CN116941501A - 一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质及其生产方法,涉及农业栽培技术领域。本发明先将蛭石经混酸预处理后,与柠檬酸钾离子交换,煅烧形成多孔的炭柱撑蛭石,再吸附四价烯离子,与猪粪共发酵,提升猪粪发酵物的品质,并且四价硒被发酵菌剂还原为球状纳米硒,为水稻发芽育秧提供定量充足的硒源;然后利用1,1,3‑三氯丙烯、4,5‑二羟基‑2‑已烯酸、(5‑氨基‑1H‑1,2,4‑三唑‑3‑基)乙酸、与D‑葡萄糖醛酸烯丙酯改性椰糠,有效防止鳞翅目害虫和病原菌对秧苗的伤害,同时保水能力好;接着调控猪粪‑硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石等原料比例,形成类叠层结构,有利于培育出根系发达、盘根能力强的秧苗。
Description
技术领域
本发明涉及农业栽培技术领域,具体为一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质及其生产方法。
背景技术
我国早期的水稻种植方式为直播,而后演变为手工移栽,直至近代逐渐发展为直播、抛秧、手工移栽、机插秧等多种方式并存的种植方式。
随着我国水稻机插种植面积的不断扩大,商品化、规模化、标准化育秧将是水稻生产的必然趋势,但育秧营养土的准备已成机械化育秧的难题,是我国大面积推进水稻机插秧的主要限制因素之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质及其生产方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质,所述水稻育秧基质包括猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、复硝酚钠、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸。
进一步的,所述猪粪-硒化蛭石共发酵物由猪粪、硒化蛭石、发酵菌剂混合发酵制得;
所述硒化蛭石由以下方法制得,蛭石经混酸预处理后,与柠檬酸钾反应一段时间后,热处理得多孔复合蛭石;多孔复合蛭石经羟基化处理后,与亚硒酸钠混合搅拌。
进一步的,所述改性椰糠由椰糠、抗菌剂、引发剂制得;
所述抗菌剂由1,1,3-三氯丙烯、4,5-二羟基-2-已烯酸、(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、与D-葡萄糖醛酸烯丙酯制得。
进一步的,一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将预处理蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,70~80℃、200~300rpm下搅拌1h后,加入预处理蛭石质量0.5~1.7倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,70~80℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理1~3h得多孔复合蛭石;
(2)多孔复合蛭石经羟基化处理后,制得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:20~40混合,400~500W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.00002~0.00005倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌10~20h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石;
(3)将含水率为70~85%的猪粪、秸秆粉碎料、硒化蛭石、发酵菌剂按质量比1:0.5~1:0.2~0.3:0.01~0.02混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为3×1010~8×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵10~25d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物;
(4)将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.0005~0.0008倍的过硫酸钠,100rpm搅拌10~20min后,加入预处理椰糠质量0.05~0.1倍的抗菌剂,反应30~50min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应2~4h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠;
(9)将猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸按质量比60:10~20:2~8:0.001~0.003:0.0005~0.002:0.001混合均匀,再加入复硝酚钠,混合均匀,过10-40目筛,烘干至含水量30~40%,得基于猪粪发酵物的水稻育秧基质。
进一步的,步骤(1)所述预处理蛭石的制备方法为:将蛭石、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸按质量比1:3~8:4~7混合,60~80rpm搅拌24h,过滤,用超纯水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥8h。
进一步的,步骤(2)所述羟基化处理为:将多孔复合蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:15~30混合,100~200rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,90~100℃干燥6h得羟基化复合蛭石。
进一步的,步骤(3)所述秸秆粉碎料的制备方法为:将农作物秸秆晾晒至含水率为25~35%,使用植物粉碎机粉碎至直径为0.5~2cm,。
进一步的,步骤(4)所述抗菌剂的制备方法为:
将4,5-二羟基-2-已烯酸、甲醇、无水碳酸钾按质量比1:3.8:1混合,水浴升温到40~50℃,以0.06~0.1mL/min加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量1.5~2倍的l,1,3-三氯丙烯溶液,l,1,3-三氯丙烯溶液中l,1,3-三氯丙烯、甲醇的质量比为1:1.1,保温反应12~18h后,真空度-0.08MPa、48℃蒸馏至干,加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量4.5倍的去离子水,用甲苯萃取3次,合并有机层,有机层用质量分数10%的氢氧化钠溶液萃取2次,取水层,向水层加入盐酸至水层pH为4~5,再用甲苯萃取3次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥1.5h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏2~4h,得中间物A;
b、将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:1.6~2.2:10混合,加热至70~80℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3~4h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量5.6~11.3倍的中间物A溶液,中间物A溶液中中间物A、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至30~35℃,反应2~3h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏3~4h,得中间物C;
c、将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至65~72℃,加入中间物C质量0.5~1.0倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.01~0.03倍的冰醋酸,反应2.5~4h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h。
进一步的,步骤(4)所述预处理椰糠的制备方法为:将椰糠粉碎过80目筛,浸于椰糠质量10~15倍的质量分数为3%的氢氧化钠溶液,浸泡1~2h,过滤,再浸于椰糠质量10~15倍的质量分数为9%的氢氧化钠溶液,50℃水浴反应3~5h,加入双氧水至双氧水在溶液中浓度为10%,100~200rpm搅拌20min,过滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥12h。
进一步的,步骤(9)所述复硝酚钠加入量为10mg/L。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明利用猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石等原料构建育秧基质,改善秧苗生长环境,并且调控颗粒及孔隙比例,形成类叠层结构,有利于根系沿类叠层结构内孔隙深度方向伸展,继而培育出根系发达、盘根能力强的秧苗,且本发明的育秧基质透气性好、质地松软、保水保肥能力强、育秧发芽率高。
首先,本发明先利用硫酸-硝酸混合酸对蛭石插层处理,扩大蛭石层间距离,然后利用柠檬酸钾进行阴离子交换,煅烧后,钾离子可作为活化剂,使得柠檬酸钾在高温中自活化的形成多孔炭柱撑蛭石,且蛭石层间结构改变,炭与炭、层与层之间形成孔隙,进一步提高蛭石的孔隙率;接着,多孔复合蛭石经过羟基化处理,增大活性位点密度,吸附四价硒离子后,与猪粪共同在地衣孢杆菌中发酵,蛭石的多孔结构,有利于氧气在猪粪中的传输和分布,为微生物提供了充足的氧气,也能减少因水分挥发引起热量的损失而起到保温作用,且表面分布着的羟基官能团,能与猪粪中的重金属离子金属络合物,形成重金属钝化作用,提升猪粪发酵物的产品质,此外,地衣孢杆菌将的四价硒还原为球状纳米硒,附着在蛭石表面,而蛭石作为载体,防止纳米硒颗粒间直接接触而聚沉,纳米硒在水稻发芽育秧期间,提供定量充足的硒源,有利于水稻生长。
其次,1,1,3-三氯丙烯的氯基与4,5-二羟基-2-已烯酸的羟基反应,获得防虫活性基团3,3-二氯-2-烯丙氧基,有效防止鳞翅目害虫对秧苗的伤害;4,5-二羟基-2-已烯酸剩余羟基与(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸的羧基反应,氨基再与D-葡萄糖醛酸烯丙酯的醛基缩合,形成席夫碱,三唑结构与席夫碱共同作用,避免根系被病原菌侵染,然后在引发剂作用下,椰糠与抗菌剂交联聚合,形成稳定的三维网状结构,抗菌剂中的含氧基团能够与水分子结合,使得育秧基质保水能力强,有利于水稻生长。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的育秧基质的各指标测试方法如下:
300g水稻种去除瘪谷后加蒸馏水浸泡,每天换水2次,3d后捞出沥干,放入37℃培养箱中破胸,催芽,长出芽谷(根为谷长,芽为谷长一半);采用25cm×50cm水稻育秧盘进行试验,先装底土,浇透水,然后播种芽谷150粒,最后盖面土,浇透水,每盘需要基质6L,以常规水稻土做对照,放入组培室26℃培养30d,统计每组水稻种子的出苗率、生根率,然后规则式拋秧于大田,在移栽后至分菜期期间,统计每组秧苗的成活率和病害、虫害发生率。
实施例一
(1)将蛭石、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸按质量比1:3:4混合,60rpm搅拌24h,过滤,用超纯水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥8h得预处理蛭石;
(2)将预处理蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,70℃、200rpm下搅拌1h后,加入预处理蛭石质量0.5倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,70℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理1h得多孔复合蛭石;
(3)将多孔复合蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:15混合,100rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,90℃干燥6h得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:20混合,400W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.00002倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌10h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石;
(4)将农作物秸秆晾晒至含水率为25%,使用植物粉碎机粉碎至直径为0.5cm,得秸秆粉碎料;将含水率为70%的猪粪、秸秆粉碎料、硒化蛭石、发酵菌剂按质量比1:0.5:0.2:0.01混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为3×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵10d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物;
(5)将4,5-二羟基-2-已烯酸、甲醇、无水碳酸钾按质量比1:3.8:1混合,水浴升温到40℃,以0.06mL/min加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量1.5倍的l,1,3-三氯丙烯溶液,l,1,3-三氯丙烯溶液中l,1,3-三氯丙烯、甲醇的质量比为1:1.1,保温反应12h后,真空度-0.08MPa、48℃蒸馏至干,加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量4.5倍的去离子水,用甲苯萃取3次,合并有机层,有机层用质量分数10%的氢氧化钠溶液萃取2次,取水层,向水层加入盐酸至水层pH为4.5,再用甲苯萃取3次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥1.5h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3h,得中间物A;
(6)将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:1.6:10混合,加热至70℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量5.6倍的中间物A溶液,中间物A溶液中中间物A、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至30℃,反应2h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏3~4h,得中间物C;将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至65℃,加入中间物C质量0.5倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.01倍的冰醋酸,反应2.5h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h得抗菌剂;
(7)将椰糠粉碎过80目筛,浸于椰糠质量10倍的质量分数为3%的氢氧化钠溶液,浸泡1h,过滤,再浸于椰糠质量10倍的质量分数为9%的氢氧化钠溶液,50℃水浴反应3h,加入双氧水至双氧水在溶液中浓度为10%,100rpm搅拌20min,过滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥12h得预处理椰糠;
(8)将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.0005倍的过硫酸钠,100rpm搅拌10min后,加入预处理椰糠质量0.05倍的抗菌剂,反应30min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应2h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠;
(9)将猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸按质量比60:10:2:0.001:0.0005:0.001混合均匀,再加入复硝酚钠,加入量为10mg/L,混合均匀,过10目筛,烘干至含水量30%,得基于猪粪发酵物的水稻育秧基质。
实施例二
(1)将蛭石、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸按质量比1:5.5:5.5混合,70rpm搅拌24h,过滤,用超纯水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥8h得预处理蛭石;
(2)将预处理蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,75℃、250rpm下搅拌1h后,加入预处理蛭石质量1.1倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,75℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理2h得多孔复合蛭石;
(3)将多孔复合蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:22.5混合,150rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,95℃干燥6h得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:30混合,450W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.000035倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌15h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石;
(4)将农作物秸秆晾晒至含水率为30%,使用植物粉碎机粉碎至直径为1.2cm,得秸秆粉碎料;将含水率为77%的猪粪、秸秆粉碎料、硒化蛭石、发酵菌剂按质量比1:0.75:0.25:0.015混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为5.5×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵17.5d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物;
(5)将4,5-二羟基-2-已烯酸、甲醇、无水碳酸钾按质量比1:3.8:1混合,水浴升温到45℃,以0.08mL/min加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量1.75倍的l,1,3-三氯丙烯溶液,l,1,3-三氯丙烯溶液中l,1,3-三氯丙烯、甲醇的质量比为1:1.1,保温反应15h后,真空度-0.08MPa、48℃蒸馏至干,加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量4.5倍的去离子水,用甲苯萃取3次,合并有机层,有机层用质量分数10%的氢氧化钠溶液萃取2次,取水层,向水层加入盐酸至水层pH为4.5,再用甲苯萃取3次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥1.5h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3h,得中间物A;
(6)将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:1.9:10混合,加热至75℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3.5h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量8.4倍的中间物A溶液,中间物A溶液中中间物A、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至32℃,反应2.5h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏3.5h,得中间物C;将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至68℃,加入中间物C质量0.75倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.02倍的冰醋酸,反应3.2h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h得抗菌剂;
(7)将椰糠粉碎过80目筛,浸于椰糠质量12.5倍的质量分数为3%的氢氧化钠溶液,浸泡1.5h,过滤,再浸于椰糠质量12.5倍的质量分数为9%的氢氧化钠溶液,50℃水浴反应4h,加入双氧水至双氧水在溶液中浓度为10%,150rpm搅拌20min,过滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥12h得预处理椰糠;
(8)将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.00065倍的过硫酸钠,100rpm搅拌15min后,加入预处理椰糠质量0.075倍的抗菌剂,反应40min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应3h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠;
(9)将猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸按质量比60:15:5:0.002:0.00125:0.001混合均匀,再加入复硝酚钠,加入量为10mg/L,混合均匀,过25目筛,烘干至含水量35%,得基于猪粪发酵物的水稻育秧基质。
实施例三
(1)将蛭石、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸按质量比1:8:7混合,80rpm搅拌24h,过滤,用超纯水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥8h得预处理蛭石;
(2)将预处理蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,80℃、300rpm下搅拌1h后,加入预处理蛭石质量1.7倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,80℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理3h得多孔复合蛭石;
(3)将多孔复合蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:30混合,200rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,100℃干燥6h得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:40混合,500W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.00005倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌20h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石;
(4)将农作物秸秆晾晒至含水率为35%,使用植物粉碎机粉碎至直径为2cm,得秸秆粉碎料;将含水率为85%的猪粪、秸秆粉碎料、硒化蛭石、发酵菌剂按质量比1:1:0.3:0.02混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为8×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵25d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物;
(5)将4,5-二羟基-2-已烯酸、甲醇、无水碳酸钾按质量比1:3.8:1混合,水浴升温到50℃,以0.1mL/min加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量2倍的l,1,3-三氯丙烯溶液,l,1,3-三氯丙烯溶液中l,1,3-三氯丙烯、甲醇的质量比为1:1.1,保温反应18h后,真空度-0.08MPa、48℃蒸馏至干,加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量4.5倍的去离子水,用甲苯萃取3次,合并有机层,有机层用质量分数10%的氢氧化钠溶液萃取2次,取水层,向水层加入盐酸至水层pH为5,再用甲苯萃取3次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥1.5h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏4h,得中间物A;
(6)将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:2.2:10混合,加热至80℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏4h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量11.3倍的中间物A溶液,中间物A溶液中中间物A、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至35℃,反应3h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏4h,得中间物C;将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至72℃,加入中间物C质量1倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.03倍的冰醋酸,反应4h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h得抗菌剂;
(7)将椰糠粉碎过80目筛,浸于椰糠质量15倍的质量分数为3%的氢氧化钠溶液,浸泡2h,过滤,再浸于椰糠质量15倍的质量分数为9%的氢氧化钠溶液,50℃水浴反应5h,加入双氧水至双氧水在溶液中浓度为10%,200rpm搅拌20min,过滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥12h得预处理椰糠;
(8)将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.0008倍的过硫酸钠,100rpm搅拌20min后,加入预处理椰糠质量0.1倍的抗菌剂,反应50min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应4h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠;
(9)将猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸按质量比60:20:8:0.003:0.002:0.001混合均匀,再加入复硝酚钠,加入量为10mg/L,混合均匀,过40目筛,烘干至含水量40%,得基于猪粪发酵物的水稻育秧基质。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于无步骤(1),步骤(2)改为:将蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,75℃、250rpm下搅拌1h后,加入蛭石质量1.1倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,75℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理2h得多孔复合蛭石。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于无步骤(2),步骤(3)改为:将预处理蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:22.5混合,150rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,95℃干燥6h得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:30混合,450W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.000035倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌15h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于无步骤(3),步骤(4)改为:将农作物秸秆晾晒至含水率为30%,使用植物粉碎机粉碎至直径为1.2cm,得秸秆粉碎料;将含水率为77%的猪粪、秸秆粉碎料、多孔复合蛭石、发酵菌剂按质量比1:0.75:0.25:0.015混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为5.5×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵17.5d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于无步骤(5),步骤(6)改为:将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:1.9:10混合,加热至75℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3.5h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量8.4倍的4,5-二羟基-2-已烯酸溶液,4,5-二羟基-2-已烯酸溶液中4,5-二羟基-2-已烯酸、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至32℃,反应2.5h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏3.5h,得中间物C;将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至68℃,加入中间物C质量0.75倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.02倍的冰醋酸,反应3.2h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h得抗菌剂。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于无步骤(6),步骤(8)改为:将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.00065倍的过硫酸钠,100rpm搅拌15min后,加入预处理椰糠质量0.075倍的中间物A,反应40min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应3h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1中给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的育秧基质的性能分析结果。
表1
从实施例与对比例的实验数据比较可发现,本发明利用1,1,3-三氯丙烯、4,5-二羟基-2-已烯酸、(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、D-葡萄糖醛酸烯丙酯制得的抗菌剂有效抵抗鳞翅目害虫和病原菌对秧苗的伤害,此外,猪粪-硒化蛭石共发酵物能够提供定量充足的硒源,促进水稻生长,且硒化蛭石能与猪粪中的重金属离子金属络合物,形成重金属钝化作用,提升猪粪发酵物的产品质;本发明制备的育秧基质能够培育出根系发达、盘根能力强的秧苗。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质,其特征在于,所述水稻育秧基质包括猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、复硝酚钠、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质,其特征在于,所述猪粪-硒化蛭石共发酵物由猪粪、硒化蛭石、发酵菌剂混合发酵制得;
所述硒化蛭石由以下方法制得,蛭石经混酸预处理后,与柠檬酸钾反应一段时间后,热处理得多孔复合蛭石;多孔复合蛭石经羟基化处理后,与亚硒酸钠混合搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质,其特征在于,所述改性椰糠由椰糠、抗菌剂、引发剂制得;
所述抗菌剂由1,1,3-三氯丙烯、4,5-二羟基-2-已烯酸、(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、与D-葡萄糖醛酸烯丙酯制得。
4.一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将预处理蛭石、乙醇、蒸馏水按质量比1:30:40混合,70~80℃、200~300rpm下搅拌1h后,加入预处理蛭石质量0.5~1.7倍的柠檬酸钾,再加入盐酸至反应液pH为4,70~80℃反应4h,趁热过滤,取滤物,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥24h,在氩气保护下,800℃热处理1~3h得多孔复合蛭石;
(2)多孔复合蛭石经羟基化处理后,制得羟基化复合蛭石;将羟基化复合蛭石、去离子水按质量比1:20~40混合,400~500W超声10min,加入盐酸至溶液pH为5,再加入羟基化复合蛭石质量0.00002~0.00005倍的亚硒酸钠,25℃、250rpm下搅拌10~20h,过滤,60℃干燥12h得硒化蛭石;
(3)将含水率为70~85%的猪粪、秸秆粉碎料、硒化蛭石、发酵菌剂按质量比1:0.5~1:0.2~0.3:0.01~0.02混合,发酵菌剂中地衣孢杆菌、胶质芽孢杆菌、黑曲霉菌的质量比为2:2:1,有效活菌数为3×1010~8×1010CFU/g,搅拌均匀后,疏松堆放于容积60L、高65cm、直径60cm的发酵罐,以0.1m3/(min·m3)速度通风发酵10~25d,每3d翻堆1次,得猪粪-硒化蛭石共发酵物;
(4)将预处理椰糠、去离子水按质量比1:10混合,氮气保护下,水浴加热至60℃,加入预处理椰糠质量0.0005~0.0008倍的过硫酸钠,100rpm搅拌10~20min后,加入预处理椰糠质量0.05~0.1倍的抗菌剂,反应30~50min后,加入预处理椰糠质量0.02倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺,保温反应2~4h后,冷却至室温,抽滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃烘干12h得改性椰糠;
(9)将猪粪-硒化蛭石共发酵物、改性椰糠、沸石、氯化钙、硫酸镁、柠檬酸按质量比60:10~20:2~8:0.001~0.003:0.0005~0.002:0.001混合均匀,再加入复硝酚钠,混合均匀,过10-40目筛,烘干至含水量30~40%,得基于猪粪发酵物的水稻育秧基质。
5.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理蛭石的制备方法为:将蛭石、浓硫酸、质量分数为65%的硝酸按质量比1:3~8:4~7混合,60~80rpm搅拌24h,过滤,用超纯水洗涤至洗液pH为7,60℃干燥8h。
6.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方,其特征在于,步骤(2)所述羟基化处理为:将多孔复合蛭石、质量分数为30%的双氧水溶液按料液比1:15~30混合,100~200rpm搅拌6h后,过滤,用去离子水洗涤3次,90~100℃干燥6h得羟基化复合蛭石。
7.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述秸秆粉碎料的制备方法为:将农作物秸秆晾晒至含水率为25~35%,使用植物粉碎机粉碎至直径为0.5~2cm,。
8.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述抗菌剂的制备方法为:
a、将4,5-二羟基-2-已烯酸、甲醇、无水碳酸钾按质量比1:3.8:1混合,水浴升温到40~50℃,以0.06~0.1mL/min加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量1.5~2倍的l,1,3-三氯丙烯溶液,l,1,3-三氯丙烯溶液中l,1,3-三氯丙烯、甲醇的质量比为1:1.1,保温反应12~18h后,真空度-0.08MPa、48℃蒸馏至干,加入4,5-二羟基-2-已烯酸质量4.5倍的去离子水,用甲苯萃取3次,合并有机层,有机层用质量分数10%的氢氧化钠溶液萃取2次,取水层,向水层加入盐酸至水层pH为4~5,再用甲苯萃取3次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥1.5h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏2~4h,得中间物A;
b、将(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)乙酸、氯化亚砜、甲苯按质量比1:1.6~2.2:10混合,加热至70~80℃,反应2h,真空度-0.06MPa、80℃蒸馏3~4h得中间物B;将中间物B、甲苯按质量比1:10混合,置于冰水浴中,加入中间物B质量5.6~11.3倍的中间物A溶液,中间物A溶液中中间物A、三乙胺、甲苯的质量比为1:0.3:10,升温至30~35℃,反应2~3h后,倒入中间物B质量8倍的去离子水中,搅拌均匀后,静置分层,取有机层,用饱和食盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥1h,真空度-0.06MPa、60℃蒸馏3~4h,得中间物C;
c、将中间物C溶于中间物C质量60倍的甲醇,加热至65~72℃,加入中间物C质量0.5~1.0倍的D-葡萄糖醛酸烯丙酯、中间物C质量0.01~0.03倍的冰醋酸,反应2.5~4h后,冷却至室温,过滤,50℃干燥6h。
9.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方,其特征在于,步骤(4)所述预处理椰糠的制备方法为:将椰糠粉碎过80目筛,浸于椰糠质量10~15倍的质量分数为3%的氢氧化钠溶液,浸泡1~2h,过滤,再浸于椰糠质量10~15倍的质量分数为9%的氢氧化钠溶液,50℃水浴反应3~5h,加入双氧水至双氧水在溶液中浓度为10%,100~200rpm搅拌20min,过滤,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥12h。
10.根据权利要求4所述的一种基于猪粪发酵物的水稻育秧基质的制备方,其特征在于,步骤(9)所述复硝酚钠加入量为10mg/L。
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