CN117026115A - 利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，包括以下步骤:检验材料超弹性性能步骤，通过该步骤检验试样材料获得材料初始超弹性特性曲线；训练材料步骤，通过该步骤处理所述试样材料获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样；检验材料疲劳性能步骤，通过该步骤检验所述纳米晶镍钛合金疲劳状态试样，获取材料疲劳后超弹性特性曲线；直流电修复步骤，利用预定电力参数的直流电对疲劳试样进行修复；所述直流电的电力参数为：功率为400‑6800W，电压为1.5‑3V，电流密度为7.6‑10.2A/mm2，处理时间为90‑110s；检验修复效果步骤，利用单向拉伸试验机获得材料修复后超弹性特性曲线；在预定误差下，修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线几乎重合。
Description
技术领域
本公开涉及航空航天和土木工程领域，具体的涉及利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，还涉及修复纳米晶镍钛合金的实验平台。
背景技术
NiTi合金具有超弹性，可回复变形量高达8％。由于加卸载过程存在接近30MJ/m3的能量耗散，NiTi合金作为阻尼材料广泛应用于航空航天与重大土木工程领域的吸能减震，如人造卫星高精度相机的减震器、法国圣纳泽尔大桥拉锁阻尼器、旧金山犹太教堂的抗地震阻尼结构等。在循环加卸载过程中，NiTi合金首先发生功能疲劳，随后发生结构疲劳，最终疲劳断裂。功能疲劳引起的功能特性衰退(如能量耗散降低、塑性变形积累、相变应力下降等)是NiTi合金零部件超弹性失效的主要原因。值得一提的是，纳米晶NiTi合金由于初始晶粒尺寸小(<100nm)，晶界众多且位错密度大(＞1×1016m-2)，在循环加卸载过程中变形抗力大，所以相较于粗晶NiTi合金有很好的抗疲劳性能，这使纳米晶NiTi合金有更广泛应用场景。
目前解决NiTi合金的功能疲劳主要通过炉内热处理，对产生功能疲劳的NiTi合金进行时效处理或周期性退火，通过消除残余马氏体来恢复部分残余应变和相变应力，这种方法简单直接，但耗时较长工艺流程繁琐；而且需要将零件拆卸，无法对NiTi合金部件进行在位修复。并且炉内热处理虽然能很好的修复粗晶NiTi合金的功能疲劳，但对于纳米晶NiTi合金的修复效果研究较少。
专利文献CN108823520B(一种提高钛合金疲劳性能的多级热处理工艺)公开了一种提高钛合金疲劳性能的热处理工艺制定方法及系统，该工艺通过在高温β相区进行短时保温来消除钛合金在加工过程中产生的内应力，并将所有α相钛合金转变为β相，同时将晶粒尺寸控制在100μm以下，但该方法只是在制造阶段提高了钛合金的抗疲劳强度，并不能在工件投入使用后修复疲劳；专利文献CN113667915A(一种利用脉冲磁场处理提高钛合金疲劳寿命的处理方法)中公开了一种利用脉冲磁场处理提高钛合金疲劳寿命的处理方法，改善了残余应力，疲劳寿命周期从1.24×105提升至7.08×105，但该方法只针对增材制造制备的钛合金材料进行后处理，局限性大。
因此，亟需一种新的方法以有效修复纳米晶NiTi合金加卸载循环后的功能疲劳。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本公开的一个目的是提出一种结合实际工况的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，以有效修复纳米晶NiTi合金加卸载循环后的功能疲劳。
为达到上述目的，本公开采用如下方案：
一种利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，包括以下步骤:
检验材料超弹性性能步骤，通过该步骤检验试样材料获得材料初始超弹性特性曲线；
训练材料步骤，通过该步骤处理所述试样材料获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样；
检验材料疲劳性能步骤，通过该步骤检验所述纳米晶镍钛合金疲劳状态试样获取材料疲劳后超弹性特性曲线；
直流电修复步骤，利用预定电力参数的直流电对疲劳试样进行修复；所述直流电的电力参数为：功率为400-6800W，电压为1.5-3V，电流密度为7.6-10.2A/mm2，处理时间为90-110s；
检验修复效果步骤，利用单向拉伸试验机获得材料修复后超弹性特性曲线；在预定误差下，修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合。
作为本发明的一个方面，在检验材料超弹性性能步骤中，所述试样材料为直径在0.5-1.5mm，长度在45.5-55.5mm，初始晶粒尺寸在16nm-56nm，位错密度在0.77-3.43×1016/m2的镍钛合金丝。
作为本发明的一个方面，在检验材料超弹性性能步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对试样材料进行准静态拉伸试验，获得材料初始超弹性特性曲线；所述单向拉伸试验机配设有夹持试样两端的绝缘夹块；两个绝缘夹块相配合构成夹持试样一端的夹头；所述绝缘夹块包括模具钢夹块、绝缘电木以及与试样直接接触的L形金属块；所述绝缘电木固定安装于模具钢夹块的内侧；L形金属块固定安装于所述绝缘电木内侧的L形安装槽内；所述模具钢夹块的两侧还设有与单向拉伸试验机连接的端头。
作为本发明的一个方面，在训练材料步骤中，在应变速率1x10-1/s下进行300-700次加卸载循环模拟材料实际加卸载工况，获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样；
在检验材料疲劳性能步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对纳米晶镍钛合金疲劳状态试样进行准静态拉伸试验，检验试样产生的超弹性性能退化，获得所述纳米晶镍钛合金疲劳状态试样获取材料疲劳后超弹性特性曲线。
作为本发明的一个方面，在直流电修复步骤中，采用直流电源箱正负电极夹头夹持在丝状试样两端，进行直流电处理，对疲劳试样进行修复。
作为本发明的一个方面，在检验修复效果步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对修复后的试样材料进行准静态拉伸试验，得到材料修复后超弹性特性曲线。
作为本发明的一个方面，在检验修复效果步骤中，在相同应变下试样材料修复后的正逆相变应力相比于其初始正逆相变应力的差值在7％以内(进一步地，在5％以内)，表明修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合；或者，试样材料修复后的残余马氏体体积分数在5％以内，表明修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合。
作为本发明的一个方面，所述模具钢夹块与绝缘电木通过多个螺钉连接，L形金属块通过多个螺钉固定连接所述绝缘电木。
作为本发明的一个方面，位于试样一端的两个绝缘夹块固定不动，所述单向拉伸试验机带动所述试样另一端的两个绝缘夹块移动，进行准静态拉伸试验。
作为本发明的一个方面，所述正负电极夹头分别靠近所述试样两端的夹头设置。
与现有技术相比，本发明的优点在于，省略了长时间的高温热处理工艺，不会引起晶粒粗大，并且缩短了修复所需时间，有利于纳米晶镍钛合金工件的重复使用；另外本发明不需要拆卸工件，能够实现对样品(试样)的在位修复。
具体优势如下：
1.本发明使用直流电处理，能够在100s内修复样品损伤，处理后的样品超弹性性能可以很好的恢复至初始状态；本发明具有电压低，稳定性高，成本低和设备简单等特点，并且通电时间和电流大小等相关参数在直流电源箱额定范围内连续稳定可调。
2.本发明通过直流电源箱电流大小和通电时间的调整和匹配，能够实现对多个晶粒尺寸纳米晶镍钛合金的修复，使试样内部因为疲劳加载产生的位错发生湮灭，并且消除了残余马氏体。
3.现有技术采用炉内热处理修复样品时，高温长时间热处理会导致晶粒粗化；而本发明通过电流相关参数的调整和匹配，能够有效避免纳米晶镍钛合金晶粒尺寸粗化，并且明显修复其功能疲劳。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例中的直流电修复纳米晶镍钛合金实验装置示意图；
图2是图1的夹头结构示意图；
图3是图2的绝缘夹块立体结构图；
图4是本发明所提供的纳米晶镍钛合金的修复评价指标图，循环加卸载后，正逆向变应力、应力滞、相变应变和耗散能下降，残余应变增加；
图5是本发明一个实施例以晶粒尺寸31nm的初始试样在发生功能疲劳以及直流电修复后超弹性性能曲线对比图；
图6是图5的试样材料在各阶段X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1至图6，本公开一个实施例提供一种利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，包括以下步骤：
S1、检验材料超弹性性能步骤
在万能试验机(单向拉伸试验机，MTS E45.105)上，室温(296K)下，以应变速率1x10-4/s进行准静态拉伸试验，获得初始晶粒尺寸31nm的镍钛合金丝初始超弹性特性曲线，如图3中所示。其中，初始试样为直径1mm，长度52.5mm，初始晶粒尺寸31nm，位错密度为1.41×1016/m2的镍钛合金丝。
如图1至图3所示，本实施例还提供一种利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理系统，该处理系统包括单向拉伸装置和供电装置。单向拉伸装置包括单向拉伸试验机及可拆卸地装配于单向拉伸试验机上的绝缘夹块。两个绝缘夹块相配合构成夹持试样一端的夹头。供电装置包括直流电源箱及与其所电连的正负电极。绝缘夹块包括模具钢夹块10、绝缘电木15以及与试样直接接触的L形金属块16。为避免夹紧脱落，保证夹持效果，金属块16采用L形样式。该绝缘夹块适配美特斯单向拉伸试验机(MTS E45.105)。所述绝缘电木15固定安装于模具钢夹块10的内侧；L形金属块16固定安装于所述绝缘电木15内侧的L形安装槽内；所述模具钢夹块10的两侧还设有与单向拉伸试验机连接的端头11。所述模具钢夹块10与绝缘电木15通过多个螺钉19连接，L形金属块16通过多个螺钉19固定连接所述绝缘电木15。为实现单向拉伸，在拉伸试验中，位于试样一端的两个绝缘夹块固定不动，所述单向拉伸试验机带动所述试样另一端的两个绝缘夹块移动，进行准静态拉伸试验。试样被夹持在上下绝缘夹块中间，直流电源箱的正负电极夹持在试样上下两端，并靠近于绝缘夹块设置。
S2、训练材料步骤
在该训练材料步骤，模拟材料实际加卸载工况。将(初始)试样在应变速率1x10-1/s下进行500次加卸载循环，模拟材料实际加卸载工况，获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样。
S3、检验材料疲劳性能步骤
在应变速率1x10-4/s下对样品进行准静态拉伸实验，检验试样功能疲劳产生的超弹性性能退化。获得材料疲劳后超弹性特性曲线，如图4所示。
S4、直流电修复步骤
利用直流电源箱对疲劳试样通电修复；所述直流电流被施加为：功率为600W，电压为1.5-3V，电流密度为10.2A/mm2，处理时间为100s。
S5、检验修复效果步骤
通电结束后，以应变速率1x10-4/s进行准静态拉伸试验，获得修复后超弹性特性曲线，并与S1步骤所获取的初始超弹性特性曲线相对比，其对比数据如下表1所示：
表1
表1是通过图5、图6数据计算得出的晶粒尺寸31nm试样各阶段位错密度及残余马氏体含量。从图4可以看出，在相同应变下试样材料修复后的正逆相变应力十分接近于其初始正逆相变应力，二者的差值均在5％以内(基本在2％以内)，这表明修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合，处理后的样品超弹性性能可以很好的恢复至初始状态。
并且，借由上表1可以看出，本实施例的处理方法修复后试样的残余马氏体体积分数为4.26％，表明本实施例的处理方法能够使试样内部因为疲劳加载产生的位错发生湮灭，可有效消除残余马氏体，并且还能够有效避免纳米晶镍钛合金晶粒尺寸粗化，并且明显修复其功能疲劳。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，包括以下步骤:
检验材料超弹性性能步骤，通过该步骤检验试样材料获得材料初始超弹性特性曲线；
训练材料步骤，通过该步骤处理所述试样材料获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样；
检验材料疲劳性能步骤，通过该步骤检验所述纳米晶镍钛合金疲劳状态试样获取材料疲劳后超弹性特性曲线；
直流电修复步骤，利用预定电力参数的直流电对疲劳试样进行修复；所述直流电的电力参数为：功率为400-6800W，电压为1.5-3V，电流密度为7.6-10.2A/mm2，处理时间为90-110s；
检验修复效果步骤，利用单向拉伸试验机获得材料修复后超弹性特性曲线；在预定误差下，修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合。
2.如权利要求1所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在检验材料超弹性性能步骤中，所述试样材料为直径在0.5-1.5mm，长度在45.5-55.5mm，初始晶粒尺寸在16nm-56nm，位错密度在0.77-3.43×1016/m2的镍钛合金丝。
3.如权利要求1所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在检验材料超弹性性能步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对试样材料进行准静态拉伸试验，获得材料初始超弹性特性曲线；所述单向拉伸试验机配设有夹持试样两端的绝缘夹块；两个绝缘夹块相配合构成夹持试样一端的夹头；所述绝缘夹块包括模具钢夹块、绝缘电木以及与试样直接接触的L形金属块；所述绝缘电木固定安装于模具钢夹块的内侧；L形金属块固定安装于所述绝缘电木内侧的L形安装槽内；所述模具钢夹块的两侧还设有与单向拉伸试验机连接的端头。
4.如权利要求1所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在训练材料步骤中，在应变速率1x10-1/s下进行300-700次加卸载循环模拟材料实际加卸载工况，获取纳米晶镍钛合金疲劳状态试样；
在检验材料疲劳性能步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对纳米晶镍钛合金疲劳状态试样进行准静态拉伸试验，检验试样产生的超弹性性能退化，获得所述纳米晶镍钛合金疲劳状态试样获取材料疲劳后超弹性特性曲线。
5.如权利要求3所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在直流电修复步骤中，采用直流电源箱正负电极夹头夹持在丝状试样两端，进行直流电处理，对疲劳试样进行修复。
6.如权利要求1所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在检验修复效果步骤中，以应变速率1x10-4/s通过单向拉伸试验机对修复后的试样材料进行准静态拉伸试验，得到材料修复后超弹性特性曲线。
7.如权利要求1所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，在检验修复效果步骤中，在相同应变下试样材料修复后的正逆相变应力相比于其初始正逆相变应力的差值在5％以内，表明修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合；或者，试样材料修复后的残余马氏体体积分数在5％以内，表明修复后超弹性特性曲线与初始超弹性特性曲线重合。
8.如权利要求3所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，所述模具钢夹块与绝缘电木通过多个螺钉连接，L形金属块通过多个螺钉固定连接所述绝缘电木。
9.如权利要求3所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，位于试样一端的两个绝缘夹块固定不动，所述单向拉伸试验机带动所述试样另一端的两个绝缘夹块移动，进行准静态拉伸试验。
10.如权利要求5所述的利用直流电修复纳米晶镍钛合金功能疲劳的处理方法，其特征在于，所述正负电极夹头分别靠近所述试样两端的夹头设置。
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