CN116987115A - 一种合成抗氧化剂1222的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成抗氧化剂1222的方法,涉及氧化剂制备技术领域。包括以下步骤:S1、用N,N‑二甲基甲酰胺做溶剂,乙醇做催化剂,准备洁净的500ml三口瓶,放入2,6‑二叔丁基苯酚、N,N‑二甲基甲酰胺,30%二甲胺‑乙醇溶液,搅拌并使其完全溶解;S2、加入多聚甲醛,并做升温处理;S3、用亚磷酸三乙酯做反应试剂,乙醇钠做催化剂,升温生成抗氧剂1222;S4、有机相加无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,过滤,加正己烷重结晶,制得较纯净抗氧剂1222。该合成抗氧化剂1222的方法,提供了新的且较简便的路线,提高了抗氧剂1222的收率,合成的抗氧剂1222有较高收率,合成路线简单,无需高压环境生产,使得生产成本较低从而能够有效的提升抗氧化剂1222的生产效率。

Description

一种合成抗氧化剂1222的方法
技术领域
本发明涉及氧化剂制备技术领域,具体为一种合成抗氧化剂1222的方法。
背景技术
抗氧剂1222是一种化学物质,化学式是C19H33O4P,分子量是356.44;抗氧剂1222(976-56-7)为含磷受阻酚抗氧剂,有很好的耐抽提性。特别适用于聚酯防老化,一般在缩聚前加入,因其也是聚酯的缩聚催化剂,用于淘汰毒性较大的催化剂三氧化二锑,由于本品不降低反应的速率,不与催化剂的残留物反应,而能保持聚酯熔体不受热氧化的降解,因雨大大地避免了缩聚物的变色和保持黏度的稳定。与紫外线吸收剂并用有协同效应。一般用量为0.3~1.0份。还可用于对苯二甲酸二甲酯的运输和储藏过程中,能有效地防止变黄的倾向。
现有技术中,氧化剂1222的常规的生产方法为:把2,6-二叔丁基苯酚、甲醛、二甲胺加到乙醇中,在氮气保护下,于75-80℃、1-1.4MPa压力下反应,得到3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二甲胺。然后,在甲醇钠催化下,与亚磷酸二乙酯反应,制得抗氧剂1222。
但是上述氧化剂1222的合成收率在40%-50%左右,其实际的收率低,同时还存在合成路线复杂,需要高温高压的环境下才能进行,使得实际的加工成本较高的问题;鉴于此,我们提出了一种合成抗氧化剂1222的方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种合成抗氧化剂1222的方法,解决了实际的收率低,同时还存在合成路线复杂,需要高压的环境下才能进行,使得实际的加工成本较高的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种合成抗氧化剂1222的方法,所述方法包括以下步骤:
S1、用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,乙醇做催化剂,准备洁净的500ml三口瓶,放入2,6-二叔丁基苯酚50g、N,N-二甲基甲酰胺70g,30%二甲胺-乙醇溶液36g,搅拌并使其完全溶解;
S2、加入多聚甲醛,并做升温处理;
S3、用亚磷酸三乙酯做反应试剂,乙醇钠做催化剂,升温生成抗氧剂1222;
S4、有机相加无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,过滤,加正己烷重结晶,制得较纯净抗氧剂1222。
可选的,所述S1中液体的颜色呈淡黄色透明状。
可选的,所述S2中升温处理将溶液温度上升至55℃,在升温处理前溶液的颜色呈淡黄色浑浊,升温处理后的颜色呈淡黄色透明状。
可选的,所述S3具体包括:
S31、55~60℃滴加亚磷酸三乙酯81g,约2小时滴完,升温至100℃,保温反应3小时,减压蒸馏回收溶剂;
S32、蒸完后,自然降温至80℃,加甲苯105g,加340g饱和食盐水,搅拌,静置,分层,上层有机相约250ml,减压蒸馏甲苯,蒸完后,自然降温至30℃,加正己烷200ml,逐渐析晶,过滤;
S33、滤饼用200ml正己烷打浆洗涤,过滤,滤饼类白色至微黄色粉末;
S34、滤饼再加甲苯200ml,完全溶解,呈黄色溶液,加270g饱和食盐水,搅拌,静置,分层。
可选的,所述S4具体包括:
S41、上层有机相加活性炭13g,脱色、脱水、过滤,甲苯20ml洗涤过滤,减压蒸馏甲苯,自然降温,加正己烷200ml析晶,过滤;
S42、滤饼用少量正己烷淋洗,过滤,滤饼于热风循环烘箱烘干,得类白色至微黄色粉末69.1g。
可选的,所述热风循环烘箱烘干的处理温度为40~50℃。
本发明提供了一种合成抗氧化剂1222的方法。具备以下有益效果:
该合成抗氧化剂1222的方法,提供了新的且较简便的路线,提高了抗氧剂1222的收率,合成的抗氧剂1222有较高收率,合成路线简单,无需高压环境生产,使得生产成本较低从而能够有效的提升抗氧化剂1222的生产效率。
附图说明
图1为本发明的合成路线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种合成抗氧化剂1222的方法,方法包括以下步骤:
S1、用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,乙醇做催化剂,准备洁净的500ml三口瓶,放入2,6-二叔丁基苯酚50g、N,N-二甲基甲酰胺70g,30%二甲胺-乙醇溶液36g,搅拌并使其完全溶解,溶解后溶液的颜色呈淡黄色透明状;
S2、加多聚甲醛15g,呈淡黄色浑浊溶液,搅拌升温至55℃,呈淡黄色透明溶液;
S3、用亚磷酸三乙酯做反应试剂,乙醇钠做催化剂,升温生成抗氧剂1222;
S31、55~60℃滴加亚磷酸三乙酯81g,约2小时滴完,升温至100℃,保温反应3小时,减压蒸馏回收溶剂;
S32、蒸完后,自然降温至80℃,加甲苯105g,加340g饱和食盐水,搅拌,静置,分层,上层有机相约250ml,减压蒸馏甲苯,蒸完后,自然降温至30℃,加正己烷200ml,逐渐析晶,过滤;
S33、滤饼用200ml正己烷打浆洗涤,过滤,滤饼类白色至微黄色粉末;
S34、滤饼再加甲苯200ml,完全溶解,呈黄色溶液,加270g饱和食盐水,搅拌,静置,分层
S4、有机相加无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,过滤,加正己烷重结晶,制得较纯净抗氧剂1222;
S41、上层有机相加活性炭13g,脱色、脱水、过滤,甲苯20ml洗涤过滤,减压蒸馏甲苯,自然降温,加正己烷200ml析晶,过滤;
S42、滤饼用少量正己烷淋洗,过滤,滤饼于热风循环烘箱烘干,得类白色至微黄色粉末69.1g;其中,热风循环烘箱烘干的处理温度为40~50℃。
上述合成抗氧化剂1222的方法,提供了新的且较简便的路线,提高了抗氧剂1222的收率,合成的抗氧剂1222有较高收率,合成路线简单,无需高压环境生产,使得生产成本较低从而能够有效的提升抗氧化剂1222的生产效率。
实施例2:
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种合成抗氧化剂1222的方法,方法包括以下步骤:
S1、用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,乙醇做催化剂,准备洁净的500ml三口瓶,放入2,6-二叔丁基苯酚30g、N,N-二甲基甲酰胺50g,30%二甲胺-乙醇溶液20g,搅拌并使其完全溶解,溶解后溶液的颜色呈淡黄色透明状;
S2、加多聚甲醛10g,呈淡黄色浑浊溶液,搅拌升温至55℃,呈淡黄色透明溶液;
S3、用亚磷酸三乙酯做反应试剂,乙醇钠做催化剂,升温生成抗氧剂1222;
S31、55~60℃滴加亚磷酸三乙酯50g,约2小时滴完,升温至100℃,保温反应3小时,减压蒸馏回收溶剂;
S32、蒸完后,自然降温至80℃,加甲苯60g,加210g饱和食盐水,搅拌,静置,分层,上层有机相约120ml,减压蒸馏甲苯,蒸完后,自然降温至30℃,加正己烷100ml,逐渐析晶,过滤;
S33、滤饼用100ml正己烷打浆洗涤,过滤,滤饼类白色至微黄色粉末;
S34、滤饼再加甲苯100ml,完全溶解,呈黄色溶液,加135g饱和食盐水,搅拌,静置,分层
S4、有机相加无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,过滤,加正己烷重结晶,制得较纯净抗氧剂1222;
S41、上层有机相加活性炭6g,脱色、脱水、过滤,甲苯10ml洗涤过滤,减压蒸馏甲苯,自然降温,加正己烷100ml析晶,过滤;
S42、滤饼用少量正己烷淋洗,过滤,滤饼于热风循环烘箱烘干,得类白色至微黄色粉末30.5g;其中,热风循环烘箱烘干的处理温度为40~50℃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1、用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,乙醇做催化剂,准备洁净的500ml三口瓶,放入2,6-二叔丁基苯酚、N,N-二甲基甲酰胺,30%二甲胺-乙醇溶液,搅拌并使其完全溶解;
S2、加入多聚甲醛,并做升温处理;
S3、用亚磷酸三乙酯做反应试剂,乙醇钠做催化剂,升温生成抗氧剂1222;
S4、有机相加无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,过滤,加正己烷重结晶,制得较纯净抗氧剂1222。
2.根据权利要求1所述的一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述S1中液体的颜色呈淡黄色透明状。
3.根据权利要求1所述的一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述S2中升温处理将溶液温度上升至55℃,在升温处理前溶液的颜色呈淡黄色浑浊,升温处理后的颜色呈淡黄色透明状。
4.根据权利要求1所述的一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述S3具体包括:
S31、55~60℃滴加亚磷酸三乙酯,约2小时滴完,升温至100℃,保温反应3小时,减压蒸馏回收溶剂;
S32、蒸完后,自然降温至80℃,加甲苯,加饱和食盐水,搅拌,静置,分层,减压蒸馏甲苯,蒸完后,自然降温至30℃,加正己烷,逐渐析晶,过滤;
S33、滤饼用正己烷打浆洗涤,过滤,滤饼类白色至微黄色粉末;
S34、滤饼再加甲苯,完全溶解,呈黄色溶液,加饱和食盐水,搅拌,静置,分层。
5.根据权利要求1所述的一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述S4具体包括:
S41、上层有机相加活性炭,脱色、脱水、过滤,甲苯洗涤过滤,减压蒸馏甲苯,自然降温,加正己烷析晶,过滤;
S42、滤饼用少量正己烷淋洗,过滤,滤饼于热风循环烘箱烘干,得类白色至微黄色粉末。
6.根据权利要求5所述的一种合成抗氧化剂1222的方法,其特征在于:所述热风循环烘箱烘干的处理温度为40~50℃。
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