CN116949839A - 一种耐低温油囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温油囊及其制备方法,属于聚氨酯材料技术领域。所述耐低温油囊的制备方法包括以下步骤:将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。引入含磷基团与羟基发生酯化生成稳定性更强的磷氧键,增强聚氨酯材料的结构稳定性,在低温条件下降低材料的玻璃化转变温度,从而提高材料的稳定性和耐低温性能。新生成的羧基与包覆剂酯化生成结构紧密的弹性网络结构,延缓材料的脆化和破裂;苯环中的硅氟原子包覆在氨酯基团周围,形成保护层,提高材料的耐低温性能。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯材料技术领域,具体涉及一种耐低温油囊及其制备方法。
背景技术
油囊是一种用于储存燃油或润滑油的装置。传统的燃油储存方式一般是使用舱柜或油箱。然而,舱柜和油箱由于体积庞大且无法随船体形变而造成空间浪费和局限性。为了解决这个问题,油囊被设计出来。它是一种柔性的、可折叠的容器,通常由高强度、耐腐蚀的材料制成,如聚氨酯涂层尼龙布或PVC 材料等。油囊可以根据船舶内部空间的特点进行定制制作,因此更好地适应不同形状和大小的空间,从而最大限度地减少了储油区域的浪费。油囊具有较小的体积和重量,能够有效地利用船舶内部空间,增加燃油或润滑油的储存量;其次,油囊柔软且可折叠,可以根据船体形状进行调整,从而减少了油囊在船舶内部的空间占用。此外,油囊具有良好的密封性能和耐腐蚀性,能够确保燃油或润滑油不会泄漏或被污染。但是油囊中的主要成分是聚氨酯,聚氨酯在低温条件下会变得脆硬,而且随着温度的降低,其力学性能和耐磨性也会下降,当船舶行驶至极端寒冷环境下,聚氨酯在低温条件下会变得脆硬,失去原有的柔韧性,这样一来,油囊会丧失其原本的弹性和耐受力,容易发生破裂、开裂或损坏,导致油囊无法有效地承受压力和负荷,增加船舶的风险和安全隐患。
发明内容
本发明公开了一种耐低温油囊及其制备方法,属于聚氨酯材料技术领域。所述耐低温油囊的制备方法包括以下步骤:将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
本发明要解决的技术问题:制备耐低温油囊,避免船舶行驶至极端寒冷环境下,油囊破裂、开裂或损坏导致的船舶风险和安全隐患增加。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐低温油囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
作为本发明的一种优选技术方案,所述改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,制得聚合物B;
S3:将所述聚合物B浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;
S4:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯。
作为本发明的一种优选技术方案,所述包覆剂的制备包括以下步骤:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应12-24h,分离,即得所述包覆剂。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中,所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5-10:1-2:0.5-0.8;所述熔融共挤的温度为220-250℃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1-2:10:0.05-0.08:0.5-1;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.5-1h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2-3h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.5-2h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤S2中,所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为1-2:0.5-1:10:0.1-0.2;所述加热搅拌指的是在60-65℃下搅拌0.5-1h;所述继续搅拌指的是在60-65℃下搅拌0.5h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤S3中,所述聚合物B、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为1-2:10:0.1-0.3:0.2-0.25;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌2-5h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤S4中,所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为2-4:3-3.5:10:0.5-0.8;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为70-80℃条件下搅拌1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案,所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为1-2:0.1-0.2:10:3-9:2-3:3-9;所述加热搅拌指的是在加热温度为75-95℃的条件下搅拌0.5-1h。
一种利用上述的制备方法制得的耐低温油囊。
本发明的有益效果:
(1)本发明所公开的一种耐低温油囊及其制备方法通过对聚氨酯进行改性,引入含磷基团与羟基发生酯化生成稳定性更强的磷氧键,将含磷基团引入聚氨酯结构中,增加其分子链之间的键合力,增强聚氨酯材料的结构稳定性,在低温条件下降低材料的玻璃化转变温度,使其具有更好的耐低温性能,从而提高材料的稳定性和耐低温性能。
(2)本发明所公开的一种耐低温油囊及其制备方法通过将改性后的聚氨酯中的醛基氧化成羧基,新生成的羧基与包覆剂酯化生成结构紧密的弹性网络结构,网络结构的形成可以减少聚氨酯材料的老化和氧化反应,具有较好的强度和韧性,延缓材料的脆化和破裂,增强材料的耐久性和稳定性;
(3)进一步地,新生成的酯基与聚氨酯分子链上的O-C=O键之间因相似相容性而相互吸引并形成有效的分子排列,同时苯环中的硅氟原子具有较高的电负性使其能够吸引周围电子密度,从而改变附近原子或基团的电荷分布,使其包覆在氨酯基团周围,形成保护层,防止分子的断裂,并提高材料的耐低温性能;
进一步地,当硅氟原子与氨酯基团接近时,它会吸引氨酯基团中的电子云,从而形成一种静电相互作用力从而稳定分子结构,避免分子在低温环境下的断裂和损坏。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
实施例1
包覆剂的制备:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应12h,分离,即得所述包覆剂;所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:0.1:10:3:2:3;所述加热搅拌指的是在加热温度为75℃的条件下搅拌0.5h。
改性聚氨酯的制备:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1:10:0.05:0.5;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.5h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.5h;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,制得聚合物B;所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为1:0.5:10:0.1;所述加热搅拌指的是在60℃下搅拌0.5h;所述继续搅拌指的是在60℃下搅拌0.5h;
S3:将所述聚合物B浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;所述聚合物B、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为1:10:0.1:0.2;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌2h;
S4:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯;所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为2:3:10:0.5;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为70℃条件下搅拌1h,所述硫酸水溶液的物质的量浓度为18.4mol/L。
耐低温油囊的制备:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5:1:0.5;所述熔融共挤的温度为220℃;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
实施例2
包覆剂的制备:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应18h,分离,即得所述包覆剂;所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为1.5:0.15:10:6:2.5:6;所述加热搅拌指的是在加热温度为85℃的条件下搅拌0.75h。
改性聚氨酯的制备:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1.5:10:0.065:0.7;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.8h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2.5h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.7h;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,制得聚合物B;所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为1.5: 0.75:10:0.15;所述加热搅拌指的是在62℃下搅拌0.75h;所述继续搅拌指的是在62℃下搅拌0.5h;
S3:将所述聚合物B浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;所述聚合物B、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为1.5:10:0.2:0.22;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌4h;
S4:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯;所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为3:3.2:10:0.7;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为75℃条件下搅拌1.5h,所述硫酸水溶液的物质的量浓度为18.4mol/L。
耐低温油囊的制备:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为8:1.5:0.65;所述熔融共挤的温度为230℃;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
实施例3
包覆剂的制备:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应24h,分离,即得所述包覆剂;所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为2:0.2:10:9:3:9;所述加热搅拌指的是在加热温度为95℃的条件下搅拌1h。
改性聚氨酯的制备:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为2:10:0.08:1;所述加热溶解指的是80℃水浴加热1h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌3h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2h;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,制得聚合物B;所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为2:1:10:0.2;所述加热搅拌指的是在65℃下搅拌1h;所述继续搅拌指的是在65℃下搅拌0.5h;
S3:将所述聚合物B浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;所述聚合物B、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为2:10:0.3:0.25;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌5h;
S4:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯;所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为4:3.5:10:0.8;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为80℃条件下搅拌2h,所述硫酸水溶液的物质的量浓度为18.4mol/L。
耐低温油囊的制备:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为10:2:0.8;所述熔融共挤的温度为250℃。
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
对比例1
改性聚氨酯的制备:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1:10:0.05:0.5;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.5h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.5h;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,即得所述改性聚氨酯;所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为1:0.5:10:0.1;所述加热搅拌指的是在60℃下搅拌0.5h;所述继续搅拌指的是在60℃下搅拌0.5h。
耐低温油囊的制备:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5:1:0.5;所述熔融共挤的温度为220℃;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
对比例2
包覆剂的制备:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应12h,分离,即得所述包覆剂;所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:0.1:10:3:2:3;所述加热搅拌指的是在加热温度为75℃的条件下搅拌0.5h。
改性聚氨酯的制备:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1:10:0.05:0.5;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.5h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.5h;
S2:将所述聚合物A浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;所述聚合物A、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为1:10:0.1:0.2;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌2h;
S3:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯;所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为2:3:10:0.5;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为70℃条件下搅拌1h,所述硫酸水溶液的物质的量浓度为18.4mol/L。
耐低温油囊的制备:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5:1:0.5;所述熔融共挤的温度为220℃;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
对比例3
耐低温油囊的制备:
(1)将聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;所述聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5:1:0.5;所述熔融共挤的温度为220℃;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
性能测试
所述耐低温油囊的力学性能采用万能试验机进行测试,测试条件按照GB/T 528-2009进行测试;
玻璃化转变温度采用德国耐驰公司生产的动态热机械分析仪(DMA242C)测试,测试条件为:先快速降温至-130℃,然后以2℃/min的速率升温至40℃;
将实施例1-3和对比例1-3所制备的耐低温油囊按照上述测试标准进行性能测试,测试结果如下表1所示;
表1
由表1可知,对比例1、2的室温拉伸强度、室温断裂伸长率、玻璃化转变温度、-30℃拉伸强度较实施例1均有所降低;对比例3的室温拉伸强度、室温断裂伸长率、玻璃化转变温度、-30℃拉伸强度明显较实施例1更差。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将改性聚氨酯、色母粒、硅胶混炼熔融共挤,制得流体;
(2)基布浸胶,退绕,烘干,展布,导布,制得预处理基布;
(3)将所述流体涂覆至所述预处理基布上,压延,冷却定形,裁切,热合,成型,即得所述耐低温油囊。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,所述改性聚氨酯的制备包括以下步骤:
S1:将聚氨基甲酸酯、丙酮混合,加热溶解,制得溶解液,向所述溶解液中边搅拌边加入甲酸,控温搅拌,逐滴滴加乙二醛,继续控温搅拌,冷却,洗涤,干燥,制得聚合物A;
S2:将所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜混合,在氮气氛围下加热搅拌,加入二氧化铂,继续搅拌,分离,制得聚合物B;
S3:将所述聚合物B浸泡于无水乙醇中,加热搅拌,加入硫酸铬进行反应,反应结束后,加入醋酸,过滤,取滤液蒸发,制得聚合物C;
S4:将所述聚合物C、包覆剂、甲苯混合,加入硫酸水溶液加热搅拌,反应结束后,萃取,取有机相蒸馏,即得所述改性聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,所述包覆剂的制备包括以下步骤:
将(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜加入反应釜中混合,通入氯化氢气体加热搅拌,加入氢氧化钠、去离子水,升温至110℃反应12-24h,分离,即得所述包覆剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述改性聚氨酯、色母粒、硅胶的质量比为5-10:1-2:0.5-0.8;所述熔融共挤的温度为220-250℃。
5.根据权利要求2所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述聚氨基甲酸酯、丙酮、甲酸、乙二醛的摩尔比为1-2:10:0.05-0.08:0.5-1;所述加热溶解指的是80℃水浴加热0.5-1h;所述加入甲酸后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌2-3h;所述滴加乙二醛后的控温搅拌指的是在80℃下搅拌1.5-2h。
6.根据权利要求2所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述聚合物A、聚氯化磷腈、二甲基亚砜、二氧化铂的质量比为1-2:0.5-1:10:0.1-0.2;所述加热搅拌指的是在60-65℃下搅拌0.5-1h;所述继续搅拌指的是在60-65℃下搅拌0.5h。
7.根据权利要求2所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述聚合物B、无水乙醇、硫酸铬、醋酸的质量比为1-2:10:0.1-0.3:0.2-0.25;所述加热搅拌指的是在70℃下搅拌2-5h。
8.根据权利要求2所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述聚合物C、包覆剂、甲苯、硫酸水溶液的质量比为2-4:3-3.5:10:0.5-0.8;所述萃取用的萃取剂为二氯甲烷;所述加热搅拌指的是在加热温度为70-80℃条件下搅拌1-2h。
9.根据权利要求3所述的一种耐低温油囊的制备方法,其特征在于,所述(2,3-二氟-1,4-苯二基)双(三甲基硅烷)、三氯化铝、二甲基亚砜、氯化氢、氢氧化钠、去离子水的质量比为1-2:0.1-0.2:10:3-9:2-3:3-9;所述加热搅拌指的是在加热温度为75-95℃的条件下搅拌0.5-1h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的耐低温油囊。
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