CN117020472A - 钎料膏 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钎料膏。本发明提供能够实现高作业性的膏状的钎料。钎料膏含有80质量％以上且95质量％以下的钎料和5质量％以上且20质量％以下的粘结剂。上述钎料含有2质量％以上且5质量％以下的焊剂。上述粘结剂含有包含两个以上的羟基且碳原子数由8～10构成的固体溶剂和液体溶剂。(1)在粘结剂不含触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有68质量％以上的液体溶剂，(2)在粘结剂含有触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有11质量％以下的触变材料。
Description
技术领域
本实施方式涉及钎料膏。
背景技术
一直以来，为了将构件、特别是金属制构件接合而使用钎料。例如，在专利文献1中公开了管构件在其端部插入接头构件的开口部的状态下，通过使用了镍焊料、银焊料等的钎焊而与接头主体接合的方式。在该专利文献1中公开了：在接头主体的端面上，沿着开口部与管构件的外周面的边界部分进行钎焊，熔融而成为液态的钎料通过毛细管现象进入到开口部的内周面与管构件的外周面之间的微小间隙中，进入的钎料温度降低而硬化，从而管构件的端部和接头主体通过钎焊而接合。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2021-76224号公报
发明内容
发明所要解决的问题
利用钎料的接合一般使用颗粒状的钎料进行接合。由于这样的颗粒状的钎料的作业性不高，因此利用的场景有限。需要说明的是，在使用颗粒状的钎料的情况下，还需要设置用于载置颗粒状的钎料的凹部。
在本发明中，为了改善这样的状况，提供能够实现高作业性的膏状的钎料。
用于解决问题的方法
[概念1]
本发明的钎料膏可以含有80质量％以上且95质量％以下的钎料和5质量％以上且20质量％以下的粘结剂，
所述钎料含有2质量％以上且5质量％以下的焊剂，
所述粘结剂含有包含两个以上的羟基且碳原子数由8～10构成的固体溶剂和液体溶剂，
(1)在粘结剂不含触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有68质量％以上的液体溶剂，
(2)在粘结剂含有触变材料的情况下，相对于粘结剂整体含有11质量％以下的触变材料。
[概念2]
在概念1的钎料膏中，在从25℃到450℃、升温速度为10℃/分钟的条件下进行测定的情况下，250℃下的TG残留量可以为0质量％以上且1质量％以下。
[概念3]
在概念1或2的钎料膏中，粘结剂可以含有对焊剂不产生吸热反应的固体溶剂。
[概念4]
在概念1～3中任一项的钎料膏中，钎料可以含有金属、以及硼酸和硼砂中的任意一者或两者。
[概念5]
在概念1～4中任一项的钎料膏中，可以含有2,5-二甲基-2,5-己二醇作为粘结剂的固体溶剂。
[概念6]
在概念1～5中任一项的钎料膏中，可以含有异冰片基环己醇、萜品醇和异十八烷醇中的任意一种以上作为粘结剂的液体溶剂。
发明效果
根据本发明，提供能够实现充分的接合且具有高作业性的膏状的钎料。
附图说明
图1是表示使用本实施方式的钎料膏而将金属部件彼此接合的方式的侧视图。
附图标记
10、20、30金属部件
50钎料膏
具体实施方式
以下，对本实施方式的优选的实施方式详细地进行说明。本实施方式中的“或”为包含“和”的概念，A或B表示A、B以及A和B这两者中的任意一者。
本实施方式的膏状的钎料膏可以含有钎料和粘结剂。钎料可以含有金属和作为焊剂的硼酸或硼砂。粘结剂可以含有固体溶剂和液体溶剂，还可以含有触变材料。在本实施方式中，作为包含硼酸和硼砂的材料，可以使用TOBOX(トボックス)。
在本实施方式中，能够提供钎料膏。通过使用这样的钎料膏，能够在接合部上直接涂布而确保润湿，能够得到接合品质的稳定。另外，能够使成形的部件小型化、简易化，从而提高每一个部件的加工精度和收率。此外，通过钎料膏的粘合力，更容易将更小的部件像砖那样堆积接合，即使在批量生产阶段也可以进行各种应用。作为一例，本实施方式的钎料膏50能够在将图1所示那样的金属部件10、20接合于其它金属部件30时使用。例如，钎料膏被涂布于金属部件10、20的表面上而在将金属部件10、20接合于其它金属部件30时使用。这样的接合在450℃以上的温度下进行，典型地在900℃～1000℃下进行金属部件彼此的接合。作为一例，钎料膏50可以用于自动变速器的构成部件之间的接合。
在钎料膏中，可以含有80质量％以上且95质量％以下的钎料，可以含有5质量％以上且20质量％以下的粘结剂。如后所述，粘结剂在接合时蒸发而消失，因此对钎料与粘结剂的比率没有特别限制，但是当粘结剂的含量多时，导致粘度降低、作业性降低，因此粘结剂的上限值优选设定为20质量％，更优选设定为15质量％，进一步优选设定为10质量％。另外，当粘结剂的含量少时，粘度变高，作业性也降低，因此粘结剂的下限值优选设定为5质量％，更优选设定为7质量％，进一步更优选设定为8质量％。
作为粘结剂的固体溶剂，优选使用包含2个以上羟基、碳原子数由8～10构成且在25℃下为固体的固体溶剂，例如可以使用2,5-二甲基-2,5-己二醇等。
作为粘结剂的液体溶剂，可以使用低沸点的液体溶剂，作为一例，可以使用异冰片基环己醇、萜品醇或异十八烷醇。作为萜品醇，可以使用α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品醇、δ-萜品醇等。本实施方式的液体溶剂是指在25℃下为液体状态的溶剂，固体溶剂是指在25℃下为固体状态的溶剂。需要说明的是，α-萜品醇的沸点为217℃，具有没有水溶性的特性。
钎料的金属以金属粉末的形式被投入，通过与其它构件混合，可以成为膏状。由于像这样成为膏状，因此在钎料膏中无法用肉眼以粉末形式识别到金属粉末。金属可以为合金粉末、金属粉末或合金粉末与金属粉末的混合物。对钎料中所含的金属没有特别限制，可以利用所有种类的金属。需要说明的是，可以根据接合的金属部件的材质适当地变更钎料中所含的金属。作为一例，可以使用Cu类的合金粉末和Fe类的金属粉末，更具体而言，可以使用CuNiMnSiB合金粉末和Fe粉末。作为CuNiMnSiB合金粉末，可以含有Cu为38.0质量％～41.0质量％、Ni为40.0质量％～43.0质量％、Mn为14.0质量％～16.0质量％、Si为1.6质量％～2.0质量％、B为1.3质量％～1.7质量％和1.0质量％以下的其它成分。典型地，合金粉末成为接合的主要成分，为了确保润湿性而添加金属粉末。在使用Fe金属板的情况下，Fe粉末能够确保对该Fe金属板的润湿性。
典型地，作为钎料成分，含有合金粉末、金属粉末以及硼酸和硼砂。相对于钎料成分整体(100质量％)，可以含有70质量％～90质量％的合金粉末、10质量％～20质量％的金属粉末和1质量％～10质量％的焊剂。焊剂中的硼酸和硼砂的比率可以为1：5～5：1。硼酸和硼砂为作为合金粉末和金属粉末的还原剂发挥功能的焊剂。在例如使用Cu作为合金中的金属或金属单质的情况下，硼酸作为还原剂起作用，在使用Fe作为合金中的金属或金属单质的情况下，硼砂作为还原剂起作用。需要说明的是，包含硼酸和硼砂的焊剂在从170℃附近到高温的范围(宽温度范围)内显示出还原效果。
作为本实施方式的粘结剂，可以选择具有不抑制由硼酸和硼砂引起的还原的特征的粘结剂。在采用这样的粘结剂的情况下，对于包含硼酸或硼砂的钎料，本实施方式能够发挥极其有益的效果。作为钎料中所含的金属粉末的还原剂，优选利用硼酸或硼砂，通过采用本实施方式的粘结剂，能够在利用这样的硼酸或硼砂的同时，提供膏状的钎料膏。因此，本实施方式在能够进行极其多种的应用这一点上，能够发挥非常优异的效果。需要说明的是，根据本申请的发明人确认的结果，当不将固体溶剂和液体溶剂设为适当的溶剂时，在约900℃～约1000℃的高温下的金属部件之间的接合时会残留粘结剂。当像这样残留粘结剂时，抑制由钎料中所含的硼酸或硼砂带来的还原效果，无法发挥作为钎料的接合材料的功能。另外，由于假定粘结剂材料最终蒸发而消失，因此如上所述，对钎料中所含的金属没有特别限制。
粘结剂可以含有触变材料。作为触变材料，可以使用酰胺成分，作为一例，可以使用硬脂酰胺、甲苯酰胺、月桂酰胺、肉豆蔻酸酰胺、棕榈酸酰胺等。
作为一例，作为粘结剂成分，可以包含作为固体溶剂的2,5-二甲基-2,5-己二醇、作为液体溶剂的萜品醇、异冰片基环己醇或异十八烷醇和作为触变材料的硬脂酰胺、甲苯酰胺等。
作为一例，钎料膏含有80质量％以上且95质量％以下的钎料和5质量％以上且20质量％以下的粘结剂，钎料含有2质量％以上且5质量％以下的焊剂，粘结剂可以含有包含两个以上的羟基、碳原子数由8～10构成且在25℃下为固体的固体溶剂以及液体溶剂。而且，在粘结剂不含触变材料的情况下，可以相对于粘结剂整体，含有68质量％以上的液体溶剂。与该方式不同，在粘结剂含有触变材料的情况下，可以相对于粘结剂整体，含有11质量％以下的触变材料。需要说明的是，钎料膏可以含有这些成分以外的成分。
可以选择对焊剂不产生吸热反应的固体溶剂。作为一例，2,5-二甲基-2,5-己二醇对包含硼酸或硼砂的焊剂不产生吸热反应，因此在采用包含硼酸或硼砂的焊剂的情况下，可以选择2,5-二甲基-2,5-己二醇作为固体溶剂。需要说明的是，在本实施方式中，吸热反应是指在化学反应中从外部吸收热的反应。
在粘结剂成分中，可以含有10质量％～60质量％的固体溶剂，可以含有10质量％～90质量％的液体溶剂。作为一例，可以以10质量％～60质量％包含含有2,5-二甲基-2,5-己二醇的固体溶剂，(1)在粘结剂不含触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有68质量％以上的包含萜品醇、异十八烷醇和异冰片基环己醇中的任意一种以上的液体溶剂；(2)在粘结剂含有触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有10质量％～90质量％的包含萜品醇、异十八烷醇和异冰片基环己醇中的任意一种以上的液体溶剂，并且，相对于粘结剂整体，含有11质量％以下的触变材料。
需要说明的是，在使用萜品醇作为单独的液体溶剂的情况下，在使用2,5-二甲基-2,5-己二醇作为固体溶剂且粘结剂不含触变材料时，作为上限值，相对于粘结剂整体，优选包含64质量％以下的萜品醇，更优选包含60质量％以下的萜品醇。另外，在此情况下，作为下限值，相对于粘结剂整体，优选包含35质量％以上的萜品醇，更优选包含40质量％以上的萜品醇，进一步更优选包含50质量％以上的萜品醇。这是因为，在这样的条件下，当萜品醇的含量增多时，发生膏分离，膏保存性能变差。另一方面是因为，当萜品醇的含量减少时，粘结剂性状变差。
在使用2,5-二甲基-2,5-己二醇作为固体溶剂的情况下，为了实现作为膏的最佳的柔软性和最佳的粘附性(0.6以上的粘附性)，在粘结剂成分中(在100质量％中)，2,5-二甲基-2,5-己二醇的下限值优选为25质量％，更优选为30质量％。另外，在粘结剂成分中，2,5-二甲基-2,5-己二醇的上限值优选为65质量％，更优选为50质量％，进一步优选为40质量％。
在使用2,5-二甲基-2,5-己二醇作为固体溶剂的情况下，在使用萜品醇、异十八烷醇和异冰片基环己醇中的任意一种以上作为液体溶剂时，为了实现作为膏的最佳的柔软性和最佳的粘附性(0.6以上的粘附性)，在粘结剂成分中(在100质量％中)，萜品醇、异十八烷醇和异冰片基环己醇的合计值(包括不含萜品醇、异十八烷醇和异冰片基环己醇中的任意一种而为0的情况)的下限值优选为45质量％，更优选为50质量％。另外，在粘结剂成分中，萜品醇、异十八醇和异冰片基环己醇的合计值的上限值优选为75质量％，更优选为70质量％。
从更可靠地抑制金属部件彼此接合时的粘结剂的残渣的观点考虑，相对于粘结剂成分整体，优选含有10质量％以下的触变材料，更优选含有6质量％以下的触变材料，进一步更优选含有2质量％以下的触变材料。
[实施例]
作为合金粉末，使用CuNiMnSiB合金粉末，使用粒度分布为22μm～44μm且D50为33μm的粉末。需要说明的是，在CuNiMnSiB合金粉末中，Cu为38.0质量％～41.0质量％，Ni为40.0质量％～43.0质量％，Mn为14.0质量％～16.0质量％，Si为1.6质量％～2.0质量％，B为1.3质量％～1.7质量％和1.0质量％以下。
作为金属粉末，使用Fe粉末，使用粒度分布为75μm以下且D50为33μm的粉末。
使用以4：1含有硼酸和硼砂的焊剂。
在钎料100质量％中，含有82质量％的CuNiMnSiB合金粉末、15质量％的Fe粉末和3质量％的焊剂。
对于175℃TG残留量％，使用株式会社日立高新技术科学制造的热重差示热分析TG-DTA，在从25℃到450℃、升温速度为10℃/分钟的条件下进行测定。TG残留量％影响接合强度。表中所示的％为175℃TG残留量的值。在175℃TG残留量％小于1质量％的情况下，设为“〇”，在为1质量％以上的情况下设为“×”。
对于焊剂反应性，在试制膏后通过目视进行判断。在通过目视判断没有由硼酸和硼砂引起的反应的情况下设为“〇”，在通过目视判断存在由硼酸和硼砂引起的反应的情况下设为“×”。
对于膏化，通过基于JIS的粘度和目视进行确认。在粘度为50Pa·s～160Pa·s、通过目视未能确认到分离的情况下设为“〇”，在粘度在50Pa·s～160Pa·s的范围以外或者通过目视能够确认到分离的情况下设为“×”。
使用株式会社鹭宫制作所制造的DFH210(静态扭转试验机)测定强度。在强度弱的情况下，无法发挥作为接合材料的功能。在强度为7900Nm以上的情况下设为“〇”，在强度小于7900Nm的情况下设为“×”。需要说明的是，推测当175℃TG残留量变多时，导致抑制由焊剂带来的还原效果，作为其结果，导致强度变弱。另外，在本实施例中，使用175℃下的值，但是也可以用高于175℃的值进行判断，可以选择220℃下的残留量小于1质量％的值，也可以选择250℃下的残留量小于1质量％的值。但作为效果，优选250℃TG残留量％小于1质量％，更优选220℃TG残留量％小于1质量％，进一步更优选175℃TG残留量％小于1质量％。
准备由表1的实施例1～9的各个成分构成的粘结剂成分。
接着，将91质量％的钎料成分与9质量％的粘结剂成分混合后，进行关于175℃TG残留量、焊剂反应性、膏化和强度的测定。需要说明的是，如上所述，钎料成分(100质量％)包含将82质量％的CuNiMnSiB合金粉末、15质量％的Fe粉末和3质量％的焊剂混合而得到的成分，在后述的比较例1～14中也相同。
[表1]
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实摘例8 | 实施例9 | ||
| 固体溶剂 | 2，5-二甲基-2，5-己二醇 | 35 | 35 | 35 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 液体溶剂 | 异冰片基环己醇 | 5 | ||||||||
| 液体溶剂 | α-萜品醇(松油醇) | 55 | 63 | 54 | 32.5 | 34 | 35 | 21.7 | 34 | 34 |
| 液体溶剂 | 异十八烷醇 | 32.5 | 34 | 35 | 43.3 | 34 | 34 | |||
| 触变材料 | 硬脂酰胺 | 4 | 0.8 | 2.4 | 2 | 0.8 | 2 | 2 | ||
| 触变材料 | 对甲苯酰胺 | 6 | 1.2 | 3.6 | 3 | 1.2 | 3 | 2 | ||
| 总计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| TG | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 焊剂反应性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 膏化 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 强度 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
如表1所示，在实施例1～9中的任一者中，TG、焊剂反应性、膏化和强度均为优异的结果。需要说明的是，在175℃TG残留量％为“○”的情况下，当然250℃TG残留量％也在1质量％以下。
准备由表2的比较例1～7的各个成分构成的粘结剂成分。
TG、焊剂反应性、膏化和强度的各个评价与实施例同样地进行。在不使用固体溶剂的比较例1中，在TG和强度方面无法得到令人满意的结果。在未使用包含两个以上的羟基且碳原子数由8～10构成的固体溶剂的比较例2～7中，在焊剂反应性、膏化和强度各方面均无法得到令人满意的结果。
[表2]
| 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | ||
| 固体溶剂 | 三羟甲基丙烷 | 45 | ||||||
| 固体溶剂 | 新戊二醇 | 45 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| 固体溶剂 | 2，5-二甲基-2，5-己二醇 | |||||||
| 液体溶剂 | 异冰片基环己醇 | 40 | ||||||
| 液体溶剂 | 2-乙基-1，3-己二醇 | 40 | ||||||
| 液体溶剂 | 丁基卡必醇 | 10 | 30 | |||||
| 液体溶剂 | BFTG(三丙二醇单丁醚) | 30 | ||||||
| 液体溶剂 | 苯乙二醇 | 30 | ||||||
| 液体溶剂 | 己二醇 | 30 | ||||||
| 液体溶剂 | 四乙二醇二甲醚 | 30 | ||||||
| 液体溶剂 | α-萜品醇(松油醇) | |||||||
| 液体溶剂 | 异十八烷醇 | |||||||
| 触变材料 | 硬脂酰胺 | 8 | ||||||
| 触变材料 | 对甲苯酰胺 | 12 | ||||||
| 总计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| TG | × | ○ | ○ | ○ | ○· | ○ | ○ | |
| 焊剂反应性 | ○ | × | × | × | × | × | × | |
| 膏化 | ○ | × | × | × | × | × | × | |
| 强度 | × | × | × | × | × | × | × |
准备由表3的比较例8～14的各个成分构成的粘结剂成分。
TG、焊剂反应性、膏化和强度的各个评价与实施例同样地进行。与比较例2～7同样，在未使用包含2个以上的羟基且碳原子数由8～10构成的固体溶剂的比较例8和9中，在焊剂反应性、膏化和强度各方面均无法得到令人满意的结果。
在虽然使用2，5-二甲基-2，5-己二醇作为固体溶剂、但是不含触变材料的情况下相对于粘结剂整体含有65质量％以下的液体溶剂的比较例10～12中，在强度方面无法得到令人满意的结果。另外，在使用α-萜品醇作为液体溶剂的比较例10和11中，在膏化方面也无法得到令人满意的结果。另外，在使用异十八烷醇作为液体溶剂的比较例12中，在TG方面也无法得到令人满意的结果。
在使用2，5-二甲基-2，5-己二醇作为固体溶剂且触变材料的含量为15质量％以上的比较例13和14中，在TG和强度各方面均无法得到令人满意的结果。
[表3]
| 比较例8 | 比较例9 | 比较例10 | 比较例11 | 比较例12 | 比较例13 | 比较例14 | ||
| 固体溶剂 | 三羟甲基丙烷 | 70 | ||||||
| 固体溶剂 | 新戊二醇 | 70 | ||||||
| 固体溶剂 | 2，5-二甲基-2，5-己二醇 | 70 | 35 | 35 | 35 | 35 | ||
| 液体溶剂 | α-萜品醇(松油醇) | 30 | 30 | 30 | 65 | 45 | 50 | |
| 液体溶剂 | 异十八烷醇 | 65 | ||||||
| 触变材料 | 硬脂酰胺 | 8 | 6 | |||||
| 触变材料 | 对甲苯酰胺 | 12 | 9 | |||||
| 总计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| TG | ○ | ○ | ○ | × | × | × | ||
| 焊剂反应性 | × | × | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 膏化 | × | × | × | × | ○ | ○ | ○ | |
| 强度 | × | × | × | × | × | × | × |
另外，在确认对30质量％的2，5-二甲基-2，5-己二醇的析出性时，结果能够确认到α-萜品醇的情况下2，5-二甲基-2，5-己二醇的析出性极其优异，还能够确认到在使用2，5-二甲基-2，5-己二醇的情况下，采用α-萜品醇是有益的。
Claims (6)
1.一种钎料膏，其含有80质量％以上且95质量％以下的钎料和5质量％以上且20质量％以下的粘结剂，
所述钎料含有2质量％以上且5质量％以下的焊剂，
所述粘结剂含有包含两个以上的羟基且碳原子数由8～10构成的固体溶剂和液体溶剂，
(1)在粘结剂不含触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有68质量％以上的液体溶剂，
(2)在粘结剂含有触变材料的情况下，相对于粘结剂整体，含有11质量％以下的触变材料。
2.如权利要求1所述的钎料膏，其中，在从25℃到450℃、升温速度为10℃/分钟的条件下进行测定的情况下，250℃下的TG残留量为0质量％以上且1质量％以下。
3.如权利要求1或2所述的钎料膏，其中，粘结剂含有对焊剂不产生吸热反应的固体溶剂。
4.如权利要求1或2所述的钎料膏，其中，钎料含有金属、以及硼酸和硼砂中的任意一者或两者。
5.如权利要求1或2所述的钎料膏，其中，含有2,5-二甲基-2,5-己二醇作为粘结剂的固体溶剂。
6.如权利要求1或2所述的钎料膏，其中，含有异冰片基环己醇、萜品醇和异十八烷醇中的任意一种以上作为粘结剂的液体溶剂。
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