁，平均年龄25.88±3.36岁。
使用测试产品14天后，91％受试者认同用后肌肤更加弹嫩；97％受试者认同用后肌肤水润保湿88％受试者认同用后肌肤细腻光泽；97％受试者认同用后肌肤更加滋润；85％受试者认同让肌肤更有弹性；88％受试者认同让肌肤更加紧致；85％受试者认同减轻肌肤刺痛的程度；82％受试者认同改善皮肤泛红；91％受试者认同舒缓肌肤不适感；94％受试者认同温和舒适。使用样品期间，0例敏感肌受试者出现皮肤不良反应。
试验结论
通过34例敏感肌受试者使用精华液，进行化妆品保湿、舒缓、修护、紧致、温和、适用敏感肌功效测试，结果表明：(1)0例受试者发生不良反应案例。(2)客观定量评价分析显示，受试者使用产品后与使用前对比，能显著增加皮肤角质层含水量，显著降低经表皮水分流失速率，显著降低皮肤颜色a*值。受试者使用产品后与空白变化值对比，能显著增加皮肤角质层含水量，显著降低经表皮水分流失速率，显著降低皮肤颜色a*值。(3)受试者主观评价分析显示，使用测试产品后，统计学上超过50％的受试者对测试产品外观、气味、质地、使用肤感等方面的全部参数给予积极评价；统计学上超过50％的受试者对测试产品的保湿、舒缓、紧致、温和等方面的全部参数给予积极评价。综上所述，在本实验条件下，该产品具有保湿、舒缓、修护、紧致的功效，温和且适用于敏感皮肤。
Claims (10)
1.一种自乳化油脂组合物，其特征在于，制备原料及加入比为长链烷基甘油醚，油脂乳化稳定剂的重量比为(0.1-0.5)：(0.1-2.0)。
2.根据权利要求1所述自乳化油脂组合物，其特征在于，所述长链烷基甘油醚中的碳数≥18。
3.根据权利要求1所述自乳化油脂组合物，其特征在于，所述油脂乳化稳定剂选自油菜甾醇类、氢化椰油甘油酯类中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述自乳化油脂组合物，其特征在于，所述自乳化油脂组合物的制备原料以重量份计包括：长链烷基甘油醚0.1-0.5份，油脂乳化稳定剂0.1-2.0份。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，应用于化妆品中，所述化妆品选自乳液、精华液、膏霜、面膜液中的一种。
6.根据权利要求5所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，所述应用于化妆品中制备原料以重量份计包括：增稠剂0.1-0.5份，油相0.1-25份，自乳化油脂组合物0.2-2.5份，防腐体系0.2-1份，辅助组分0.1-10份，水相补充余量至100份。
7.根据权利要求5所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，所述增稠剂选自PEMULENTMTR-1Polymer、Carbopol Ultrez 30Polymer、PEMULENTMTR-2Polymer、981Polymer、/>980Polymer、黄原胶、SEPINOV EMT 10、Aristoflex Silk、Aristoflex AVC、AQUPEC HV-501E、AQUPEC HV-505E、SEPIMAX ZEN中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求5所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，所述油相选自聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂醇、蜂蜡、微晶蜡、山嵛醇、鲸蜡醇、硬脂醇、硬脂酸、甘油山嵛酸酯-二十烷二酸酯、异壬酸异壬酯、异十三醇异壬酸酯、棕榈酸乙基己酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、甘油三(乙基己酸)酯、辛酸-癸酸甘油三酯、椰油醇-辛酸-癸酸甘油三酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、C12-13醇乳酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、二硬脂醇苹果酸酯、辛酸-癸酸-肉豆蔻酸-硬脂酸甘油三酯、油橄榄果油、向日葵籽油、角鲨烷、牛油果树果脂、霍霍巴籽油中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求6所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，所述水相以重量份计至少包括甘油1-10份，多元醇1-8份，水补充余量至100份。
10.根据权利要求6所述自乳化油脂组合物的应用，其特征在于，所述辅助组分选自增稠剂、保湿剂、皮肤保护剂、中和剂中的一种或几种的组合。
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