CN117030913A - 一种快速检出高污染白酒样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酒类分析技术领域，公开了一种快速检出高污染白酒样品的方法，通过将白酒样品随机分组混合成混样，将混样的检测结果作为投影矩阵的元素构建投影矩阵，结合稀疏约束的方法，通过计算机的对投影矩阵进行求解，从而可以高效、快速、准确的从大批量白酒样品中检出高污染的白酒样品，节约检验检测成本，降低检测周期，提高检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及酒类分析领域，尤其涉及一种快速检出高污染白酒样品的方法。
背景技术
白酒、白酒饮料作为人们日常生活中的常见饮品，受到大多数人的喜爱。但市场上存在一些酒类饮品，用塑料用品作为内塞，可能出现污染物迁移的现象，存在一定的安全风险，例如重金属污染物铅、双酚A等。铅作为PVC（聚氯乙烯）塑料品的催化剂或塑料材料的添加色素，使用劣质塑料瓶塞可能导师铅溶出污染。双酚A在工业上作为用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料，摄入过量，会导致内分泌失调，甚至癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。对于内衬塑料瓶盖包装的白酒和白酒饮料，如何在大量的白酒饮品中快速检测出被铅和双酚A污染的白酒，是需要重视和解决的问题。
对于白酒中的铅含量检测，现在普遍采用的检测方法都是对各个白酒样品一一检测，效率很低，尤其是对于紧急情况下，对于大批量的白酒如何快速便捷地检测出含铅量高的白酒，是一大难题。而目前双酚A的检测大多是针对固体样品，比如矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装等，白酒中双酚A的检测报道很少，目前也没有相应的检测标准。如何在大批量白酒中快速检测中铅污染性高或者双酚A污染高的样品，或者铅污染和双酚A污染同时超标的样品，更是研究和报道甚少。
发明内容
本发明针对上述白酒检测效率低的问题，提出一种可快速便捷地检出大批量白酒中高污染的白酒样品的方案，即在大批量白酒中快速检测中铅污染超标或者双酚A污染超标，或者铅污染和双酚A污染同时超标的样品，具体的技术方案如下：
一种快速检出高污染白酒样品的方法，包括：
将p个待检测白酒样品编号，随机选取若干样品进行混合，形成混样，通过放回简单随机抽样的方式抽取m次，形成m个所述混样；
将所述m个混样分别溶解于溶剂中，通过液相色谱分离出双酚A，形成m个第一试样；
对所述m个第一试样进行消解、浓缩，形成m个第二试样；
检测所述m个第二试样中的铅和双酚A，得到m组数据组；
将所述根据检测结果构建m×2p或2m×p的投影矩阵；
根据所述检测值和所述投影矩阵的最优解，得到所述待检测白酒样品含铅量的重构数据；
根据所述重构数据，发现铅含量超标和/或双酚A超标的高污染白酒样品。
本发明通过抽样混合检测并结合计算机矩阵计算的方式，同时检测出铅含量高或双酚A含量高的样品，或者两种成分均超标的样品。由于多数白酒中的铅含量和双酚A未检出，所以铅含量较高的白酒数量和双酚A含量高的样品较为稀疏，通过投影矩阵和稀疏约束的方法，可以快速准确的找到高污染的白酒样品。构建投影矩阵时将混样的检测结果作为投影矩阵的元素构建投影矩阵，通过计算机的对投影矩阵进行求解，并结合检测结果从而快速找出白酒样品中高污染的样品。
首先将白酒样品随机分组混合成混样，在进行消解前，将混样溶解于溶剂中，通过色谱柱进行筛选出双酚A，将其他有机物或大分子除去，减少其他大分子的干扰，此处进行高效液相色谱分离时，可以优选采用乙醇作为溶剂，因为白酒中本身存在的大量的乙醇，这样不会引入新的化学成分，减少了检测的干扰，也可以采用甲醇等其他白酒中存在的醇类作为溶剂。经过高效液相分离后，分离出双酚A，而且样品中的铅作为原子也会随溶剂一起留下来，不会影响后面铅的检测。采用专用消解仪进行消解，浓缩后定容，上机进行含铅量检测。此处需要注意的是，本发明在将样品消解后，会增加一个浓缩的步骤，因为此处的混样是由多个原始待检测的样品混合而来，若有某个样品中的污染物含量超标，但是经过与其他样品混合后，其浓度会被稀释，可能会低于仪器的检测下限，从而导致仪器检测不出数值，判断为未检出，造成误检，因此，需要将混样进行浓缩，保证污染物浓度至少达到仪器的检出下限，保证一起能够检出。通过检测混样中的铅含量和双酚A含量，然后基于Matlab软件将测得的数据结果转化为多组2p元一次方程，方程组的数量为m(m≤2p)，结合检测结果构建m×2p的投影矩阵，将测量对象从2p维降为m维。此处为2p是因为，检测所述m个第二试样中的铅和/或双酚A时，每个第二试样产生铅和双酚A两个检测值，共产生m组含有2个检测值的数据组，共计m个检测值，m个检测值对应2p个的原始待检测样品的铅含量和双酚A含量值。
进一步地，本发明在对待检测白酒样品进行混合形成多个混样的时候，为了减少随机抽样中人为主观因素的影响，可通过计算机来辅助完成随机抽样，即放回简单随机抽样可通过计算机生成随机矩阵，所述随机矩阵中的元素与所述待检测白酒样品对应，按照所述随机矩阵对所述待检测白酒样品进行混合。
所述放回简单随机抽样可通过计算机构造m×p的0-1随机矩阵，所述O-1随机矩阵的每个元素与所述待检测白酒样品对应，按照所述0-1随机矩阵对所述待检测白酒样品进行取样，混合，形成所述混样：
其中，1代表样品被选取，0代表样品未被选取。
在上述随机矩阵由m组p元一次方程(m≤p)得到，矩阵总共有m行，代表共有m组混样，共进行了m次检测，每一行共有p个元素，代表每组混样中有p个样品（即总样品数），值为1的元素代表该样品被选取到进行混样，值为0的元素代表该样品没有被选取到。
进一步地，本发明提供了对所述混样进行消解和浓缩的方法，将所述混样置于白酒消解仪中加热，通过冷凝回流减少所述混样的损失，然后冷却，加酸消解后定容备用。
因为白酒本发明在将白酒混样进行消解时，同时通过冷凝回流将蒸发或被热气带走的铅进行回收，这个过程将白酒中的有机物消除，同时防止或减小了样品中铅的损失，相当于将样品进行了浓缩。这是因为当多组样品混合成一个样品时，不含铅或双酚A的样品相当于对含铅或双酚A的样品进行了稀释，混合后的混样中的铅或双酚A含量低于原本含铅或双酚A的那个样品的铅含量，甚至会低于仪器的检出限，而可能不容易被检出，因此需要通过上述浓缩过程，将被稀释的铅或双酚A含量提高，一般是要增加到仪器的检出限以上，确保含铅或双酚A样品能够被检出。
进一步地，通过上述方法快速找到含铅量高的白酒样品后，为了增加检测的准确性，可增加一步复验步骤，对上述检测发现的所述含铅白酒样品单独拿出来进行含铅或双酚A的量检测，验证上述方法的检测结果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将白酒样品随机分组混合成混样，将混样的检测结果作为随机矩阵的元素构建投影矩阵，结合稀疏约束的方法，通过计算机的对投影矩阵进行求解，从而可以高效、快速、准确的从大批量白酒样品中同时检出含铅和/或双酚A高污染的白酒样品，节约检验检测成本，降低检测周期，提高检测效率。
附图说明
图1为实施例1的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的流程示意图如图1所示，首先将白酒样品随机分组混合成混样，采用专用消解仪进行消解，浓缩后定容，上机进行含铅和/或双酚A量检测，测得数据结果，由于多数白酒中的铅含量和/或双酚A未检出，所以铅含量较高的白酒数量较为稀疏，通过构建随机矩阵和稀疏约束的方法，可以快速准确的找到高的铅和/或双酚A污染的白酒样品。具体方案如下：
一种快速检出高污染白酒样品的方法，包括：
（1）选取200组待检测的白酒样品，将待检测白酒样品进行1-200编号，摇匀，按照下列矩阵随机选取20个样品进行混合，形成混样1，然后将混样1放回，再随机抽取20个样品进行混合，形成混样2，如此重复，总共抽取100次，得到100组混样
；
（2）将所述100组混样分别溶解于乙醇溶剂中，通过液相色谱分离出双酚A；
（3）对分离后的试样进行消解和浓缩：准确吸取50.00ml混合后白酒样品于白酒消解仪中，并通过冷凝回流装置，将蒸发过程中带走的铅回收，当样品残余量为1.00ml左右时，冷却，加6.00ml硝酸，加盖浸泡过夜，消解至消解液呈无色透明或略带黄色，待冷却后滤入或洗入25.00ml容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，并做空白试验；
因为白酒本发明在将白酒混样进行消解时，同时通过冷凝回流将蒸发或被热气带走的铅进行回收，这个过程将白酒中的有机物消除，同时防止或减小了样品中铅的损失，同时相当于将样品进行了浓缩，消除了混样造成的污染物浓度降低带来的误检。这是因为当多组样品混合成一个样品时，不含铅的样品相当于对含铅的样品进行了稀释，混合后的混样中的铅含量低于原本含铅的那个样品的铅含量，甚至会低于仪器的检出限，而可能不容易被检出，因此需要通过上述浓缩过程，将被稀释的铅含量提高，一般是要增加到仪器的检出限以上，确保含铅样品能够被检出。
（3）通过电感耦合等离子体质谱仪对消解浓缩后的混样进行铅含量检测，本实施例的方法的检出限为0.001mg/kg；通过质谱仪检测试样中双酚A的含量；
（4）根据检测结果构建投影矩阵，投影矩阵可以是m×2p矩阵或2m×p矩阵，以本实施例为例，可构建100×400的投影矩阵，即m×2p矩阵，具体如下；
其中，0-1矩阵中每一行中，前p个数值代表每个样品中的铅含量，后p个数值代表每个样品中的双酚A含量，1代表检出铅或双酚A污染超标的混样，0代表铅或双酚A未超标未检出铅的混样。
基于Matlab软件将测得的数据结果转化为多组400元一次方程，方程组的数量为100，结合检测结果构建100×400的投影矩阵，将测量对象从400维降为100维。
此处也可以构建200×200矩阵，即2m×p矩阵，具体如下：
（5）根据CVX 函数库，求得所述随机高斯观测矩阵的最优解，得到所述待检测白酒样品含铅和/或双酚A量的重构数据；
（6）根据所述重构数据，发现含铅和/或双酚A白酒样品。
（7）复验，检测发现的所述含铅白酒样品的含铅量，验证检测结果。通过上述方法快速找到含铅和/或双酚A量高的白酒样品后，为了增加检测的准确性，可增加一步复验步骤，对上述检测发现的所述含铅和/或双酚A白酒样品单独拿出来进行含铅和/或双酚A量检测，验证上述方法的检测结果。
（8）做重复试验，验证方法重复性，重复上述步骤5次，得到6组重构数据，以铅含量检测为例，如表1所示。
表1 铅含量检测重复实验数据表
从上述重复实验结果可以看出，该方法检出的准确性高，重复性好。
当然，本发明还可有其它多种实施方式，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，包括：
将p个待检测白酒样品编号，随机选取若干样品进行混合，形成混样，通过放回简单随机抽样的方式抽取m次，形成m个所述混样；
将所述m个混样分别溶解于溶剂中，通过液相色谱分离出双酚A，形成m个第一试样；
对所述m个第一试样进行消解、浓缩，形成m个第二试样；
检测所述m个第二试样中的铅和双酚A，得到m组数据组；
将所述根据检测结果构建投影矩阵；
根据所述检测值和所述投影矩阵的最优解，得到所述待检测白酒样品含铅量的重构数据；
根据所述重构数据，发现铅含量超标和/或双酚A超标的高污染白酒样品。
2.根据权利要求1所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，所述放回简单随机抽样可通过计算机构造m×p的0-1随机矩阵，所述O-1随机矩阵的每个元素与所述待检测白酒样品对应，按照所述0-1随机矩阵对所述待检测白酒样品进行取样，混合，形成所述混样：
其中，1代表样品被选取，0代表样品未被选取。
3.根据权利要求2所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，所述通过液相色谱分离出双酚A时采用的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，对所述混样进行消解和浓缩的方法为：将所述混样置于白酒消解仪中加热，通过冷凝回流减少所述混样的损失，然后冷却，加酸消解后定容备用。
5.根据权利要求4所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，检测所述m个第二试样中的铅和双酚A时，每个第二试样产生铅和双酚A两个检测值，共产生2×m×p个检测值，包括m个含2p个检测值的数据组或2m个含p个检测值的数据组。
6.根据权利要求5所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，在重构数据时，所述2×m×p个检测值中任一超标的数值均作为稀疏样品标出。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种快速检出高污染白酒样品的方法，其特征在于，还包括：
复验，检测发现的所述铅含量超标和/或双酚A超标的高污染白酒样品的铅含量和双酚A含量，验证检测结果。
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