CN116924642A - 一种复合调理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合调理剂及其制备方法和应用。本发明的复合调理剂，包括十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷；其中，所述十二烷基苯磺酸钠、所述二氧化钛以及所述烷基糖苷的质量比为(10‑60)：(10‑60)：(10‑30)。该复合调理剂能够对高含液污油泥中的水分以及油分进行高效分离。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别涉及一种复合调理剂及其制备方法和应用。
背景技术
高含液污油泥是原油生产、储运和加工的伴生品，一般指含油污水储存和处理过程中产生，经机械脱水处理后含液率(水+液体油)仍高达80％以上的污油或油泥，包括页岩气开发、油气田及炼化企业含油污水处理产生的浮渣、罐底泥、池底泥和生化污泥以及含油污水、污泥处理过程中回收的污油等。高含液污油泥中包括有机物和无机物，其中，有机物包括亲水性极强的重质油(如胶质和沥青质)，以及大量石油开采和加工处理过程中加入的各种表面活性剂；无机物包括无机药剂、黏土等。高含液污油泥中的无机物能够与水和有机物紧密吸附，使得高含液污油泥中的水分以及油分难以分离。
目前，虽然利用湿式氧化法处理高含液污油泥能够将高含液污油泥中的水分和油分进行分离，但是其对水分和油分的分离程度依然有限。
发明内容
本发明提供一种复合调理剂，能够实现对高含液污油泥中的水分和油分进行高效分离。
本发明提供一种复合调理剂的制备方法，能够制备出对高含液污油泥中的水分和油分进行高效分离的复合调理剂，制备方法简单。
本发明提供一种高含液污油泥的处理方法，由于使用上述的复合调理剂剂对高含液污油泥进行湿式氧化反应，因此能够实现高含液污油泥中的水分和油分的高效分离。
本发明提供一种复合调理剂，其中，包括十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷；
其中，所述十二烷基苯磺酸钠、所述二氧化钛以及所述烷基糖苷的质量比为(10-60)：(10-60)：(10-30)。
如上所述的复合调理剂，其中，所述二氧化钛的粒径≤5nm。
本发明提供一种制备如上所述的复合调理剂的方法，其中，包括以下步骤：
将十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷进行混合，得到所述复合调理剂。
如上所述的方法，其中，包括以下步骤：
向进行第一搅拌处理的溶剂中加入十二烷基苯磺酸钠，得到第一溶液；
向进行第二搅拌处理的第一溶液中加入烷基糖苷水溶液，得到第二溶液；
向进行第三搅拌处理的第二溶液中加入二氧化钛，得到复合调理剂；
其中，所述第一搅拌处理的转速为150-300r/min，所述第二搅拌处理的转速为100-200r/min，所述第三搅拌处理的转速为80-150r/min，基于所述烷基糖苷水溶液的总质量，所述烷基糖苷的质量百分含量为50％。
本发明提供一种高含液污油泥的处理方法，其中，包括使用如上所述的复合调理剂与所述高含液污油泥进行湿式氧化反应。
如上所述的处理方法，其中，所述复合调理剂与所述高含液污油泥的质量比为(0.5-5)：100。
如上所述的处理方法，其中，所述湿式氧化反应中，反应温度为150-230℃，反应时间为10-60min。
如上所述的处理方法，其中，所述湿式氧化反应在反应釜中进行；
所述反应釜的升温速率为5-20℃/min，所述反应釜的搅拌速率为50-200r/min。
如上所述的处理方法，其中，还包括：对所述湿式氧化反应得到的混合体系进行离心处理，得到离心液和底泥；
对所述离心液进行分离，得到水分和油分。
如上所述的处理方法，其中，所述离心处理中，分离因数为1500-3000，时间为2-3min。
本发明提供一种复合调理剂，用于与高含液污油泥进行湿式氧化反应时，能够实现较高的脱水效率和油分提取效率，实现对高含液污油泥的减量化处理和资源化利用。
本发明提供一种复合调理剂的制备方法，能够制备出高效分离高含液污油泥的复合调理剂，制备工艺简单，成本低廉，适应于广泛应用。
本发明提供一种高含液污油泥的处理方法，使用上述的复合调理剂与高含液污油泥进行湿式氧化反应，能够促进高含液污油泥中水分和油分更大程度的释放，实现较高的脱水效率和油分提取效率，大幅提升资源化利用效率。并且该处理方法还具有简单易行以及成本低的优点，适用于广泛推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一些实施方式中高含液污油泥的处理工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种复合调理剂，包括十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷；
其中，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷的质量比为(10-60)：(10-60)：(10-30)。
本发明中，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷可以选用本领域常用的十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷。在一些实施方式中，十二烷基苯磺酸钠为活性物质含量≥98％的十二烷基苯磺酸钠。烷基糖苷的分子式可以为C16H32O6，分子量为320.422，平均聚合度为1.4-1.8，粘度(20℃)≥400mPa.s，HLB值为14～16。
本发明中，通过将十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷以特定的比例混合，制备复合调理剂，该复合调理剂能够促进高含液污油泥中水分和油分的释放，实现较高的脱水效率和油分提取效率，大幅提升资源化利用效率。并且上述三种原料都属于本领域常见的原料，该复合调理剂还具有生产成本低的优点。
在本发明的一些实施方式中，高含液污油泥的含水率为50～85％，含油率5％～50％，含固率小于30％。
进一步地，二氧化钛的粒径≤5nm时，能够更好的促进高含液污油泥中的水分和油分的释放，提高分离效率。
本发明的第二方面提供一种制备上述的复合调理剂的方法，包括以下步骤：
将十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷进行混合，得到复合调理剂。
本发明的制备方法，能够制备出高效分离高含液污油泥的复合调理剂，制备工艺简单，成本低廉，适应于广泛应用。
在本发明的一些实施方式中，制备方法可以包括以下步骤：
向进行第一搅拌处理的溶剂中加入十二烷基苯磺酸钠，得到第一溶液；
向进行第二搅拌处理的第一溶液中加入烷基糖苷水溶液，得到第二溶液；
向进行第三搅拌处理的第二溶液中加入二氧化钛，得到复合调理剂；
其中，第一搅拌处理的转速为150-300r/min，第二搅拌处理的转速为100-200r/min，第三搅拌处理的转速为80-150r/min。
具体包括：对溶剂进行第一搅拌处理，在第一搅拌处理的过程中向溶剂中加入十二烷基苯磺酸钠，使十二烷基苯磺酸钠在溶剂中充分溶解，得到第一溶液。其中，第一搅拌处理的转速为150-300r/min，本发明对溶剂不做特别限定，可以选用本领域常用的溶剂，在一些实施方式中，溶剂为水。
对第一溶液进行第二搅拌处理，在第二搅拌处理的过程中向第一溶液中加入烷基糖苷水溶液，使烷基糖苷水溶液与第一溶液混合均匀，得到第二溶液。其中，第二搅拌处理的转速为100-200r/min，基于烷基糖苷水溶液的总质量，烷基糖苷的质量百分含量为50％。
对第二溶液进行第三搅拌处理，在第三搅拌处理的过程中向第二溶液中加入二氧化钛，使二氧化钛颗粒均匀分散在第二溶液中，得到复合调理剂。其中，第三搅拌处理的转速为80-150r/min。
本发明中通过在特定的转速下，依次将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖水苷溶液、二氧化钛与溶剂进行混合，能够制备出更加均匀的复合调理剂。该复合调理剂能够将高含液污油泥中的水分和油分进行更高效的分离。
在本发明的一些实施方式中，复合调理剂的制备方法还包括对溶剂进行加热处理，加热处理的温度为70-90℃。
本发明中，通过对溶剂进行特定温度的加热处理，能够使十二烷基苯磺酸钠更高效以及更充分的溶解在溶剂中，得到均匀性更好的第一溶液，促进后续的均匀混合，得到性能更好的复合调理剂，进一步提高高含液污油泥的分离效率。
本发明的第二方面提供一种高含液污油泥的处理方法，其中，包括使用上述的复合调理剂与高含液污油泥进行湿式氧化反应。
本发明中，将上述的复合调理剂与高含液污油泥进行混合，上述的复合调理剂会与高含液污油泥进行湿式氧化反应，促进高含液污油泥中水分和油分更大程度的释放，更大程度的将高含液污油泥中的水分和油分进行分离，分离后得到的水分和油分能够进行再利用，有利于提升资源化利用效率，并且该处理方法操作简单，成本低，能够进行广泛应用。
在本发明的一些实施方式中，可以对复合调理剂与高含液污油泥的质量比进行特定的选择，以期最大化发挥复合调理剂的作用，提升高含液污油泥的脱水效率和油分提取效率。例如，复合调理剂与高含液污油泥的质量比为(0.5-5)：100。可以理解，此处的复合调理剂指的是干态的复合调理剂。
本发明中，还可以通过进一步调整湿式氧化反应中的反应参数，最大化的发挥复合调理剂的作用，提升高含液污油泥的脱水效率和油分提取效率，在本发明的一些实施方式中，湿式氧化反应中，反应温度为150-230℃，反应时间为10-60min。
在本发明的一些实施方式中，为了提高湿式氧化反应的反应效率，可以使湿式氧化反应在反应釜中进行。可以通过设置反应釜的工作参数来调控湿式氧化反应的反应过程，为了更好的促进湿式氧化反应进行，反应釜的升温速率为5-20℃/min，反应釜的搅拌速率为50-200r/min。
本发明对反应釜不做特别限定，可以选用本领域常用的反应釜。
本发明中，为了更好的将水分和油分进行分离，方便回收利用，该处理方法还包括：对湿式氧化反应得到的混合体系进行离心处理，得到离心液和底泥；
对离心液进行分离，得到水分和油分。
具体地，复合调理剂与高含液污油泥进行湿式氧化反应，能够得到混合体系，可以理解混合体系包括复合调理剂和高含液污油泥反应生成的混合油汽以及混合油泥，接着对混合体系进行离心处理，得到包含水分和油分的离心液、以及除去水分和油分的底泥；接着利用离心液中水分和油分互不相溶的原理，将离心液在室温下静置，进而得到水分和油分。其中，得到的底泥、水分以及油分都能够进行回收再利用，实现高含液污油泥的无害化处理与资源化利用。
在本发明的一些实施方式中，可以在高温下对混合体系进行离心处理，更好的实现混合体系的分离，得到底泥和离心液。具体的，将混合体系降温至100℃，对100℃的混合体系进行离心处理。
在本发明的一些实施方式中，可以调控离心处理的工艺参数，以更高效、更充分的将混合体系进行分离，提升高含液污油泥的脱水效率和油分提取效率。例如，离心处理中，分离因数为1500-3000，时间为2-3min。
图1为本发明一些实施方式中高含液污油泥的处理工艺流程图。如图1所示，在本发明的一些实施方式中，高含液污油泥依次经第一换热器、第二换热器换热处理后进入反应釜中，向反应釜中加入蒸汽以及复合调理剂，在蒸汽的供能下，高含液污油泥与复合调理剂在反应釜中进行湿式氧化反应，得到混合油泥以及混合油汽；
反应釜中的混合油汽进入第二换热器中，经第二换热器换热处理后得到液相；
液相与反应釜中的混合油泥混合后进入第一换热器，经第一换热器换热处理后输送至储罐得到待分离体系，待分离体系进入分离器进行分离处理得到油分、水分和底泥。
其中，反应釜的温度大于第二换热器的温度，第二换热器的温度大于第一换热器的温度。
具体包括：高含液污油泥依次经过第一换热器以及第二换热器进行换热处理，提高高含液污油泥的温度，将换热后的高含液污油泥输送至反应釜中，在蒸汽的供能下，高含液污油泥与反应釜中的复合调理剂进行湿式氧化反应，得到混合油泥以及混合油汽；
由于混合油泥以及混合油汽具有比较高的温度，将混合油汽输送至第二换热器中，一方面混合油汽能够为第二换热器提供热能，另一方面第二换热器会对混合油汽进行降温，将混合油汽转化为气相和液相；
气相经第二换热器输出进行尾气处理，液相与来自反应釜的混合油泥进行混合后，进入第一换热器中，一方面液相与混合油泥的混合物能够为第一换热器提供热能，另一方面第一换热器能够对液相与混合油泥的混合物进行降温，经降温后的液相与混合油泥的混合物进入储罐中得到待分离体系，待分离体系进入分离器进行分离处理，能够得到水分、油分以及底泥。
可以理解，本发明通过将混合油泥以及混合油汽返回至第一换热器和第二换热器进行换热处理，能够在不影响高含液污油泥中油分和水分的分离效率的情况下，充分利用混合油泥以及混合油汽的热能，节约能耗。
以下，将结合具体的实施例进行对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1
本实施例的复合调理剂A的制备方法包括：
向进行第一搅拌处理的去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠(LAS)，得到第一溶液；
向进行第二搅拌处理的第一溶液中加入烷基糖苷水溶液(APG)，得到第二溶液；
向进行第三搅拌处理的第二溶液中加入二氧化钛(TiO2)，得到复合调理剂；
其中，第一搅拌处理的转速为150r/min，第二搅拌处理的转速为120r/min，第三搅拌处理的转速为90r/min，去离子水的温度为室温；十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛与烷基糖苷水溶液的质量比为10：60：30，基于烷基糖苷水溶液的总质量，烷基糖苷的质量百分含量为50％，十二烷基苯磺酸钠为活性物质含量≥98％的十二烷基苯磺酸钠，二氧化钛的粒径为3-5nm；烷基糖苷的分子式可以为C16H32O6，分子量为320.422。
本实施例的高含液污油泥的处理方法包括：
将复合调理剂A、高含液污油泥以及高温蒸汽皆加入至反应釜中，在高温蒸汽的供能下，复合调理剂A和高含液污油泥进行湿式氧化反应得到混合体系；
对混合体系进行降温，待混合体系的温度降至100℃时，使用离心机对混合体系进行离心处理，得到底泥和离心液；
其中，复合调理剂A(不含有水分的复合调理剂)与高含液污油泥的质量比为1.5:100，反应釜的升温速率为10℃/min，搅拌速率为120r/min，最高反应温度为200℃，反应时间为30min，离心处理的分离因数为2500，离心处理的时间为3min；
高含液污油泥的组成为含水率为84.82％、含油率5.03％、含固率为10.15％。
实施例2
本实施例的复合调理剂B的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为60:10:30。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂B替换复合调理剂A。
实施例3
本实施例的复合调理剂C的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为33:33:34。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂C替换复合调理剂A。
实施例4
本实施例的复合调理剂D的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为10:50:40。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂D替换复合调理剂A；
干基复合调理剂D与高含液污油泥的质量比为2.5:100。
实施例5
本实施例的复合调理剂E的制备方法与实施例4基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为35:45:20。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例4基本相同，不同之处在于使用复合调理剂E替换复合调理剂D。
实施例6
本实施例的复合调理剂F的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为10:55:35。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂F替换复合调理剂A；
复合调理剂F与高含液污油泥的质量比为2:100。
实施例7
本实施例的复合调理剂G的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛和烷基糖苷水溶液的质量比为20:50:30。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂G替换复合调理剂A；
复合调理剂G与高含液污油泥的质量比为3:100。
实施例8
本实施例的复合调理剂H的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于:
第一搅拌处理的转速为100r/min，第二搅拌处理的转速为80r/min，第三搅拌处理的转速为50r/min。
本实施例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂H替换复合调理剂A。
实施例9
本实施例的复合调理剂I的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于:
将十二烷基苯磺酸氨、二氧化钛、烷基糖苷水溶液直接混合。
实施例10
本实施例的复合调理剂I的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于:
二氧化钛的粒径为10nm。
对比例1
本对比例的复合调理剂a为二氧化钛，粒径为3-5nm。
本对比例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂a替换复合调理剂A；
复合调理剂a与高含液污油泥的质量比为1:100。
对比例2
本对比例的高含液污油泥的处理方法与对比例1基本相同，不同之处在于：
复合调理剂a与高含液污油泥的质量比为2:100。
对比例3
本对比例的复合调理剂d的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛与烷基糖苷水溶液的质量比为10：20：70。
本对比例的高含液污油泥的处理方法与实施例1基本相同，不同之处在于使用复合调理剂d替换复合调理剂A。
性能测试
对实施例和对比例中的高含液污油泥、底泥以及油分进行以下表征，表征结果见表1。
1、脱水效率
脱水效率＝(高含液污油泥的含水率×高含液污油泥的质量-底泥的含水率×底泥的质量)/高含液污油泥的含水率×高含液污油泥的质量×100％；
其中，含水率通过烘干法测定，将均匀的原始样品(高含液污油泥样品或底泥样品)放在已烘干恒重的蒸发皿中于70℃的烘箱内蒸干至恒重得到干燥样品，含水率＝(原始样品的质量-干燥样品的质量)/原始样品的质量×100％；
2、油分的提取效率(提油率)
油分的提取效率＝(高含液污油泥的含油率×高含液污油泥的质量-底泥的含油率×底泥的质量)/高含液污油泥的含油率×高含液污油泥的质量×100％
其中，高含液污油泥以及底泥的含油率根据《HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法》进行测试。
表1
从表1可以看出，本发明实施例中的复合调理剂能够实现对高含液污油泥中的水分和油分进行高效分离。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种复合调理剂，其特征在于，包括十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛、以及烷基糖苷；
其中，所述十二烷基苯磺酸钠、所述二氧化钛以及所述烷基糖苷的质量比为(10-60)：(10-60)：(10-30)。
2.根据权利要求1所述的复合调理剂，其特征在于，所述二氧化钛的粒径≤5nm。
3.一种制备权利要求1或2所述的复合调理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将十二烷基苯磺酸钠、二氧化钛以及烷基糖苷进行混合，得到所述复合调理剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向进行第一搅拌处理的溶剂中加入十二烷基苯磺酸钠，得到第一溶液；
向进行第二搅拌处理的第一溶液中加入烷基糖苷水溶液，得到第二溶液；
向进行第三搅拌处理的第二溶液中加入二氧化钛，得到复合调理剂；
其中，所述第一搅拌处理的转速为150-300r/min，所述第二搅拌处理的转速为100-200r/min，所述第三搅拌处理的转速为80-150r/min，基于所述烷基糖苷水溶液的总质量，所述烷基糖苷的质量百分含量为50％。
5.一种高含液污油泥的处理方法，其特征在于，包括使用权利要求1或2所述的复合调理剂与所述高含液污油泥进行湿式氧化反应。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述复合调理剂与高含液污油泥的质量比为(0.5-5)：100。
7.根据权利要求5或6所述的处理方法，其特征在于，所述湿式氧化反应中，反应温度为150-230℃，反应时间为10-60min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的处理方法，其特征在于，所述湿式氧化反应在反应釜中进行；
所述反应釜的升温速率为5-20℃/min，所述反应釜的搅拌速率为50-200r/min。
9.根据权利要求5-8任一项所述的处理方法，其特征在于，还包括：对所述湿式氧化反应得到的混合体系进行离心处理，得到离心液和底泥；
对所述离心液进行分离，得到水分和油分。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，所述离心处理中，分离因数为1500-3000，时间为2-3min。
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