CN116926411A - 耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢及其制造方法，其成分重量百分比为：C≤0.015％、Si 0.1～0.4％、Mn 0.20～1.0％、P≤0.03％、S≤0.01％以下、Cr 10.0～13.0％、Ni 4.0～6.0％、Mo 1.0～3.0％、N≤0.010％、V 0.03～0.15％、Zr+稀土元素≤0.3％，其余为Fe和不可避免的杂质。本发明所述马氏体不锈钢油套管用钢具有优良的耐硫化氢应力腐蚀性能和耐二氧化碳和氯离子的高温腐蚀性能，在1bar的高浓度H2S环境中具有耐应力腐蚀开裂的能力，适合150℃以上高浓度CO2环境下应用；其屈服强度≥758MPa，满足110ksi钢级要求，可用于制造屈服强度为110ksi级的马氏体不锈钢油套管。
Description
技术领域
本发明涉及原油或天然气的油井、气井所使用的油套管，特别涉及一种晶粒度根据ASTM E112评级在9级以上的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢及其制造方法。
背景技术
马氏体不锈钢作为最为低成本的耐蚀合金品种，广泛应用于各个领域。特别是在油气开采领域，当环境中具有高浓度CO2时，马氏体不锈钢表现出优异的耐腐蚀性能。但提高马氏体不锈钢的耐硫化氢应力腐蚀性能是该类材料的一个主要难点。
中国专利CN107849658公开了一种具有低屈强比的马氏体不锈钢管及制造方法，其马氏体相具有根据ASTM E112晶粒度评价不足8.0的原奥氏体晶粒。其化学成分特点为：C：0.02％以下、Si：0.05～1.00％、Mn：0.1～1.0％、P：0.030％以下、S：0.002％以下、Ni：5.5～8％、Cr：10～14％、Mo：2～4％、V：0.01～0.1％、Ti：0.03～0.3％、Nb：0.1％以下、Al：0.001～0.10％、N：0.05％以下、Cu：0.5％以下、Ca：0～0.008％、Mg：0～0.05％、B：0～0.005％、B：0～0.005％，余量为Fe及杂质。
中国专利专利201810326835.4公开了一种细晶粒马氏体时效不锈钢的控制轧制方法，马氏体时效不锈钢成品晶粒度等级为9级以上。C：0.03％以下，Cr：10.0～13.0％、Ni：9.0～12.0％、Mo：0.5～2.5％、Ti：0.8～1.8％，其余为Fe和杂质元素。
中国专利CN103509917公开了一种细化马氏体时效不锈钢晶粒的热处理工艺方法。
日本专利特开2010-242163公开了一种耐二氧化碳气体腐蚀性和耐硫化物应力腐蚀破裂性能优良的强度可以达到95ksi甚至110ksi钢级的马氏体不锈钢管，其化学成分特点为：C：0.015％以下、N：0.015％以下、Si：1.0％以下、Mn：2.0％以下、P：0.020％以下、S：0.010％以下、Al：0.01～0.10％、Cr：10～14％、Ni：3～8％、Ti：0.03～0.15％、Mo：1～4％、Cu：1～4％以下、W：1～4％、Co：1～4％。在达到150℃的高温且含有CO2、Cl-的高温环境下具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、在进一步含有H2S的腐蚀环境下兼具优良的耐硫化物应力开裂性，同时韧脆转变可以达到-65℃。
日本专利特开2000-160300公开了一种耐二氧化碳气体腐蚀性和耐硫化物应力腐蚀破裂性能优良的强度可以达到95ksi钢级的马氏体不锈钢管，其化学成分特点为：C：0.005～0.05％、Si：1.0％以下、Mn：0.05～0.3％、Cr：12～16％、Ni：3.5～6.0％、Mo：1.5～2.5％、V:0.01～0.05％、N：0.02％以下，且满足705-25[％Ni]+5[％Cr]+25[％Mo]≥680。在达到180℃的高温且含有CO2、Cl-的高温环境下具有优良的耐二氧化碳腐蚀性，且在含有H2S的腐蚀环境下兼具优良的耐硫化物应力开裂性，-20℃低温冲击韧性可以达到200J以上。
中国专利CN106399829公开了一种高强高韧耐腐蚀的马氏体不锈钢油井管，其特征是具有862MPa以上的屈服强度，化学成分特点为，含有C≤0.03％、Si：0.2～0.5％、Mn：0.20～1.50％、Cr：9.0～12.5，Ni：0.5～3.0％，Mo：0.1～1.0％、V：0.01～0.2％、Nb：0.01～0.08％、W：0.01～0.50％、Al：0.005～0.050％、P：0.02％以下、S：0.005％以下，剩余部分由Fe及杂质构成，金相组织为单一马氏体，韧脆转变温度在-80℃以下。
低碳且Ni含量在5％左右，Mo含量在2％左右，Cr含量在12.5％左右是一种常见的超级马氏体不锈钢，这种超级马氏体不锈钢耐H2S环境下的硫化物应力腐蚀开裂能力是现有技术中未解决的难题。现有的技术中均为提及如何使超级马氏体不锈钢在1bar的H2S环境中仍具有耐应力腐蚀开裂的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢及制造方法，该钢晶粒度根据ASTM E112评级晶粒度9级以上，具有优良的耐硫化氢应力腐蚀性能和耐二氧化碳和氯离子的高温腐蚀性能，在100％的H2S环境中具有耐应力腐蚀开裂的能力，适合150℃以上高浓度二氧化碳(CO2)环境下应用；所述马氏体不锈钢油套管用钢的屈服强度满足110ksi钢级要求，可用于制造屈服强度≥758MPa的马氏体不锈钢油套管。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其成分重量百分比为：C≤0.015％、Si：0.1～0.4％、Mn：0.20～1.0％、P≤0.03％、S≤0.01％以下、Cr：10.0～13.0％、Ni：4.0～6.0％、Mo：1.0～3.0％、N≤0.010％、V：0.03～0.15％、Zr+稀土元素≤0.3％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；所述马氏体不锈钢油套管用钢的显微组织为回火马氏体组织。
本发明所述马氏体不锈钢油套管用钢的成分设计中：
C：0.015％以下
C在马氏体不锈钢钢种作为奥氏体形成元素，通过提高C含量可以增加不锈钢在高温下奥氏体化的百分数继而获得室温条件下的马氏体，提高强度。但C含量过多时，会使得不锈钢的耐腐蚀性能下降，同时韧性降低。尽可能的降低碳含量是本发明的要点之一，但降低碳含量对于冶炼的工序成本会增加，因此在本发明中，为了获得更好的低温冲击韧性，优选碳含量在0.012％以下。
Si：0.1～0.4％
Si是炼钢过程中重要的脱氧剂，但Si在Cr含量较高的不锈钢中有促进σ相和铁素体相形成的风险，σ相和铁素体相对于不锈钢的韧性和耐腐蚀性能都有不利的影响.因此限定Si在0.1～0.4％，优选在0.1～0.3％。
Mn：0.20～1.0％
Mn可以提高不锈钢的强度，在本发明中，为了保证用作油套管具有所需的强度，Mn添加0.2％以上。但Mn超过1.0％，则韧性下降。因此将Mn限定在0.2～1.0％的范围内，优选0.2～0.5％。
P：0.03％以下
P是使高温下抗CO2腐蚀性能下降的有害元素，且对热加工性能产生不利影响。若P的含量超过0.03％，则使抗腐蚀的性能无法满足高温的环境要求，因此P限定在0.03％以下，优选0.015％以下。
S：0.01％以下
S是使得热加工性能降低同时对冲击韧性产生不良影响的有害元素。若S的含量超过0.01％，则不能正常制造钢管。因此S限定在0.01％以下。而且优选0.005％以下。
Cr：10.0～13.0％
Cr是不锈钢中提高耐蚀性能的重要元素，Cr的添加使得不锈钢的表面及时在空气中也能迅速形成耐腐蚀的钝化膜，提高油套管的耐高温环境下的CO2腐蚀性能。为了获得具有150℃以上的耐CO2腐蚀性能，本发明的不锈钢体系中Cr的添加量要达到10.0％以上。另一方面，在本发明的合金体系中Cr元素的添加超过130，会增加铁素体析出的风险，对产品的热加工性能和耐腐蚀性能都有不利影响。因此，限定Cr在11.0～13.0％范围内，优选11.5～12.5％。
Ni：4.0～6.0％
Ni是扩大奥氏体区的，同时提高不锈钢的耐腐蚀性能和韧性，特别能提高在高温条件下抗应力腐蚀开裂能力。为获得该效果Ni的含量要大于4.0％。但Ni也是一种较贵重的合金元素，在本发明的不锈钢体系Ni的含量不超过6％。因此，限定Ni在4.0～6.0％范围内，优选4.5～5.5％。
Mo：1.0～3.0％
Mo是增加不锈钢耐Cl离子点蚀能力元素，为获得150℃以上的高温环境中的耐腐蚀性能，在本发明中需要添加1.0％以上的Mo。但Mo是贵金属元素，同时在本发明中Mo的含量超过3.0％，会形成较多量的铁素体，对产品的热加工性能和耐腐蚀性能都有不利影响。因此，将Mo限定在1.0～3.0％范围内，优选1.5～2.5％。
N：0.010％以下
N可以提高不锈钢耐点蚀的元素，同时N作为奥氏体形成元素可以提高不锈钢的马氏体比例进而提高强度，但在本发明中N作为残余元素，由于N在晶格中引起畸变，会降低不锈钢的冲击韧性，为了提高本发明钢的低温冲击韧性，N要控制在0.01％以下。
V：0.03～0.15％
V是析出强化的元素，在本发明中V的添加是为了在冷轧前的退火中形成V的碳化物而添加的。在退火中形成的碳化钒在冷轧过程中变成了形核质点，改变位错运动的方向，从而在后续的淬火工艺中起到细化晶粒的作用。为达到上述效果，V的添加量应在0.03％以上。但V含量超过0.15％会使得强度升高韧性下降。因此V限定在0.03～0.15％范围内，优选0.05～0.10％。
Zr和稀土元素：0.3％以下
Zr和稀土元素是任意添加元素，其中稀土元素包括但不限于Nd、Ce、Er、Pr、Pm、Dy、La等。若含有Zr和稀土当中的一种以上，利于碳氮化物的析出和细化晶粒提高强度和韧性。但是，若其中任意元素大于0.2％，则会使本发明钢种韧性降低。因此，Zr和稀土元素的含量限定在0.3％以下。另外，Zr和稀土元素的总计组合含量优选限定在0.2％以下。
O：0.004％以下
O在钢中以氧化物存在，对钢的热加工性能、冲击韧性和耐腐蚀性能都有不利的影响。因此O限定在0.004％以下。
为解决低碳且Ni含量在5％左右，Mo含量在2％左右，Cr含量在12.5％左右的超级马氏体不锈钢的耐H2S环境下的硫化物应力腐蚀开裂能力，经研究发现，通过细化超级马氏体不锈钢的晶粒达到ASTM E112标准的9级以上，可以提高其耐H2S环境下的硫化物应力腐蚀开裂能力。
本发明所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢的制造方法，其包括下步骤：
1)冶炼、铸造
按照上述成分冶炼、铸造成坯；
2)轧制
加热温度控制在1150～1200℃；
3)退火
退火温度为650±20℃，退火保温时间T1＝20～40min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T1单位为min；
4)冷加工
截面变形量≥20％；
5)淬火、回火
冷加工后的钢后淬火温度为AC3+30℃，淬火保温时间T2＝5～10min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T2单位为min；然后以大于10℃/s的冷却速度冷却至150℃以下；
回火温度为Ac1－50℃，回火保温时间T3＝8～20min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T3单位为min；随后空冷至室温。
在本发明所述的制造方法中：
为细化晶粒，发现通过添加V，并对超级马氏体不锈钢实施退火工艺后，有大量的V的碳化物析出，再对钢实施冷变形，则V的碳化物在冷加工变形过程中发挥钉扎的作用，在原奥氏体晶粒形核，改变位错运动的方向。经过后续的淬火和回火工艺后，即可获得所需的力学性能的同时细化晶粒，从而提高了超级马氏体不锈钢的耐H2S环境下的硫化物应力腐蚀开裂能力，即按照ASTM E112标准评级达到9级以上具有回火马氏体组织的超级马氏体不锈钢油套管用钢，具有在1bar的H2S环境下的耐硫化物应力腐蚀开裂能力。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明发现了通过细化晶粒可以提高超级马氏体不锈钢耐H2S环境下的硫化物应力腐蚀开裂能力，在100％的H2S环境中具有耐应力腐蚀开裂的能力，适合150℃以上高浓度二氧化碳(CO2)环境下应用；其屈服强度满足110ksi钢级要求，可用于制造屈服强度≥758MPa的马氏体不锈钢油套管。
附图说明
图1为本发明实施例5的金相组织(500倍)照片；
图2为本发明对比例19的金相组织(500倍)照片。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步说明，但是实施例和相关说明并不构成对于本发明的技术方案的不当限定。
本发明实施例1～15分别对应A～O的成分表1所示，成分中余量为Fe和其它不可避免杂质。对比例的成分a/b/c也列于表1。回火后的机械性能如表3所示。
实施例
步骤1：按照表1中化学组成制成管坯后，在环形炉中进行加热，管坯的加热温度温度选定为1180℃。经过穿孔和连轧后，制成外径无缝钢管母管。
在实施例中，对不符合本发明要求的钢种作为对比例进行了试验，编号为表1的16-18。
步骤2：按照表2中的温度进行退火处理，退火时间为T1；
步骤3：随后采用冷轧，冷轧截面变形量列于表2，制成外径88.9mm×壁厚6.45mm的无缝钢管；
表2中的比较例4～6为未经过冷轧，热穿孔和连轧后制成外径88.9mm×壁厚9.52mm的无缝钢管；
步骤4：对上述无缝钢管实施表2的淬火温度列于表2，退火时间为T2，冷速列于表2至室温；
步骤5：实施表2中的回火温度，保温时间为T3，随后空冷。
对上述热处理后的管子进行以下试验。
屈服强度测试：将制成的钢管加工成API弧形试样，按API标准检验后取平均数得出，列于表3。
夏比V型冲击吸收功(即冲击韧性)测试：在钢管上取截体积为5*10*55(mm)尺寸V型冲击试样，按GB/T 229标准检验后取平均数，并按照API 5CT标准换算成10*10*55(mm)全尺寸后列于表3，试验温度为-10℃。
腐蚀试验高温下的CO2、Cl-共存腐蚀试验：将试样浸入高压釜中液体，温度为150℃，CO2分压为1MPa，Cl-浓度为100000mg/L，液体流速为1m/s，试验时间为240h，对比试验前后的试样重量，计算得出均匀腐蚀速率，结果列于表3。
耐H2S应力腐蚀试验：采用NACE TM0177标准中的A法，溶液采用NaCl＝5％，CH3COONa＝0.4％，采用CH3COOH调节pH＝4.5，H2S分压为1bar。试验载荷为80％的实际屈服强度。试验周期为30天，试验结束后取出样品观察有无宏观裂纹和微观裂纹，结果列于表3。
图1所示是本发明实施例5的金相组织(500倍)照片，图2所示是本发明对比例19的金相组织(500倍)照片。
由表2可知，实施例的不锈钢及制造方法得到的钢管具有屈服强度YS在758MPa以上的强度，根据ASTM E112标准评级，晶粒度在9级以上。在150℃且含有CO2和高Cl离子浓度的环境下耐均匀腐蚀性能优良。在1bar的H2S环境中具有良好的耐应力腐蚀开裂能力。与对比例钢种和制造方法相比，具有高强度、高韧性、高耐腐蚀的显著优点。
Claims (13)
1.耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其成分重量百分比为：C≤0.015％、Si：0.1～0.4％、Mn：0.20～1.0％、P≤0.03％、S≤0.01％以下、Cr：10.0～13.0％、Ni：4.0～6.0％、Mo：1.0～3.0％、N≤0.010％、V：0.03～0.15％、Zr+稀土元素≤0.3％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；所述马氏体不锈钢油套管用钢的显微组织为回火马氏体组织，且晶粒度按照ASTM E112标准评级为9级以上。
2.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，所述马氏体不锈钢油套管用钢的屈服强度达到758MPa以上，具有在1bar的H2S环境中的耐硫化物应力腐蚀开裂能力。
3.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，C≤0.012％。
4.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Si 0.1～0.3％。
5.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Mn 0.2～0.5％。
6.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，P≤0.015％，S≤0.005％。
7.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Cr 11.5～12.5％。
8.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Ni 4.5～5.5％。
9.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Mo 1.5～2.5％。
10.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，V 0.05～0.10％。
11.如权利要求1所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢，其特征在于，Zr+稀土元素≤0.2％。
12.如权利要求1～11中任何一项所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢的制造方法，其特征是，包括下步骤：
1)冶炼、铸造
按照上述成分冶炼、铸造成坯；
2)轧制
加热温度控制在1150～1200℃；
3)退火
退火温度为650±20℃，退火保温时间T1＝20～40min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T1单位为min；
4)冷加工
截面变形量≥20％；
5)淬火、回火
冷加工后钢的淬火温度为AC3+30℃，淬火保温时间T2＝5～10min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T2单位为min；然后以大于10℃/s的冷却速度冷却至150℃以下；
回火温度为Ac1－50℃，回火保温时间T3＝8～20min/mm×h，其中，h为厚度，单位为mm，T3单位为min；随后空冷至室温。
13.如权利要求12所述的耐高浓度硫化物应力腐蚀开裂马氏体不锈钢油套管用钢的制造方法，其特征是，所述马氏体不锈钢油套管用钢的显微组织为回火马氏体组织，且晶粒度按照ASTM E112标准评级为9级以上，屈服强度可以达到758MPa以上，具有在1bar的H2S环境中的耐硫化物应力腐蚀开裂能力。
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