CN116903963A - 一种防火阻燃橡胶地板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防火阻燃橡胶地板及其制备方法，属于橡胶地板技术领域。本发明以三元乙丙橡胶和氯丁橡胶为基体，加入了马来酸酐接枝三元乙丙橡胶和乙烯硫脲，有效增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性，使制得的橡胶地板具有极好的力学性能；以四硼酸钠、磷酸锆和二乙基次膦酸铝制备出阻燃混料，并将该阻燃混料作为橡胶地板的制备原料，使制得的橡胶地板具有优异的防火阻燃效果；此外，还加入了3‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，有效提高了橡胶原料和阻燃混料之间的结合，使制得橡胶地板具有突出的防火阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于橡胶地板技术领域，具体地，涉及一种防火阻燃橡胶地板及其制备方法。
背景技术
橡胶地板作为一种常见的地板材料，在很多场所得到广泛应用，例如学校、医院、商业建筑等。然而，传统的橡胶地板在面临火灾时，往往会产生大量有毒气体和烟雾，使得人们看不清逃生路线，易对人员造成伤害，还会对建筑、财产带来灾难性的破坏，加剧火灾的危害性。
因此，现阶段，研究开发一种具有防火阻燃性能的橡胶地板成为了迫切需要解决的技术问题和市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火阻燃橡胶地板及其制备方法，本发明以三元乙丙橡胶和氯丁橡胶为基体，加入了马来酸酐接枝三元乙丙橡胶和乙烯硫脲，有效增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性，使制得的橡胶地板具有极好的力学性能；以四硼酸钠、磷酸锆和二乙基次膦酸铝制备出阻燃混料，并将该阻燃混料作为橡胶地板的制备原料，使制得的橡胶地板具有优异的防火阻燃效果；此外，还加入了3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，有效提高了橡胶原料和阻燃混料之间的结合，使制得橡胶地板具有突出的防火阻燃效果，解决了现有橡胶地板技术中存在的防火阻燃效果弱的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防火阻燃橡胶地板，所述橡胶地板包括如下重量份原料：
三元乙丙橡胶具有优异的耐老化性、耐化学腐蚀性、电气绝缘性、低密度高填充性以及低温柔性；而氯丁橡胶具有良好的耐热老化、耐臭氧老化和耐天候老化、耐酸碱性、耐油性和耐化学介质性，将三元乙丙橡胶和氯丁橡胶并用可以结合两种橡胶的优点，弥补彼此的不足，制成具有力学性能的橡胶材料，但在研究过程中发现，三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性能均较差，简单混合难以实现互补作用。因此，本发明以三元乙丙橡胶和氯丁橡胶为基体，加入了马来酸酐接枝三元乙丙橡胶和乙烯硫脲，有效增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性，使制得的橡胶具有极好力学性能。
作为本发明的一种优选方案，所述阻燃混料包括如下重量份原料：7-10重量份四硼酸钠、14-25重量份磷酸锆和15-23重量份二乙基次膦酸铝。
作为本发明的一种优选方案，所述阻燃混料的制备方法为：
A1、将磷酸锆控温煅烧，将煅烧后的磷酸锆研磨，得到煅烧磷酸锆，备用；
A2、将四硼酸钠和二乙基次膦酸铝分别控温干燥，干燥完成后再分别研磨，得到研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝，备用；
A3、将煅烧磷酸锆、研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝搅拌混合均匀，得到阻燃混料。
作为本发明的一种优选方案，步骤A1所述控温煅烧的温度为1100-1200℃，时间为2-3h；所述研磨为研磨至200-230目。
作为本发明的一种优选方案，步骤A2所述控温干燥的温度为90-100℃，时间为0.5-1h；所述研磨为研磨至200-220目。
作为本发明的一种优选方案，所述橡胶地板的制备方法包括如下步骤：
S1、将三元乙丙橡胶和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶混合均匀，然后一次控温塑炼，得到胶料A，备用；将氯丁橡胶二次控温塑炼，得到胶料B，备用；
S2、依次将胶料A、胶料B、阻燃混料、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、橡胶均匀分散剂FC-303和乙烯硫脲控温塑炼，然后调节辊距、薄通；
S3、接着再打卷、包辊后出片，得到胶料C，将胶料C出片、冷却，得到胶料D；
S4、将胶料D经热炼使之软化即可再经压延贴布和硫化成型而制成阻燃橡胶地板。
作为本发明的一种优选方案，步骤S1所述一次控温塑炼的温度为90-95℃，时间为4-5min；所述二次控温塑炼的温度为70-80℃，时间为4-5min。
作为本发明的一种优选方案，步骤S2所述控温塑炼的温度为195-210℃，时间为5-8min；所述调节辊距、薄通的辊距为1-2mm，薄通次数为6-8次，时间为3-4min。
作为本发明的一种优选方案，步骤S3所述打卷、包辊后出片的打卷次数为6-8次，辊距为5-6mm，时间为2.5-3min；所述冷却的时间为10-12h。
作为本发明的一种优选方案，步骤S4所述热炼的时间为10-12min。
本发明的有益效果：
(1)本发明以三元乙丙橡胶和氯丁橡胶为基体，加入了马来酸酐接枝三元乙丙橡胶和乙烯硫脲，有效增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性，使制得的橡胶地板具有极好的力学性能。这是因为，马来酸酐接枝三元乙丙橡胶中具有极性基团，与氯丁橡胶相容性较好，易形成相互连接的化学键，该化学键能够牢固地将三元乙丙橡胶链结合在一起，增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶之间的相互作用力，改善了两者之间的亲和性，使得它们可以更好地混在一起，形成更均匀的混合体系。在此基础上，加以乙烯硫脲，在三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的硫化过程中，以乙烯硫脲中的含硫官能团，与两种橡胶材料的分子链上的顺式结构结合，并通过顺式结构的改变来增强两种橡胶之间的相容性，此外，乙烯硫脲还可以在硫化反应中释放出游离硫，加快硫化反应的速度，使硫化体系的硫化反应更加全面和完整，提高两种橡胶共硫化的效果。
(2)本发明以四硼酸钠、磷酸锆和二乙基次膦酸铝制备出阻燃混料，并将该阻燃混料作为橡胶地板的制备原料，使制得的橡胶地板具有优异的防火阻燃效果。这是因为，二乙基次膦酸铝在高温下受热分解，由磷氧单键形成的自由基会捕捉空气中较为活泼的氢氧自由基等，一定程度上可以降低空间内氧含量；另一方面，二乙基次膦酸铝在高温和氧气下反应的过程中，会形成凝聚相隔膜，包覆于被燃物表面，具有一定隔绝空气的效果，使燃烧的链式反应趋向终止；与此同时，体系中的磷酸锆会释放出结晶水降低气相燃烧区中可燃物的浓度并吸收大量的热量以降低燃烧速度，且，磷酸锆在凝聚相中的热分解还会形成磷酸或多聚磷酸，脱水炭化形成炭层，从而进一步隔绝氧气和热的传递从而减缓燃烧过程；而四硼酸钠在体系中提供硼元素，有助于形成表面具有大量路易斯酸和布朗斯特酸性位点的硼磷化合物，从而催化脱水炭化反应及促进残炭形成，进而加强阻燃的效果。即三者从降低空间内氧含量，吸收热量、降低燃烧速度，以及催化脱水炭化和促进残炭形成入手，协效增加橡胶地板的阻燃效果。
(3)本发明加入了3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，有效提高了橡胶原料和阻燃混料之间的结合，使制得的橡胶地板具有突出的防火阻燃效果。这是因为，体系中的硅烷基可以与阻燃混料之间形成化学键，提高两者之间的表面能，促进两者之间的吸附性能，从而提高它们之间的结合力；同时，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙烯基还能够与3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应，形成更加牢固的硅氧键，二者共同强化了阻燃混料和橡胶之间的结合强度，使制得橡胶地板具有突出的防火阻燃效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明使用的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶购于东莞市精科高分子有限公司；橡胶均匀分散剂FC-303购于华实橡塑科技有限公司。
实施例1
一种防火阻燃橡胶地板，所述橡胶地板包括如下重量份原料：
所述阻燃混料包括如下重量份原料：7重量份四硼酸钠、19重量份磷酸锆和15重量份二乙基次膦酸铝。
所述阻燃混料的制备方法为：
A1、将磷酸锆控温1100℃煅烧2h，将煅烧后的磷酸锆研磨至200目，得到煅烧磷酸锆，备用；
A2、将四硼酸钠和二乙基次膦酸铝分别控温100℃干燥1h，干燥完成后再分别研磨至200目，得到研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝，备用；
A3、将煅烧磷酸锆、研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝搅拌混合均匀，得到阻燃混料。
所述橡胶地板的制备方法包括如下步骤：
S1、将三元乙丙橡胶和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶混合均匀，然后控温93℃塑炼5min，得到胶料A，备用；将氯丁橡胶控温70℃塑炼4.5min，得到胶料B，备用；
S2、依次将胶料A、胶料B、阻燃混料、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、橡胶均匀分散剂FC-303和乙烯硫脲控温195℃塑炼8min，然后调节辊距1.5mm，薄通6次，时间3.5min；
S3、接着再打卷7次，包辊后出片，其中辊距5mm，时间2.5min，得到胶料C，将胶料C出片、冷却11h，得到胶料D；
S4、将胶料D经10min的热炼使之软化即可再经压延贴布和硫化成型而制成阻燃橡胶地板。
实施例2
一种防火阻燃橡胶地板，所述橡胶地板包括如下重量份原料：
所述阻燃混料包括如下重量份原料：9重量份四硼酸钠、14重量份磷酸锆和23重量份二乙基次膦酸铝。
所述阻燃混料的制备方法为：
A1、将磷酸锆控温1290℃煅烧2.5h，将煅烧后的磷酸锆研磨至210目，得到煅烧磷酸锆，备用；
A2、将四硼酸钠和二乙基次膦酸铝分别控温95℃干燥0.5h，干燥完成后再分别研磨至220目，得到研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝，备用；
A3、将煅烧磷酸锆、研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝搅拌混合均匀，得到阻燃混料。
所述橡胶地板的制备方法包括如下步骤：
S1、将三元乙丙橡胶和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶混合均匀，然后控温90℃塑炼4min，得到胶料A，备用；将氯丁橡胶控温75℃塑炼4min，得到胶料B，备用；
S2、依次将胶料A、胶料B、阻燃混料、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、橡胶均匀分散剂FC-303和乙烯硫脲控温202℃塑炼75min，然后调节辊距2mm，薄通7次，时间4min；
S3、接着再打卷8次，包辊后出片，其中辊距6mm，时间3min，得到胶料C，将胶料C出片、冷却10h，得到胶料D；
S4、将胶料D经11min的热炼使之软化即可再经压延贴布和硫化成型而制成阻燃橡胶地板。
实施例3
一种防火阻燃橡胶地板，所述橡胶地板包括如下重量份原料：
所述阻燃混料包括如下重量份原料：10重量份四硼酸钠25重量份磷酸锆和19重量份二乙基次膦酸铝。
所述阻燃混料的制备方法为：
A1、将磷酸锆控温1150℃煅烧3h，将煅烧后的磷酸锆研磨至230目，得到煅烧磷酸锆，备用；
A2、将四硼酸钠和二乙基次膦酸铝分别控温90℃干燥0.5h，干燥完成后再分别研磨至210目，得到研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝，备用；
A3、将煅烧磷酸锆、研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝搅拌混合均匀，得到阻燃混料。
所述橡胶地板的制备方法包括如下步骤：
S1、将三元乙丙橡胶和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶混合均匀，然后控温95℃塑炼4.5min，得到胶料A，备用；将氯丁橡胶控温80℃塑炼5min，得到胶料B，备用；
S2、依次将胶料A、胶料B、阻燃混料、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、橡胶均匀分散剂FC-303和乙烯硫脲控温210℃塑炼5min，然后调节辊距1mm，薄通8次，时间3min；
S3、接着再打卷6次，包辊后出片，其中辊距6mm，时间2.5min，得到胶料C，将胶料C出片、冷却12h，得到胶料D；
S4、将胶料D经12min的热炼使之软化即可再经压延贴布和硫化成型而制成阻燃橡胶地板。
对比例1
与实施例3相比，区别在于，对比例1中不添加马来酸酐接枝三元乙丙橡胶，其余操作步骤和参数均相同。
对比例2
与实施例3相比，区别在于，对比例2中不添加乙烯硫脲，其余操作步骤和参数均相同。
测试例1
(1)根据标准GB/T 528-2009，将实施例1-3和对比例1-2步骤S3制得的胶料D模压成哑铃状试样，以标距为25mm，拉伸速度为500mm/min，在室温下测试拉伸性能，重复测试5次，结果取平均值，其结果如表1所示。
(2)根据标准GB/T 529-1999，将实施例1-3和对比例1-2制得的橡胶地板以500mm/min的拉伸速度，在室温下测试其直角撕裂性能，重复测试5次，结果取平均值，其结果如表1所示。
表1
| 拉伸强度(MPa) | 撕裂强度(KN·m-1) | |
| 实施例1 | 21.39 | 34.42 |
| 实施例2 | 21.28 | 34.15 |
| 实施例3 | 21.51 | 34.60 |
| 对比例1 | 13.83 | 34.33 |
| 对比例2 | 14.67 | 25.16 |
如表1所示，本发明加入了马来酸酐接枝三元乙丙橡胶和乙烯硫脲，有效增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的相容性和共硫化性，使制得的橡胶地板具有极好力学性能。这是因为，马来酸酐接枝三元乙丙橡胶中具有极性基团，与氯丁橡胶相容性较好，易形成相互连接的化学键，该化学键能够牢固地将三元乙丙橡胶链结合在一起，增加了三元乙丙橡胶和氯丁橡胶之间的相互作用力，改善了两者之间的亲和性，使得它们可以更好地混在一起，形成更均匀的混合体系；在此基础上，加以乙烯硫脲，在三元乙丙橡胶和氯丁橡胶的硫化过程中，以乙烯硫脲中的含硫官能团，与两种橡胶材料的分子链上的顺式结构结合，并通过顺式结构的改变来增强两种橡胶之间的相容性，此外，乙烯硫脲还可以在硫化反应中释放出游离硫，加快硫化反应的速度，使硫化体系的硫化反应更加全面和完整，提高两种橡胶共硫化的效果。
对比例3-5
与实施例3相比，区别在于，对比例3-5中四硼酸钠、磷酸锆和二乙基次膦酸铝的重量份如表2所示，其余操作步骤和参数均相同。
表2
对比例6-7
与实施例3相比，区别在于，对比例6-7中3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷如表3所示，其余操作步骤和参数均相同。
表3
测试例2
根据标准GB/T 10707-2008，将实施例1-3和对比例3-7制得的橡胶地板进行氧指数测试。燃烧筒底部与氮氧混合气流装置连接，将实施例1-3和对比例3-7制得的样品垂直放置在燃烧筒中间，调整氮氧浓度，点燃样品顶端，使得燃烧至50mm刻度线处时刚好燃烧3min，其结果如表4所示。
表4
由表4实施例1-3和对比例3-5数据可知，本发明以四硼酸钠、磷酸锆和二乙基次膦酸铝制备出阻燃混料，并将该阻燃混料作为橡胶地板的制备原料，使制得的橡胶地板具有优异的防火阻燃效果。这是因为，二乙基次膦酸铝在高温下受热分解，由磷氧单键形成的自由基会捕捉空气中较为活泼的氢氧自由基等，一定程度上可以降低空间内氧含量；另一方面，二乙基次膦酸铝在高温和氧气下反应的过程中，会形成凝聚相隔膜，包覆于被燃物表面，具有一定隔绝空气的效果，使燃烧的链式反应趋向终止；与此同时，体系中的磷酸锆会释放出结晶水降低气相燃烧区中可燃物的浓度并吸收大量的热量以降低燃烧速度，且，磷酸锆在凝聚相中的热分解还会形成磷酸或多聚磷酸，脱水炭化形成炭层，从而进一步隔绝氧气和热的传递从而减缓燃烧过程；而四硼酸钠在体系中提供硼元素，有助于形成表面具有大量路易斯酸和布朗斯特酸性位点的硼磷化合物，从而催化脱水炭化反应及促进残炭形成，进而加强阻燃的效果。即三者从降低空间内氧含量，吸收热量、降低燃烧速度，以及催化脱水炭化和促进残炭形成入手，协效增加橡胶地板的阻燃效果。
由表4实施例1-3和对比例6-7数据可知，本发明加入了3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，使制得的橡胶地板具有突出的防火阻燃效果。这是因为，体系中的硅烷基可以与阻燃混料之间形成化学键，提高两者之间的表面能，促进两者之间的吸附性能，从而提高它们之间的结合力；同时，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙烯基还能够与3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应，形成更加牢固的硅氧键，二者共同强化了阻燃混料和橡胶之间的结合强度，使制得橡胶地板具有突出的防火阻燃效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防火阻燃橡胶地板，其特征在于，所述橡胶地板包括如下重量份原料：
2.根据权利要求1所述的一种防火阻燃橡胶地板，其特征在于，所述阻燃混料包括如下重量份原料：7-10重量份四硼酸钠、14-25重量份磷酸锆和15-23重量份二乙基次膦酸铝。
3.根据权利要求2所述的一种防火阻燃橡胶地板，其特征在于，所述阻燃混料的制备方法为：
A1、将磷酸锆控温煅烧，将煅烧后的磷酸锆研磨，得到煅烧磷酸锆，备用；
A2、将四硼酸钠和二乙基次膦酸铝分别控温干燥，干燥完成后再分别研磨，得到研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝，备用；
A3、将煅烧磷酸锆、研磨后四硼酸钠和研磨后二乙基次膦酸铝搅拌混合均匀，得到阻燃混料。
4.根据权利要求3所述的一种防火阻燃橡胶地板，其特征在于，步骤A1所述控温煅烧的温度为1100-1200℃，时间为2-3h；所述研磨为研磨至200-230目。
5.根据权利要求3所述的一种防火阻燃橡胶地板，其特征在于，步骤A2所述控温干燥的温度为90-100℃，时间为0.5-1h；所述研磨为研磨至200-220目。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的防火阻燃橡胶地板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将三元乙丙橡胶和马来酸酐接枝三元乙丙橡胶混合均匀，然后一次控温塑炼，得到胶料A，备用；将氯丁橡胶二次控温塑炼，得到胶料B，备用；
S2、依次将胶料A、胶料B、阻燃混料、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、橡胶均匀分散剂FC-303和乙烯硫脲控温塑炼，然后调节辊距、薄通；
S3、接着再打卷、包辊后出片，得到胶料C，将胶料C出片、冷却，得到胶料D；
S4、将胶料D经热炼使之软化即可再经压延贴布和硫化成型而制成阻燃橡胶地板。
7.根据权利要求6所述的一种防火阻燃橡胶地板的制备方法，其特征在于，步骤S1所述一次控温塑炼的温度为90-95℃，时间为4-5min；所述二次控温塑炼的温度为70-80℃，时间为4-5min。
8.根据权利要求6所述的一种防火阻燃橡胶地板的制备方法，其特征在于，步骤S2所述控温塑炼的温度为195-210℃，时间为5-8min；所述调节辊距、薄通的辊距为1-2mm，薄通次数为6-8次，时间为3-4min。
9.根据权利要求6所述的一种防火阻燃橡胶地板的制备方法，其特征在于，步骤S3所述打卷、包辊后出片的打卷次数为6-8次，辊距为5-6mm，时间为2.5-3min；所述冷却的时间为10-12h。
10.根据权利要求6所述的一种防火阻燃橡胶地板的制备方法，其特征在于，步骤S4所述热炼的时间为10-12min。
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