CN116948212A - 一种水凝胶的制备方法 - Google Patents
一种水凝胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116948212A CN116948212A CN202210385278.XA CN202210385278A CN116948212A CN 116948212 A CN116948212 A CN 116948212A CN 202210385278 A CN202210385278 A CN 202210385278A CN 116948212 A CN116948212 A CN 116948212A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogel
- initiator
- monomer
- linking agent
- cross
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 35
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 28
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 17
- IFJOCHBDHXGFAA-UHFFFAOYSA-N CC([CH2-])=O.OCC(O)CO Chemical compound CC([CH2-])=O.OCC(O)CO IFJOCHBDHXGFAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 16
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 claims description 16
- -1 poly (3- (methacrylamido) propyl Chemical group 0.000 claims description 16
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 16
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 14
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical group [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 229920002946 poly[2-(methacryloxy)ethyl phosphorylcholine] polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 claims 1
- CQBPOPVKDNHISM-UHFFFAOYSA-N propane-1,2,3-triol;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.OCC(O)CO CQBPOPVKDNHISM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RNVYQYLELCKWAN-UHFFFAOYSA-N solketal Chemical compound CC1(C)OCC(CO)O1 RNVYQYLELCKWAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 43
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QWOJMRHUQHTCJG-UHFFFAOYSA-N CC([CH2-])=O Chemical compound CC([CH2-])=O QWOJMRHUQHTCJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- BRCNMMGLEUILLG-UHFFFAOYSA-N 4,5,6-trihydroxyhexan-2-one Chemical compound CC(=O)CC(O)C(O)CO BRCNMMGLEUILLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- ZSZRUEAFVQITHH-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethyl 2-(trimethylazaniumyl)ethyl phosphate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C ZSZRUEAFVQITHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
- C08J3/075—Macromolecular gels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/38—Esters containing sulfur
- C08F220/385—Esters containing sulfur and containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/60—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing nitrogen in addition to the carbonamido nitrogen
- C08F220/606—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing nitrogen in addition to the carbonamido nitrogen and containing other heteroatoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F230/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
- C08F230/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/14—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur, or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2343/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium or a metal; Derivatives of such polymers
- C08J2343/02—Homopolymers or copolymers of monomers containing phosphorus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及柔性可拉伸材料领域，具体涉及一种可拉伸可自愈合可宽湿度使用的水凝胶的制备方法。本发明采用一种新的高沸点溶剂，所制备的水凝胶可以实现保水的同时，具备在不同湿度环境下的环境稳定性和自愈合性能。
Description
技术领域
本发明设计柔性可拉伸材料领域，具体涉及一种可拉伸可自愈合可宽湿度使用的水凝胶的制备方法。
背景技术
由于人们生活的需要，目前的电子设备需求正在从手机发展到可穿戴设备甚至到可植入的设备，因此柔性可拉伸器件的发展至关重要。可拉伸器件的实现分为通过器件结构设计实现可拉伸和器件材料本征可拉伸。相比较而言，本征可拉伸的器件具有更高的可拉伸性和稳定性，更能满足人们的需求。用于制造本征可拉伸器件的材料包含碳基材料、导电聚合物、离子聚合物等等。其中，水凝胶很有发展前景，因为它们除了具有固有的可拉伸性外，还具备自愈性、透明性、生物相容性甚至导电性等优势。目前水凝胶广泛应用于制备可拉伸器件，包括传感器、驱动器、电子皮肤、药物输送等领域。
然而，由于水凝胶中含有大量的水分，这导致了几乎所有的水凝胶暴露在干燥环境中时都不可避免地会由于水分蒸发而发生脱水，从而导致其柔韧性和功能的降低。同时，不同环境下的反复吸水和脱水也使水凝胶的性能不稳定。这是水凝胶最大的问题之一，这严重限制了其实际应用。
发明内容
针对以上诸多不足，本发明提供一种水凝胶的制备方法。
本发明的技术方案通过如下方式实现：提供一种水凝胶的制备方法，在单体、交联剂、引发剂的混合溶液中加入丙酮缩甘油，聚合反应生成水凝胶。
优选的，所述水凝胶为离子型水凝胶。
优选的，所述水凝胶为聚3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐水凝胶、聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱水凝胶、聚(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐水凝胶中的任意一种。
优选的，包含以下步骤：
S1、取水凝胶单体、交联剂、引发剂分别溶解于水中，配制一定浓度的单体、交联剂、引发剂母液；
S2、取一定量的单体、交联剂、引发剂母液混合，并向混合溶液中加入一定量的丙酮缩甘油；
S3、超声处理15-30s，使溶液混合均匀；
S4、置于保护气体环境，在60-70℃下，反应15-20小时。
优选的，步骤S1中，所述水凝胶单体的母液浓度为2-3mol/L。
优选的，步骤S1中，所述交联剂为分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯，其母液浓度为0.24-0.48mol/L。
优选的，步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，其母液浓度为0.3-0.6mol/L。
优选的，步骤S2中，所述水凝胶单体母液体积为2-2.5mL，所述交联剂母液体积为0.05-0.20mL，所述引发剂母液体积为0.1-0.2mL。
优选的，步骤S2中，所加丙酮缩甘油的体积占总溶液的体积比为12.5％-25％。
优选的，步骤S4中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
实施本发明，具有如下有益效果：
1)本发明制备的水凝胶加入了高沸点溶剂可以减少水分子的蒸发从而实现保水效果。
2)本发明备的水凝胶在低湿度环境下失水较少，在高湿度环境下不吸收大量的水，使其在不同环境下都具有优异的机械性能和自愈合性能，具备环境稳定性。
3)本发明制备水凝胶方法简单，反应条件温和，原料成本低廉，且各组分无毒，可用于可穿戴设备等领域当中。
附图说明
图1是本发明实施例中所制备的水凝胶以及不加高沸点溶剂的原始凝胶在低湿度环境下的所含水分变化图。
图2是本发明实施例和对比例中所制备的水凝胶不同湿度环境下机械性能的比较图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细的说明。
本发明制备水凝胶的过程如下：取一定量离子单体、引发剂、交联剂溶解于水中，制备相应的水溶液母液。取一定量的制备好的单体、引发剂、交联剂母液混合，随后加入一定量的高沸点溶剂。将混合溶液超声处理15-30s使其混合均匀。将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在60-70℃条件下反应15-20小时，即得到所制备的水凝胶。
实施例中未注明具体实验步骤或条件的，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商的，均为可通过市购获得的常规产品。
本发明中未提及合成方法的化合物均为通过商业途径获得的原料产品。本发明中所用溶剂和试剂均可从国内化工市场购买，例如购买自国药集团试剂公司，安耐吉公司，阿拉丁公司，上海毕得医药公司等。另外，本领域技术人员也可以通过公知方法合成。
实施例1
1)取一定量3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体、过硫酸铵引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸铵水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2.4mL离子单体水溶液，0.1mL引发剂水溶液，0.05mL交联剂水溶液混合，再加入0.75mL丙酮缩甘油和0.7mL水，使丙酮缩甘油的体积比为18.75％。
3)将混合溶液超声处理15s使其混合均匀。
4)将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在60℃条件下反应18小时，即得到所制备的水凝胶。
实施例2
1)取一定量3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体、过硫酸铵引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸铵水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2mL离子单体水溶液，0.1mL引发剂水溶液，0.05mL交联剂水溶液混合，再加入0.75mL丙酮缩甘油和0.95mL水，使丙酮缩甘油的体积比为12.5％。
3)将混合溶液超声处理15s使其混合均匀。
4)将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在60℃条件下反应15小时，即得到所制备的水凝胶。
实施例3
1)取一定量3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体、过硫酸铵引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸铵水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2.5mL离子单体水溶液，0.2mL引发剂水溶液，0.20mL交联剂水溶液混合，再加入1mL丙酮缩甘油和0.45mL水，使丙酮缩甘油的体积比为25％。
3)将混合溶液超声处理30s使其混合均匀。
4)将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在70℃条件下反应20小时，即得到所制备的水凝胶。
实施例4
1)取一定量2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱离子单体、过硫酸钾引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸钾水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2.4mL离子单体水溶液，0.1mL引发剂水溶液，0.05mL交联剂水溶液混合，再加入0.75mL丙酮缩甘油和0.7mL水，使丙酮缩甘油的体积比为18.75％。
3)将混合溶液超声处理15s使其混合均匀。
4)将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在60℃条件下反应18小时，即得到所制备的水凝胶。
实施例5
1)取一定量(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐离子单体、过硫酸钾引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸钾水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2.4mL离子单体水溶液，0.1mL引发剂水溶液，0.05mL交联剂水溶液混合，再加入0.75mL丙酮缩甘油和0.7mL水，使丙酮缩甘油的体积比为18.75％。
3)将混合溶液超声处理15s使其混合均匀。
4)将混合均匀的溶液放入氮气环境中，在60℃条件下反应18小时，即得到所制备的水凝胶。
对比例1
其他条件与实施例1相同，不加入丙酮缩甘油，加入1.45mL的水，使丙酮缩甘油体积比为0％。
对比例2
其他条件与实施例1相同，加入0.75mL的丙酮缩甘油改为加入甘油，甘油体积比为18.75％。
对比例3
1)取一定量3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体、过硫酸铵引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸铵水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取1.5mL离子单体水溶液，0.05mL引发剂水溶液，0.02mL交联剂水溶液混合，再加入0.25mL丙酮缩甘油和1.28mL水，使丙酮缩甘油的体积比为6.25％。
3)将溶液不进行超声处理直接放入氮气环境中，在50℃条件下反应10小时，即得到所制备的水凝胶。
对比例4
1)取一定量3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体、过硫酸铵引发剂、聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂溶解于水中，制备2.5mol/L的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐离子单体水溶液，0.6mol/L的过硫酸铵水溶液，0.24mol/L的聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200)交联剂水溶液。
2)取2.4mL离子单体水溶液，0.2mL引发剂水溶液，0.25mL交联剂水溶液混合，再加入1.2mL丙酮缩甘油，使丙酮缩甘油的体积比为30％。
3)将溶液不进行超声处理直接放入氮气环境中，在80℃条件下反应20小时，即得到所制备的水凝胶。
将实施例1和对比例1中所得到的凝胶置于50％RH，25℃环境下，测试其质量随时间变化，计算得出溶剂含量随时间的变化，并与对比例1所得凝胶相比较，所得结果如图1所示。可以看出，未加高沸点溶剂的凝胶在该环境下迅速失水，而含丙酮缩甘油的凝胶仅有很少的水分失去，显示出很好的保水性能。
将实施例1和对比例2所得到的凝胶分别置于30％RH和90％RH的极端环境下，测试其机械性能，所得结果如图2所示。可以看出，相比较传统的高沸点溶剂甘油，含丙酮缩甘油凝胶在宽湿度范围下具有更加优异的机械性能稳定性。
将实施例1-5和对比例3、4所得到的凝胶分别置于30％RH和90％RH的极端环境下，将水凝胶切断后断面贴合在一起，放置24小时后测试自愈合机械性能(其中30％RH下水凝胶断面沾了一下水)，所得结果如表1所示。可以看出，实施例1-5所得的水凝胶在宽湿度范围内除了有优异的机械性能外，还具备优异的自愈合性能。而对比例3所得凝胶在低湿度下因过分失水变得坚硬而脆，在高湿度下不成型而无法测试。对比例4所得凝胶虽然在低湿度下有良好的性能，但在高湿度下因过分吸水而无法使用。
表1
总之，通过本方法在离子凝胶中引入适量的丙酮缩甘油，可以制备得到可拉伸自愈合的可宽适度使用的水凝胶。
本发明通过引入一种新型的高沸点溶剂，使高沸点溶剂与凝胶中的水分子结合形成氢键，降低水分子的蒸发，从而实现保水。同时，由于一定量水的存在，离子水凝胶中的离子键具有可逆性，使凝胶具备自愈合性能。另外所加的高沸点溶剂为丙酮缩甘油，不同于常见的高沸点溶剂甘油，丙酮缩甘油与水的相容性略弱，因此在高湿度环境下也不会吸收过多的水，使凝胶在高湿度和低湿度下具有相似的机械性能，实现凝胶的高稳定性。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于，在单体、交联剂、引发剂的混合溶液中加入丙酮缩甘油，聚合反应生成水凝胶。
2.如权利要求1所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，所述水凝胶为聚离子型水凝胶。
3.如权利要求2所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，所述水凝胶为聚3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐水凝胶、聚2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱水凝胶、聚(3-(甲基丙烯酰氨基)丙基)二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐水凝胶中的任意一种。
4.如权利要求1所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、取水凝胶单体、交联剂、引发剂分别溶解于水中，配制一定浓度的单体、交联剂、引发剂母液；
S2、取一定量的单体、交联剂、引发剂母液混合，并向混合溶液中加入一定量的丙酮缩甘油；
S3、超声处理15-30s，使溶液混合均匀；
S4、置于保护气体环境，在60-70℃下，反应15-20小时。
5.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水凝胶单体的母液浓度为2-3mol/L。
6.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述交联剂为分子量200的聚乙二醇二丙烯酸酯，其母液浓度为0.24-0.48mol/L。
7.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，其母液浓度为0.3-0.6mol/L。
8.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水凝胶单体母液体积为2-2.5mL，所述交联剂母液体积为0.05-0.20mL，所述引发剂母液体积为0.1-0.2mL。
9.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所加丙酮缩甘油的体积占总溶液的体积比为12.5％-25％。
10.根据权利要求4所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210385278.XA CN116948212A (zh) | 2022-04-13 | 2022-04-13 | 一种水凝胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210385278.XA CN116948212A (zh) | 2022-04-13 | 2022-04-13 | 一种水凝胶的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116948212A true CN116948212A (zh) | 2023-10-27 |
Family
ID=88456875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210385278.XA Pending CN116948212A (zh) | 2022-04-13 | 2022-04-13 | 一种水凝胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116948212A (zh) |
-
2022
- 2022-04-13 CN CN202210385278.XA patent/CN116948212A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110885476B (zh) | 一锅法制备的二次掺杂型氧化石墨烯/碱溶壳聚糖-聚苯胺-聚丙烯酰胺复合导电水凝胶 | |
| CN111763334B (zh) | 双网络导电水凝胶的制备及其在应变传感器中的应用 | |
| CN110511320B (zh) | 一种基于席夫碱反应的氧化魔芋葡甘聚糖复合水凝胶及其制备方法和用途 | |
| CN112442204B (zh) | 一种柔性温度传感器的制备方法 | |
| CN104725657A (zh) | 一种酶法制备导电凝胶的方法 | |
| CN116948212A (zh) | 一种水凝胶的制备方法 | |
| Ruiz et al. | Synthesis and swelling characteristics of acid‐containing poly (vinyl alcohol) hydrogels | |
| Tsvetanov et al. | Intelligent networks based on poly (oxyethylene) | |
| CN107090086B (zh) | 一种环状主链偶氮苯聚合物自愈合凝胶及其制备方法和应用 | |
| JP2001055441A (ja) | イオン導電性分子、イオン導電体及びイオン導電体の製造方法 | |
| US5100977A (en) | Production process of polyaniline derivatives | |
| CN107840955B (zh) | 导电粘合剂及其制备方法 | |
| CN114524954A (zh) | 一种离子凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN114404643A (zh) | 一种单宁酸原位改性的两性离子聚合物医用粘合剂及其制备方法 | |
| CN110922530A (zh) | 一种海藻酸钠交联丙烯酸与蒙脱土水凝胶的制备方法 | |
| CN111848861B (zh) | 一种基于有机碲与铂配位的响应型水凝胶及制备方法 | |
| CN114716779B (zh) | 基于多重物理交联作用的离子凝胶、制备方法及应变传感器 | |
| FI89502B (fi) | I vatten svaellande, tvaerbundna polymerer samt foerfarande foer deras framstaellning | |
| CN115386041B (zh) | 一种弹性自愈合宽温域适用凝胶电解质及其制备方法 | |
| CN112679726B (zh) | 用聚氧化乙烯制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法 | |
| CN110407820B (zh) | 一种氢氧化1-(2,3-环氧丙基)-3-甲基哌啶功能性离子液体、制备方法和用途 | |
| CN115181307B (zh) | 一种基于聚合物的两性离子交换膜制备方法 | |
| CN113121847B (zh) | 基于羟丙基α-环糊精和丙烯酰胺聚乙二醇丙烯酰胺的滑动材料的制备方法及应用 | |
| CN111763273B (zh) | 一种碘络合物及其制备方法和用途 | |
| CN118344731A (zh) | 一种可再加工聚硫辛酸离子凝胶及其防污涂料应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |