CN116948328B - 一种pvc润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC润滑剂及其制备方法,属于PVC润滑剂技术领域,所述制备方法由制备低温润滑剂,制备高温润滑剂,混合组成;所述制备低温润滑剂,将低密度聚乙烯蜡与二甲苯混合后,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将十二烷基硫酸钠、去离子水混合后,然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO‑9,得到分散液;向低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液中滴加分散液,得到低密度聚乙烯蜡微球;将固体石蜡、黄原胶水溶液混合后,加入低密度聚乙烯蜡微球、十二烷基硫酸钠,得到混合液,将混合液淬冷,得到低温润滑剂;本发明能够提高润滑剂的内润滑性的同时,避免润滑剂对PVC的光泽度、机械强度、白度的影响,还能够避免润滑剂在低温下易析出的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PVC润滑剂技术领域,具体涉及一种PVC润滑剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)润滑剂的作用是在塑料加工中改善树脂的流动性和制品的脱模性,防止在机内或模具内因粘着而产生缺陷。根据润滑剂作用的机理不同,PVC润滑剂可分为外润滑剂和内润滑剂,外润滑剂与模塑用PVC的相容性较差,因此常用在成型加工机械或模具上,它与PVC之间形成一润滑层,便于PVC流动和制品脱模;内润滑剂与PVC的相容性好,常掺入PVC之中,降低PVC的熔体粘度,改善PVC的流动性。
大多数润滑剂均兼具内、外润滑剂的功能,但有的侧重内润滑,有的侧重外润滑,并且同一种润滑剂在不同的塑料中或在不同的加工条件下会表现出不同的润滑作用,通常认为,与塑料相容性好、极性基团极性大的润滑剂多用作内润滑剂;反之,则用作外润滑剂。如果塑料的流动性已可满足成型工艺的需要,则主要考虑外润滑剂是否满足工艺要求,是否便于脱模,以保证内外平衡。
根据熔点的高低,润滑剂分为低温润滑剂、中温润滑剂、高温润滑剂,熔点低的液体石蜡、天然石蜡、硬脂酸、硬脂酸正丁酯等挥发性较大,作为加工的初期发挥作用的润滑剂,而熔点较高的聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡挥发性较小,作为加工的中期发挥作用的润滑剂,高温润滑剂在加工的后期起到润滑作用,润滑剂只有在熔融后,才形成润滑薄膜,也更易渗入到PVC各层粒子之中。上述润滑剂在单一使用时,由于耐热性不足或耐挥发性不足,会影响PVC的光泽度和机械强度,为了解决上述问题,在现有生产中,一般是将低温润滑剂、中温润滑剂、高温润滑剂混合后制成复合润滑剂使用。
但是在将低温润滑剂、中温润滑剂、高温润滑剂制成复合内润滑剂使用时,随着内润滑剂的种类和用量增加,会导致PVC的白度下降,此外,由于PVC中添加的填料会对内润滑剂进行吸附,导致加入的部分内润滑剂起不到润滑作用,被吸附的内润滑剂在低温下易析出,影响了PVC的耐低温能力。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种PVC润滑剂及其制备方法,能够提高PVC润滑剂的内润滑性的同时,避免PVC润滑剂对PVC的光泽度、机械强度、白度的影响,还能够避免PVC润滑剂在低温下易析出的问题。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种PVC润滑剂的制备方法,由以下步骤组成:制备低温润滑剂,制备高温润滑剂,混合;
所述制备低温润滑剂步骤为,将低密度聚乙烯蜡与二甲苯混合后,在80-85℃下搅拌,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将第一次十二烷基硫酸钠、去离子水混合后,在50-55℃下搅拌,然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80-85℃下搅拌,得到分散液;将低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90-95℃,搅拌,滴加分散液,滴加结束后继续搅拌,离心,将沉淀物烘干,得到低密度聚乙烯蜡微球;将固体石蜡、黄原胶水溶液混合后,在80-85℃下搅拌,然后加入低密度聚乙烯蜡微球、第二次十二烷基硫酸钠,继续搅拌,得到混合液,将混合液倒入冰水浴中进行淬冷,然后过滤,得到的滤渣为低温润滑剂;
所述制备低温润滑剂步骤中,低密度聚乙烯蜡、二甲苯、第一次十二烷基硫酸钠、去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、固体石蜡、黄原胶水溶液、第二次十二烷基硫酸钠的质量比为5-5.5:90-100:5-5.5:500-520:4.5-5:10-12:100-110:0.5-0.6;
所述黄原胶水溶液的质量分数为2-3%;
所述低密度聚乙烯蜡的软化点为100-105℃;
所述分散液的滴加速度为8-10g/min;
所述制备高温润滑剂,由以下步骤组成:制备混合液;制备高密度聚乙烯蜡微球;一次包覆,二次包覆;
所述制备混合液步骤为,将聚丙烯酸钠、海藻酸钠、去离子水混合后,在80-85℃下搅拌,然后进行超声震荡,得到混合液;
所述制备混合液步骤中,聚丙烯酸钠、海藻酸钠、去离子水的质量比为10-11:3-4:120-130;
所述聚丙烯酸钠的分子量为5000-10000;
所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤为,将高密度聚乙烯蜡与二甲苯混合后,在90-95℃下搅拌,得到高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将十二烷基硫酸钠、去离子水混合后,在50-55℃下搅拌,然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80-85℃下搅拌,得到分散液;将高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90-95℃,搅拌,滴加分散液,滴加结束后继续搅拌,离心,将沉淀物烘干,得到高密度聚乙烯蜡微球;
所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤中,高密度聚乙烯蜡、二甲苯、十二烷基硫酸钠、去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的质量比为10-11:190-200:12-13:1000-1100:11-12;
所述分散液的滴加速度为5-6g/min;
所述制备混合液步骤中的聚丙烯酸钠与所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤中的高密度聚乙烯蜡的质量比为10-11:10-11;
所述一次包覆步骤为,将高密度聚乙烯蜡微球置于50-60℃下,搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋混合液,喷淋结束后烘干,得到初级包覆微球;
所述一次包覆步骤中,混合液的喷淋速度为15-18g/min;
所述高密度聚乙烯蜡的软化点为120-125℃;
所述二次包覆步骤为,将初级包覆微球置于60-70℃下,搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋氯化钙水溶液,喷淋结束后烘干,得到高温润滑剂;
所述制备混合液步骤中的聚丙烯酸钠与所述二次包覆步骤中的氯化钙水溶液的质量比为10-11:36-40;
所述氯化钙水溶液的喷淋速度为6-7g/min;
所述氯化钙水溶液的质量分数为5-5.5%;
所述混合步骤为,将低温润滑剂与高温润滑剂混合均匀,得到PVC润滑剂;
所述混合步骤中,低温润滑剂与高温润滑剂的质量比为100-110:80-90。
一种PVC润滑剂,由前述方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的PVC润滑剂的制备方法,通过将低温润滑剂和高温润滑剂相互配合,能够提高PVC润滑剂的内润滑性,将本发明的PVC润滑剂加入PVC树脂中制得的PVC制品在200℃,21.6kg下的熔体流动速率为79-82g/min;
(2)本发明的PVC润滑剂的制备方法,通过将低温润滑剂和高温润滑剂相互配合,能够避免对PVC制品的光泽度的影响,将本发明的PVC润滑剂加入PVC树脂中制得的PVC制品的透光率为92-94%,雾度为1.0-1.2%;
(3)本发明的PVC润滑剂的制备方法,通过将低温润滑剂和高温润滑剂相互配合,能够避免对PVC制品的机械强度的影响,将本发明的PVC润滑剂加入PVC树脂中制得的PVC制品的拉伸强度为21.8-22.5MPa,断裂伸长率为340-370%,23℃缺口冲击强度为10.4-11.1kJ/m2;
(4)本发明的PVC润滑剂的制备方法,通过将低温润滑剂和高温润滑剂相互配合,能够避免对PVC制品的白度的影响,将本发明的PVC润滑剂加入PVC树脂中制得的PVC制品的白度为88-91%;
(5)本发明的PVC润滑剂的制备方法,通过将低温润滑剂和高温润滑剂相互配合,能够避免PVC润滑剂在低温下易析出的问题,将本发明的PVC润滑剂加入PVC树脂中制得的PVC制品,然后将PVC制品置于-20℃下静置100d后,PVC制品表面无润滑剂析出问题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种PVC润滑剂的制备方法,具体为:
1.制备低温润滑剂:将5g低密度聚乙烯蜡与90g二甲苯混合后,在80℃下以100rpm的搅拌速度搅拌20min,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将5g十二烷基硫酸钠、500g去离子水混合后,在50℃下以100rpm的搅拌速度搅拌20min,然后加入4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80℃下以100rpm的搅拌速度搅拌30min,得到分散液;将低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90℃,搅拌速度控制至600rpm,搅拌5min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为8g/min,滴加结束后继续搅拌60min,离心,控制离心时的转速为8000rpm,时间为5min,将沉淀物置于70℃下烘干,得到低密度聚乙烯蜡微球;将10g固体石蜡、100g质量分数为2%的黄原胶水溶液混合后,在80℃下以200rpm的搅拌速度搅拌10min,然后加入低密度聚乙烯蜡微球、0.5g十二烷基硫酸钠,继续搅拌40min,得到混合液,将混合液倒入200g 0℃的冰水浴中进行淬冷,然后过滤,得到的滤渣为低温润滑剂;
所述低密度聚乙烯蜡的软化点为100℃;
2.制备高温润滑剂:将10g聚丙烯酸钠、3g海藻酸钠、120g去离子水混合后,在80℃下以200rpm的搅拌速度搅拌20min,然后进行超声震荡,控制超声震荡的频率为20kHz,时间为30min,得到混合液;将10g高密度聚乙烯蜡与190g二甲苯混合后,在90℃下以100rpm的搅拌速度搅拌40min,得到高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将12g十二烷基硫酸钠、1000g去离子水混合后,在50℃下以100rpm的搅拌速度搅拌20min,然后加入11g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80℃下以100rpm的搅拌速度搅拌40min,得到分散液;将高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90℃,搅拌速度控制至600rpm,搅拌20min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为5g/min,滴加结束后继续搅拌70min,离心,控制离心时的转速为9000rpm,时间为8min,将沉淀物置于70℃下烘干,得到高密度聚乙烯蜡微球;将高密度聚乙烯蜡微球置于50℃下,以200rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋混合液,控制混合液的喷淋速度为15g/min,喷淋结束后置于90℃下烘干,得到初级包覆微球;将初级包覆微球置于60℃下,以200rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋36g质量分数为5%的氯化钙水溶液,控制氯化钙水溶液的喷淋速度为6g/min,喷淋结束后置于90℃下烘干,得到高温润滑剂;
所述聚丙烯酸钠的分子量为5000;
所述高密度聚乙烯蜡的软化点为120℃;
3.混合:将100g低温润滑剂与80g高温润滑剂混合均匀,得到PVC润滑剂。
实施例2
一种PVC润滑剂的制备方法,具体为:
1.制备低温润滑剂:将5.2g低密度聚乙烯蜡与95g二甲苯混合后,在82℃下以150rpm的搅拌速度搅拌25min,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将5.2g十二烷基硫酸钠、510g去离子水混合后,在52℃下以150rpm的搅拌速度搅拌25min,然后加入4.8g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在82℃下以150rpm的搅拌速度搅拌35min,得到分散液;将低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至92℃,搅拌速度控制至650rpm,搅拌10min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为9g/min,滴加结束后继续搅拌65min,离心,控制离心时的转速为8500rpm,时间为6min,将沉淀物置于75℃下烘干,得到低密度聚乙烯蜡微球;将11g固体石蜡、105g质量分数为2.5%的黄原胶水溶液混合后,在82℃下以250rpm的搅拌速度搅拌15min,然后加入低密度聚乙烯蜡微球、0.5g十二烷基硫酸钠,继续搅拌45min,得到混合液,将混合液倒入205g 0℃的冰水浴中进行淬冷,然后过滤,得到的滤渣为低温润滑剂;
所述低密度聚乙烯蜡的软化点为102℃;
2.制备高温润滑剂:将10.5g聚丙烯酸钠、3.5g海藻酸钠、125g去离子水混合后,在82℃下以250rpm的搅拌速度搅拌25min,然后进行超声震荡,控制超声震荡的频率为25kHz,时间为35min,得到混合液;将10.5g高密度聚乙烯蜡与195g二甲苯混合后,在92℃下以150rpm的搅拌速度搅拌45min,得到高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将12.5g十二烷基硫酸钠、1050g去离子水混合后,在52℃下以150rpm的搅拌速度搅拌25min,然后加入11.5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在82℃下以150rpm的搅拌速度搅拌45min,得到分散液;将高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至92℃,搅拌速度控制至650rpm,搅拌30min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为5.5g/min,滴加结束后继续搅拌75min,离心,控制离心时的转速为9500rpm,时间为9min,将沉淀物置于75℃下烘干,得到高密度聚乙烯蜡微球;将高密度聚乙烯蜡微球置于55℃下,以250rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋混合液,控制混合液的喷淋速度为16g/min,喷淋结束后置于95℃下烘干,得到初级包覆微球;将初级包覆微球置于65℃下,以250rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋38g质量分数为5.2%的氯化钙水溶液,控制氯化钙水溶液的喷淋速度为6.5g/min,喷淋结束后置于95℃下烘干,得到高温润滑剂;
所述聚丙烯酸钠的分子量为8000;
所述高密度聚乙烯蜡的软化点为122℃;
3.混合:将105g低温润滑剂与85g高温润滑剂混合均匀,得到PVC润滑剂。
实施例3
一种PVC润滑剂的制备方法,具体为:
1.制备低温润滑剂:将5.5g低密度聚乙烯蜡与100g二甲苯混合后,在85℃下以200rpm的搅拌速度搅拌30min,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将5.5g十二烷基硫酸钠、520g去离子水混合后,在55℃下以200rpm的搅拌速度搅拌30min,然后加入5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在85℃下以200rpm的搅拌速度搅拌40min,得到分散液;将低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至95℃,搅拌速度控制至700rpm,搅拌20min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为10g/min,滴加结束后继续搅拌70min,离心,控制离心时的转速为9000rpm,时间为7min,将沉淀物置于80℃下烘干,得到低密度聚乙烯蜡微球;将12g固体石蜡、110g质量分数为3%的黄原胶水溶液混合后,在85℃下以300rpm的搅拌速度搅拌20min,然后加入低密度聚乙烯蜡微球、0.6g十二烷基硫酸钠,继续搅拌50min,得到混合液,将混合液倒入210g 0℃的冰水浴中进行淬冷,然后过滤,得到的滤渣为低温润滑剂;
所述低密度聚乙烯蜡的软化点为105℃;
2.制备高温润滑剂:将11g聚丙烯酸钠、4g海藻酸钠、130g去离子水混合后,在85℃下以300rpm的搅拌速度搅拌30min,然后进行超声震荡,控制超声震荡的频率为30kHz,时间为40min,得到混合液;将11g高密度聚乙烯蜡与200g二甲苯混合后,在95℃下以200rpm的搅拌速度搅拌50min,得到高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将13g十二烷基硫酸钠、1100g去离子水混合后,在55℃下以200rpm的搅拌速度搅拌30min,然后加入12g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在85℃下以200rpm的搅拌速度搅拌50min,得到分散液;将高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至95℃,搅拌速度控制至700rpm,搅拌40min后,滴加分散液,控制分散液的滴加速度为6g/min,滴加结束后继续搅拌80min,离心,控制离心时的转速为10000rpm,时间为10min,将沉淀物置于80℃下烘干,得到高密度聚乙烯蜡微球;将高密度聚乙烯蜡微球置于60℃下,以300rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋混合液,控制混合液的喷淋速度为18g/min,喷淋结束后置于100℃下烘干,得到初级包覆微球;将初级包覆微球置于70℃下,以300rpm的搅拌速度搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋40g质量分数为5.5%的氯化钙水溶液,控制氯化钙水溶液的喷淋速度为7g/min,喷淋结束后置于100℃下烘干,得到高温润滑剂;
所述聚丙烯酸钠的分子量为10000;
所述高密度聚乙烯蜡的软化点为125℃;
3.混合:将110g低温润滑剂与90g高温润滑剂混合均匀,得到PVC润滑剂。
对比例1
采用实施例2所述的PVC润滑剂的制备方法,其不同之处在于:省略第1步制备低温润滑剂步骤,并在第3步混合步骤将低温润滑剂等量替换为软化点为102℃的低密度聚乙烯蜡。
对比例2
采用实施例2所述的PVC润滑剂的制备方法,其不同之处在于:省略第2步制备高温润滑剂步骤,并在第3步混合步骤将高温润滑剂等量替换为分子量为8000的聚丙烯酸钠和软化点为122℃的高密度聚乙烯蜡的混合物,其中,聚丙烯酸钠与高密度聚乙烯蜡的质量比为10.5:10.5。
试验例1
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的PVC润滑剂按照以下方法加入PVC树脂中进行PVC制品的制备:
按重量份计,将100份PVC树脂、50份活性碳酸钙、20份己二酸二辛酯、5份PVC润滑剂、2份硫醇甲基锡投入高速搅拌机中进行高速搅拌,然后加入双螺杆挤出机中进行挤出塑化,得到PVC制品;
分别对PVC制品的熔体流动速率、透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率、缺口冲击强度、白度进行测试,测试结果如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
熔体流动速率(200℃,21.6kg),g/min | 79 | 82 | 81 | 72 | 70 |
透光率,% | 92 | 94 | 93 | 83 | 81 |
雾度,% | 1.2 | 1.0 | 1.1 | 1.9 | 1.8 |
拉伸强度,MPa | 21.8 | 22.5 | 22.3 | 17.4 | 16.2 |
断裂伸长率,% | 340 | 370 | 360 | 270 | 250 |
23℃缺口冲击强度,kJ/m2 | 10.4 | 11.1 | 10.7 | 7.3 | 7.0 |
白度,% | 88 | 91 | 90 | 79 | 76 |
由上述结果可以看出,本发明的低温润滑剂和高温润滑剂能够相互配合,达到提高润滑性的同时,避免对PVC的光泽度、机械强度、白度的目的;
低温润滑剂为低密度聚乙烯蜡与石蜡组成的复合微球,在作为初期润滑剂时,复合微球能够控制低温润滑剂的熔化速度,避免由于熔化过快造成填料进行大量吸附及分布不均匀造成的透光率、雾度、白度、机械强度下降;同时,微球的存在还能够进一步提高熔体流动性;
高温润滑剂为聚丙烯酸钠与高密度聚乙烯蜡的复合微球,其中,微球核的主要组成为高密度聚乙烯蜡,微球壳的主要组成为聚丙烯酸钠,在作为高温润滑剂时,首先是微球壳进行熔化,微球核起到进一步提高熔体流动性,在微球壳完全熔化后,即加工后期,微球核熔化,从而也起到控制熔化速度,避免由于熔化过快造成填料进行大量吸附及分布不均匀造成的透光率、雾度、白度、机械强度下降的作用;
此外,低温润滑剂和高温润滑剂能够进行缓慢熔化,通过控制熔化速度,保证了在加工阶段低温润滑剂和高温润滑剂能够持续熔化起润滑作用,从而避免了中温润滑剂的加入。
试验例2
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的PVC润滑剂按照以下方法加入PVC树脂中进行PVC制品的制备:
按重量份计,将100份PVC树脂、50份活性碳酸钙、20份己二酸二辛酯、5份PVC润滑剂、2份硫醇甲基锡投入高速搅拌机中进行高速搅拌,然后加入双螺杆挤出机中进行挤出塑化,得到PVC制品;
分别将PVC制品置于-20℃下静置100d后,观察表面是否有润滑剂析出问题,具体表现为PVC制品表面是否存在刮痕、发黏、发白问题,观察结果如下:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
是否有润滑剂析出问题 | 否 | 否 | 否 | 是 | 是 |
由上述结果可以看出,本发明的低温润滑剂和高温润滑剂均能够避免润滑剂析出;
经分析,低温润滑剂和高温润滑剂的微球结构,能够在控制润滑剂均匀熔化,保证润滑剂在PVC制品中的均匀分布的效果,此外,还使用了十二烷基硫酸钠分别对低温润滑剂和高温润滑剂中的低密度聚乙烯蜡微球和高密度聚乙烯蜡微球进行表面处理,能够提高微球在PVC中的分散性,提高与PVC树脂的结合力,降低与填料的结合力,从而避免了低温润滑剂和高温润滑剂被填料吸附,并进一步避免了润滑剂在低温下易析出的问题。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备低温润滑剂,制备高温润滑剂,混合;
所述制备低温润滑剂步骤为,将低密度聚乙烯蜡与二甲苯混合后,在80-85℃下搅拌,得到低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将第一次十二烷基硫酸钠、去离子水混合后,在50-55℃下搅拌,然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80-85℃下搅拌,得到分散液;将低密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90-95℃,搅拌,滴加分散液,滴加结束后继续搅拌,离心,将沉淀物烘干,得到低密度聚乙烯蜡微球;将固体石蜡、黄原胶水溶液混合后,在80-85℃下搅拌,然后加入低密度聚乙烯蜡微球、第二次十二烷基硫酸钠,继续搅拌,得到混合液,将混合液倒入冰水浴中进行淬冷,然后过滤,得到的滤渣为低温润滑剂;
所述制备高温润滑剂,由以下步骤组成:制备混合液;制备高密度聚乙烯蜡微球;一次包覆,二次包覆;
所述制备混合液步骤为,将聚丙烯酸钠、海藻酸钠、去离子水混合后,在80-85℃下搅拌,然后进行超声震荡,得到混合液;
所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤为,将高密度聚乙烯蜡与二甲苯混合后,在90-95℃下搅拌,得到高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液;将十二烷基硫酸钠、去离子水混合后,在50-55℃下搅拌,然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9,在80-85℃下搅拌,得到分散液;将高密度聚乙烯蜡的二甲苯溶液的温度控制至90-95℃,搅拌,滴加分散液,滴加结束后继续搅拌,离心,将沉淀物烘干,得到高密度聚乙烯蜡微球;
所述一次包覆步骤为,将高密度聚乙烯蜡微球置于50-60℃下,搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋混合液,喷淋结束后烘干,得到初级包覆微球;
所述二次包覆步骤为,将初级包覆微球置于60-70℃下,搅拌,然后向高密度聚乙烯蜡微球表面均匀喷淋氯化钙水溶液,喷淋结束后烘干,得到高温润滑剂;
所述混合步骤为,将低温润滑剂与高温润滑剂混合均匀,得到PVC润滑剂。
2.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备低温润滑剂步骤中,低密度聚乙烯蜡、二甲苯、第一次十二烷基硫酸钠、去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、固体石蜡、黄原胶水溶液、第二次十二烷基硫酸钠的质量比为5-5.5:90-100:5-5.5:500-520:4.5-5:10-12:100-110:0.5-0.6。
3.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备低温润滑剂步骤中,所述黄原胶水溶液的质量分数为2-3%;
所述低密度聚乙烯蜡的软化点为100-105℃;
所述分散液的滴加速度为8-10g/min。
4.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备混合液步骤中,聚丙烯酸钠、海藻酸钠、去离子水的质量比为10-11:3-4:120-130;
所述聚丙烯酸钠的分子量为5000-10000。
5.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤中,高密度聚乙烯蜡、二甲苯、十二烷基硫酸钠、去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的质量比为10-11:190-200:12-13:1000-1100:11-12;
所述分散液的滴加速度为5-6g/min;
所述高密度聚乙烯蜡的软化点为120-125℃。
6.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备混合液步骤中的聚丙烯酸钠与所述制备高密度聚乙烯蜡微球步骤中的高密度聚乙烯蜡的质量比为10-11:10-11。
7.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述一次包覆步骤中,混合液的喷淋速度为15-18g/min。
8.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述制备混合液步骤中的聚丙烯酸钠与所述二次包覆步骤中的氯化钙水溶液的质量比为10-11:36-40;
所述氯化钙水溶液的喷淋速度为6-7g/min;
所述氯化钙水溶液的质量分数为5-5.5%。
9.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法,其特征在于,所述混合步骤中,低温润滑剂与高温润滑剂的质量比为100-110:80-90。
10.一种PVC润滑剂,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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