CN116900247A - 陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，包括以下步骤：压制单晶高温合金试件蜡模；制作陶瓷基复合材料结构件并进行表面金属化；在单晶高温合金试件蜡模上需要嵌入陶瓷基复合材料结构件的部位进行重熔，并将陶瓷基复合材料结构件的一部分嵌入蜡模内；将单晶高温合金试件蜡模组成模组，并与其他组件组装成浇注系统；采用熔模铸造方法制备浇注系统的型壳，并将其放入真空感应熔炼炉内，采用定向凝固方法浇注成形，脱壳后即可制得陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件。本发明不需要改进现有工艺的生产线，只需在中间添加一些简单的步骤即可，降低了生产成本，节约了时间与资源，显著增强结构件在超高温下的连接强度。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷与金属复合构件制备技术领域，具体涉及一种陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有高强度、耐高温、轻质化、耐蠕变、抗氧化和强吸振等优异特点，其作为耐高温结构材料，应用温度能达到1350℃以上，在航空航天、核能等领域具有非常广阔的应用前景，特别是航空发动机涡轮叶片领域。陶瓷基复合材料被誉为新一代航空发动机的战略热结构材料，以陶瓷基复合材料为代表的新一代复合材料及其高精度制造技术代表着世界工业材料及制造技术的前沿，是航空工业竞争的热点，也是发动机制造领域最核心的技术。然而陶瓷基复合材料存在硬脆、难加工的问题，难以成形出复杂结构的涡轮叶片，特别是我国的陶瓷基复合材料制备技术相对落后，很难将其真正工程化。
单晶高温合金在高温度、高应力和燃气腐蚀等条件下，其应用温度能达到1150℃，是航空发动机涡轮叶片中应用最广泛的材料。单晶高温合金避免了高温下晶界软化的缺点，弥补了传统高温合金偏析严重、热加工性能差和成型困难等缺点，但是为了满足推重比20的先进航空发动机的需求，其性能需要进一步优化和提高。
陶瓷基复合材料与单晶高温合金的结合是当前研究的一大热点，目前国内外很多专家学者对该技术进行了研究，但是关于陶瓷基复合材料与单晶高温合金的连接技术仍存在较大问题：（1）陶瓷基复合材料和单晶高温合金的键型不同，难以实现良好的冶金连接；（2）陶瓷基复合材料和单晶高温合金的热膨胀系数差异大，连接接头容易产生较大的残余应力，致使接头强度低；（3）陶瓷表面润湿性差，连接工艺确定困难。
目前关于陶瓷基复合材料与单晶高温合金的连接方法有很多，包括机械连接、粘接连接、钎焊连接、固相扩散连接、瞬时液相连接、熔化焊、自蔓延高温合成连接、摩擦焊、微波连接和超声连接等方法，但是没有任何一种方法能够在连接陶瓷基复合材料和单晶高温合金后能够使样品在1100℃以上的高温下进行使用，因此需要开发一种新型的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，以解决现有技术存在的问题。
申请公布号为CN102416464A的发明专利公开了一种制备等轴晶高温合金铸件合金/陶瓷界面反应试样的方法，包括以下步骤：采用传统熔模精密铸造工艺制备内部带有陶瓷型芯的壳型；将壳型在定向凝固真空感应炉的加热器中加热到预计发生合金/陶瓷界面反应的不同温度并保温；将高温合金锭重熔并浇注进壳型空腔，再以一定速度抽拉出加热器，形成带型芯的定向凝固铸件或试棒；切取不同高度的定向凝固铸件或试棒，获得合金与陶瓷在同一温度下不同反应时间的数据。该技术方案虽然能够提高试验效率，但是高温合金与陶瓷材料连接形成复合构件，该复合构件在高温下的连接强度较低。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：准备单晶高温合金母合金、蜡料和型壳浆料备用，同时按照设计要求压制单晶高温合金试件蜡模；
步骤二：按照要求的形状和尺寸制作陶瓷基复合材料结构件备用；
步骤三：对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理；
步骤四：在单晶高温合金试件蜡模上需要嵌入陶瓷基复合材料结构件的部位进行重熔，待重熔结束后，将陶瓷基复合材料结构件的一部分嵌入单晶高温合金试件蜡模的内部，然后使用熔融的蜡料对单晶高温合金试件蜡模进行修整，待修整结束后，将单晶高温合金试件蜡模组成模组；将该模组与其他组件组装在一起形成浇注系统，并采用熔模精密铸造方法制备浇注系统的型壳；
步骤五：待浇注系统的型壳制备结束后，将其放入真空感应熔炼炉内，采用定向凝固方法浇注成形，脱壳后即可制得陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件。
优选的是，步骤一中，所述单晶高温合金母合金中含有Ti元素和Hf元素，所述Ti元素的含量为0-0.5wt%，所述Hf元素的含量为0-0.15wt%，所述单晶高温合金母合金的熔点为1200-1400℃；所述单晶高温合金试件为圆柱形棒材，其直径为12-18mm、长度为150-200mm。本发明中，仅对单晶高温合金母合金中的Ti元素和Hf元素进行特殊限定，对其他元素不做特殊限定。
在上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述陶瓷基复合材料包括碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料（SiCf/SiC）、碳纤维增强碳基复合材料（Cf/C）、碳纤维增强碳化硅基复合材料（Cf/SiC）中的任一种；所述陶瓷基复合材料的密度不超过3g/cm3，孔隙率为0-2%，热膨胀系数为2-5×10-6·K-1，工作温度为1000-1400℃；所述陶瓷基复合材料结构件的形状为圆柱形，其直径为所述单晶高温合金试件直径的0.5-1倍，其长度为15-25mm。本发明中，陶瓷基复合材料采用熔渗工艺（MI）、化学气相渗透工艺（CVI）、前驱体浸渍/裂解工艺（PIP）或3D打印工艺（AM）中的任一种制备而成，对具体工艺参数不做特殊限定；可以使用激光切割或线切割的方法将陶瓷基复合材料制作成特定结构。
在上述任一方案中优选的是，步骤三中，对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤（1）：分别配制含有钼元素、锰元素和镍元素的金属浆料备用；
步骤（2）：在陶瓷基复合材料结构件的外表面涂覆一层含有钼元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有锰元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有镍元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；
步骤（3）：待干燥处理结束后，将陶瓷基复合材料结构件放入真空烧结炉内进行烧结处理，待烧结处理结束后，即可在陶瓷基复合材料结构件的外表面沉积一层含有钼-锰-镍的复合金属涂层。
在上述任一方案中优选的是，步骤（1）中，在含有钼元素的金属浆料中，所述钼元素的含量为60-70wt%；在含有锰元素的金属浆料中，所述锰元素的含量为60-70wt%；在含有镍元素的金属浆料中，所述镍元素的含量为70-80wt%。
在上述任一方案中优选的是，步骤（2）中，在涂覆含有钼元素的金属浆料后，其干燥温度为100-120℃、干燥时间为1-1.5h；在涂覆含有锰元素的金属浆料后，其干燥温度为100-120℃、干燥时间为1-1.5h；在涂覆含有镍元素的金属浆料后，其干燥温度为120-150℃、干燥时间为1-1.5h。
在上述任一方案中优选的是，步骤（3）中，所述陶瓷基复合材料结构件的烧结温度为1100-1200℃、烧结时间为1-1.5h；所述含有钼-锰-镍的复合金属涂层的总厚度为60-100μm，其中含有钼元素和含有锰元素的涂层厚度为总厚度的50%、含有镍元素的涂层厚度为总厚度的50%。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，在靠近所述单晶高温合金试件蜡模下部30-50%的范围内嵌入所述陶瓷基复合材料结构件，所述陶瓷基复合材料结构件的中心轴线平行于所述单晶高温合金试件蜡模的中心轴线，所述陶瓷基复合材料结构件沿其直径方向嵌入50-70%。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述浇注系统包括自上而下依次连接的陶瓷浇口杯、金属支撑柱、浇道、若干个单晶高温合金试件蜡模、若干个螺旋选晶器和底盘，所述单晶高温合金试件蜡模上嵌入陶瓷基复合材料结构件。
在上述任一方案中优选的是，步骤五中，定向凝固的工艺参数为：浇注系统的型壳的保温温度1500-1530℃、保温时间15-30min、浇注温度1540-1560℃、抽拉速率3-5mm/min。
本发明中，对于蜡模压制方法、重熔方法、修模方法、熔模精密铸造方法和定向凝固方法均采用传统的工艺方法即可，除了对定向凝固的工艺参数做特殊限定外，对其他几个方法的工艺参数不做特殊限定。
本发明中，在熔模铸造的蜡模制备工艺过程中插入陶瓷基复合材料结构件是一种全新的陶瓷基复合材料与单晶高温合金的连接方式，利用了二者的高温特性和熔点差，在陶瓷基复合材料不发生熔化的前提下，使液态的单晶高温合金与固态的陶瓷基复合材料发生界面反应，从而实现有效的冶金结合。
本发明的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，具有如下有益效果：
（1）本发明的工艺简单，不需要改进现有工艺的生产线，只需要在中间添加一些简单的步骤即可实现，极大程度地降低了生产成本，节约了时间与资源，在陶瓷基复合材料与单晶高温合金领域具有极大的应用前景。
（2）本发明能够明显增强结构件在超高温下的连接强度，极大地促进了元素的扩散，使得界面处的反应产物均匀弥散分布，可有效缓解界面处的残余应力，显著提高结构件的力学性能。
（3）在航空发动机涡轮叶片领域，其冷却效果极大地依赖于复杂结构，而本发明能够完整地保持结构件原有的复杂结构，与难加工的陶瓷基复合材料叶片相比，所生产出来的结构件的承温能力更高。
附图说明
图1为按照本发明陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法的一优选实施例的浇注系统示意图；
图2为图1所示实施例中浇注系统的主视图；
图3为图1所示实施例制备的复合构件中陶瓷基复合材料与单晶高温合金的界面图。
图中标注说明：1-陶瓷浇口杯，2-金属支撑柱，3-浇道，4-单晶高温合金试件蜡模，5-螺旋选晶器，6-底盘，7-陶瓷基复合材料结构件。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
按照本发明陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法的一优选实施例，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：准备单晶高温合金母合金、蜡料和型壳浆料备用，同时按照设计要求压制单晶高温合金试件蜡模；
步骤二：按照要求的形状和尺寸制作陶瓷基复合材料结构件备用；
步骤三：对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理；
步骤四：在单晶高温合金试件蜡模上需要嵌入陶瓷基复合材料结构件的部位进行重熔，待重熔结束后，将陶瓷基复合材料结构件的一部分嵌入单晶高温合金试件蜡模的内部，然后使用熔融的蜡料对单晶高温合金试件蜡模进行修整，待修整结束后，将单晶高温合金试件蜡模组成模组；将该模组与其他组件组装在一起形成浇注系统，并采用熔模精密铸造方法制备浇注系统的型壳；
步骤五：待浇注系统的型壳制备结束后，将其放入真空感应熔炼炉内，采用定向凝固方法浇注成形，脱壳后即可制得陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件。
步骤一中，所述单晶高温合金母合金中含有Ti元素和Hf元素，所述Ti元素的含量为0.5wt%，所述Hf元素的含量为0.15wt%，所述单晶高温合金母合金的熔点为1400℃。所述单晶高温合金试件为圆柱形棒材，其直径为18mm、长度为200mm。本实施例中，仅对单晶高温合金母合金中的Ti元素和Hf元素进行特殊限定，对其他元素不做特殊限定。
步骤二中，所述陶瓷基复合材料为碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料（SiCf/SiC），所述陶瓷基复合材料的密度为3g/cm3，孔隙率为1%，热膨胀系数为5×10-6·K-1，工作温度为1200℃。所述陶瓷基复合材料结构件的形状为圆柱形，其直径为所述单晶高温合金试件直径的0.8倍，即14.4mm，其长度为25mm。本实施例中，陶瓷基复合材料采用化学气相渗透工艺（CVI）制备而成，对具体工艺参数不做特殊限定，使用激光切割方法将陶瓷基复合材料制作成特定结构。
步骤三中，对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理，其按照先后顺序包括以下步骤：
步骤（1）：分别配制含有钼元素、锰元素和镍元素的金属浆料备用；
步骤（2）：在陶瓷基复合材料结构件的外表面涂覆一层含有钼元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有锰元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有镍元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；
步骤（3）：待干燥处理结束后，将陶瓷基复合材料结构件放入真空烧结炉内进行烧结处理，待烧结处理结束后，即可在陶瓷基复合材料结构件的外表面沉积一层含有钼-锰-镍的复合金属涂层。
步骤（1）中，在含有钼元素的金属浆料中，所述钼元素的含量为70wt%；在含有锰元素的金属浆料中，所述锰元素的含量为70wt%；在含有镍元素的金属浆料中，所述镍元素的含量为80wt%。本实施例中，仅对金属浆料中的钼元素、锰元素和镍元素的含量做特殊限定，对其他组分不做特殊限定。
步骤（2）中，在涂覆含有钼元素的金属浆料后，其干燥温度为120℃、干燥时间为1h；在涂覆含有锰元素的金属浆料后，其干燥温度为120℃、干燥时间为1h；在涂覆含有镍元素的金属浆料后，其干燥温度为150℃、干燥时间为1h。
步骤（3）中，所述陶瓷基复合材料结构件的烧结温度为1200℃、烧结时间为1h；所述含有钼-锰-镍的复合金属涂层的总厚度为100μm，其中含有钼元素和含有锰元素的涂层厚度为总厚度的50%、含有镍元素的涂层厚度为总厚度的50%。
步骤四中，在所述单晶高温合金试件蜡模的下半部分嵌入所述陶瓷基复合材料结构件，让结构件的顶部与蜡模50%的位置齐平，所述陶瓷基复合材料结构件的中心轴线平行于所述单晶高温合金试件蜡模的中心轴线，所述陶瓷基复合材料结构件沿其直径方向嵌入70%，即嵌入10.08mm。如图1-2所示，所述浇注系统包括自上而下依次连接的陶瓷浇口杯1、金属支撑柱2、浇道3、若干个单晶高温合金试件蜡模4、若干个螺旋选晶器5和底盘6，所述单晶高温合金试件蜡模4上嵌入陶瓷基复合材料结构件7。
步骤五中，定向凝固的工艺参数为：浇注系统的型壳的保温温度1530℃、保温时间15min、浇注温度1560℃、抽拉速率3mm/min。
本实施例中，对于蜡模压制方法、重熔方法、修模方法、熔模精密铸造方法和定向凝固方法均采用传统的工艺方法即可，除了对定向凝固的工艺参数做特殊限定外，对其他几个方法的工艺参数不做特殊限定。在熔模铸造的蜡模制备工艺过程中插入陶瓷基复合材料结构件是一种全新的陶瓷基复合材料与单晶高温合金的连接方式，利用了二者的高温特性和熔点差，在陶瓷基复合材料不发生熔化的前提下，使液态的单晶高温合金与固态的陶瓷基复合材料发生界面反应，从而实现有效的冶金结合。
本实施例的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，具有如下有益效果：工艺简单，不需要改进现有工艺的生产线，只需要在中间添加一些简单的步骤即可实现，极大程度地降低了生产成本，节约了时间与资源；能够明显增强结构件在超高温下的连接强度，极大地促进了元素的扩散，使得界面处的反应产物均匀弥散分布，可有效缓解界面处的残余应力；能够完整地保持结构件原有的复杂结构。
实施例二：
按照本发明陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的设备、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述单晶高温合金母合金中含有Ti元素和Hf元素，所述Ti元素的含量为0.1wt%，所述Hf元素的含量为0.05wt%，所述单晶高温合金母合金的熔点为1200℃。所述单晶高温合金试件为圆柱形棒材，其直径为12mm、长度为150mm。
步骤二中，所述陶瓷基复合材料为碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料（SiCf/SiC），所述陶瓷基复合材料的密度为3g/cm3，孔隙率为2%，热膨胀系数为3×10-6·K-1，工作温度为1400℃。所述陶瓷基复合材料结构件的形状为圆柱形，其直径为所述单晶高温合金试件直径的1倍，即12mm，其长度为15mm。
步骤三中，对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理，具体工艺参数如下：
步骤（1）中，在含有钼元素的金属浆料中，所述钼元素的含量为60wt%；在含有锰元素的金属浆料中，所述锰元素的含量为60wt%；在含有镍元素的金属浆料中，所述镍元素的含量为70wt%。
步骤（2）中，在涂覆含有钼元素的金属浆料后，其干燥温度为100℃、干燥时间为1.5h；在涂覆含有锰元素的金属浆料后，其干燥温度为100℃、干燥时间为1.5h；在涂覆含有镍元素的金属浆料后，其干燥温度为120℃、干燥时间为1.5h。
步骤（3）中，所述陶瓷基复合材料结构件的烧结温度为1100℃、烧结时间为1.5h；所述含有钼-锰-镍的复合金属涂层的总厚度为60μm，其中含有钼元素和含有锰元素的涂层厚度为总厚度的50%、含有镍元素的涂层厚度为总厚度的50%。
步骤四中，在所述单晶高温合金试件蜡模的下半部分嵌入所述陶瓷基复合材料结构件，让结构件的底部与蜡模靠近其底部30%的位置齐平，所述陶瓷基复合材料结构件的中心轴线平行于所述单晶高温合金试件蜡模的中心轴线，所述陶瓷基复合材料结构件沿其直径方向嵌入50%，即嵌入6mm。
步骤五中，定向凝固的工艺参数为：浇注系统的型壳的保温温度1500℃、保温时间30min、浇注温度1540℃、抽拉速率5mm/min。
实施例三：
按照本发明陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法的另一优选实施例，其工艺步骤、所使用的设备、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
步骤一中，所述单晶高温合金母合金中含有Ti元素和Hf元素，所述Ti元素的含量为0.3wt%，所述Hf元素的含量为0.1wt%，所述单晶高温合金母合金的熔点为1300℃。所述单晶高温合金试件为圆柱形棒材，其直径为16mm、长度为180mm。
步骤二中，所述陶瓷基复合材料为碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料（SiCf/SiC），所述陶瓷基复合材料的密度为3g/cm3，孔隙率为0.5%，热膨胀系数为2×10-6·K-1，工作温度为1000℃。所述陶瓷基复合材料结构件的形状为圆柱形，其直径为所述单晶高温合金试件直径的0.5倍，即8mm，其长度为20mm。
步骤三中，对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理，具体工艺参数如下：
步骤（1）中，在含有钼元素的金属浆料中，所述钼元素的含量为65wt%；在含有锰元素的金属浆料中，所述锰元素的含量为65wt%；在含有镍元素的金属浆料中，所述镍元素的含量为75wt%。
步骤（2）中，在涂覆含有钼元素的金属浆料后，其干燥温度为110℃、干燥时间为1.2h；在涂覆含有锰元素的金属浆料后，其干燥温度为110℃、干燥时间为1.2h；在涂覆含有镍元素的金属浆料后，其干燥温度为135℃、干燥时间为1.2h。
步骤（3）中，所述陶瓷基复合材料结构件的烧结温度为1150℃、烧结时间为1.2h；所述含有钼-锰-镍的复合金属涂层的总厚度为80μm，其中含有钼元素和含有锰元素的涂层厚度为总厚度的50%、含有镍元素的涂层厚度为总厚度的50%。
步骤四中，在所述单晶高温合金试件蜡模的下半部分嵌入所述陶瓷基复合材料结构件，让结构件的底部与蜡模靠近其底部30%的位置齐平，所述陶瓷基复合材料结构件的中心轴线平行于所述单晶高温合金试件蜡模的中心轴线，所述陶瓷基复合材料结构件沿其直径方向嵌入60%，即嵌入4.8mm。
步骤五中，定向凝固的工艺参数为：浇注系统的型壳的保温温度1520℃、保温时间25min、浇注温度1550℃、抽拉速率4mm/min。
上述实施例一至实施例三所制备的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件，在高温及超高温下具有较强的连接强度，测试结果如表1所示。同时实施例一所制备的复合构件中陶瓷基复合材料与单晶高温合金之间的界面形貌如图3所示，从图3可以看出，陶瓷基复合材料与单晶高温合金之间具有良好的冶金结合。
表1 陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件在高温下的剪切测试数据
特别说明：本发明的技术方案中涉及了诸多参数，需要综合考虑各个参数之间的协同作用，才能获得本发明的有益效果和显著进步。而且技术方案中各个参数的取值范围都是经过大量试验才获得的，针对每一个参数以及各个参数的相互组合，发明人都记录了大量试验数据，限于篇幅，在此不公开具体试验数据。
本领域技术人员不难理解，本发明的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：按照先后顺序包括以下步骤，
步骤一：准备单晶高温合金母合金、蜡料和型壳浆料备用，同时按照设计要求压制单晶高温合金试件蜡模；
步骤二：按照要求的形状和尺寸制作陶瓷基复合材料结构件备用；
步骤三：对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理；
步骤四：在单晶高温合金试件蜡模上需要嵌入陶瓷基复合材料结构件的部位进行重熔，待重熔结束后，将陶瓷基复合材料结构件的一部分嵌入单晶高温合金试件蜡模的内部，然后使用熔融的蜡料对单晶高温合金试件蜡模进行修整，待修整结束后，将单晶高温合金试件蜡模组成模组；将该模组与其他组件组装在一起形成浇注系统，并采用熔模精密铸造方法制备浇注系统的型壳；
步骤五：待浇注系统的型壳制备结束后，将其放入真空感应熔炼炉内，采用定向凝固方法浇注成形，脱壳后即可制得陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述单晶高温合金母合金中含有Ti元素和Hf元素，所述Ti元素的含量为0-0.5wt%，所述Hf元素的含量为0-0.15wt%，所述单晶高温合金母合金的熔点为1200-1400℃；所述单晶高温合金试件为圆柱形棒材，其直径为12-18mm、长度为150-200mm。
3.根据权利要求2所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述陶瓷基复合材料包括碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料、碳纤维增强碳基复合材料、碳纤维增强碳化硅基复合材料中的任一种；所述陶瓷基复合材料的密度不超过3g/cm3，孔隙率为0-2%，热膨胀系数为2-5×10-6·K-1，工作温度为1000-1400℃；所述陶瓷基复合材料结构件的形状为圆柱形，其直径为所述单晶高温合金试件直径的0.5-1倍，其长度为15-25mm。
4.根据权利要求3所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤三中，对所制作的陶瓷基复合材料结构件进行表面金属化处理，其按照先后顺序包括以下步骤，
步骤（1）：分别配制含有钼元素、锰元素和镍元素的金属浆料备用；
步骤（2）：在陶瓷基复合材料结构件的外表面涂覆一层含有钼元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有锰元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；待干燥处理结束后，在陶瓷基复合材料结构件的外表面继续涂覆一层含有镍元素的金属浆料，并将其放入真空干燥箱内进行干燥处理；
步骤（3）：待干燥处理结束后，将陶瓷基复合材料结构件放入真空烧结炉内进行烧结处理，待烧结处理结束后，即可在陶瓷基复合材料结构件的外表面沉积一层含有钼-锰-镍的复合金属涂层。
5.根据权利要求4所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在含有钼元素的金属浆料中，所述钼元素的含量为60-70wt%；在含有锰元素的金属浆料中，所述锰元素的含量为60-70wt%；在含有镍元素的金属浆料中，所述镍元素的含量为70-80wt%。
6.根据权利要求5所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在涂覆含有钼元素的金属浆料后，其干燥温度为100-120℃、干燥时间为1-1.5h；在涂覆含有锰元素的金属浆料后，其干燥温度为100-120℃、干燥时间为1-1.5h；在涂覆含有镍元素的金属浆料后，其干燥温度为120-150℃、干燥时间为1-1.5h。
7.根据权利要求6所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述陶瓷基复合材料结构件的烧结温度为1100-1200℃、烧结时间为1-1.5h；所述含有钼-锰-镍的复合金属涂层的总厚度为60-100μm，其中含有钼元素和含有锰元素的涂层厚度为总厚度的50%、含有镍元素的涂层厚度为总厚度的50%。
8.根据权利要求7所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤四中，在靠近所述单晶高温合金试件蜡模下部30-50%的范围内嵌入所述陶瓷基复合材料结构件，所述陶瓷基复合材料结构件的中心轴线平行于所述单晶高温合金试件蜡模的中心轴线，所述陶瓷基复合材料结构件沿其直径方向嵌入50-70%。
9.根据权利要求8所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述浇注系统包括自上而下依次连接的陶瓷浇口杯、金属支撑柱、浇道、若干个单晶高温合金试件蜡模、若干个螺旋选晶器和底盘，所述单晶高温合金试件蜡模上嵌入陶瓷基复合材料结构件。
10.根据权利要求9所述的陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法，其特征在于：步骤五中，定向凝固的工艺参数为，浇注系统的型壳的保温温度1500-1530℃、保温时间15-30min、浇注温度1540-1560℃、抽拉速率3-5mm/min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117401992A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-16 | 西安交通大学 | 一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602616A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 基于熔盐法的陶瓷基复合材料构件表面金属化工艺 |
| CN102416464A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-04-18 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 制备等轴晶高温合金铸件合金/陶瓷界面反应试样的方法 |
| CN103321687A (zh) * | 2012-03-19 | 2013-09-25 | 通用电气公司 | 用于金属部件和cmc部件的连接系统、涡轮叶片固持系统及旋转部件固持系统 |
| US20150218954A1 (en) * | 2014-01-31 | 2015-08-06 | Alstom Technology Ltd. | Composite turbine blade for high-temperature applications |
| CN105349842A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-24 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种耐高温热腐蚀高温合金铸件 |
| CN106747531A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-05-31 | 北京航空航天大学 | 一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片的无余量制备方法 |
| CN110449563A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-15 | 西安交通大学 | 一种碳化硅陶瓷-镍基合金复合材料零件及其制备方法 |
| CN110777284A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-02-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种高缺陷容限的单晶高温合金构件及其制备方法 |
| CN111136243A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-12 | 中北大学 | 陶瓷/金属复合层的铸造方法 |
| CN115160003A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-10-11 | 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 | 高效反应熔渗工艺快速制备高性能航空用陶瓷基复合材料平板构件的方法 |
-
2023
- 2023-09-14 CN CN202311182723.3A patent/CN116900247B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602616A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 基于熔盐法的陶瓷基复合材料构件表面金属化工艺 |
| CN102416464A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-04-18 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 制备等轴晶高温合金铸件合金/陶瓷界面反应试样的方法 |
| CN103321687A (zh) * | 2012-03-19 | 2013-09-25 | 通用电气公司 | 用于金属部件和cmc部件的连接系统、涡轮叶片固持系统及旋转部件固持系统 |
| US20150218954A1 (en) * | 2014-01-31 | 2015-08-06 | Alstom Technology Ltd. | Composite turbine blade for high-temperature applications |
| CN105349842A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-24 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种耐高温热腐蚀高温合金铸件 |
| CN106747531A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-05-31 | 北京航空航天大学 | 一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片的无余量制备方法 |
| CN110449563A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-15 | 西安交通大学 | 一种碳化硅陶瓷-镍基合金复合材料零件及其制备方法 |
| CN110777284A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-02-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种高缺陷容限的单晶高温合金构件及其制备方法 |
| CN111136243A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-12 | 中北大学 | 陶瓷/金属复合层的铸造方法 |
| CN115160003A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-10-11 | 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 | 高效反应熔渗工艺快速制备高性能航空用陶瓷基复合材料平板构件的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 石宇皓;石成杰;吴炳英;林盼盼;林铁松;何鹏;: "陶瓷连接技术及其应用", 精密成形工程, no. 01, pages 10 - 18 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117401992A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-16 | 西安交通大学 | 一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法 |
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