CN117038867A - 长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体公开了长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，主要由下层涂布负极浆料一、上层涂布负极浆料二和铜箔组成的负极极片，下层涂布负极浆料一在制备时添加了乳液类保液剂聚丙烯酸酯，通过靠近集流体内层负极极片添加高保液性乳液类保液剂聚丙烯酸酯，可以吸收很高的电解液转换成电解质，可把自身质量数十倍的电解液转化成胶质电解液，锁住电解液，在电芯后续循环过程，由于电解液的消耗，会形成浓差值致使胶质中电解液析出，通过此方式制备的锂离子电池负极极片不需加入表面活性剂和多孔活性物质，一定程度上降低了其制作成本，且易于实现大规模加工量产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法。
背景技术
随着新能源汽车的发展，锂离子电池的需求量越来越多，由于动力电池材质特性导致价格昂贵，续航里程短，一直是行业发展的制约点，为此需要降低成本及提升能量密度。
经检索，中国专利文件CN109148820A中公开了一种厚极片的制备方法及其高能量密度软包锂离子电池，其制备方法包括匀浆、涂布、混压、模切、干燥、叠片、极耳焊接、封装、电芯干燥、注液、化成等步骤，其中电池正极双面面密度45-70mg/cm2，负极双面面密度20-35mg/cm2，并根据正极面密度需求，调整负极面密度,使得负极面容量/正极面容量大于等于1.0小于等于1.2；正极孔隙率控制在22.4％-37.5％，负极孔隙率控制在27.6％-32.2％；根据压实密度，电芯注液量为1.75-2.5g/Ah；电池化成包括恒流充电-恒压充电-恒流放电等三个步骤，恒流充电倍率为0.04-0.06C，充电至截止电压U1后恒压充电至截止电流为0.01-0.02C；恒流0.04-0.06C倍率放电至截止电压U2。该发明所公开的厚极片制作方法简洁、效果好、可批量生产，能够有效提高单体锂离子电池的能量密度。
但是，上述制备的锂离子电池仍存在以下缺陷：
上述锂离子电池在制备过程中需加入表面活性剂和多孔活性物质，使得制备成本高，不易实现大规模加工量产，因此我们需要提出长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法来解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，通过靠近集流体内层负极极片添加高保液性乳液类保液剂聚丙烯酸酯，可以吸收很高的电解液转换成电解质，可把自身质量数十倍的电解液转化成胶质电解液，锁住电解液，不需加入表面活性剂和多孔活性物质，一定程度上降低了其制作成本，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备下层涂布负极浆料一；
按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨94％-97.4％、导电剂0.5％-1％、悬浮剂0.5％-1％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.1％-0.5％、PAA粘结剂1％-2％、SBR粘结剂0.5％-1.5％、余量为溶剂；
制备上层涂布负极浆料二；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨94.5％-97.5％、导电剂0.5％-1％、悬浮剂0.5％-1％、PAA粘结剂1％-2％、SBR粘结剂0.5％-1.5％、余量为溶剂；
步骤二、所述下层涂布负极浆料一通过双层涂布机涂覆在铜箔上；
步骤三、上层涂布负极浆料二涂覆在下层涂布负极浆料一上，上层涂布负极浆料二与下层涂布负极浆料一的层面密度比为1-9:9-1；
步骤四、涂覆后的负极浆料经烘箱烘干得到厚度200μm以上的厚电极负极片。
优选的，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨96.4％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.3％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂。
优选的，所述下层涂布负极浆料一在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入乳液类保液剂聚丙烯酸酯、PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成下层涂布负极浆料一。
优选的，所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨96.7％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂。
优选的，所述上层涂布负极浆料二在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成上层涂布负极浆料二。
优选的，所述乳液类保液剂聚丙烯酸酯由聚丙烯酸酯聚合物组成，其制备时，先准备聚丙烯酸酯单体、乳化剂和稳定剂的原料，将原料按一定比例混合形成乳化体系，通过将聚丙烯酸酯单体缓慢加入乳化体系中，同时进行搅拌和加热使其分散在水中形成乳状液体，加热温度为20℃-70℃，再继续添加稳定剂以提高乳液的稳定性，防止乳状液体发生相分离或凝结，获得乳液类保液剂，再将乳液类保液剂进行过滤处理，去除杂质和固体颗粒，得到纯净的乳液类保液剂聚丙烯酸酯。
优选的，所述导电剂是以炭源为原料，将炭源置于800℃-1200℃之间进行炭化反应，在炭化过程中，原料中的有机物质会通过热解反应分解为炭黑，将炭化后的产物冷却至室温，并进行收集，其中所述炭源设置为石墨、天然气和石油焦的其中一种。
优选的，所述悬浮剂包括去离子水、黏结剂、分散剂、粘度调节剂和PH调节剂，用于保持悬浮液的稳定性和均匀性。
优选的，所述SBR粘结剂在制备时，准备SBR树脂、丙酮、分散剂和粘度调节剂；将SBR树脂逐渐加入溶剂中，并进行充分搅拌，直至SBR树脂完全溶解；按照配方要求，将分散剂、粘度调节剂逐渐加入溶解后的SBR溶液中，并充分搅拌混合，使各组分均匀分散；将混合好的SBR粘结剂溶液通过滤网进行过滤，去除其中的杂质和颗粒物；同时，通过真空处理方法去除溶液中的气泡，确保粘结剂的质量。
优选的，所述PAA粘结剂是将丙烯酸单体与聚合引发剂在适当的溶剂中反应，经过聚合、沉淀和纯化后获得。
本发明提出的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明主要由下层涂布负极浆料一、上层涂布负极浆料二和铜箔组成的负极极片，下层涂布负极浆料一在制备时添加了乳液类保液剂聚丙烯酸酯，通过靠近集流体内层负极极片添加高保液性乳液类保液剂聚丙烯酸酯，可以吸收很高的电解液转换成电解质，可把自身质量数十倍的电解液转化成胶质电解液，锁住电解液，在电芯后续循环过程，由于电解液的消耗，会形成浓差值致使胶质中电解液析出，由于保液剂吸收电解液后膨胀数十倍会占据空隙，若远离集流体的外层极片添加保液剂会堵住空隙，导致靠近集流体的内层极片吸收电解液困难，因此远离集流体的外层极片不添加保液剂，通过此方式制备的锂离子电池负极极片不需加入表面活性剂和多孔活性物质，一定程度上降低了其制作成本，且易于实现大规模加工量产。
附图说明
图1为本发明的流程框图；
图2为本发明含有负极极片的锂电池制备流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了如图1所示的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，步骤一、制备下层涂布负极浆料一；
按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨96.4％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.3％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂；其中的导电剂使用的为炭黑。
所述下层涂布负极浆料一在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入乳液类保液剂聚丙烯酸酯、PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成下层涂布负极浆料一。
制备上层涂布负极浆料二；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨96.7％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂；使用的溶剂均为水。
所述上层涂布负极浆料二在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成上层涂布负极浆料二。
步骤二、所述下层涂布负极浆料一通过双层涂布机涂覆在铜箔上；
步骤三、上层涂布负极浆料二涂覆在下层涂布负极浆料一上，上层涂布负极浆料二与下层涂布负极浆料一的层面密度比为1-9:9-1；
步骤四、涂覆后的负极浆料经烘箱烘干得到厚度200μm以上的厚电极负极片。
其中，所述乳液类保液剂聚丙烯酸酯由聚丙烯酸酯聚合物组成，其制备时，先准备聚丙烯酸酯单体、乳化剂和稳定剂的原料，将原料按一定比例混合形成乳化体系，通过将聚丙烯酸酯单体缓慢加入乳化体系中，同时进行搅拌和加热使其分散在水中形成乳状液体，加热温度为20℃-70℃，再继续添加稳定剂以提高乳液的稳定性，防止乳状液体发生相分离或凝结，获得乳液类保液剂，再将乳液类保液剂进行过滤处理，去除杂质和固体颗粒，得到纯净的乳液类保液剂聚丙烯酸酯。
所述导电剂是以炭源为原料，将炭源置于800℃-1200℃之间进行炭化反应，在炭化过程中，原料中的有机物质会通过热解反应分解为炭黑，将炭化后的产物冷却至室温，并进行收集，其中所述炭源设置为石墨、天然气和石油焦的其中一种。
所述悬浮剂包括去离子水、黏结剂、分散剂、粘度调节剂和PH调节剂，用于保持悬浮液的稳定性和均匀性。
所述SBR粘结剂在制备时，准备SBR树脂、丙酮、分散剂和粘度调节剂；将SBR树脂逐渐加入溶剂中，并进行充分搅拌，直至SBR树脂完全溶解；按照配方要求，将分散剂、粘度调节剂逐渐加入溶解后的SBR溶液中，并充分搅拌混合，使各组分均匀分散；将混合好的SBR粘结剂溶液通过滤网进行过滤，去除其中的杂质和颗粒物；同时，通过真空处理方法去除溶液中的气泡，确保粘结剂的质量。
所述PAA粘结剂是将丙烯酸单体与聚合引发剂在适当的溶剂中反应，经过聚合、沉淀和纯化后获得。
如图2所示，锂电池在制备时，准备上述制备的负极极片，再通过下述方式制备正极极片，然后将正极极片和负极极片经过辊压、激光切，然后与隔膜经卷绕、组装、烘烤、注液、化成、分容得到所需厚电极锂离子电池，采用本发明制备的负极极片制得的厚电极锂离子电池寿命长。
其中，正极极片在制备时，包括如下步骤：
S1、材料准备：准备正极活性材料、电导剂、粘结剂和溶剂，其中正极活性材料设置为锂钴酸锂或锂铁磷酸锂；
S2、混合：将正极活性材料、电导剂和粘结剂按照一定的配方比例混合均匀，确保各组分充分混合；
S3、溶解：将混合好的材料加入适量的NMP中，进行溶解；
S4、搅拌：在溶解过程中通过搅拌使材料均匀分散，确保溶液的质量；
S5、涂布或喷涂：将溶解好的正极浆料涂布或喷涂在铝箔或其他导电基底上，形成薄膜；
S6、干燥：将涂布好的薄膜进行干燥，使溶剂挥发，形成固态的正极片。
实施例2
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨94％、导电剂1％、悬浮剂1％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.5％、PAA粘结剂1.9％、SBR粘结剂1.5％、余量为溶剂；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨94.5％、导电剂1％、悬浮剂1％、PAA粘结剂1.9％、SBR粘结剂1.5％、余量为溶剂。
步骤三、层涂布负极浆料二涂覆在下层涂布负极浆料一上，上层涂布负极浆料二与下层涂布负极浆料一的层面密度比为5:5。
实施例3
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨97.2％、导电剂0.5％、悬浮剂0.5％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.2％、PAA粘结剂1％、SBR粘结剂0.5％、余量为溶剂；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨97.2％、导电剂0.5％、悬浮剂0.5％、PAA粘结剂1％、SBR粘结剂0.5％、余量为溶剂。
层涂布负极浆料二涂覆在下层涂布负极浆料一上，上层涂布负极浆料二与下层涂布负极浆料一的层面密度比为5:5。
综上，主要由下层涂布负极浆料一、上层涂布负极浆料二和铜箔组成的负极极片，下层涂布负极浆料一在制备时添加了乳液类保液剂聚丙烯酸酯，通过靠近集流体内层负极极片添加高保液性乳液类保液剂聚丙烯酸酯，可以吸收很高的电解液转换成电解质，可把自身质量数十倍的电解液转化成胶质电解液，锁住电解液，在电芯后续循环过程，由于电解液的消耗，会形成浓差值致使胶质中电解液析出，由于保液剂吸收电解液后膨胀数十倍会占据空隙，若远离集流体的外层极片添加保液剂会堵住空隙，导致靠近集流体的内层极片吸收电解液困难，因此远离集流体的外层极片不添加保液剂，通过此方式制备的锂离子电池负极极片不需加入表面活性剂和多孔活性物质，一定程度上降低了其制作成本，且易于实现大规模加工量产。
比较例1
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨96.2％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨96.2％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂
比较例2
相同之处不再重复赘述，与实施例2不同的是，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨97.1％、导电剂0.4％、悬浮剂0.6％、PAA粘结剂1％、SBR粘结剂0.7％、余量为溶剂；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨97.1％、导电剂0.4％、悬浮剂0.6％、PAA粘结剂1％、SBR粘结剂0.7％、余量为溶剂。
比较例3
相同之处不再重复赘述，与实施例3不同的是，按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨97.6％、导电剂0.3％、悬浮剂0.5％、PAA粘结剂0.8％、SBR粘结剂0.6％、余量为溶剂；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨97.6％、导电剂0.3％、悬浮剂0.5％、PAA粘结剂0.8％、SBR粘结剂0.6％、余量为溶剂。
对实施例及对比例制备的电池进行循环测试，测试结果如表1
| 组别 | 500次循环容量保持率(％) |
| 实施例1 | 96.5 |
| 实施例2 | 96.1 |
| 实施例3 | 96.2 |
| 对比例1 | 92.8 |
| 对比例2 | 92.3 |
| 对比例3 | 92.5 |
*在25℃，以1C充放电进行循环。
通过上述表格中数据得出：
实施例1、实施例2和实施例3相对对比例1、对比例2和对比例3的500次循环容量保持率明显得到提高，说明采用本实施例1、实施例2和实施例3制备的电池在经过多次循环后能够保持较高的容量，表明电池的寿命较长，提高电池的稳定性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制备下层涂布负极浆料一；
按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨94％-97.4％、导电剂0.5％-1％、悬浮剂0.5％-1％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.1％-0.5％、PAA粘结剂1％-2％、SBR粘结剂0.5％-1.5％、余量为溶剂；
制备上层涂布负极浆料二；
所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨94.5％-97.5％、导电剂0.5％-1％、悬浮剂0.5％-1％、PAA粘结剂1％-2％、SBR粘结剂0.5％-1.5％、余量为溶剂；
步骤二、所述下层涂布负极浆料一通过双层涂布机涂覆在铜箔上；
步骤三、上层涂布负极浆料二涂覆在下层涂布负极浆料一上，上层涂布负极浆料二与下层涂布负极浆料一的层面密度比为1-9:9-1；
步骤四、涂覆后的负极浆料经烘箱烘干得到厚度200μm以上的厚电极负极片。
2.根据权利要求1所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：按质量百分比计，所述下层涂布负极浆料一包括如下原料：石墨96.4％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、乳液类保液剂聚丙烯酸酯0.3％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂。
3.根据权利要求2所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述下层涂布负极浆料一在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入乳液类保液剂聚丙烯酸酯、PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成下层涂布负极浆料一。
4.根据权利要求3所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述上层涂布负极浆料二包括如下原料：石墨96.7％、导电剂0.5％、悬浮剂0.7％、PAA粘结剂1.2％、SBR粘结剂0.8％、余量为溶剂。
5.根据权利要求4所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述上层涂布负极浆料二在制备时，将石墨、导电剂、悬浮剂进行干混，然后加入PAA粘结剂、SBR粘结剂及溶剂混合搅拌均匀，达到黏度2000-4000mPa·s，制备成上层涂布负极浆料二。
6.根据权利要求5所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述乳液类保液剂聚丙烯酸酯由聚丙烯酸酯聚合物组成，其制备时，先准备聚丙烯酸酯单体、乳化剂和稳定剂的原料，将原料按一定比例混合形成乳化体系，通过将聚丙烯酸酯单体缓慢加入乳化体系中，同时进行搅拌和加热使其分散在水中形成乳状液体，加热温度为20℃-70℃，再继续添加稳定剂以提高乳液的稳定性，防止乳状液体发生相分离或凝结，获得乳液类保液剂，再将乳液类保液剂进行过滤处理，去除杂质和固体颗粒，得到纯净的乳液类保液剂聚丙烯酸酯。
7.根据权利要求6所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述导电剂是以炭源为原料，将炭源置于800℃-1200℃之间进行炭化反应，在炭化过程中，原料中的有机物质会通过热解反应分解为炭黑，将炭化后的产物冷却至室温，并进行收集，其中所述炭源设置为石墨、天然气和石油焦的其中一种。
8.根据权利要求7所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述悬浮剂包括去离子水、黏结剂、分散剂、粘度调节剂和PH调节剂，用于保持悬浮液的稳定性和均匀性。
9.根据权利要求8所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述SBR粘结剂在制备时，准备SBR树脂、丙酮、分散剂和粘度调节剂；将SBR树脂逐渐加入溶剂中，并进行充分搅拌，直至SBR树脂完全溶解；按照配方要求，将分散剂、粘度调节剂逐渐加入溶解后的SBR溶液中，并充分搅拌混合，使各组分均匀分散；将混合好的SBR粘结剂溶液通过滤网进行过滤，去除其中的杂质和颗粒物；同时，通过真空处理方法去除溶液中的气泡，确保粘结剂的质量。
10.根据权利要求9所述的长寿命多层涂布厚电极的锂离子电池负极极片制备方法，其特征在于：所述PAA粘结剂是将丙烯酸单体与聚合引发剂在适当的溶剂中反应，经过聚合、沉淀和纯化后获得。
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