CN117007102A - 一种电镀添加剂的定量分析方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀添加剂的定量分析方法和系统,电镀添加剂的定量分析方法,包括以下步骤:将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;测试所述测试点的电镀参数数据;根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。本发明引入了镀厚、光亮度及粗糙度作为可以量化的电镀参数,根据可以量化的电镀参数用数据分析霍尔片的镀层质量。在原有的外观观察的基础上更加直观的来反应镀层及待分析电镀液中添加剂的含量,具有测试周期短、适用性广和操作简单的优势,且不受电镀槽体、电镀液种类的限制。
Description
技术领域
本发明属于金属电镀及电沉积领域技术领域,特别涉及一种电镀添加剂的定量分析方法和系统。
背景技术
电镀是通过镀层金属或其他不溶性材料做阳极,待镀的工件做阴极,使镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形成镀层,镀层能够增强待镀工件的抗腐蚀性、增加硬度、防止磨耗、提高导电性、光滑性、耐热性和表面美观。为了满足镀层的以上性能,需要在电镀液中加入电镀添加剂,按照具体作用可分为络合剂、光亮剂及辅助光亮剂、整平剂、去针孔剂、分散剂、润湿剂等。而电镀液中添加剂含量的高低会严重影响镀层金属的性能。因此,电镀液中添加剂的定量分析尤为重要。
中国专利(公开号CN108760821A)公开了一种电镀添加剂的定性和定量分析方法,通过监测位于电镀阳极同一侧的不同距离位置上的n个电镀阴极上的电流强度,根据不同电镀阴极上电流密度的定性和定量变化来分析电镀添加剂的性能及浓度变化。优点是可以定性分析实际电镀液的均镀能力和深度能力,多电极相应模式可减少添加剂浓度分析的误差。
现有的研究电镀添加剂对电镀液的性能改善的方法为电化学分析和电镀实验分析。电化学分析方法一般采用循环伏安扫描、线性伏安扫描、开路电位测试、恒电流/电位测试等对电镀添加剂在电镀液中的电化学特性进行分析。电镀实验分析方法主要是采用霍尔槽实验、哈林槽实验等对镀层质量、添加剂浓度、添加剂之间的协同作用进行分析,从而得到电镀添加剂适用浓度范围及该镀液体系下添加剂的配方。电化学分析测量值准确、测量干扰因素相对较少;电镀实验分析模拟实际电镀过程,结果更加贴近实际。但是,电化学方法受实际电镀过程中的电场等因素干扰很难得到实际电镀过程的结果,电镀实验受人员操作干扰严重,没有定量分析手段等问题。另一方面,为了分析电镀液中添加剂的浓度,目前通常采用霍尔槽测试和循环伏安剥离法。霍尔槽测试利用电镀阴极上不同电流密度区域的镀层质量来评估添加剂的浓度;循环伏安剥离法是基于循环伏安法建立添加剂浓度与金属剥离峰强度的浓度一电量关系,通过对剥离峰面积的积分计算得到电量进而得出添加剂浓度的定量分析结果。霍尔槽测试方法简单,操作员通过经验可快速定性判断镀液状态;循环伏安剥离法可全自动的对不同添加剂进行定量分析。但霍尔槽测试不能定量分析,判定依靠个人经验;循环伏安剥离法需要反复清洗电极以保证测试稳定,需要多次测试取值,所需时间周期较长。
因此,设计一种测试周期短、适用性广、操作简单的电镀添加剂的定量分析方法具有重要意义。
发明内容
针对上述问题,本发明公开了一种电镀添加剂的定量分析方法,包括以下步骤:
将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。
更进一步地,所述测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离;
多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离。
更进一步地,所述电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。
更进一步地,所述基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量包括以下子步骤:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
更进一步地,所述电镀液的温度范围为40-55℃。
更进一步地,所述电镀液的pH范围为4-5。
一种电镀添加剂的定量分析系统,包括:
电镀单元,用于将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
选取单元,用于在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试单元,用于测试所述测试点的电镀参数数据;
模型单元,用于根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
确定单元,用于基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。
更进一步地,所述测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离;
多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离。
更进一步地,所述电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。
更进一步地,所述确定单元,具体用于:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用本发明的霍尔槽实验的霍尔片测试方法,引入了镀厚、光亮度及粗糙度作为可以量化的电镀参数,根据可以量化的电镀参数用数据分析霍尔片的镀层质量。在原有的外观观察的基础上更加直观的来反应镀层及待分析电镀液中添加剂的含量,具有测试周期短、适用性广和操作简单的优势,且不受电镀槽体、电镀液种类的限制。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的测试点的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提出的一种电镀添加剂的定量分析方法,包括以下步骤:
将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。示例性地,添加剂包括光亮剂、湿润剂、柔软剂。
测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离,第一设定距离取值范围为35-45mm,优选地,第一设定距离为40mm;多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离,第二设定距离取值范围为12-18mm,优选地,第二设定距离为15mm;第三设定距离取值范围为8-12mm,优选地,第三设定距离为10mm;多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离,第四设定距离取值范围为12-18mm,优选地,第四设定距离为15mm。图1示出了根据本发明实施例的测试点的示意图(图中距离的单位为mm)。优选地,如图1所示,测试点共选取13个(图1中标记1-13代表不同的测试点),高区测试点选取3个,中区测试点选取7个,低区测试点选取3个。测试点的直径R1范围为1-3mm,优选为2mm。按照上述方法选取测试点可以在高、中、低区均匀取点。且测试点直径2mm,可方便后续光亮度测试设备的光斑可在待测范围内,也可以保证粗糙度测试时,探针划过距离符合测试国家标准。
电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。根据镀厚的变化得出镀层的上镀速度;光亮度数据变化来分辨镀层的亮度变化;粗糙度数据变化来分辨镀层的粗糙度变化。引入可以量化的电镀参数数据能够更加明确地分析霍尔片的镀层质量。
基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量包括以下子步骤:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
电镀液的温度范围为40-55℃,电镀液的pH范围为4-5。电镀液处于上述温度范围及PH范围时,可以提高电镀液里的离子活性,保证电镀过程中气体的析出。
本发明以铜片上电镀镍方法为例进行示例性地说明。
实施例一
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度0mL/L进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片(待镀件)作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,建立添加剂浓度(光亮剂浓度)与镀厚、光亮度和粗糙度的标准含量模型,具体数据见表1、表2和表3。
实施例二
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度2mL/L进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,建立添加剂浓度(光亮剂浓度)与镀厚、光亮度和粗糙度的标准含量模型,具体数据见表1、表2和表3。
实施例三
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度4mL/L进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,建立添加剂浓度(光亮剂浓度)与镀厚、光亮度和粗糙度的标准含量模型,具体数据见表1、表2和表3。
实施例四
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度6mL/L进行配槽,电镀液温度48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,建立添加剂浓度(光亮剂浓度)与镀厚、光亮度和粗糙度的标准含量模型,具体数据见表1、表2和表3。
实施例五
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度8mL/L进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,建立添加剂浓度(光亮剂浓度)与镀厚、光亮度和粗糙度的标准含量模型,具体数据见表1、表2和表3。
表1镀厚数据汇总
表2光泽度数据汇总
表3粗糙度数据汇总
实施例六
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,光亮剂浓度3mL/L进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,具体数据见表4、表5和表6,对得到的数据与标准含量模型的数据进行对比,得出实施例六符合数据规律。
实施例七
1)按照氨基磺酸镍浓度480g/L,氯化镍浓度28g/L,硼酸浓度40g/L,随机光亮剂浓度进行配槽,电镀液温度为48℃,PH为4.5;
2)取267ml电镀液于霍尔槽中,使用镍板作为阳极和铜片作为阴极,在电流1A条件下,实验5min得到霍尔片;
3)将霍尔片吹干,在霍尔片上选择13个直径2mm的测试点;
4)对13个测试点进行镀厚、光亮度、粗糙度测试;
5)对得到的数据进行统计分析,具体数据见表4、表5和表6,对得到的数据与标准含量模型的数据进行对比,根据数据规律得出实施例七光亮剂浓度为5mL/L。
表4镀厚数据汇总
表5光泽度数据汇总
表6粗糙度数据汇总
虽然上文以光亮剂为例进行了示例性说明,然而本发明并不限于此,其能够用于检测多种不同种类的添加剂,比如湿润剂、柔软剂等。本领域技术人员可以根据本发明的分析方法以及实际应用情况综合考量,只要能实现本发明的原理即可。
基于上述的一种电镀添加剂的定量分析方法,本发明提出一种电镀添加剂的定量分析系统,包括:
电镀单元,用于将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
选取单元,用于在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试单元,用于测试所述测试点的电镀参数数据;
模型单元,用于根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
确定单元,用于基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。
测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离;
多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离。
电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。
确定单元,具体用于:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
本发明中提出的一种电镀添加剂的定量分析方法和系统,采用本发明的霍尔槽实验的霍尔片测试方法,引入了镀厚、光亮度及粗糙度作为可以量化的电镀参数,根据可以量化的电镀参数用数据分析霍尔片的镀层质量。在原有的外观观察的基础上更加直观的来反应镀层及待分析电镀液中添加剂的含量,具有测试周期短、适用性广和操作简单的优势,且不受电镀槽体、电镀液种类的限制。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。
2.根据权利要求1所述的电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,所述测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离;
多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离。
3.根据权利要求1所述的电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,所述电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。
4.根据权利要求2所述的电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,所述基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量包括以下子步骤:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
5.根据权利要求1或4所述的电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,所述电镀液的温度范围为40-55℃。
6.根据权利要求1或4所述的电镀添加剂的定量分析方法,其特征在于,所述电镀液的pH范围为4-5。
7.一种电镀添加剂的定量分析系统,其特征在于,包括:
电镀单元,用于将待镀件置于不同添加剂浓度的电镀液中进行电镀;
选取单元,用于在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试单元,用于测试所述测试点的电镀参数数据;
模型单元,用于根据所述电镀参数数据建立标准含量模型;
确定单元,用于基于所述标准含量模型确定待分析电镀液中添加剂的含量。
8.根据权利要求7所述的电镀添加剂的定量分析系统,其特征在于,所述测试点包括高区测试点、中区测试点和低区测试点;
多个所述高区测试点位于待镀件上部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
多个所述中区测试点位于待镀件中部区域,且水平间隔距离为第二设定距离或第三设定距离;
多个所述低区测试点位于待镀件下部区域,且水平间隔距离为第一设定距离;
所述高区测试点、中区测试点和低区测试点的垂直间隔距离为第四设定距离。
9.根据权利要求7所述的电镀添加剂的定量分析系统,其特征在于,所述电镀参数包括镀厚、光亮度和粗糙度。
10.根据权利要求8所述的电镀添加剂的定量分析系统,其特征在于,所述确定单元,具体用于:
将待镀件置于待分析电镀液中进行电镀;
在电镀完成的所述待镀件上均匀选取测试点;
测试所述测试点的电镀参数数据;
将所述电镀参数数据与标准含量模型进行对比,确定待分析电镀液中添加剂的含量。
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CN202210459507.8A CN117007102A (zh) | 2022-04-27 | 2022-04-27 | 一种电镀添加剂的定量分析方法和系统 |
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