CN116904171A - 一种低密度凝胶组合物、低密度凝胶体系胶液以及高温高盐油藏底水调堵方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低密度凝胶组合物、低密度凝胶体系胶液以及高温高盐油藏底水调堵方法。该低密度凝胶组合物包括：聚丙烯酰胺1.0‑1.5％、密度调节剂1.0‑5.0％、增强剂2.0‑5.0％、交联剂0.01‑0.5％，其余为水；密度调节剂满足以下条件：密度<0.4g/cm3，BET>120m2/g，密度调节剂在水中悬浮率>99％。本发明还提供了采用上述组合物制备的低密度凝胶体系胶液。本发明还提供了采用上述胶液进行的高温高盐油藏底水调堵方法。本发明提供的胶液兼具低密度和耐温耐盐性能，该低密度凝胶体系胶液能够悬浮于注入水中并且在水上漂浮成胶，能够实现油井底部水体发育的封堵要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度凝胶组合物、低密度凝胶体系胶液以及高温高盐油藏底水调堵方法，属于油田调剖堵水技术领域。
背景技术
目前针对高含水油藏进行化学调堵是常用的提高采收率措施，油藏调堵剂可分为聚合物凝胶类、颗粒类、沉淀类、微球类等。凝胶体系相对成本较低，通过改变凝胶体系配方原料从而实现降本增效，聚丙烯酰胺类凝胶是油田最常用的一类调堵剂，通过向部分水解聚丙烯酰胺加入交联剂以及增强剂形成具有网状结构的凝胶体系，若采油井井下地层大水体发育，普通的凝胶体系沿井筒进入地层后，由于凝胶体系密度大于地层水密度，凝胶体系在地层水中沉降，大量的地层水稀释了凝胶体系，出现凝胶体系成胶效果差甚至无法成胶，从而造成无效封堵，因此研制一种可在水体上部漂浮、成胶的耐温耐盐低密度凝胶体系技术至关重要。
CN102850488A公开了一种低密度二次膨胀型凝胶颗粒，该凝胶颗粒由丙烯酰胺单体、抗温抗盐单体、增强剂、生气剂在引发剂和交联剂作用下聚合交联得到的整体凝胶经造粒、粉碎而成，由于引入了生气剂，交联剂由稳定交联剂和非稳定交联剂组成，凝胶颗粒兼具低密度与二次膨胀性能。
CN111088021A公开了一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法，该方法通过无机轻质填充剂实现凝胶颗粒调驱剂密度小于注入水且密度可调，由硅烷偶联剂将无机轻质填充剂与凝胶颗粒调驱剂主链通过化学键相连，解决了凝胶颗粒吸水膨胀后填充剂易析出和强度下降的问题。
针对低密度凝胶体系的研制，目前的研究已经取得了较好的效果。但是目前的技术方法仍存在不足。例如引入生气剂来降低凝胶体系的密度在高温条件下效果较差并且成本昂贵，现场应用受限；使用无机轻质填充剂在高温条件下凝胶颗粒膨胀易析出造成填充失效。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能够用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶组合物及凝胶体系，此体系制备方法简易，热稳定性好，能够大幅度降低凝胶体系的密度。
为达到上述目的，本发明提供了一种低密度凝胶组合物，其中，以质量百分比计，该低密度凝胶组合物包括：聚丙烯酰胺1.0-1.5％、密度调节剂1.0-5.0％、增强剂2.0-5.0％、交联剂0.01-0.5％，其余为水；
其中，所述密度调节剂满足以下条件：密度<0.4g/cm3，BET>120m2/g，密度调节剂在地层水中悬浮率>99％。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述密度调节剂满足以下条件：0.1g/cm3<密度<0.4g/cm3，120m2/g<BET<200m2/g。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述聚丙烯酰胺的相对分子质量为5.0×106-7.0×106，例如6.0×106。
本发明所采用的密度调剂的BET大于120m2/g，说明其具有多孔结构；该密度调节剂在地层水中的悬浮率大于99％，说明其具有疏水作用；该密度调节剂更为重要的是自身密度，自身密度小于0.4g/cm3。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述密度调节剂包括木质纤维素、纳米纤维素、花生壳、荞麦、塑料粉(例如聚乙烯PE粉末)中的一种或者两种以上的组合。密度调节剂的加入能够提高聚合物凝胶的强度。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述增强剂包括膨润土、蒙脱土、纤维素、粉煤灰中的一种或者两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述交联剂包括氯化铬、乙酸铬、乙酸锆、柠檬酸铝、乌洛托品/间苯二酚、苯酚/甲醛、酚醛树脂、N,N亚甲基双丙烯酰胺中的一种或者两种以上的组合。本发明所提供的低密度凝胶组合物适用于众多交联剂凝胶体系，普适性较好，更优选地，在所述乌洛托品/间苯二酚的组合中，乌洛托品和间苯二酚的质量比为5.0:1-8.0:1；在所述苯酚/甲醛的组合中，苯酚和甲醛的质量比为1:4-1:2。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述水的矿化度为1.0×105mg/L-2.4×105mg/L。本发明的低密度凝胶组合物可以采用上述高矿化度的水(即地层水)进行配置，这说明其本身具有较好的抗盐性能。
本发明还提供了一种低密度凝胶体系胶液，其是采用上述低密度凝胶组合物制备的，该制备方法具体包括以下步骤：
将聚丙烯酰胺、增强剂、交联剂与水混合(即得到初步胶液)，充分溶解后加入密度调节剂，得到混合物；对混合物进行搅拌，得到所述低密度凝胶体系胶液。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述低密度凝胶体系胶液的密度为0.88-0.98g/mL3。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述搅拌的转速为2000r/min-5000r/min，时间为3min-5min。
本发明通过剧烈搅拌实现密度调节剂与凝胶溶液间的自组装，通过密度调节剂的多孔结构以及疏水作用将初步胶液填充在颗粒多孔结构中或包裹在密度调节剂内部(如图1中的b所示)，形成可流动的溶液体系，将密度调节剂与聚合物凝胶体系配伍进而起到降低聚合物凝胶密度的作用。该凝胶体系能够悬浮于注入水中并且在水上漂浮成胶，同时密度调节剂的加入，能够大幅度降低凝胶体系的密度并且提高聚合物凝胶的强度，本发明适用于高温高盐油藏油井堵水作业尤其适用于油藏底水的调堵。
本发明还提供了一种高温高盐油藏底水调堵方法，其是通过将上述低密度凝胶体系胶液注入高温高盐油中形成低密度凝胶实现的。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述低密度凝胶的密度为0.91-1.01g/mL3。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述高温高盐油藏满足以下条件：所述高温为120-150℃；所述高盐是指油藏中的水的矿化度为1.0×105mg/L-2.4×105mg/L。
根据本发明的具体实施方案，本发明所提供的低密度凝胶体系胶液可以是按照以下步骤制备的：将聚丙烯酰胺、增强剂、交联剂按照质量分数比例加入水中，充分溶解后加入密度调节剂，然后将混合体系加入waring搅拌器中，以5000r/min的转速搅拌5min，得到均质溶液，即为低密度凝胶体系胶液；
对上述低密度凝胶体系胶液进行烘干(例如置于140℃烘箱)即可成胶，成胶后得到低密度凝胶。
本发明所提供的低密度凝胶体系胶液能够在140℃条件下成胶，说明其具有良好的耐温性能。
本发明所提供的低密度凝胶组合物所形成的低密度凝胶体系胶液可在地层水、注入水表面漂浮，在一定的温度条件下，注入水上部的凝胶体系胶液发生交联反应形成不流动固态，封堵下部的地层水。
本发明的低密度凝胶体系胶液可采用油田现场污水配制，实现低密度凝胶体系胶液的在线配制，操作方法简单、成本较低、凝胶体系的密度可通过密度调节剂进行调整，并且密度调节剂可以增强凝胶体系的强度，体系具有长期稳定性，在140℃条件下270天无脱水现象。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)低密度凝胶体系胶液可在注入水、地层水表面悬浮并在一定温度条件下成胶，具有易注入，体系稳定特点；
(2)低密度凝胶体系胶液的密度可通过密度调节剂进行调整，而且适用于高温高盐油藏。
本发明提供的用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液兼具低密度和耐温耐盐性能，该低密度凝胶体系胶液能够悬浮于注入水中并且在水上漂浮成胶，能够实现油井底部水体发育的封堵要求，此外凝胶体系制备方法简易，热稳定性好，适用于众多交联剂体系，普适性较好，同时密度调节剂的加入，能够大幅度降低凝胶体系的密度并且提高聚合物凝胶的强度。
附图说明
图1是实施例1的低密度凝胶体系胶液的制备过程。
图2是实施例1的低密度凝胶体系的成胶情况。
图3是实施例1的聚合物凝胶加入密度调节剂前后的扫描电镜图像。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，其制备方法包括如下步骤：
将1.5g聚丙烯酰胺、0.02g N,N亚甲基双丙烯酰胺(相对分子质量6.0×106)、5.0g蒙脱土加入到88.48g模拟地层水(矿化度为2.4×105mg/L)充分搅拌均匀，加入5.0g木质纤维素，然后将溶液加入waring搅拌器中，以3000r/min的转速搅拌3min，得到均质溶液，即为低密度凝胶体系胶液；
将低密度凝胶体系胶液装于安瓿瓶中置于140℃条件下，定期取出观察成胶情况。
图1是本实施例的低密度凝胶体系胶液的制备过程，其中，a为低密度凝胶体系胶液；b中上部为低密度凝胶体系胶液，下部为去离子水。通过比较图1的a、b两幅图可以观察到：以密度调节剂制备的低密度凝胶体系胶液能够在去离子水上漂浮。
图2是本实施例的低密度凝胶体系胶液在成胶前后的情况，其中，c中上部为低密度凝胶体系胶液未成胶状态，下部为去离子水；d中下部为低密度凝胶体系胶液成胶后状态，上部为去离子水。通过图2中的c图可观察到低密度凝胶体系胶液未成胶前为易于流动的溶液状态，倒置玻璃瓶，低密度凝胶体系胶液悬浮于去离子水上部，此状态下低密度凝胶体系胶液易于注入地层；在一定的温度条件下，低密度凝胶体系胶液开始成胶，图2中的d图显示的是低密度凝胶体系胶液成胶后所变成的不可流动的凝胶状态，倒置玻璃瓶，低密度凝胶体系胶液在去离子水下部成胶，上部的去离子水无法流下，此状态下凝胶能够较好封堵地层底水，有效处理底水锥进造成的油井水淹情况。
图3是本实施例中加入密度调节剂前后凝胶体系的扫描电镜图像，其中，a是未加密度调节剂的状态，1000倍；b是加入密度调节剂后的状态，1000倍。由图3的SEM图像可观测到未加密度调节剂的凝胶形成致密的三维网络状结构；加入密度调节剂后，凝胶网状结构的链段上附着了大量的纳米颗粒，这些颗粒极大的提高了凝胶网络结构的强度，同时凝胶三维网络结构更加致密，对比分析表明密度调节剂的加入增强了凝胶体系的强度。
实施例2
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是模拟地层水的矿化度为2.0×105mg/L。
实施例3
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是模拟地层水的矿化度为1.5×105mg/L。
实施例4
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是密度调节剂木质纤维素的质量为3.0g，模拟地层水的质量为91.98g，成胶温度为90℃。
实施例5
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是密度调节剂木质纤维素的质量为2.0g，模拟地层水的质量为92.98g，成胶温度为90℃。
实施例6
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是waring搅拌器中的转速为2000r/min、搅拌时间为3min。
实施例7
本实施例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如实施例1，所不同的是waring搅拌器中的转速为5000r/min、搅拌时间为5min。
对比例1
本对比例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如下：
将1.5g聚丙烯酰胺、0.02g N,N亚甲基双丙烯酰胺、5.0g蒙脱土加入到92.48g模拟地层水(矿化度为2.4×105mg/L)充分搅拌均匀，加入1.0g木质纤维素，然后将溶液加入waring搅拌器中，以3000r/min的转速搅拌3min，得到均质溶液，即为低密度凝胶体系胶液。
将低密度凝胶体系胶液装于安瓿瓶中置于140℃条件下，定期取出观察成胶情况。
对比例2
本对比例提供了一种用于高温高盐油藏底水调堵的低密度凝胶体系胶液，制备步骤如下：
将1.5g聚丙烯酰胺、0.02g N,N亚甲基双丙烯酰胺、5.0g蒙脱土加入到92.98g模拟地层水(矿化度为2.4×105mg/L)充分搅拌均匀，加入0.5g木质纤维素，然后将溶液加入waring搅拌器中，以3000r/min的转速搅拌3min，得到均质溶液，即为低密度凝胶体系胶液。
将低密度凝胶体系胶液装于安瓿瓶中置于140℃条件下，定期取出观察成胶情况。
试验例1
实施产品性能评价：
按下述方法对实施例1-7和对比例1-2制备的低密度凝胶体系胶液的成胶性能测试：
测试条件：
1、测试用水：模拟水矿化度1.5×105mg/L、2.0×105mg/L、2.4×105mg/L。
测试方法：
成胶强度使用凝胶强度目测代码法进行评价，通过倒置安瓿瓶观察瓶内凝胶随时间的变化状态来判断成胶情况。根据凝胶的不同流动、悬挂及吐舌状态将凝胶划分为10个等级。凝胶的初始成胶时间定义为凝胶从溶液状态转化至强度代码为E所经过的时间，凝胶强度代码如表1所示。
表1凝胶强度代码
| 强度代码 | 凝胶名称 | 对应强度描述 |
| A | 非探测凝胶 | 体系黏度与聚合物黏度相当 |
| B | 高流动性凝胶 | 凝胶黏度略高于聚合物黏度 |
| C | 流动性凝胶 | 绝大部分凝胶可流动到瓶的另一端 |
| D | 中等流动凝胶 | 少部分不能流到另一端，呈舌型 |
| E | 几乎不流动凝胶 | 少量能缓慢流到另一端，大部分不具流动性 |
| F | 高形变不流动凝胶 | 翻转玻璃瓶时凝胶不能流到瓶口 |
| G | 中等形变不流动凝胶 | 翻转时只能流到玻璃瓶的中部 |
| H | 轻微形变不流动凝胶 | 翻转时只有凝胶表面发生形变 |
| I | 刚性凝胶 | 翻转时凝胶表面不发生形变 |
| J | 振铃凝胶 | 摇动玻璃瓶时，能感觉到音叉般的机械震动 |
2、凝胶粘弹性能测试：采用德国HAAKE公司的MARSIII型流变仪对凝胶粘弹性进行测定，测试温度为30℃，剪切频率为1.0Hz，剪切应力为1.0Pa。
3、凝胶密度测试：首先将配好的凝胶体系溶液(加入了密度调节剂)装入100mL的量筒中，按照量程从小到大将玻璃密度计插入溶液中，当玻璃密度计可悬浮于溶液中，读取此时数值即为液体的密度。将配制的低密度凝胶体系胶液抽取20mL装入安瓿瓶中，将安瓿瓶放入140℃烘箱待成胶，成胶后将安瓿瓶打碎，取出已成胶的胶状固体，取部分放于密度测试仪上，当显示数据稳定后，记录读数即为成胶后密度。
低密度凝胶体系性能测试结果如表2所示：
表2不同条件制备的凝胶性能测试结果
未加入密度调节剂的聚合物凝胶的未成胶前的密度为1.18g/cm3，在140℃条件下的成胶后密度为1.21g/cm3，凝胶强度为G级，成胶后在30℃、1.0Hz、1.0Pa条件下的弹性模量约为23Pa，粘性模量为1.6Pa。
综合表2数据分析可知，添加密度调节剂制备的低密度凝胶体系胶液在未成胶前的密度最小为0.88g/cm3，在140℃条件下的成胶后的密度最低为0.92g/cm3；并且成胶后凝胶强度达到I级，30℃、1.0Hz、1.0Pa条件下的弹性模量达到512Pa，粘性模量达到61Pa，表明密度调节剂不仅能够大幅度降低聚合物凝胶体系的密度，并且能够增强凝胶强度，改善高渗储层封堵效果。
Claims (10)
1.一种低密度凝胶组合物，其中，以质量百分比计，该低密度凝胶组合物包括：聚丙烯酰胺，1.0-1.5％、密度调节剂1.0-5.0％、增强剂2.0-5.0％、交联剂0.01-0.5％，其余为水；
其中，所述密度调节剂满足以下条件：密度<0.4g/cm3，BET>120m2/g，密度调节剂在水中悬浮率>99％。
2.根据权利要求1所述的低密度凝胶组合物，其中，所述密度调节剂满足以下条件：0.1g/cm3<密度<0.4g/cm3，120m2/g<BET<200m2/g。
3.根据权利要求1所述的低密度凝胶组合物，其中，所述密度调节剂包括木质纤维素、纳米纤维素、花生壳、荞麦、塑料粉中的一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的低密度凝胶组合物，其中，所述增强剂包括膨润土、蒙脱土、纤维素、粉煤灰中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的低密度凝胶组合物，其中，所述交联剂包括氯化铬、乙酸铬、乙酸锆、柠檬酸铝、乌洛托品/间苯二酚、苯酚/甲醛、酚醛树脂、N,N亚甲基双丙烯酰胺中的一种或者两种以上的组合；
其中，所述乌洛托品/间苯二酚的组合中，二者的质量比为5.0:1-8.0:1；所述苯酚/甲醛的组合中，二者的质量比为1:4-1:2。
6.根据权利要求1所述的低密度凝胶组合物，其中，所述水的矿化度为1.0×105mg/L-2.4×105mg/L。
7.一种低密度凝胶体系胶液，其是采用权利要求1-6任一项所述的低密度凝胶组合物制备的，该制备方法具体包括以下步骤：
将聚丙烯酰胺、增强剂、交联剂与水混合，充分溶解后加入密度调节剂，得到混合物；对混合物进行搅拌，得到所述低密度凝胶体系胶液；
优选地，所述搅拌的转速为2000r/min-5000r/min，时间为3min-5min。
8.根据权利要求7所述的低密度凝胶体系胶液，其中，所述低密度凝胶体系胶液的密度为0.88-0.98g/mL3。
9.一种高温高盐油藏底水调堵方法，其是通过将权利要求8所述的低密度凝胶体系胶液注入高温高盐油中形成低密度凝胶实现的；
优选地，所述低密度凝胶的密度为0.91-1.01g/mL3。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述高温高盐油藏满足以下条件：
所述高温为120-150℃；
所述高盐是指油藏中的地层水的矿化度为1.0×105mg/L-2.4×105mg/L。
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