CN116986788B - 一种高效多功能污泥调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污泥处理技术领域，具体为一种高效多功能污泥调理剂及其制备方法，将细菌纤维素在碱溶液中浸渍吸附，然后取出，在380‑480℃下和氮气氛围下进行碳化活化，得到预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和引发剂，进行原位聚合，将产物离心分离，干燥、破碎，得到高效多功能污泥调理剂。本发明以强度高，且具有精细网络结构的细菌纤维素为骨架，对其进行碱处理和碳化活化，提高其孔隙率和化学活性，再与聚丙烯酰胺形成互穿网络结构，将其破碎后投加至污泥水体中，不仅对污泥具有良好的絮凝沉降作用，还对水中的重金属具有良好的吸附作用，从而降低污泥含水率，同时降低水体中重金属等有害物含量。
Description
技术领域
本发明涉及污泥处理技术领域，尤其涉及一种高效多功能污泥调理剂及其制备方法。
背景技术
污泥处理的基本方法有：物理处理法、化学处理法和生物处理法，但是每一种方法的第一步处理都是污泥的脱水减容，这作为每种处理工艺的开端，对于整个污泥处理处置的工艺及技术成本及后续处理效果具有重要的影响作用。其中污泥脱水处理方法主要是先絮凝沉降再分离，以PAM（聚丙烯酰胺）为代表的高分子絮凝剂，占处理剂用量的80%。但这种絮凝剂存在着成本高、有毒性的缺点，并且难以实现在离心机工艺条件下污泥脱水达到80%以下及板框机压滤工艺条件下难以实现污泥脱水达到60%以下的脱水标准要求，且对污泥的絮凝功能较单一。因此，现有技术通常对其进行接枝改性，会与无机絮凝剂共用以赋予其更多功能。
专利CN201711443329.5公开了一种淀粉类絮凝剂的制备方法及应用，通过将淀粉与丙烯酰胺、阳离子单体经引发剂分步聚合得到的淀粉类絮凝剂，对水中悬浮物去除效果良好；对河道污泥絮凝效果较好，絮体粗大，沉降速度快。但该絮凝剂的比表面积偏小，且对污泥中的重金属吸附性能不佳。专利CN201610143463.2公开了一种超声波破解—阳离子聚丙烯酰胺絮凝—生物质稻壳粉骨架构建联合调理剩余污泥的方法，该方法包括：剩余污泥经过超声波破解后，依次向剩余污泥中投加20-30mg/L的阳离子聚丙烯酰胺和40%-50%污泥干重的生物质稻壳粉，对剩余污泥进行调理，提高其脱水性能。污泥滤饼虽然含水率降低，但生物质稻壳粉用量较多，增加了固废物的处理负担。专利CN101985386A公开了一种生活污泥脱水用调理剂及调理方法，在常温常压条件下，向待处理污泥中依次加入聚合硫酸铝、生石灰和竹炭，搅拌反应至少5分钟后再依次加入聚丙烯酰胺和季铵盐，搅拌至少3分钟，最后压滤即可，处理后泥饼的含水率为40～50%。该调理剂虽然能够降低污泥含水率，但泥饼的结构强度低，对压滤的条件要求较高，滤饼不易从过滤介质上剥落。另外，压滤过后的水中仍然含有各种大分子有机污染物和重金属离子，增加了后续污水处理负担。
因此，有必要提供一种改进的高效多功能污泥调理剂及其制备方法，以解决上述问。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效多功能污泥调理剂及其制备方法，通过对细菌纤维素的碱处理和碳化活化，提高其孔隙率和化学活性，然后将丙烯酰胺原位聚合，通过氢键作用和共价键作用与细菌纤维素形成互穿网络，所得产物不仅对污泥具有良好的絮凝作用，显著降低污泥含水率，而且对水中重金属也具有较好的吸附去除作用，有效提高污泥水体的处理效果。
为实现上述目的，本发明提供一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在碱溶液中浸渍吸附，然后取出，在380-480℃下和氮气氛围下进行碳化活化，得到预处理细菌纤维素；
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和引发剂，进行原位聚合，将产物离心分离，干燥、破碎，得到高效多功能污泥调理剂。
作为本发明的进一步改进，所述碱溶液为2-3mol/L的氢氧化钠溶液，浸渍吸附时间为1-5h。
作为本发明的进一步改进，所述碳化活化的时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进，预处理细菌纤维素的孔隙率为40%-60%。
作为本发明的进一步改进，所述丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的10-60%。
作为本发明的进一步改进，步骤S1包括：将细菌纤维素在2-3mol/L的氢氧化钠溶液浸渍吸附时间为1-5h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以5-10℃/min的升温速率升温至380-480℃，保温1-3h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
作为本发明的进一步改进，所述原位聚合的温度为50-80℃，时间为4-8h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中还添加有阳离子单体，所述阳离子单体与所述丙烯酰胺单体的摩尔比为1：（2-5）；
所述阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂为偶氮类引发剂，所述引发剂添加量为所述丙烯酰胺单体质量的0.01%-0.04%。具体包括环偶氮脒类引发剂VA-044、环偶氮脒类引发剂V501、环偶氮脒类引发剂V601、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异丁腈、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异庚腈、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述预处理细菌纤维素和所述高效多功能污泥调理剂的粒径为30-80μm。
一种高效多功能污泥调理剂，采用以上任一项所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的高效多功能污泥调理剂，以强度高，且具有精细网络结构的细菌纤维素为骨架，对细菌纤维素进行碱处理和碳化活化，提高其孔隙率和化学活性，然后将丙烯酰胺原位聚合，通过氢键作用和共价键作用与细菌纤维素形成互穿网络结构，所得产物不仅对污泥具有良好的絮凝作用，显著降低污泥含水率，而且对水中重金属也具有较好的吸附去除作用，有效提高污泥水体的处理效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的高效多功能污泥调理剂的制备方法流程图；
图2是本发明细菌纤维素与聚丙烯酰胺交联网络结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
细菌纤维素是由醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属等微生物合成。例如在纤维素的生物合成过程中，醋酸菌的运动控制了所分泌的微纤维的堆积和排列。通常醋酸菌在培养液中在三维方向的自由运动，形成高度发达的精细网络织态结构（由直径3～4纳米的微纤组合成40～60纳米粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构），强度高，保水性好。因此，现有技术多将其用于医用、纸张等复合材料的增强成分。鲜少见有利用其孔隙结构来制备复合絮凝剂的。因此，本发明利用对细菌纤维素本身的精细化结构，对其进行活化预处理，再原位聚合，可得到一种高效多功能污泥调理剂，应用前景广阔。
如图1所示，本发明提供的一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在碱溶液中浸渍吸附，然后取出，在380-480℃下和氮气氛围下进行碳化活化，得到预处理细菌纤维素；浸渍吸附后无需干燥，直接放入管式炉升温碳化；碱溶液的浸渍吸附一方面能够对细菌纤维素进行初步疏解，有助于孔隙率的提高；另一方面，吸附的碱能够在碳化过程中充当催化剂，提高化学热解程度，从而提高孔隙率，同时赋予活性位点；
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和引发剂，进行原位聚合，将产物离心分离，干燥、破碎，得到高效多功能污泥调理剂。丙烯酰胺单体渗透至细菌纤维素内外表面，发生原位聚合，形成互穿网络，将其破碎至微米级粉末，提高比表面积，粉末内部网络组成结构如图2所示。当将其用于污泥絮凝时，表面分布的聚丙烯酰胺以及细菌纤维素的大量活性基团能够快速吸附悬浮体形成絮体，有利于污泥脱水，降低含水率；与此同时，细菌纤维素本身的多孔结构及大量羟基等活性基团对水体中的重金属具有良好的吸附和螯合作用，能够显著降低水中重金属含量。
所述碱溶液为2-3mol/L的氢氧化钠溶液，浸渍吸附时间为1-5h。所述碳化活化的时间为1-3h。所述预处理细菌纤维素的孔隙率为40%-60%。
所述丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的10-60%，优选为30-40%。聚丙烯酰胺含量过少时，絮凝位点较少，影响絮凝效果，含量过多时，会降低细菌纤维素孔隙率，从而降低对重金属的吸附效果，还会增加成本。通过两者复合，在减少聚丙烯酰胺用量的情况下，还能保证其絮凝效果，显著降低成本和污染性，细菌纤维素易生物降解，因此绿色无污染。
步骤S1包括：将细菌纤维素在2-3mol/L的氢氧化钠溶液浸渍吸附时间为1-5h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以5-10℃/min的升温速率升温至380-480℃，保温1-3h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
所述原位聚合的温度为50-80℃，时间为4-8h。
进一步的，步骤S2中还添加有阳离子单体，所述阳离子单体与所述丙烯酰胺单体的摩尔比为1：（2-5）；所述阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
所述引发剂为偶氮类引发剂，所述引发剂的添加量为所述丙烯酰胺单体质量的0.01%-0.04%。具体包括环偶氮脒类引发剂VA-044、环偶氮脒类引发剂V501、环偶氮脒类引发剂V601、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异丁腈、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异庚腈、油溶性偶氮化合物引发剂偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种的组合。
所述预处理细菌纤维素和所述高效多功能污泥调理剂的粒径为30-80μm。破碎后的微米级粉末仍由纳米级细菌纤维素和聚丙烯酰胺互穿网络组成，且富含微纳米空隙，便于吸附污泥。
一种高效多功能污泥调理剂，采用以上任一项所述的制备方法制备得到。
实施例1
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附2h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至420℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的40%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
实施例2
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附3h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至450℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的30%；在70℃下原位聚合4h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
实施例3
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附3h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至430℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的10%；在70℃下原位聚合4h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
实施例4
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附3h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至420℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的60%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
实施例5
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附2h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至420℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的40%，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与所述丙烯酰胺单体的摩尔比为1：3；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
对比例1
一种污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
将细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述细菌纤维素质量的40%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
对比例2
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附2h，然后取出洗涤、干燥，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的40%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
对比例3
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至420℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的40%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
对比例4
一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸渍吸附2h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以8℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，降温取出，得到预处理细菌纤维素。
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂，丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的40%；在70℃下原位聚合5h，将产物离心分离，干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。
对比例5
一种污泥调理剂的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺单体和偶氮类引发剂在70℃下聚合5h，然后与细菌纤维素混合，将混合物干燥、破碎，得到平均粒径50微米的高效多功能污泥调理剂。丙烯酰胺单体的添加量为所述细菌纤维素质量的40%。
向含水率98％的污泥中分别加入实施例1～5及对比例1-5的污泥调理剂，污泥调理剂的加入量为污泥绝干重量的5％，搅拌15分钟，然后用板框压滤机进行压滤脱水，脱水压力1.5MPa，脱水压滤时间30分钟，然后卸压放料，测试实施例1～5、对比例1-5及空白例（即不添加任何处理剂）污泥含水率及压滤后污水中Pb含量。含水率98％的污泥中原始Pb含量为12±0.5ppm。
表1 污泥滤饼含水率及Pb含量测试结果
从表1可以看出，采用本发明所述方法得到的复合污泥调理剂，能够显著降低污泥含水率和水中Pb含量。而且，丙烯酰胺含量过少时，含水率有所提高，含量过多时，Pb含量升高，说明丙烯酰胺和细菌纤维素之间通过特定配比具有更优的综合效果。当不进行碱处理和碳化时，含水率和Pb含量均升高；当先聚合再将聚丙烯酰胺与细菌纤维素混合时，含水率和Pb含量比原位聚合更高，说明原位聚合有助于形成互穿网络结构，此种结构絮凝和重金属吸附效果更佳。当碳化温度过高时，会使得细菌纤维素过度降解，降低其羟基等活性基团含量，从而影响絮凝和吸附性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种高效多功能污泥调理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将细菌纤维素在2-3mol/L的氢氧化钠溶液浸渍吸附时间为1-5h，然后取出，置于管式炉中，通氮气，以5-10℃/min的升温速率升温至380-480℃，保温1-3h，降温取出，得到预处理细菌纤维素；
S2、将预处理细菌纤维素在水中分散，然后加入丙烯酰胺单体和引发剂，进行原位聚合，将产物离心分离，干燥、破碎，得到高效多功能污泥调理剂；
所述丙烯酰胺单体的添加量为所述预处理细菌纤维素质量的30-40%；
所述预处理细菌纤维素的孔隙率为40%-60%；
所述原位聚合的温度为50-80℃，时间为4-8h；
步骤S2中还添加有阳离子单体，所述阳离子单体与所述丙烯酰胺单体的摩尔比为1：（2-5）；
所述阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高效多功能污泥调理剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂，所述引发剂添加量为所述丙烯酰胺单体质量的0.01%-0.04%。
3.根据权利要求1所述的高效多功能污泥调理剂的制备方法，其特征在于，所述高效多功能污泥调理剂的粒径为30-80μm。
4.一种高效多功能污泥调理剂，其特征在于，采用权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到。
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