CN116987044A - 一种4－（对氯苯基）－2－三氟甲基－3－恶唑－5－酮的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4‑（对氯苯基）‑2‑三氟甲基‑3‑恶唑‑5‑酮的合成工艺，涉及化工技术领域，在反应容器中加入对氯苯甘氨酸、溶剂、三氟乙酸或三氟乙酰氯；在搅拌状态下滴加氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应；反应合格后减压脱溶，得到4‑（对氯苯基）‑2‑三氟甲基‑3‑恶唑‑5‑酮，并回收溶剂。借此，在氯甲酸三氯甲酯（或二（三氯甲基）碳酸酯）的作用下，对氯苯甘氨酸和三氟乙酸（或三氟乙酰氯）发生酰化成环反应，并且生产中通过控制反应液中对氯苯甘氨酸的残留控制反应终点，得到的中间产物回收率和产品质量均较高；且操作简单、成本低、收率高，且三废少。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺。
背景技术
溴虫腈又名虫螨腈，商品名为除尽，是芳基吡咯类杀虫剂的典型代表。吡咯类化合物，特别是 2-芳基吡咯类化合物溴虫腈，是以天然产物二恶吡咯霉素为先导研制出来的一类新颖杀虫剂。溴虫腈高效广谱，具有胃毒和一定的触杀作用及内吸性，在作物上有中等持效，对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫以及螨类的防效优异，且与其他杀虫剂无交互抗性，对抗性害虫防效卓越。溴虫腈本身对昆虫无毒杀作用，它是利用昆虫摄食或碰触后，在其体内把氧化酶转变为具有杀虫活性的化合物，因其具有低毒性，被世界各国推荐为替代高毒农药的无公害农药之一。4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮是溴虫腈合成的重要中间体。
目前，4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮溴虫腈的合成方法均是采用乙腈、对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三氯化磷和三乙胺制备，该方法存在以下缺点：1、原料三氯化磷在空气中可生成盐酸雾，在生产过程中不易存储和使用，对生产环境要求较高；2、在生产过程中会产生大量的含磷废水，由于含磷废水不易处理，给环保带来巨大压力；3、生产过程产生大量的三乙胺盐酸盐，大大增加了溶剂回收难度，而且溶剂回收率较低，导致废水COD和尾气中VOC及含氮化合物增高，加大了环保处理压力；4、生产过程中产生的三乙胺盐酸盐，对后续的环合反应有较大的影响，反应杂质较多，收率下降，导致生产三废增多。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有技术环保压力大、反应杂质多的问题，本方案提供一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应容器中加入对氯苯甘氨酸、溶剂、三氟乙酸或三氟乙酰氯；
步骤2，在步骤1的基础上搅拌状态下滴加氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应；
步骤3，反应完成后获得反应液，反应液检测合格后减压脱溶，得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮，并回收溶剂。
其中，所述溶剂为苯、甲苯、二氯乙烷、环己烷、乙腈、DMF中的一种或多种混合。
其中，所述溶剂为乙腈。
其中，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：2~8；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1~2；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1~2，或对氯苯甘氨酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1：0.6~1.5。
其中，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：3~5；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸的摩尔比为1：1.4~1.6，或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1.1~1.3；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1.2~1.5，或对氯苯甘氨酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1：0.8~1。
其中，步骤2中，氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液的滴加温度为50-60℃，滴加时间为2-3h。
其中，保温反应的温度为0-80℃，时间为1-8h。
其中，保温反应的温度为55-65℃，时间为4-5小时。
其中，反应液中对氯苯甘氨酸剩余含量≤1%，三氟乙酰氯含量≥85％。
其中，反应液中对氯苯甘氨酸剩余含量≤0.2%，三氟乙酰氯含量≥92％。
其中，反应结束后溶剂回收蒸馏的温度为60-100℃，真空度在-0.1MPa~-0.08MPa之间。
其中，反应结束后溶剂回收蒸馏的温度为90-95℃，真空度在-0.1MPa~-0.095MPa之间。
本方案的有益效果为：
1.本发明的4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮合成方法，在氯甲酸三氯甲酯（或二（三氯甲基）碳酸酯）的作用下，对氯苯甘氨酸和三氟乙酸（或三氟乙酰氯）发生酰化成环反应，并且生产中通过控制反应液中对氯苯甘氨酸的残留控制反应终点，得到的中间产物回收率和产品质量均较高，最终产物含量≥95%，收率达到94%以上。
2.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三氯化磷，对环境的要求不高，并且不会产生含磷废水，整个反应中无废水产生，安全环保。
3.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三乙胺，副反应少，不产生三乙胺盐酸盐，不需要水洗分层（如采用乙腈、DMF等与水溶解度大的溶剂，还需要先减压蒸除溶剂，再加入环己烷、苯、甲苯、二氯乙烷等与水不溶的溶剂）及水相萃取，不需要进行三乙胺回收，将反应液减压蒸馏回收溶剂，即可得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮，后处理操作简单，成本较低，整个反应中无废水产生，安全环保。
4.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三氯化磷和三乙胺，无亚磷酸及三乙胺盐酸盐的产生，在反应结束后减压回收溶剂时，溶剂回收率高，并且对后续反应影响小，有利于提高后续反应的产品质量及收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。在本发明中，如无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，包括以下步骤：
步骤1，在反应容器中加入对氯苯甘氨酸、溶剂、三氟乙酸或三氟乙酰氯；
步骤2，在步骤1的基础上搅拌状态下滴加氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应。其中，氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液的滴加温度为50-60℃，滴加时间为2-3h。
其中，保温反应的温度为0-80℃，时间为1-8h。进一步的，保温反应的温度为55-65℃，时间为4-5小时。
步骤3，反应完成后获得反应液，反应液检测合格后减压脱溶，得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮，并回收溶剂。
本方案以对氯苯甘氨酸和三氟乙酸为原料，在氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液的作用下，经过酰化成环，减压脱溶后得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮产物。
其中，所述溶剂为苯、甲苯、二氯乙烷、环己烷、乙腈、DMF中的一种或多种混合。由于乙腈的反应收率较高，并且具有优秀的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质，因此，所述溶剂优选为乙腈。
优选的，二（三氯甲基）碳酸酯溶液是由固体二（三氯甲基）碳酸酯溶于有机溶剂中制得。本反应的机理就是三氟乙酸先和酰化剂（氯甲酸三氯甲酯、固体光气和三氯化磷等）生成三氟乙酰氯，然后三氟乙酰氯和对氯苯甘氨酸再反应成环，生成目标产物。而为了提高反应速度，也可以直接添加三氟乙酰氯，这省去了三氟乙酸需要与酰化剂反应的步骤。但是三氟乙酰氯和三氟乙酸的市场价格变化较大，代替有可能降低生产成本。因此，可以根据需要自行选择添加原料。当然，为了兼顾反应速度与成本，也可以将三氟乙酸与三氟乙酰氯按一定比例同时添加。
但是，不管原料选择是三氟乙酸还是三氟乙酰氯，酰化剂都不可或缺。本方案中，酰化剂的作用有两个：一是把三氟乙酸反应生成三氟乙酰氯；二是消除成环过程生成的水，提高反应收率。因此，即使只添加三氟乙酰氯也同样需要加入酰化剂。
在本方案中，对氯苯甘氨酸、溶剂和三氟乙酸均为一次性添加，然后再滴加氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液。其中，用二（三氯甲基）碳酸酯代替三氯化磷和三乙胺，反应的副产物由亚磷酸和三乙胺盐酸盐变成了二氧化碳和氯化氢气体，大大简化了后处理，实现了清洁生产。
现有工艺采用三氯化磷和三乙胺，反应过程生成了亚磷酸和三乙胺盐酸盐。如果单纯脱溶，不能除去这些副产物，导致中间体含量较低，严重影响下一步的环合反应，并且增加环合三乙胺的消耗一倍以上。为提高产品纯度，在脱除溶剂乙腈（乙腈和水混溶，无法分层）后，需要再加入和水不互溶的溶剂甲苯（或者苯、二氯乙烷、环己烷等非极性溶剂）和水，把亚磷酸和三乙胺盐酸盐溶于水，而产品溶于甲苯（相似相溶原理），通过分层操作，把水相和甲苯相分开，然后再脱溶，除去甲苯，得到较为纯净的产品。而本技术的副产物为二氧化碳和氯化氢，均为气体，反应及脱溶过程中就已经去除，因此可以直接得到纯度较好的产品。另外现有技术脱溶剂乙腈时，由于物料中存在大量的三乙胺盐酸盐及亚磷酸固体，导致溶剂的回收率大大降低。
为了提高产量，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：2~8；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸的摩尔比为1：1~2，或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1~2；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1~2，或对氯苯甘氨酸与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1：0.6~1.5。
优选的，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：3~5；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸的摩尔比为1：1.4~1.6，或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1.1~1.3；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1.2~1.5，或对氯苯甘氨酸与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1：0.8~1。该设计的目的是最大程度上增加目标产物的产量，以及溶剂的回收率。
其中，反应液中对氯苯甘氨酸剩余含量≤1%，三氟乙酰氯含量≥85％。优选的，反应液中对氯苯甘氨酸剩余含量≤0.2%，三氟乙酰氯含量≥92％。
其中，反应结束后溶剂回收蒸馏的温度为60-100℃，真空度在-0.1MPa~-0.08MPa之间。优选的，反应结束后溶剂回收蒸馏的温度为90-95℃，真空度在-0.1MPa~-0.095MPa之间。
实施例1：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g甲苯和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加78g（0.39mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度50℃，滴加时间2小时，滴加完毕后维持体系温度在60℃保持7小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.85%，酰化物90.2%。减压脱溶（真空度-0.095MPa，温度95℃）得到产品69.2g，含量95%，收率94.5%；回收甲苯194g，溶剂回收率97%。
实施例2：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g环己烷和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加78g（0.39mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度50℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在0℃保持8小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.75%，酰化物90.2%。减压脱溶（先常压蒸至60℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.1g，含量95.1%，收率94.4%；回收环己烷192.4g，溶剂回收率96.2%。
实施例3：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g二氯乙烷和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加78g（0.39mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度60℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在40℃保持1小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.55%，酰化物90.3%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品68.9g，含量95.3%，收率94.4%；回收二氯乙烷192g，溶剂回收率96%。
实施例4：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g苯和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加78g（0.39mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度50℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在60℃保持7小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.6%，酰化物90.7%。减压脱溶（先常压蒸至100℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品68.8g，含量95.4%，收率94.3%；回收苯191.4g，溶剂回收率95.7%。
实施例5：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加78g（0.39mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度60℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在55℃保持5小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.25%，酰化物92.7%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.6g，含量95.7%，收率95.7%；回收乙腈192.4g，溶剂回收率96.2%。
实施例6：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和42g（0.31mol）三氟乙酰氯，搅拌状态下滴加52g（0.26mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度60℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在60℃保持4小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.15%，酰化物93.2%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.8g，含量96%，收率96.3%；回收乙腈193g，溶剂回收率96.5%。
实施例7：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和42g（0.31mol）三氟乙酰氯，搅拌状态下滴加104g（0.52mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度50℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在50℃保持6小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.18%，酰化物92.9%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69g，含量96.2%，收率95.4%；回收乙腈192.8g，溶剂回收率96.4%。
实施例8：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和42g（0.31mol）三氟乙酰氯，搅拌状态下滴加52g（0.26mol）氯甲酸三氯甲酯，滴加过程保持温度60℃，滴加时间2小时，滴加完毕后维持体系温度在70℃保持4小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.16%，酰化物92.4%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.2g，含量95.8%，收率95.3%；回收乙腈194.4g，溶剂回收率97.2%。
实施例9：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和42g（0.31mol）三氟乙酰氯，搅拌状态下滴加119g（0.39mol）二（三氯甲基）碳酸酯的乙腈（60g）溶液，滴加过程保持温度60℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在60℃保持4小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.16%，酰化物92.3%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.7g，含量95.9%，收率96.1%；回收乙腈247.5g，溶剂回收率95.2%。
实施例10：
在反应容器中加入50g（0.26mol）98%对氯苯甘氨酸、200g乙腈和45g（0.39mol）三氟乙酸，搅拌状态下滴加52g（0.17mol）二（三氯甲基）碳酸酯的乙腈（100g）溶液，滴加过程保持温度60℃，滴加时间3小时，滴加完毕后维持体系温度在60℃保持3小时，中控检测反应液中对氯苯甘氨酸0.17%，酰化物92.5%。减压脱溶（先常压蒸至95℃，再逐步提高真空度至-0.095MPa）得到产品69.8g，含量95.5%，收率95.8%；回收乙腈285.9g，溶剂回收率95.3%。
综合实施例1-实施例10的实验数据，可得出下表：
本方案中的溶剂回收重量与回收率均以乙腈进行举例。
通过实施例1-实施例5可以看出，在原料相同，滴加相同重量的氯甲酸三氯甲酯，而滴加时间、保持温度、维持温度以及保持时间不同的情况下，获得的产品重量在68.8-69.6g之间，含量在95-95.7%之间，收率在94.3-95.7%之间，乙腈回收重量在191.4-194g之间，溶剂回收率在95.7-97%之间。
而实施例6-实施例8在滴加时间、保持温度、维持温度以及保持时间不同的情况下，还改变了氯甲酸三氯甲酯的添加重量（氯甲酸三氯甲酯的添加重量为实施例1-实施例5的一半），获得的产品重量在69-69.8g之间，含量在95.8-96.2%之间，收率在95.3-96.3%之间，乙腈回收重量在192.8-194.4g之间，溶剂回收率在96.4-97.2%之间。
而实施例9-实施例10改变了酰化剂的添加种类，选用了二（三氯甲基）碳酸酯与乙腈溶液结合的方式添加，获得的产品重量在69.7-69.8g之间，含量在95.5-95.9%之间，收率在95.8-96.1%之间，乙腈回收重量在247.5-285.9g之间，溶剂回收率在95.2-95.3%之间。
综上所述，本方案具有以下优点：
1.本发明的4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮合成方法，在氯甲酸三氯甲酯（或二（三氯甲基）碳酸酯）的作用下，对氯苯甘氨酸和三氟乙酸（或三氟乙酰氯）发生酰化成环反应，并且生产中通过控制反应液中对氯苯甘氨酸的残留控制反应终点，得到的中间产物回收率和产品质量均较高，最终产物含量≥95%，收率达到94%以上。
2.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三氯化磷，对环境的要求不高，并且不会产生含磷废水，整个反应中无废水产生，安全环保。
3.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三乙胺，副反应少，不产生三乙胺盐酸盐，不需要水洗分层（如采用乙腈、DMF等与水溶解度大的溶剂，还需要先减压整除溶剂，再加入环己烷、苯、甲苯、二氯乙烷等与水不溶的溶剂）及水相萃取，不需要进行三乙胺回收，将反应液减压蒸馏回收溶剂，即可得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮，后处理操作简单，成本较低，整个反应中无废水产生，安全环保。
4.本发明的 4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，由于不采用三氯化磷和三乙胺，无亚磷酸及三乙胺盐酸盐的产生，在反应结束后减压回收溶剂时，溶剂回收率高，并且对后续反应影响小，有利于提高后续反应的产品质量及收率。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在反应容器中加入对氯苯甘氨酸、溶剂、三氟乙酸或三氟乙酰氯；
步骤2，在步骤1的基础上搅拌状态下滴加氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液，滴加完毕后保温反应；
步骤3，反应完成后获得反应液，反应液检测合格后减压脱溶，得到4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮，并回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为苯、甲苯、二氯乙烷、环己烷、乙腈、DMF中的一种或多种混合。
3.根据权利要求2所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，所述溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：2~8；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1~2；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1~2，或对氯苯甘氨酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1：0.6~1.5。
5.根据权利要求4所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，对氯苯甘氨酸与溶剂的重量比为1：3~5；对氯苯甘氨酸与三氟乙酸的摩尔比为1：1.4~1.6，或对氯苯甘氨酸与三氟乙酰氯的摩尔比为1：1.1~1.3；对氯苯甘氨酸与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：1.2~1.5，或对氯苯甘氨酸与二(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1：0.8~1。
6.根据权利要求1所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，步骤2中，氯甲酸三氯甲酯或二（三氯甲基）碳酸酯溶液的滴加温度为50-60℃，滴加时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，保温反应的温度为0-80℃，时间为1-8h。
8.根据权利要求4所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，反应液中对氯苯甘氨酸剩余含量≤1%，三氟乙酰氯含量≥85％。
9.根据权利要求1所述的一种4-（对氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成工艺，其特征在于，反应结束后溶剂回收蒸馏的温度为60-100℃，真空度在-0.1MPa~-0.08MPa之间。
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