CN117019026A - 一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法，所述方法为：用水将氧化钛纳米粉和碱性溶液混合均匀，得到混合液，然后将混合液置于内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中在200～300℃下进行水热反应，得到钛酸盐湿凝胶；将钛酸盐湿凝胶置于pH为1～5的酸性溶液中进行浸泡6～72h，得到酸浸泡处理凝胶；将酸浸泡处理凝胶置于水中浸泡5～110h，得到水洗凝胶；将水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换6～72h，重复该步骤至少1次，得到凝胶块；将凝胶块依次进行超临界干燥和热处理，制得轻质高效隔热弹性气凝胶材料。本发明得到的是一种耐高温、低密度、高效隔热且高弹性的二氧化钛纳米线气凝胶材料。

Description

一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导和热辐射。
传统的气凝胶材料大多为纳米颗粒堆积成的珍珠项链状结构，这种结构的气凝胶材料表现为脆性，实际应用中需要进行纤维增强以实现结构强化。在实际应用中，弹性气凝胶具有高效隔热、高弹性的特点，适用于热密封领域。然而，现有的弹性气凝胶材料以纳米纤维气凝胶材料为主，该材料是通过静电纺丝制备的纳米纤维膜经过重新分散后冷冻干燥制得，纤维经过重新分散后长径比降低，强度弱。因此，纳米纤维气凝胶具有低密度高弹性的特点，然而，该类纳米纤维材料往往孔较大、不耐高温且具有较弱的强度，在实际密封应用中容易出现漏热及隔热失效的问题。因此，开发具有一定强度、耐高温、高效隔热的弹性气凝胶材料是至关重要的。
综上，非常有必要提供一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料及其制备方法。
本发明在第一方面提供了一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将氧化钛纳米粉和碱性溶液混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液置于内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中在200～300℃下进行水热反应，得到钛酸盐湿凝胶；
(2)将所述钛酸盐湿凝胶置于pH为1～5的酸性溶液中进行浸泡6～72h，得到酸浸泡处理凝胶；
(3)将所述酸浸泡处理凝胶置于水中浸泡5～110h，得到水洗凝胶；
(4)将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换6～72h，重复该步骤至少1次，得到凝胶块；
(5)将所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得轻质高效隔热弹性气凝胶材料。
优选地，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；所述碱性溶液的浓度为8～10mol/L，优选为10mol/L；和/或所述水热反应的时间为24～48h。
优选地，所述混合液中含有的氧化钛纳米粉的质量分数为0.5～10％，优选为1～1.5％；和/或在步骤(1)中，所述水与所述碱性溶液的质量比为(20～40)：100。
优选地，在步骤(2)中进行所述浸泡时，所述钛酸盐湿凝胶与所述酸性溶液的体积比为1：(1～10)，所述浸泡的时间为48～72h；和/或在步骤(3)中进行所述浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与所述水的体积比为1：(5～20)，所述浸泡的时间为48～110h。
优选地，所述酸性溶液的pH为2～3；和/或所述酸性溶液为盐酸、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种。
优选地，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中含有的正硅酸乙酯的体积分数为0.2～10％，优选为0.5～1.5％。
优选地，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1：(1～10)；所述溶剂置换的时间为48～72h；和/或重复步骤(3)1～5次。
优选地，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，优选的是，所述超临界干燥的温度为20～60℃，压力为10～16MPa。
优选地，所述热处理的温度为600～1000℃优选为600～800℃，所述热处理的时间为0.5～2h；和/或所述热处理在空气气氛中进行。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料；优选的是，所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料的密度低至0.025g/cm3，孔隙率不小于98％，压缩强度不小于0.05MPa，导热系数低至0.026W/(m·K)，压缩回弹率不小于99％，耐热温度为800℃以上。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明在得到钛酸盐湿凝胶之后，采用pH为1～5的酸性溶液对所述钛酸盐湿凝胶进行浸泡处理6～72h，本发明发现该步骤有助于实现本发明所述的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的弹性、轻质和高效隔热的特性，这是因为，本发明发现，pH为1～5的酸性溶液的浸泡处理能够促使凝胶中的孔洞重新排列或形成更多的孔洞，这有助于形成更多的纳米线结构和优化孔结构，增加气凝胶的比表面积和孔隙率，从而提高隔热性能，并且孔结构的优化以及在酸性溶液中浸泡处理，可以使得气凝胶中的纳米线更好地连接在一起，形成更具弹性的网络结构，可以提高气凝胶的整体弹性；此外，在该pH为1～5的酸性溶液下浸泡钛酸盐湿凝胶可以导致更细小的纳米结构形成，增强气凝胶的隔热性能和弹性以及降低气凝胶的密度。
(2)本发明将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换，相比直接在乙醇中进行溶剂置换，正硅酸乙酯的乙醇溶液可以与水洗凝胶的孔结构和表面性质更好地相容，因此更容易渗透到气凝胶的内部，将湿凝胶中的水分和其他物质有效地置换，正硅酸乙酯的乙醇溶液能够更好地保持气凝胶的结构完整性，减少在溶剂置换过程中的收缩，合适量的正硅酸乙酯的加入可以有效调整气凝胶的表面性质和化学特性，这有助于维持气凝胶的隔热性能和弹性。
(3)本发明与传统珍珠项链状气凝胶材料相比，具有更佳的力学强度，微观结构由纳米线互相缠绕组成；本发明制备的气凝胶材料密度可低至0.025g/cm3，具有超低密度的特性；本发明气凝胶的制备方法中凝胶过程是一个水热过程，与传统的RTM打压注胶工艺不同，不受增强体的形状和尺寸限制，可以制备任意形状和厚度的气凝胶材料。
(4)本发明制备过程中从凝胶、浸泡处理、溶剂置换至超临界干燥得到的气凝胶材料无明显尺寸收缩，可以实现产品的净尺寸成型，避免了机械加工过程带来的成本和周期增加的问题；本发明方法无需相对高温的热处理过程或者复杂的分步热处理过程，通过相对低温的热处理步骤即可直接得到所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料；本发明中制得的轻质高效隔热气凝胶材料为二氧化钛气凝胶材料，具有催化和弹性特性，可用作功能气凝胶材料。
(5)本发明制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的基本结构是纳米线结构，具有自支撑效果，较传统溶液-凝胶法制备的气凝胶材料的具有更高的耐温等级；本发明制备轻质高效隔热弹性气凝胶纳米线较静电纺丝或熔融纺丝制备的纳米纤维具有更细的直径，隔热性能更优异。
(6)本发明方法制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在保持0.026(W/(m·K))的低热导率的前提下，还具有优异的耐高温性能，可以实现长时800℃的隔热应用；本发明方法制备的轻质高效隔热弹性纳米线气凝胶材料的孔隙率在98％以上，孔尺寸为5～500nm，气凝胶的纳米线直径为10～50nm，长径比为100～500，比表面积为100～600m2/g，耐热温度为800℃以上；本发明得到的是一种耐高温、低密度、强度适中且高效隔热的轻质高效隔热弹性气凝胶材料(二氧化钛纳米线气凝胶材料)。
附图说明
图1是本发明的制备流程图。
图2是本发明实施例1制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的SEM图。
图3是本发明实施例1制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在不同放大倍率下的TEM图。
图4是本发明实施例1制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料热处理前后的宏观光学照片；图中：(a)为实施例1中热处理前的宏观光学照片；(b)为实施例1中在600℃热处理0.5h的宏观光学照片；(c)为实施例1制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在800℃处理2h后的宏观光学照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料的制备方法，制备流程图如图1所示，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将氧化钛纳米粉(二氧化钛纳米粉)和碱性溶液混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液置于内衬(内衬材料)为聚四氟乙烯材料的反应釜中在200～300℃下进行水热反应，得到钛酸盐湿凝胶；在本发明中，例如将氧化钛纳米粉和碱性溶液混合于去离子水中，通过搅拌和/或超声处理混合均匀，得到混合液；本发明对搅拌和超声处理不做具体的限定，为本领域的常规技术；在本发明中，所述氧化钛纳米粉即指的是二氧化钛纳米粉，所述氧化钛纳米粉的粒径例如为10～100nm，优选为10～50nm；在本发明中，所述水热反应的时间例如为1～72h，优选为24～48h；在一些具体的实施例中，将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，在200-300℃的烘箱中保温24～48h，保温结束后得到钛酸盐纳米线湿凝胶；该水热反应需要保证在全密闭条件下进行，容器材质需要保证为不与体系发生反应的聚合物材质。
(2)将所述钛酸盐湿凝胶置于pH为1～5(例如1、2、3、4或5)的酸性溶液中进行浸泡6～72h(例如6、12、18、24、30、36、42、48、54、60、66或72h)，得到酸浸泡处理凝胶；本发明在进行所述浸泡时，使得所述酸性溶液的液面完全没过所述钛酸盐湿凝胶即可；
(3)将所述酸浸泡处理凝胶置于水中浸泡5～110h，得到水洗凝胶；
(4)将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换6～72h(例如6、12、18、24、30、36、42、48、54、60、66或72h)，重复该步骤至少1次，得到凝胶块；在本发明中，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成；在本发明中，步骤(2)中的所述浸泡、步骤(3)中的所述浸泡以及步骤(4)中的所述溶剂置换在室温下进行即可，例如在室温20～35℃下进行。
(5)将所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得轻质高效隔热弹性气凝胶材料。
本发明在得到钛酸盐湿凝胶之后，采用pH为1～5的酸性溶液对所述钛酸盐湿凝胶进行浸泡处理6～72h，本发明发现该步骤有助于实现本发明所述的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的弹性、轻质和高效隔热的特性，这是因为，本发明发现，pH为1～5的酸性溶液的浸泡处理能够促使凝胶中的孔洞重新排列或形成更多的孔洞，这有助于形成更多的纳米线结构和优化孔结构，增加气凝胶的比表面积和孔隙率，从而提高隔热性能，并且孔结构的优化以及在酸性溶液中浸泡处理，可以使得气凝胶中的纳米线更好地连接在一起，形成更具弹性的网络结构，可以提高气凝胶的整体弹性；此外，在该pH为1～5的酸性溶液下浸泡钛酸盐湿凝胶可以导致更细小的纳米结构形成，增强气凝胶的隔热性能和弹性以及降低气凝胶的密度。本发明将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换，相比直接在乙醇中进行溶剂置换，正硅酸乙酯的乙醇溶液可以与水洗凝胶的孔结构和表面性质更好地相容，因此更容易渗透到气凝胶的内部，将湿凝胶中的水分和其他物质有效地置换，正硅酸乙酯的乙醇溶液能够更好地保持气凝胶的结构完整性，减少在溶剂置换过程中的收缩，合适量的正硅酸乙酯的加入可以有效调整气凝胶的表面性质和化学特性，这有助于维持气凝胶的隔热性能和弹性。
本发明制备过程中从凝胶、浸泡处理、溶剂置换至超临界干燥得到的气凝胶材料无明显尺寸收缩，可以实现产品的净尺寸成型，避免了机械加工过程带来的成本和周期增加的问题；本发明方法无需相对高温的热处理过程或者复杂的分步热处理过程，通过相对低温的热处理步骤即可直接得到所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料；本发明中制得的轻质高效隔热气凝胶材料为二氧化钛气凝胶材料，具有催化和弹性特性，可用作功能气凝胶材料。
本发明制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的基本结构是纳米线结构，具有自支撑效果，较传统溶液-凝胶法制备的气凝胶材料的具有更高的耐温等级；本发明制备轻质高效隔热弹性气凝胶纳米线较静电纺丝或熔融纺丝制备的纳米纤维具有更细的直径，隔热性能更优异；本发明方法制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在保持0.026(W/(m·K))的低热导率的前提下，还具有优异的耐高温性能，可以实现长时800℃的隔热应用；本发明方法制备的轻质高效隔热弹性纳米线气凝胶材料的孔隙率在98％以上，孔尺寸为5～500nm，气凝胶的纳米线直径为10～50nm，长径比为100～500，比表面积为100～600m2/g，耐热温度为800℃以上；本发明得到的是一种耐高温、低密度、强度适中且高效隔热的轻质高效隔热弹性气凝胶材料。
根据一些优选的实施方式，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；在本发明中，氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液均指的是水溶液，即分别为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液；所述碱性溶液的浓度为8～10mol/L(例如8、9或10mol/L)，优选为10mol/L；和/或所述水热反应的时间为24～48h(例如24、30、36或48h)。
根据一些优选的实施方式，所述混合液中含有的氧化钛纳米粉的质量分数为0.5～10％(例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％)，优选为1～1.5％(例如1％或1.5％)；和/或在步骤(1)中，所述水与所述碱性溶液的质量比为(20～40)：100(例如20:100、25:100、30:100、35:100或40:100)。
在本发明中，优选的是，所述混合液中含有的氧化钛纳米粉的质量分数为1～1.5％，如此才有利于保证制得密度超低、高效隔热且具有高弹性的所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料，本发明发现，若所述混合液中含有的氧化钛纳米粉的质量分数过高，会使得气凝胶的孔隙率降低、比表面积减小，同时也会影响气凝胶材料的弹性以及隔热性能等。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中进行所述浸泡时，所述钛酸盐湿凝胶与所述酸性溶液的体积比为1：(1～10)(例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10)，所述浸泡的时间为48～72h(例如48、60或72h)；和/或在步骤(3)中进行所述浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与所述水的体积比为1：(5～20)(例如1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20)，所述浸泡的时间为48～110h(例如48、60、72、84、96或110h)。
根据一些优选的实施方式，所述酸性溶液的pH为2～3(例如2、2.5或3)；和/或所述酸性溶液为盐酸、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种；在本发明中，盐酸、硫酸溶液、硝酸溶液均指的是水溶液，即分别为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液。
不同于水洗或者酸洗所述钛酸盐湿凝胶至pH为7的操作，在本发明中，优选为采用pH为1～5更优选为采用pH为2～3的酸性溶液进行所述浸泡处理，如此才有利于保证同时兼具轻质、高效隔热、高弹性和强度适中的所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料，本发明发现，若采用过强酸性的酸性溶液进行浸泡处理一方面不利于环保与操作，另一方面在一定程度上可能也会引发凝胶结构的破坏，导致孔隙变形、收缩或坍塌等，从而影响气凝胶的孔隙结构和性能，而若采用酸性太弱的酸性溶液进行所述浸泡处理，则无法有效地调整钛酸盐湿凝胶的微观结构，导致制备的气凝胶不具备所需的孔隙特性和表面性质，同样会影响气凝胶材料的弹性性能以及隔热性能等。
根据一些优选的实施方式，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中含有的正硅酸乙酯的体积分数为0.2～10％(例如0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％)，优选为0.5～1.5％(例如0.5％、1％或1.5％)。
在本发明中，优选的是，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中含有的正硅酸乙酯的体积分数为0.5～1.5％，如此才有利于保证制得密度超低、高效隔热且具有高弹性的所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料，本发明发现，若所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中含有的正硅酸乙酯的体积分数过高，会导致气凝胶材料的孔隙被过多填充，孔隙率和比表面积降低，并且采用含有过多的正硅酸乙酯的乙醇溶液进行溶剂置换，会导致气凝胶的孔隙结构不规则或不连续；这些最终导致明显降低了气凝胶材料的隔热性能和弹性。
根据一些优选的实施方式，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1：(1～10)(例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10)；所述溶剂置换的时间为48～72h(例如48、60或72h)；和/或重复步骤(3)1～5次(例如1、2、3、4或5次)。
根据一些优选的实施方式，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，优选的是，所述超临界干燥的温度为20～60℃，压力为10～16MPa。本发明对对进行超临界干燥的时间没有特别的要求，采用常规时间参数即可，所述超临界干燥的时间例如可以为18～36h。
根据一些优选的实施方式，所述热处理的温度为600～1000℃(例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃)优选为600～800℃(例如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃)，所述热处理的时间为0.5～2h(例如0.5、1、1.5或2h)；和/或所述热处理在空气气氛中进行。
在本发明中，优选的是，所述热处理的温度为600～800℃，如此才有利于保证制得同时兼具密度超低、高效隔热且具有高弹性的所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料，本发明发现，若热处理的温度过高，会导致孔隙结构坍塌，明显降低气凝胶材料的孔隙率和比表面积，同时也会明显降低气凝胶材料的隔热性能，并且会导致气凝胶材料的弹性显著下降。
根据一些具体的实施方式，所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料的制备包括如下步骤：
①将氧化钛纳米粉和碱性溶液混合于去离子水中，通过搅拌和/或超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为0.5％-10％。将上述混合液置于密闭容器中进行200-300℃下水热反应1-72h，得到半固体状的凝胶块；具体地，将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在200-300℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸盐纳米线湿凝胶(钛酸盐湿凝胶)，该水热反应需要保证在全密闭条件下进行，容器材质需要保证不与体系发生反应的聚合物材质。
②将上述钛酸盐湿凝胶置于酸性溶液(pH为1-5)中浸泡6～72h，所述钛酸盐湿凝胶与所述酸性溶液的体积比为1：(1～10)，得到酸浸泡处理凝胶。
③将所述酸浸泡处理凝胶在水中进行浸泡，浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与水的体积比为1：(5～20)，浸泡时间为5-110h，得到水洗凝胶。
④将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换6～72h，重复该步骤至少1次，得到凝胶块；在本发明中，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成。
⑤将得到的所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得轻质高效隔热弹性纳米线气凝胶材料(轻质高效隔热弹性气凝胶材料)；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为20-60℃，压力为10-16MPa；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600-1000℃，热处理时间为0.5-2h。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料。
根据一些优选的实施方式，所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料的密度低至0.025g/cm3，孔隙率不小于98％，压缩强度不小于0.05MPa，导热系数低至0.026W/(m·K)，压缩回弹率不小于99％，耐热温度为800℃以上。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
②将上述钛酸钠湿凝胶置于pH为2的盐酸中浸泡48h，所述钛酸钠湿凝胶与所述盐酸的体积比为1:10，得到酸浸泡处理凝胶。
③将所述酸浸泡处理凝胶在水中进行浸泡，浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与水的体积比为1:20，浸泡时间为96h，得到水洗凝胶。
④将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换72h，重复该步骤3次，得到凝胶块；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的体积分数为0.5％；在每次进行溶剂置换时，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1:10。
⑤将得到的所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得轻质高效隔热弹性纳米线气凝胶材料(轻质高效隔热弹性气凝胶材料)；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600℃，热处理时间为0.5h。
本实施例制备的轻质高效隔热弹性气凝胶材料具有良好的结构强度，进行隔热性能测试时，发现轻质高效隔热弹性气凝胶材料的表面无失光、无变色、无脱落。
本实施例制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的SEM图，如图2所示；本实施例制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在不同放大倍率下的TEM图，如图3所示，从图3可以看出，所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料的纳米线直径分布范围在18～50nm，长径比在100～500；本实施例制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料的密度仅为0.025g/cm3，导热系数仅为0.026W/(m·K)，比表面积为160m2/g，孔隙率为98.5％，在10％压缩量下的压缩强度为0.05MPa，在30％压缩量下的回弹率为99％，耐热温度为800℃，是一种耐高温、低密度、高效隔热且高弹性的轻质高效隔热弹性气凝胶材料；其中，所述耐热温度的测试为：将各实施例最终制得的气凝胶材料在某一高温温度下热处理(空气气氛)2h，气凝胶材料的线收缩率不大于5％，表示该气凝胶材料能够耐受该高温温度；对于本实施例而言，本实施例制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料在800℃下热处理(空气气氛)2h，气凝胶材料的线收缩率不大于5％，耐热温度为800℃，可以实现长时800℃的隔热应用。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
本实施例经步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的强度较弱，没有形成较为完整的块体，性能指标如表1所示。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为12mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
本实施例经步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的比表面积和孔隙率减小，气凝胶材料的回弹率明显降低，性能测试结果如表1所示。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为10％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
本实施例中，所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数过高，经过步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料比表面积和孔隙率明显减小，导热系数明显增加，隔热性能下降明显，且基本不具有弹性，性能测试结果如表1所示。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在180℃的烘箱中保温48h。
本实施例在制备过程中，产物呈液态，无法成型得到块体。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温10h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
本实施例在制备过程中，无法成型得到块体。
实施例7
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
②将所述钛酸钠湿凝胶在水中进行浸泡，浸泡时，所述钛酸钠湿凝胶与水的体积比为1:20，浸泡时间为96h，得到水洗凝胶。
③将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换72h，重复该步骤3次，得到凝胶块；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的体积分数为0.5％；在每次进行溶剂置换时，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1:10。
④将得到的所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得气凝胶材料；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600℃，热处理时间为0.5h。
本实施例未对钛酸钠湿凝胶采用pH为2的酸性溶液进行浸泡处理，虽然最终制得的气凝胶材料在30％压缩量下的回弹率下降至仅为83％，气凝胶材料的弹性性能明显降低，且耐热温度下降至仅为500℃，性能测试结果如表1所示。
实施例8
①将氧化钛纳米粉(粒径为10～50nm)混合于30g水中，然后加入100g浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合液；所述混合液中含有氧化钛纳米粉的质量分数为1％；将所述混合液倒入到内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中，放在220℃的烘箱中保温48h，保温结束后得到钛酸钠湿凝胶。
②将上述钛酸钠湿凝胶置于pH为2的盐酸中浸泡48h，所述钛酸钠湿凝胶与所述盐酸的体积比为1:10，得到酸浸泡处理凝胶。
③将所述酸浸泡处理凝胶在水中进行浸泡，浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与水的体积比为1:20，浸泡时间为96h，得到水洗凝胶。
④将得到的所述水洗凝胶依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得气凝胶材料；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600℃，热处理时间为0.5h。
本实施例制得的气凝胶材料未采用正硅酸乙酯的乙醇溶液进行溶剂置换，气凝胶材料的比表面积下降至仅为23m2/g，孔隙率下降至仅为50％，气凝胶材料的隔热性能明显下降，回弹率下降至仅为48％，失去了高弹性的特性，性能测试结果如表1所示。
实施例9
实施例9与实施例1基本相同，不同之处在于：
⑤将得到的所述凝胶块依次进行常压干燥和热处理的步骤，制得气凝胶材料；常压干燥温度为60℃，常压干燥时间为24h，所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600℃，热处理时间为0.5h。
本实施例制得的气凝胶材料收缩较大，密度大，其它性能指标如表1所示。
实施例10
实施例10与实施例1基本相同，不同之处在于：
⑤将得到的所述凝胶块进行超临界干燥，制得气凝胶材料；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h。
本实施例制得的气凝胶材料未经过热处理，其性能指标如表1所示。
实施例11
实施例11与实施例1基本相同，不同之处在于：
⑤将得到的所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得的气凝胶材料；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为1000℃，热处理时间为0.5h。
本实施例制得的气凝胶材料的性能指标如表1所示。
实施例12
实施例12与实施例1基本相同，不同之处在于：
④将所述水洗凝胶置于乙醇中进行溶剂置换72h，重复该步骤3次，得到凝胶块；在每次进行溶剂置换时，所述水洗凝胶与所述乙醇的体积比为1:10。
本实施例经过步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的性能指标如表1所示。
实施例13
实施例13与实施例1基本相同，不同之处在于：
④将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换72h，重复该步骤3次，得到凝胶块；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的体积分数为5％；在每次进行溶剂置换时，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1:10。
本实施例经过步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的性能指标如表1所示。
实施例14
实施例14与实施例1基本相同，不同之处在于：
②将上述钛酸钠湿凝胶置于pH为1的盐酸中浸泡48h，所述钛酸钠湿凝胶与所述盐酸的体积比为1:10，得到酸浸泡处理凝胶。
本实施例经过步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的性能指标如表1所示。
实施例15
实施例15与实施例1基本相同，不同之处在于：
②将上述钛酸钠湿凝胶置于pH为5的盐酸中浸泡48h，所述钛酸钠湿凝胶与所述盐酸的体积比为1:10，得到酸浸泡处理凝胶。
本实施例经过步骤①至步骤⑤最终制备的气凝胶材料的性能指标如表1所示。
对比例1
取1.3g二氧化钛纳米粉、650mL水和234g氢氧化钠置于内衬材料为聚四氟乙烯材料的反应釜中，超声30min后在220℃的水热条件下反应6天，得到钛酸钠凝胶。再用去离子水将产物反复冲洗至溶液pH值等于7，干燥后将该产物放入管式炉中，空气气氛下350℃煅烧2h，得到TiO2纳米片。
本对比例制得的材料的回弹率结果如表1所示。
对比例2
①取1.3g二氧化钛纳米粉、650mL水和234g氢氧化钠置于内衬材料为聚四氟乙烯材料的密闭反应釜中，超声30min后在220℃的水热条件下反应48h，得到钛酸钠湿凝胶，再用去离子水将钛酸钠湿凝胶产物反复冲洗至溶液pH值等于7，得到水洗凝胶。
②将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换72h，重复该步骤3次，得到凝胶块；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液由正硅酸乙酯与乙醇混合而成，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的体积分数为0.5％；在每次进行溶剂置换时，所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1:10。
③将得到的所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得气凝胶材料；所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，超临界干燥的温度为50℃，压力为14MPa，时间为24h；所述热处理在空气气氛下进行，热处理温度为600℃，热处理时间为0.5h。
本对比例制得的气凝胶材料的回弹率结果如表1所示。
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表1中，符号“—”表示未对该性能指标进行测试。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种轻质高效隔热弹性气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将氧化钛纳米粉和碱性溶液混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液置于内衬为聚四氟乙烯材料的反应釜中在200～300℃下进行水热反应，得到钛酸盐湿凝胶；
(2)将所述钛酸盐湿凝胶置于pH为1～5的酸性溶液中进行浸泡6～72h，得到酸浸泡处理凝胶；
(3)将所述酸浸泡处理凝胶置于水中浸泡5～110h，得到水洗凝胶；
(4)将所述水洗凝胶置于正硅酸乙酯的乙醇溶液中进行溶剂置换6～72h，重复该步骤至少1次，得到凝胶块；
(5)将所述凝胶块依次进行超临界干燥和热处理的步骤，制得轻质高效隔热弹性气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述碱性溶液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；
所述碱性溶液的浓度为8～10mol/L，优选为10mol/L；和/或
所述水热反应的时间为24～48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述混合液中含有的氧化钛纳米粉的质量分数为0.5～10％，优选为1～1.5％；和/或
在步骤(1)中，所述水与所述碱性溶液的质量比为(20～40)：100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中进行所述浸泡时，所述钛酸盐湿凝胶与所述酸性溶液的体积比为1：(1～10)，所述浸泡的时间为48～72h；和/或
在步骤(3)中进行所述浸泡时，所述酸浸泡处理凝胶与所述水的体积比为1：(5～20)，所述浸泡的时间为48～110h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述酸性溶液的pH为2～3；和/或
所述酸性溶液为盐酸、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中含有的正硅酸乙酯的体积分数为0.2～10％，优选为0.5～1.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述水洗凝胶与所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的体积比为1：(1～10)；
所述溶剂置换的时间为48～72h；和/或
重复步骤(3)1～5次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，优选的是，所述超临界干燥的温度为20～60℃，压力为10～16MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述热处理的温度为600～1000℃优选为600～800℃，所述热处理的时间为0.5～2h；和/或
所述热处理在空气气氛中进行。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的轻质高效隔热弹性气凝胶材料；优选的是，所述轻质高效隔热弹性气凝胶材料的密度低至0.025g/cm3，孔隙率不小于98％，压缩强度不小于0.05MPa，导热系数低至0.026W/(m·K)，压缩回弹率不小于99％，耐热温度为800℃以上。
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