CN116905228A - 一种抗静电羊绒复合织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗静电织物制备技术领域的一种抗静电羊绒复合织物的制备方法，包括配置Tris溶液、配置不同种浓度的聚多巴胺(PDA)溶液、制备经聚多巴胺(PDA)修饰后的羊绒织物、制备聚多巴胺(PDA)修饰后的羊绒负载石墨烯织物，通过调控聚多巴胺(PDA)的溶液浓度、聚合时间以及在氧化石墨烯(GO)溶液中的浸泡次数等条件，借助多巴胺(DA)的粘附作用将具有抗静电性能的材料负载在织物表面，从而获得性能优异的羊绒/PDA/GO复合织物，进一步用抗坏血酸(AA)对其进行还原得到羊绒/PDA/rGO复合织物，经改性后的羊绒织物其最大静电压可从502V下降至73V，半衰期由2.48s下降至0.25s且羊绒/PDA/rGO织物经过40次水洗测试后最大静电压为100.61V，半衰期为0.32s，依然具有优秀的抗静电性能，在抗静电织物、智能穿戴等领域具有重要的发展意义。
Description
技术领域
本发明属于抗静电织物制备技术领域，具体涉及一种抗静电羊绒复合织物的制备方法。
背景技术
摩擦和接触是纺织纤维中产生静电的基本原理，生产过程中过量的静电会使得机器生产运转不畅。生活中织物的静电使得衣物吸尘，贴腿，穿着不适，随着生活水平的提高，使得对纺织品的舒适度和功能的要求也随之提高，在使用过程中，容易产生静电的纺织品对一些皮肤敏感的人来说是一种危害，同时对患有疾病的人来说也是一种危害。
由于羊绒纤维的结构复杂，在羊绒纤维的表面含有大量的氨基(-NH2)、羧基(-COOH)等基团，且羊绒纤维的表面是一层极薄的类酯结构，而类酯结构很容易发生静电，目前主要用于织物静电防护性能的功能性整理的方法主要有混入导电纤维材料(Materials15.14(2022):4797.)、添加抗静电整理剂(MicrosystemTechnologies 22(2016):929-934.)等方法。所以，羊绒织物抗静电整理对改善羊绒织物的服用性能具有很重要的意义。
Li等(Journal ofCleanerProduction,2021,315:128148.)使用了一种将葡萄籽原花青素(GSP)与羊绒织物相结合的方法，实现可持续的纺织品加工，研究了经GSPs处理的羊绒织物的抗起球、抗静电等性能。测试结果表明，处理后羊绒的亲水性提高，半衰期在65％相对湿度下从3.2s减少到低于0.5s，显着增强了羊绒织物的抗静电性能。Liu等(Materials Science and Engineering:B,2017,226:72-77.)将胺化碳纳米管成功固定在织物表面，对其进行半衰期测试后，经处理后的织物的半衰期为0.07s，表明胺化碳纳米管固定化后具有良好的抗静电性能。通过制得用于羊绒表涂整理的阴离子水性聚氨酯树脂(AWPU)和阳离子有机硅改性聚氨酯树脂(CSPU)两种底涂树脂，然后将制备出的纤维素纳米晶(CNC)-石墨烯材料与优选的表涂树脂整理液进行复配，并选用适合的CNC-石墨烯浓度，最后对羊绒进行底涂泡沫整理和表涂泡沫整理，研究结果表明，由于氧化石墨烯(GO)表面的活性基团能使羊绒织物具有显著较好的抗静电功能。
但是目前抗静电整理仍然存在问题，改性后的羊绒织物经过不同程度水洗之后其耐洗牢度降低导致抗静电性能变差，从而影响羊绒复合织物的功能性。因此需要提高改性材料与羊绒的结合力，在保证织物抗静电性能的基础上，提升其耐洗牢度。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种抗静电羊绒复合织物的制备方法，该方法简便、高效，在有效提升羊绒织物的抗静电性能的基础上，有效提升耐洗牢度。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种抗静电羊绒复合织物的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置Tris溶液
称取一定质量的三(羟甲基)氨基甲烷放入去离子水中，常温搅拌下得到Tris溶液；
S2、配置多巴胺(DA)溶液
称取一定量的多巴胺(DA)，将其放入配置好的Tris溶液中，调节pH＝8.5，配置不同质量分数的多巴胺(DA)溶液，根据试验需求按一定的时间间隔制作多巴胺(DA)溶液得到聚合时间不同的聚多巴胺(PDA)溶液。
S3、制备羊绒/PDA织物
量取S2中不同质量分数的多巴胺(DA)溶液以及聚合不同时间的聚多巴胺(PDA)溶液；将清洗干净的纯羊绒织物浸入量取后的多巴胺(DA)溶液及聚多巴胺(PDA)溶液中，浸渍一段时间后洗涤、烘干，得到经聚多巴胺(PDA)修饰后的羊绒/PDA织物；
S4、制备羊绒/PDA/GO织物
将氧化石墨烯(GO)粉末加入去离子水中搅拌均匀，超声后得到氧化石墨烯(GO)溶液，将S3的羊绒/PDA织物浸入到氧化石墨烯(GO)溶液中，一段时间后洗净、烘干得到负载氧化石墨烯的羊绒/PDA/GO织物；氧化石墨烯通过聚多巴胺(PDA)的粘附性能负载到羊绒/PDA织物表面；
S5、制备羊绒/PDA/rGO织物
将一定质量的抗坏血酸(AA)粉末加入到一定质量的去离子水中，然后室温下用磁力搅拌器搅拌1h，得到一定质量分数的抗坏血酸(AA)溶液，将制备完成后的羊绒/PDA/GO织物放入制备后的抗坏血酸(AA)溶液中，还原2h后得到羊绒/PDA/rGO织物。
作为优选的，步骤S1中，Tris的浓度为0.01mol/L。
作为优选的，步骤S2中，多巴胺(DA)溶液的质量分数为0％～0.9％，进一步优选为0.1％。
作为优选的，步骤S2中，所述多巴胺溶液的pH值为8.5。
作为优选的，步骤S2中，多巴胺(DA)溶液聚合时间为0～24h.进一步优选为6h.
作为优选的，步骤S4中，氧化石墨烯(GO)的质量分数为0.8％。
作为优选的，步骤S5中，抗坏血酸(AA)溶液的质量分数为2g/～10g/L，进一步优选为6g/L。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、采用本发明提供的一种抗静电羊绒复合织物的制备方法，基于多巴胺(DA)的原位聚合反应得到不同种类的聚多巴胺(PDA)溶液，利用聚多巴胺(PDA)优异的粘附性能，可有效将聚多巴胺(PDA)沉浸在羊绒织物表面，然后将羊绒织物浸入到氧化石墨烯(GO)溶液中，聚多巴胺(PDA)可以将氧化石墨烯(GO)和羊绒有效的粘附在一起，从而将氧化石墨烯(GO)负载在羊绒织物表面，从而将氧化石墨烯(GO)的性能赋予羊绒织物。
2、由本方法制备的氧化石墨烯(GO)基的抗静电羊绒复合织物不仅可以将氧化石墨烯(GO)有效负载在羊绒织物表面，而且羊绒表面本身含有大量的氨基(-NH2)、羧基(-COOH)等基团，可以与氧化石墨烯(GO)表面的活性基团发生化学反应，进一步提升了的GO氧化石墨烯(GO)在羊绒纤维上的负载量，同时也有效提升负载氧化石墨烯(GO)后羊绒织物的抗静电性能。
3、羊绒由于其本身的柔软和保暖的性质，已经被广泛应用于日常服装中，而采用本方法制备的羊绒/PDA/GO织物、羊绒/PDA/rGO织物，以氧化石墨烯(GO)为抗静电整理剂，聚多巴胺(PDA)可提高氧化石墨烯(GO)在羊绒织物表面的负载率，复合后织物具备抗菌、抗静电以及抗紫外性能，在抗静电纺织物、智能穿戴、抗菌衣物等领域具有潜在的应用前景，具有重要的发展意义。
4、采用本方法制备的羊绒/PDA/GO织物、羊绒/PDA/rGO织物，经过多次水洗测试后，依然具有优秀的抗静电性能，有很强的耐洗牢度。
附图说明
图1为氧化石墨烯基的抗静电羊绒复合织物的制备流程示意图；
图2为羊绒原样的扫描电镜(SEM)表征照片；
图3分别为配置不同PDA质量分数后的羊绒/PDA/GO的SEM照片；
图4为不同AA还原浓度下制备的羊绒/PDA/rGO复合织物的SEM照片；
图5为不同样品的红外光谱图；
图6为系列样品的X射线衍射分析；
图7为不同多巴胺质量分数后的羊绒/PDA/GO的抗静电表征；
图8为聚合不同时间PDA后的羊绒/PDA/GO的SEM照片；
图9为聚合不同时间PDA后的羊绒/PDA/GO的抗静电表征；
图10为经过AA还原后的羊绒/PDA/rGO的抗静电表征；
具体实施方式
下面结合具体的实施例及附图1-10，进一步阐述本发明。
实施例1一种抗静电羊绒复合织物的制备方法及应用
首先将羊绒织物裁剪为6cm×6cm的形状，放在去离子水溶液中常温下清洗2～3h，然后在60℃烘干得到清洗后的羊绒织物。如图2所示，用扫描电镜(SEM)对其表征可以看到羊绒,羊绒的表面鳞片较薄,多呈环状包覆在毛干上，鳞片较为光滑，无髓质层。
第二、将氧化石墨烯粉末置于去离子水中，搅拌3h，后超声2h，制得质量分数为0.8％的氧化石墨烯溶液。
第三、配置0.01mol/L的Tris溶液，将多巴胺颗粒溶解于Tris溶液当中，分别配置质量分数为0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％的多巴胺溶液，加入0.5mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，搅拌溶液至黑褐色。
第四、将清洗干净后的羊绒织物浸入多巴胺溶液中，浸渍6h后取出水洗烘干，然后将附着PDA的羊绒织物浸渍到GO溶液中，浸渍15min后取出得到羊绒/PDA/GO织物。
第五、分别将质量为0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g的AA粉末加入到100mL去离子水中，然后室温下用磁力搅拌器搅拌1h，得到质量分数为2g/L、4g/L、6g/L、8g/L、10g/L的AA溶液，将制备完成后的羊绒/PDA/GO织物放入制备后的AA溶液中，还原2h后得到羊绒/PDA/rGO织物。
图3分别为经0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％的PDA修饰后负载GO的羊绒/PDA/GO复合织物，从SEM图可以看出羊绒负载PDA/GO后表面包覆了一层多边形片状物质且有许多颗粒状的物质，证明PDA已经成功修饰在羊绒表面，并且随着PDA浓度的增加，负载量逐渐增加。并且随着PDA浓度的增加其团聚现象较为明显。
图4为AA在不同AA还原浓度下制备的羊绒/PDA/rGO复合织物的SEM图像，通过固定其他实验条件，探究不同AA浓度对羊绒织物形貌的影响，由图可知，随着AA还原浓度的增加，织物表面负载的rGO逐渐开始脱落。当AA还原浓度为2g/L时，羊绒纤维表面附着的rGO紧密的附着在羊绒纤维表面。当还原浓度为4g/L时羊绒纤维缝隙之间仅出现少量的rGO，纤维与纤维之间仍具有一定的空隙，石墨烯仍旧紧密的附着在羊绒表面。还原浓度达到6g/L时，rGO开始在纤维表面出现明显的脱离，当还原浓度为8g/L-10g/L时，羊绒复合织物表面附着的GO有明显的脱离现象，并且堆叠现象较为明显。这种现象的主要原因是由于羊绒表面修饰的Nano-CS可以提升GO的附着力，但是AA还原后由于GO表面的含氧基团被还原掉，GO与PDA之间或者与羊绒纤维的作用力变差，因而导致羊绒表面GO脱离。
图5为GO、羊绒、羊绒/PDA/GO和羊绒/PDA/rGO的红外光谱图，从图中可以看出GO在3275cm-1为O-H的特征吸收峰，而在1632cm-1处特征吸收峰是未氧化的石墨的骨架振动所导致，在1720cm-1为C＝O的特征吸收峰，1048cm-1处为C-O-C的特征吸收峰。羊绒在2922cm-1处有明显的特征吸收峰，是由于-CH2的不对称伸缩振动所引起，在1517处为酰胺Ⅱ的特征吸收峰，是由于N-H之间的变形振动和C-H之间的伸缩振动所引起。当织物负载PDA后由图谱可以看出位于1720cm-1和1048cm-1处的特征吸收峰强度降低，表明PDA对GO的官能团具有部分还原作用，同时也证明羊绒/PDA/GO的成功改性。而还原后的羊绒/PDA/rGO相较于羊绒织物在红外光谱图上并无新的吸收峰出现，同时也没有吸收峰的偏移，说明GO被还原后羊绒的结构未被破坏，另外当GO被还原成rGO后，位于3275cm-1处吸收峰强度降低，也证明了GO的O-H被还原。
图6为羊绒、GO、羊绒/PDA/GO、羊绒/PDA/rGO的XRD图谱，通过XRD表征可以看出分别在2θ＝11.07°和2θ＝21.5°出现纯羊绒织物的衍射峰，在羊绒/PDA/GO图谱中可以明显看到在2θ＝11.34°处复合织物的衍射峰相比于羊绒织物强度较高，并且经过PDA修饰后峰宽变宽，在2θ＝11.34°附近的衍射峰明显增强，说明GO和PDA已经完全负载在羊绒织物表面，当用AA对羊绒/GO进行还原后，位于2θ＝11.07°附近的衍射峰相比于GO强度降低，证明GO已经被还原。
图7为羊绒、羊绒/PDA/GO不同浓度的静电压和半衰期数据图。由图可知，随着DA溶液浓度的增加，羊绒/PDA/GO复合织物的最大静电压和半衰期呈现出先降低后略有增加的趋势。纯羊绒的静电压半衰期数据分别为2906V、14s，直接浸泡GO(浸泡浓度为0％)时最大静电压为831V，半衰期为2.64s。当用0.1％的DA修饰后然后浸泡GO所得到的复合织物静电压为502V，半衰期为2.48s。静电压数据和半衰期明显降低，说明经过DA修饰后的羊绒织物可以有效提升抗静电性能。此时的羊绒/PDA/GO复合织物具有最佳的抗静电性能，相比较于未经DA修饰的羊绒/GO复合织物的831V、2.64s，有了进一步降低，经DA修饰后的羊绒/PDA/GO的最大静电压衰减为纯羊绒织物的59％。说明DA有效的提升了GO在羊绒织物表面的负载率，导致羊绒/PDA/GO复合织物的抗静电性能有了较大的提升。
实施例2一种抗静电羊绒复合织物的制备方法及应用
首先将羊绒织物裁剪为6cm×6cm的形状，放在去离子水溶液中常温下清洗2～3h，然后在60℃烘干得到清洗后的羊绒织物。
其次，将氧化石墨烯粉末置于去离子水中，搅拌3h，后超声2h，制得质量分数为0.8％的氧化石墨烯溶液。
第三、配置0.01mol/L的Tris溶液，将多巴胺颗粒溶解于Tris溶液当中，分别配置质量分数为0.1％的多巴胺溶液，加入0.5mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，搅拌溶液至黑褐色。
第四、将清洗干净后的羊绒织物浸入PDA溶液中，分别浸渍0h、6h、12h、18h、24h后取出水洗烘干，然后将附着PDA的羊绒织物浸渍到GO溶液中，浸渍15min后取出得到经聚多巴胺修饰后的氧化石墨烯羊绒织物。
第五、分别将质量为0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g的AA粉末加入到100mL去离子水中，然后室温下用磁力搅拌器搅拌1h，得到质量分数为2g/L、4g/L、6g/L、8g/L、10g/L的AA溶液，将制备完成后的羊绒/PDA/GO织物放入制备后的AA溶液中，还原2h后得到羊绒/PDA/rGO织物。
图8为聚合不同时间PDA后的羊绒/PDA/GO的SEM照片，从SEM图中可以看出随着PDA聚合时间的增加，样品表面的包覆物呈片状结构，这是因为通过PDA的黏附作用表面接枝了片状GO而且不同聚合时间所制作的样品均匀性和致密性不同。
图9为聚合不同时间PDA后的羊绒/PDA/GO的抗静电表征；随着聚合时间的增加，羊绒/PDA/GO复合织物的最大静电压和半衰期呈现出先下降后缓慢增加的趋势。未经GO浸泡的纯羊绒的静电压为2906V，半衰期为14s，直接浸泡GO(聚合时间为0h)时最大静电压为831V，半衰期为2.64s。当聚合时间为6h时，抗静电压降低为771V，半衰期降为2.68s；此时的羊绒/PDA/GO复合织物具有最佳的抗静电性能，相比较于羊绒织物的2906V、14.49s有了进一步降低，经DA修饰后的羊绒/PDA/GO的最大静电压衰减为纯羊绒织物的26％，复合织物的抗静电性能有了很大的提升，证明聚合时间的增加有助于提升羊绒/PDA/GO复合织物的抗静电性能。
图10为经过AA还原后的羊绒/PDA/rGO的抗静电表征，随着AA浓度的增加，羊绒/PDA/rGO复合织物的最大静电压和半衰期呈现出先降低后略有增加的趋势。未经AA还原时最大静电压为773V，半衰期为2.84s；当AA为2g/L时最大静电压为321V，半衰期为2.71s，数据降低主要是AA引起的，AA还原后，导电性更好，因而数据降低。当AA浓度为6g/L时，最大静电压为138V，半衰期为0.95s；这时候数据产生了明显的降低，还原对提升抗静电是有效果的。继续增加还原，可能产生GO在羊绒表面产生脱落，因此导致性能有所下降，静电压以及半衰期增加。
Claims (10)
1.一种抗静电羊绒复合织物的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置Tris溶液：称取一定质量的三(羟甲基)氨基甲烷放入去离子水中，常温搅拌下得到Tris溶液；
S2、配置多巴胺(DA)溶液：称取一定量的多巴胺(DA)，将其放入配置好的Tris溶液中，调节pH＝8.5，配置不同质量分数的多巴胺(DA)溶液，根据试验需求按一定的时间间隔制作多巴胺(DA)溶液得到聚合时间不同的聚多巴胺(PDA)溶液；
S3、制备羊绒/PDA织物：量取S2中不同质量分数的多巴胺(DA)溶液以及聚合不同时间的聚多巴胺(PDA)溶液；将清洗干净的纯羊绒织物浸入量取后的多巴胺(DA)溶液及聚多巴胺(PDA)溶液中，浸渍一段时间后洗涤、烘干，得到经聚多巴胺(PDA)修饰后的羊绒/PDA织物；
S4、制备羊绒/PDA/GO织物：将氧化石墨烯(GO)粉末加入去离子水中搅拌均匀，超声后得到氧化石墨烯(GO)溶液，将S3的羊绒/PDA织物浸入到氧化石墨烯(GO)溶液中，一段时间后洗净、烘干得到负载氧化石墨烯的羊绒/PDA/GO织物；氧化石墨烯通过聚多巴胺(PDA)的粘附性能负载到羊绒/PDA织物表面；
S5、制备羊绒/PDA/rGO织物：将一定质量的抗坏血酸(AA)粉末加入到一定质量的去离子水中，然后室温下用磁力搅拌器搅拌1h，得到一定质量分数的抗坏血酸(AA)溶液，将制备完成后的羊绒/PDA/GO织物放入制备后的抗坏血酸(AA)溶液中，还原2h后得到羊绒/PDA/rGO织物。
2.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Tris的浓度为0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S2中，多巴胺(DA)溶液的质量分数为0％～0.9％。
4.根据权利要求3所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：多巴胺(DA)溶液的质量分数为0.1％。
5.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述多巴胺溶液的pH值为8.5。
6.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S2中，多巴胺(DA)溶液聚合时间为0～24h。
7.根据权利要求6所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：所述多巴胺(DA)溶液聚合时间为6h。
8.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S4中，氧化石墨烯(GO)的质量分数为0.8％。
9.根据权利要求1所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：步骤S5中，抗坏血酸(AA)溶液的质量分数为2g/～10g/L，进一步优选为6g/L。
10.根据权利要求9所述抗静电羊绒复合织物的制备方法，其特征在于：抗坏血酸(AA)溶液的质量分数为6g/L。
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