CN116920755A - 一种无溶剂成盐反应设备与工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无溶剂成盐反应设备与工艺，壳体上设置有进料口，进料口与设置在壳体内的研磨室相连进料，研磨室外设置有控温套管，研磨室内设置有能够翻转的反应舱；反应舱上方的研磨室上设置有超声波工具头，反应舱的顶盖能够开合，反应舱的底盖为中空纤维反渗透膜。本发明的工艺流程简单，组合装置有效协同可以有效消除原料残余影响，除水迅速彻底，反应时间短，能耗低，所得产品含量高，杂质少，为该类原料合成相关产品提供了一种新思路。

Description

一种无溶剂成盐反应设备与工艺
技术领域
本发明属于医药与化工中间体合成技术领域，涉及成盐反应，具体涉及一种无溶剂成盐反应设备与工艺。
背景技术
碱金属醇盐合成方法常见的有金属法，氨基碱金属法，碱法，碱金属汞齐法，醇交换法等。其中金属法和氨基碱金属法含量高，成本高；碱金属汞齐法原料剧毒，不环保，醇交换法对设备要求和维护成本较高，作为成本最低的碱法则存在含量低，游离碱高的问题。
传统的碱法为了促进反应正向进行，往往采用共沸精馏的方式，将原料碱溶解在水中，将溶剂水和反应生成的水通过共沸精馏除去，除水过程存在除水慢，除水不彻底的问题。
传统的固体酸和碱反应方法往往是往酸中滴加碱液后将产品脱色、脱溶、结晶、离心等，且残留的原料有机酸或碱不易去除，而对于高温分解的产品盐则更会带来一定含量的分解副产物。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种无溶剂成盐反应设备与工艺，解决现有技术中的工艺制备的产品的质量有待进一步提升的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种无溶剂成盐反应设备，包括壳体，所述的壳体上设置有进料口，进料口与设置在壳体内的研磨室相连进料，所述的研磨室外设置有控温套管，研磨室内设置有能够翻转的反应舱；所述的反应舱上方的研磨室上设置有超声波工具头，所述的反应舱的顶盖能够开合，所述的反应舱的底盖为中空纤维反渗透膜。
所述的超声波工具头依次与设置在壳体内的变幅杆、超声波换能器以及超声波发生器相连。
所述的中空纤维反渗透膜上设置有能够水平移动的刮板，刮板对应的研磨室内侧壁上连通有出料仓的一端，出料仓的另一端与设置在壳体外的出料管道的一端相连通；出料管道的另一端与真空干燥机相连，真空干燥机通过带有放料阀门的放料管道与包装机相连。
所述的中空纤维反渗透膜下方的研磨室与出水管的一端相连，出水管的另一端与设置在壳体外的带有集水阀门的集水管道的一端相连通，集水管道的另一端与集水器相连。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，所述的壳体上还与带有蒸汽阀门的原料回收蒸汽管道的一端相连，原料回收蒸汽管道的另一端通过冷凝器与原料回收罐相连。
优选的，所述的壳体的底部设置有氮气进气口，壳体的顶部设置有氮气出气口。
优选的，所述中空纤维反渗透膜采用丝型改性醋酸纤维素膜，内径80～120μm，外径150～200μm，中空率25～35％，长度30～200cm。
优选的，所述的壳体内还设置有控制器；所述的控制器的输出端通过循环泵控制控温套管；所述的控制器的输出端通过顶盖开合驱动电机控制顶盖；所述的控制器的输出端通过超声波工具头驱动电机控制超声波工具头；所述的所述的控制器的输出端通过反应舱翻转驱动电机控制反应舱和中空纤维反渗透膜；所述的所述的控制器的输出端通过刮板驱动电机控制刮板。
进一步优选的，所述的控制器的输入端分别与设置在壳体外的控温套管温度控制旋钮、顶盖开合控制旋钮、超声波工具头控制旋钮、反应舱翻转控制旋钮以及刮板控制旋钮相连。
本发明还保护一种无溶剂成盐反应工艺，该工艺采用如上所述的无溶剂成盐反应设备；该工艺为固体醇或者固体酸与碱反应生成盐和水的反应工艺。
具体的，该工艺通过超声波将研磨室内的原料研磨粉碎发生反应，生成的水经物料转移后在超声冲击下立即通过中空纤维反渗透膜除去，反应完毕升温将残余的过量醇或有机酸蒸馏出回收，固体产品经干燥、包装得成品。
优选的，该工艺的反应全程通氮气予以保护。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的工艺流程简单，组合装置有效协同可以有效消除原料残余影响，除水迅速彻底，反应时间短，能耗低，所得产品含量高，杂质少，为该类原料合成相关产品提供了一种新思路。
附图说明
图1为无溶剂成盐反应设备的连接关系示意图。
图2为带控制器的无溶剂成盐反应设备的连接关系示意图。
图3为壳体的外部的控制旋钮示意图。
图4为无溶剂成盐反应工艺的整体流程示意图。
图中各个标号的含义为：1-壳体，2-进料口，3-研磨室，4-控温套管，5-反应舱，6-超声波工具头，7-中空纤维反渗透膜，8-变幅杆，9-超声波换能器，10-超声波发生器，11-刮板，12-出料仓，13-出料管道，14-真空干燥机，15-放料阀门，16-放料管道，17-包装机，18-出水管，19-集水阀门，20-集水管道，21-集水器，22-蒸汽阀门，23-原料回收蒸汽管道，24-冷凝器，25-原料回收罐，26-氮气进气口，27-氮气出气口；28-控制器，29-循环泵，30-顶盖开合驱动电机，31-超声波工具头驱动电机，32-反应舱翻转驱动电机，33-刮板驱动电机，34-控温套管温度控制旋钮，35-顶盖开合控制旋钮，36-超声波工具头控制旋钮，37-反应舱翻转控制旋钮，38-刮板控制旋钮，39-电源开关，40-显示屏，41-顶盖。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有的原料、设备和零部件，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料、设备和零部件。
对于醇和碱反应生成醇盐和水的反应，因反应生成的水无法迅速除去，普遍存在反应平衡难向正反应方向移动，生成醇盐在水中重新分解的现象；而对于有机酸和碱反应生成盐和水的反应，也存在着反应生成物需要脱色、脱溶、结晶，离心等复杂操作才能得到产品的问题。以上工艺均存在反应生成的水无法立即排出，甚至需要添加水来促进原料碱的溶解，影响了反应速度和产品纯度。
本发明针对固体醇和固体有机酸与碱成盐的反应，设计了一种无溶剂成盐反应工艺及设备，采用多功能超声波研磨装置、中空纤维反渗透膜装置、冷却及加热装置、蒸馏装置、中控装置、干燥及包装装置组合而成。通过多功能超声波研磨装置将原料研磨粉碎发生反应，生成的少量水经物料转移后在超声冲击下立即通过中空纤维反渗透膜装置除去，反应完毕升温将残余的过量醇或有机酸馏出套用，固体产品经干燥、包装得成品。
本发明还保护一种无溶剂成盐反应工艺，该工艺为固体醇或者固体酸与碱反应生成盐和水的反应工艺。
本发明中，所述的固体醇指相应反应温度下为固体的醇类。
本发明中，所述的固体酸指相应反应温度下为固体的酸。
本发明中，所述的碱指碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐。
本发明的工艺中的化学方程式如下：
RH+MOH→RM+H2O
RH+M2CO3→RM+H2O)+CO2
其中，R代表烷氧基，烷基羧基，烷基磺酸基或烷基磷酸基，M代表碱金属K、Na或Li。
具体的，如图4所示，该工艺通过超声波将研磨室3)内的原料研磨粉碎发生反应，生成的水经物料转移后在超声冲击下立即通过中空纤维反渗透膜7)除去，反应完毕升温将残余的过量醇或有机酸蒸馏出回收，固体产品经干燥、包装得成品。
本发明的工艺中，可在初期采用固体醇或者有机酸熔点接近的温度进行超声波研磨，用微微融化的醇或者酸本身作为研磨液，如果醇或者酸的熔点过高，备选方案也可采纳滴加少量水滴润湿固体原料的方式来作为研磨液。后期再将温度微微降低至反应温度进行研磨反应。
本发明的工艺中，反应完毕过量的微量醇或者酸通过蒸馏除去并回收，如果原料醇或者酸的沸点偏高，易引起产品分解，可进行减压蒸馏降低蒸馏温度，若沸点非常高，可在氮气保护前提下合成完毕后通过添加产品不良溶剂保持温度在原料醇或酸熔点与沸点之间通过过滤装置热过滤将残留的原料去除。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种无溶剂成盐反应设备，如图1所示，包括壳体1，壳体1上设置有进料口2，进料口2与设置在壳体1内的研磨室3相连进料，研磨室3外设置有控温套管4，研磨室3内设置有能够翻转的反应舱5；反应舱5上方的研磨室3上设置有超声波工具头6，反应舱5的顶盖41能够开合，反应舱5的底盖为中空纤维反渗透膜7。
超声波工具头6依次与设置在壳体1内的变幅杆8、超声波换能器9以及超声波发生器10相连。
中空纤维反渗透膜7上设置有能够水平移动的刮板11，刮板11对应的研磨室3内侧壁上连通有出料仓12的一端，出料仓12的另一端与设置在壳体1外的出料管道13的一端相连通；出料管道13的另一端与真空干燥机14相连，真空干燥机14通过带有放料阀门15的放料管道16与包装机17相连。
中空纤维反渗透膜7下方的研磨室3与出水管18的一端相连，出水管18的另一端与设置在壳体1外的带有集水阀门19的集水管道20的一端相连通，集水管道20的另一端与集水器21相连。
作为本实施例的一种优选方案，壳体1上还与带有蒸汽阀门22的原料回收蒸汽管道23的一端相连，原料回收蒸汽管道23的另一端通过冷凝器24与原料回收罐25相连。
作为本实施例的一种优选方案，壳体1的底部设置有氮气进气口26，壳体1的顶部设置有氮气出气口27。
作为本实施例的一种优选方案，所述中空纤维反渗透膜7采用丝型改性醋酸纤维素膜，内径80～120μm，外径150～200μm，中空率25～35％，长度30～200cm。
本实施例中，变幅杆8修改应用于超声波工具头6的振动幅度，超声波工具头6最终通过超声波冲击将置于研磨室3内的研磨液中的原料进行粉碎研磨。
实施例2：
本实施例给出一种无溶剂成盐反应设备，如图2所示，该设备包含实施例1中给出的无溶剂成盐反应设备，进一步优选的，本实施例中，壳体1内还设置有控制器28。
控制器28的输出端通过循环泵29控制控温套管4；使得循环泵29能够调节研磨室3内的温度。
控制器28的输出端通过顶盖开合驱动电机30控制顶盖41；使得顶盖41能够开合。
控制器28的输出端通过超声波工具头驱动电机31控制超声波工具头6；使得超声波工具头6能够振动。
控制器28的输出端通过反应舱翻转驱动电机32控制反应舱5和中空纤维反渗透膜7；使得反应舱5和中空纤维反渗透膜7能够一起旋转180°。
控制器28的输出端通过刮板驱动电机33控制刮板11；使得刮板11能够前后移动。
作为本实施例的一种优选方案，如图3所示，控制器28的输入端分别与设置在壳体1外的控温套管温度控制旋钮34、顶盖开合控制旋钮35、超声波工具头控制旋钮36、反应舱翻转控制旋钮37以及刮板控制旋钮38相连。
本实施例中进一步优选的，超声波发生器10与设置在壳体1外的电源开关39相连。
本实施例中进一步优选的，控制器28的输出端还与设置在壳体1外的显示屏40相连。各电机和循环泵的控制参数和系统温度参数数均通过显示屏40外显。
实施例3：
本实施例给出一种无溶剂成盐反应工艺，具体为由叔丁醇和氢氧化钠合成叔丁醇钠的无溶剂成盐反应工艺。本工艺所用设备均采用实施例1所述无溶剂成盐反应设备。
反应准备过程：
开启电源开关39，并向壳体1内通入氮气，氮气从氮气进气口26进入，从氮气出气口8排出，反应全程通氮气予以保护。
反应过程：
20℃以下称取叔丁醇80g，氢氧化钠40g，打开反应舱5的顶盖41，并通过进料口2放入研磨室3内部的反应舱5内，然后关闭顶盖41。控制控温套管4内的介质，使得研磨室3内的温度调节至25-26℃左右。在此温度下原料叔丁醇开始出现微微融化，若不融化则再保温一段时间后再升温1-3℃直至有少量叔丁醇变为液体，此时少量液态叔丁醇作为研磨液使用。
超声波发生器10把电能转换成与超声波换能器9相匹配的高频交流电信号，通过超声波换能器9将输入的高频交流电信号转换成机械功率即超声波再传递至变幅杆8，变幅杆8修改应用于超声波工具头7的振动幅度，超声波工具头7最终通过超声波冲击将研磨室3内置于研磨液中的原料进行粉碎研磨。
研磨时，控制反应舱5每隔1s～5s即进行一次180°反转，将反应舱5上的物料倾倒在位于正下方的中空纤维反渗透膜7上。反应生成的水在超声压力下通过中空纤维反渗透膜7汇集至出水管18，将反应中产生的水及时排出体系，并通过集水管道20进入集水器21。脱水后再次进行180°反转，将中空纤维反渗透膜7上的物料倾倒到入反应舱5上完成一轮循环。如此往复促进反应不断进行。观测到集水管道20不再排出水时继续反应约10-30min即为反应完毕，此时用时约2小时，反应完毕后，停止通氮气。
控制控温套管4内的介质，使得研磨室3内的温度调节至85-90℃左右。残留叔丁醇通过原料回收蒸汽管道32蒸馏除去，叔丁醇蒸汽通过冷凝器24冷凝后进入原料回收罐25。
后处理过程：
反应完毕后，生成的产品由刮板11将物料刮至出料仓12，经出料管道13将产品送入真空干燥机14进行干燥，干燥后产品通过放料管道16放料到包装机17进行包装得到成品，通过放料阀门15控制放料管道16开闭及放料速度。
制得产品白色颗粒状叔丁醇钠94.8g，m.p为179.7℃，含量99.8％，收率98.4％。
对制得白色颗粒状产品进行结构表征：
元素分析：C4H9NaO；
理论值：C，49.99；H，9.44；Na，23.92；O，16.65；
实际值：C，50.13；H，9.46；Na，23.47；O，16.94。
IR(KBr)：υC-H，δo-Na，υc-0:2926，2854，1455，881。
NMR(1H)：δ(ppm)(300MHz，CDCl3)：1.0(s，9H，OtBut)。
从上述结构表征结果可以看出，制得的白色颗粒状产品即为目标产品叔丁醇钠。
检测方法：(Q-LH004-2021企业检测标准)
(1)总碱的测定：
称取约0.5g试样(精确至0.0002g)置于干燥的100ml碘量瓶中，加约20ml蒸馏水(煮沸冷却)溶解、摇匀放置5min，加1％酚酞指示剂3滴，用0.5mol/l盐酸标准溶液滴至无色为终点。以质量分数表示叔丁醇钠总碱含量，按下式计算：X1＝C*V*0.09610/m*100％，式中：C表示盐酸标准溶液浓度(mol/L)；V表示消耗盐酸标准溶液的体积(ml)；m表示试样的质量(g)。
(2)游离碱的测定：
在反应瓶中加入5ml苯甲酸-甲醇溶液、15-20ml甲醇作为母液，没过电极即可。用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生较大的偏转，并保持30秒不变，为终点，不计消耗量。然后称取约0.5g试样(精确至0.0002g)，迅速加入到反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至电流计与空白实验时指针同样大偏转，并保持30s不变，即为终点，记录消耗卡尔费休试剂的体积。水分质量百分含量按下式计算：X2＝T*V/m*100％。式中，T表示卡尔费休试剂对水的滴定度(g/ml)；V表示滴定试样消耗卡尔费休试剂的体积(ml)；m表示试样质量(g)，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1％。然后按照公式X3＝2.222X2算出游离碱含量，其中2.222是水换算成氢氧化钠的换算系数。
经过上述检验方法可知，本实施例制得的产品白色颗粒状叔丁醇钠的游离碱0.2％。
实施例4：
本实施例给出一种无溶剂成盐反应工艺，具体为由对甲苯磺酸和碳酸钠合成对甲苯磺酸钠的无溶剂成盐反应工艺。本工艺所用设备均采用实施例1所述无溶剂成盐反应设备。
该工艺的具体过程为：
反应准备过程：
本实施例的反应准备过程与实施例3的反应准备过程相同。
反应过程：
室温下称取对甲苯磺酸400g，碳酸钠100g，反应阶段温度先控制105-110℃，有少量对甲苯磺酸溶解后，控制温度回落到95℃左右，其余过程与同实施例3中的反应过程基本相同。反应完毕约1.5小时，反应完毕后，停止通氮气，调节反应温度至115-120℃左右回收原料。
后处理过程：
本实施例的后处理过程与实施例3的后处理过程相同。
制得产品白色粉末晶体对甲苯磺酸钠为359.4g，含量为99.5％，收率97.7％。
对制得产品白色粉末晶体进行结构表征：
元素分析：C7H7NaO3S；
理论值：C，43.30；H3.63；Na，11.84；O，24.72；S，16.51；
实际值：C，43.28；H3.67；Na，12.01；O，24.69；S，16.35。
IR(KBr)：υC-H，S-O，S＝O：3478，3377，1216，1194，1136，1051，1045，1015。
NMR(1H)：δ(ppm)(300MHz，CDCl3)：2.34(s，3H，CH3)，7.40，7.74(m，4H，Ar)。
从上述结构表征结果可以看出，对制得的产品白色粉末晶体即为目标产品叔丁醇钠。
对比例1：
本对比例给出一种氨基碱金属法合成叔丁醇钠的方法，该方法包括以下步骤：在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的1000L反应釜中，加入480L的干燥甲苯，加入19.6kg的氨基钠和38.0kg的叔丁醇，充分搅拌使其完全溶解，升温至70℃开始反应，放出的氨气用水或碱液吸收，反应升温至100～110℃后保温1.5h停止反应，至反应充分和完全后冷却反应物，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下，真空放料得到白色叔丁醇钠固体颗粒46.4kg，含量99.0％，收率95.1％。
对比例2：
本对比例给出一种金属法合成叔丁醇钾的方法，该方法包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计、和回流冷凝器的2000L的反应釜中，，加入叔丁醇300kg，干燥甲苯1000kg，小块金属钾140kg，在氮气保护下，100-110℃回流反应10小时，待金属钠完全消失，常压蒸出过量的残留叔丁醇和甲苯母液，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到类白色叔丁醇钾固体，由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下，真空放料即得所需的白色颗粒状叔丁醇钾398.3kg，含量99.2％，收率98.1％。
对比例3：
本对比例给出一种共沸精馏法合成叔丁醇钾的方法，该方法包括以下步骤：称量201.2kg叔丁醇和含21.6kg氢氧化钾的水溶液(50％含量，含水21.6kg)分别由储槽经计量泵送入静态混合器后进入精馏塔塔顶；塔顶蒸汽经冷凝器冷却后进入分相器分层，下层水相离开系统，上层含有叔丁醇和共沸剂环己烷的油相回流入塔，在塔内进行共沸反应精馏脱水；产品叔丁醇钾的叔丁醇溶液自塔釜采出，塔釜由蒸汽加热，共沸剂环己烷由分相器处加入。控制塔顶温度70℃左右，塔釜温度87℃左右。叔丁醇、水和环己烷共沸物从塔顶馏出，反应300min后得到塔顶冷凝馏出液201.3kg，进入分相器，塔釜得到332.4kg叔丁醇钾的叔丁醇溶液置于干燥器，蒸馏至完全结晶，得到颗粒状纯度97.9％叔丁醇钾24.2kg，收率54.7％。
对比例4：
本对比例给出一种酸碱中和法合成对甲基苯磺酸钠的方法，该方法包括以下步骤：
常温下加入对甲苯磺酸34.4g，用水全部溶解，慢慢滴加10％碳酸钠水溶液106g(含碳酸钠10.6g)，滴毕继续反应30min，然后将产品脱色、脱溶、结晶、离心，得类白色对甲苯磺酸钠固体粉末36.2g，含量98.1％，收率91.4％。

Claims (7)

1.一种无溶剂成盐反应设备，其特征在于，包括壳体(1)，所述的壳体(1)上设置有进料口(2)，进料口(2)与设置在壳体(1)内的研磨室(3)相连进料，所述的研磨室(3)外设置有控温套管(4)，研磨室(3)内设置有能够翻转的反应舱(5)；所述的反应舱(5)上方的研磨室(3)上设置有超声波工具头(6)，所述的反应舱(5)的顶盖(41)能够开合，所述的反应舱(5)的底盖为中空纤维反渗透膜(7)；
所述的超声波工具头(6)依次与设置在壳体(1)内的变幅杆(8)、超声波换能器(9)以及超声波发生器(10)相连；
所述的中空纤维反渗透膜(7)上设置有能够水平移动的刮板(11)，刮板(11)对应的研磨室(3)内侧壁上连通有出料仓(12)的一端，出料仓(12)的另一端与设置在壳体(1)外的出料管道(13)的一端相连通；出料管道(13)的另一端与真空干燥机(14)相连，真空干燥机(14)通过带有放料阀门(15)的放料管道(16)与包装机(17)相连；
所述的中空纤维反渗透膜(7)下方的研磨室(3)与出水管(18)的一端相连，出水管(18)的另一端与设置在壳体(1)外的带有集水阀门(19)的集水管道(20)的一端相连通，集水管道(20)的另一端与集水器(21)相连。
2.如权利要求1所述的无溶剂成盐反应设备，其特征在于，所述的壳体(1)上还与带有蒸汽阀门(22)的原料回收蒸汽管道(23)的一端相连，原料回收蒸汽管道(23)的另一端通过冷凝器(24)与原料回收罐(25)相连。
3.如权利要求1所述的无溶剂成盐反应设备，其特征在于，所述的壳体(1)的底部设置有氮气进气口(26)，壳体(1)的顶部设置有氮气出气口(27)。
4.如权利要求1所述的无溶剂成盐反应设备，其特征在于，所述中空纤维反渗透膜(7)采用丝型改性醋酸纤维素膜，内径80～120μm，外径150～200μm，中空率25～35％，长度30～200cm。
5.一种无溶剂成盐反应工艺，其特征在于，该工艺采用如权利要求1至4任一项所述的无溶剂成盐反应设备；该工艺为固体醇或者固体酸与碱反应生成盐和水的反应工艺。
6.如权利要求5所述的无溶剂成盐反应工艺，其特征在于，该工艺通过超声波将研磨室(3)内的原料研磨粉碎发生反应，生成的水经物料转移后在超声冲击下立即通过中空纤维反渗透膜(7)除去，反应完毕升温将残余的过量醇或有机酸蒸馏出回收，固体产品经干燥、包装得成品。
7.如权利要求5所述的无溶剂成盐反应工艺，其特征在于，该工艺的反应全程通氮气予以保护。
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