CN117401992A - 一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法 - Google Patents

一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷基复合材料技术领域,具体涉及一种单晶高温合金‑碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法,包括以下步骤:S1、碳纤维增强陶瓷基复合材料结构设计及制备;S2、对S1制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面进行金属化处理;S3、制备氧化物陶瓷模壳;利用所述陶瓷模壳将经过S2表面金属化处理后的碳纤维增强陶瓷基复合材料与单晶高温合金通过真空铸造的方式进行连接,浇筑结束后经保温、冷却、除真空处理,除去陶瓷模壳,得到所述单晶高温合金‑碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。本发明缓解了现有技术中陶瓷与高温合金进行连接时接头中因物化性质不同产生的巨大残余热应力的问题,提高了接头强度。

Description

一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其 制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域,具体涉及一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料(CFRC)具有低密度、高韧性、高强度、高比模量、耐烧蚀等特点,成为航空航天领域极具应用潜力的高温热结构材料。但碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺复杂,难以加工成型结构复杂的或尺寸较大的零件,此外,其较差的加工性能也在很大程度上限制了其应用范围。高温合金材料具有优异的机械强度和高塑性、高韧性以及高延展性等高温力学性能,与CFRC在性能上形成了一定的互补关系,将两者结合起来形成陶瓷/高温合金复合材料,则有望生产出兼具陶瓷和高温合金性能优势的高强度、高刚度又具有高韧性的高温承载零件。
但是,由于陶瓷材料与高温合金材料的热膨胀系数以及弹性模量的巨大差异,以及化学键型不匹配导致的润湿性差等问题,在连接及冷却过程中接头中存在较大的残余热应力,连接接头的强度低,当陶瓷/高温合金连接件在服役过程中承受交变载荷或冲击载荷时,结合界面处极易出现因冲击裂纹或交变应力产生的脆性断裂或疲劳失效。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件及其制备方法。缓解了现有技术中陶瓷与高温合金进行连接时接头中因物化性质不同产生的巨大残余热应力的问题。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明的第一个目的是提供一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件的制备方法,包括以下步骤:
S1、碳纤维增强陶瓷基复合材料结构设计及制备;
S2、对S1制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面进行金属化处理,增加碳纤维增强陶瓷基复合材料表面与高温合金材料的润湿性;
S3、制备氧化物陶瓷模壳;利用所述陶瓷模壳将经过S2表面金属化处理后的碳纤维增强陶瓷基复合材料与单晶高温合金通过真空铸造的方式进行连接,浇筑结束后经保温、冷却、除真空处理,除去陶瓷模壳,得到所述单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
在本发明的一些实施例中,S1中,碳纤维增强陶瓷基复合材料连接表面结构为二维平截面结构、二维变截面结构、梯度结构、多孔结构或基于最小应力、最大刚度、最小质量、最小柔度拓扑优化设计准测优化出的三维结构。
在本发明的一些实施例中,S1中,所述碳纤维增强陶瓷基复合材料的陶瓷基体为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅化物陶瓷、氟化物陶瓷、硫化物陶瓷中的一种或几种组成的复合化合物陶瓷;
碳纤维为短切碳纤维或长切碳纤维。
在本发明的一些实施例中,S2中,金属化处理是指在碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面形成金属层,金属层为单层金属层、多层金属层或复合层;
所述单层金属层是由单一活泼金属(如Ti、Ni、Cr、Zr)组成;
所述多层金属层中的每层是由单一活泼金属或者合金组成;
所述复合层是由金属与陶瓷纤维、陶瓷颗粒或金属颗粒组成。
在本发明的一些实施例中,S2中,表面金属化处理的方法包括Mo-Mn法、气相沉积法、电镀法、离子镀法、化学镀法、喷涂法、离子注入法、粉末冶金、金属浆料浸渗法。
在本发明的一些实施例中,S3中,制备陶瓷模壳时,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到所需厚度的陶瓷模壳,随后进行脱蜡和焙烧处理。
在本发明的一些实施例中,S3中,氧化物陶瓷模壳材料包括氧化铝陶瓷模壳、氧化硅陶瓷模壳、氧化钙陶瓷模壳或氧化钇陶瓷模壳。
在本发明的一些实施例中,S3中,具体连接方法为:将S2碳纤维增强陶瓷基复合材料作为预制体置入安放水冷铜盘的陶瓷模壳中,设置真空铸造参数,将单晶高温合金的金属熔液浇入陶瓷模壳内,将模壳沿重力方向或反重力方向抽拉。
金属液受到水冷铜盘的激冷作用首先凝固,随后模壳整体以一定的抽拉速度沿重力或反重力方向抽拉,在此过程中,金属熔液经沿抽拉方向反方向定向凝固,晶粒定向生长形成柱状晶组织,经螺旋选晶器后形成单晶组织,最终逐层凝固得到单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
在本发明的一些实施例中,S1中,碳纤维增强陶瓷基复合材料制备方法包括热压烧结法、先驱体转化法、化学气相渗透法、反应熔体浸渗法。
本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制备的单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明将陶瓷材料与高温合金材料进行了结合,为了缓解现有技术中陶瓷与高温合金进行连接时,接头中因物化性质不同产生的巨大残余热应力的问题,具体进行了以下改进:
1、本发明提出采用单晶高温合金代替传统等轴晶高温合金或者柱状晶高温合金,不仅消除了原有晶界,提高了高温合金母体材料的高温热性能。同时,定向凝固过程可以实现高温合金材料的逐层凝固,逐渐释放掉冷却过程中累计的残余热应力,极大地提高了复合材料的力学性能。
2、本发明采用的是碳纤维增强陶瓷基复合材料,由于材料固有孔隙的存在,在连接过程中,给脆性的陶瓷提供了一定的伪塑性变形能力,一定程度上缓解了接头处的巨大残余热应力。同时,由于纤维的存在,实际承载过程中,可通过纤维扭转、纤维拔出和纤维拉断等方式吸收部分能量,提高接头强度。
附图说明
图1是本发明中单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接工艺示意图;
图中,1-金属熔液,2-陶瓷模壳,3-水冷铜盘,4-碳纤维增强陶瓷基复合材料,5-螺旋选晶器,6-金属层。
图2是采用传统等轴晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件和柱状晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件、本发明方法制备出的单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件残余热应力的对比图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
为了缓解现有技术中陶瓷与高温合金进行连接时接头中因物化性质不同产生的巨大残余热应力的问题,本发明提供了一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件的制备方法,包括以下步骤:
S1、碳纤维增强陶瓷基复合材料结构设计及制备;
S2、对S1制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面进行金属化处理,增加碳纤维增强陶瓷基复合材料表面与高温合金材料的润湿性;
S3、制备氧化物陶瓷模壳;利用所述陶瓷模壳将经过S2表面金属化处理后的碳纤维增强陶瓷基复合材料与单晶高温合金通过真空铸造的方式进行连接,浇筑结束后经保温、冷却、除真空处理,除去陶瓷模壳,得到所述单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
本发明中,制备陶瓷模壳时,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到所需厚度的陶瓷模壳,随后进行脱蜡和焙烧处理。
将S2碳纤维增强陶瓷基复合材料作为预制体置入安放水冷铜盘的陶瓷模壳中,设置真空铸造参数,将单晶高温合金的金属熔液浇入陶瓷模壳内,将模壳沿重力方向抽拉;金属液受到水冷铜盘的激冷作用首先凝固,随后模壳整体以一定的抽拉速度沿重力或反重力方向抽拉,在此过程中,金属熔液经沿抽拉方向反方向定向凝固,晶粒定向生长形成柱状晶组织,经螺旋选晶器后形成单晶组织,最终逐层凝固得到单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
本发明采用碳纤维增强陶瓷基复合材料,由于材料固有孔隙的存在,在连接过程中,给脆性的陶瓷提供了一定的伪塑性变形能力,一定程度上缓解了接头处的巨大残余热应力。同时,由于纤维的存在,实际承载过程中,可通过纤维扭转、纤维拔出和纤维拉断等方式吸收部分能量,提高接头强度。单晶高温合金代替传统等轴晶高温合金或者柱状晶高温合金,不仅消除了原有晶界,提高了高温合金母体材料的高温热性能。同时,定向凝固过程可以实现高温合金材料的逐层凝固,逐渐释放掉冷却过程中累计的残余热应力,极大地提高了复合材料的力学性能。
本发明中,碳纤维增强陶瓷基复合材料连接表面结构为二维平截面结构、二维变截面结构、梯度结构、多孔结构或基于最小应力、最大刚度、最小质量、最小柔度拓扑优化设计准测优化出的三维结构。碳纤维增强陶瓷基复合材料的陶瓷基体为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅化物陶瓷、氟化物陶瓷、硫化物陶瓷中的一种或几种组成的复合化合物陶瓷。碳纤维为短切碳纤维或长切碳纤维。
本发明中,金属化处理是指在碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面形成金属层,金属层为单层金属层、多层金属层或复合层;单层金属层是由单一活泼金属(如Ti、Ni、Cr、Zr)组成;多层金属层中的每层是由单一活泼金属或者合金组成;复合层是由金属与陶瓷纤维、陶瓷颗粒或金属颗粒组成。表面金属化处理的方法包括Mo-Mn法、气相沉积法、电镀法、离子镀法、化学镀法、喷涂法、离子注入法、粉末冶金、金属浆料浸渗法。
下面具体通过以下实施例对本发明的内容进行具体说明。
实施例1
一种镍基单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件及其制备方法,包含以下步骤:
(1)碳纤维增强碳化硅复合材料结构设计
高温合金材料选择为镍基高温合金K4169,陶瓷材料选择为碳纤维增强碳化硅复合材料。
基于双材料拓扑优化准则对碳纤维增强碳化硅复合材料结构进行设计,设计准测为最小应变能,陶瓷结构尺寸为10mm×10mm×30mm,零件尺寸为10mm×10mm×60mm。
(2)碳纤维增强碳化硅复合材料表面金属化处理
由于碳纤维增强碳化硅复合材料与高温合金之间化学键的不同,连接接头处难以形成良好的润湿,因此需要对碳纤维增强碳化硅复合材料表面进行金属化处理,增加连接面的表面活性以实现良好的连接效果。
对碳纤维增强碳化硅复合材料通过物理气相沉积(磁控溅射)的方式沉积微米尺度厚度的金属层(如图1中的金属层6)。以金属Ti作为靶材,真空度10-5~10-6Pa,溅射功率200W,沉积速度为100μm/h,沉积时间2h,最终在碳纤维增强碳化硅复合材料表面形成厚度200μm的均匀Ti层。
(3)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸10mm×10mm×60mm,采用光固化快速成型技术制备蜡模原型,采用反复粘浆淋砂的方法制定厚度为5mm的陶瓷模壳(具体的,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到厚度为5mm的陶瓷模壳),并进行脱蜡和焙烧。
(4)镍基单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料铸造连接
如图1所示,将碳纤维增强陶瓷基复合材料4预置于步骤(3)制造的陶瓷模壳2中,整体放置在定向凝固炉内的水冷铜盘3上并固定,关炉门、抽真空直至真空度低于10-3Pa,开启加热器,以10℃/min加热速率加热至1450℃,过热100℃,保温时间10min,将镍基高温合金的金属熔液(高温金属液1)浇入陶瓷模壳2内,将模壳按照1mm/min抽拉速度沿重力方向缓慢抽拉,凝固金属熔液在温度梯度的作用下实现逐层凝固,经螺旋选晶器选晶后形成单晶,抽拉完成后随炉冷却至300℃取出连接件。
(5)在凝固冷却结束后,破真空后打开定向凝固炉,破除模壳取出铸件,切除多余高温合金后得到镍基单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件。
实施例2
一种单晶高温合金-碳纤维增强碳碳复合材料连接件及其制备方法包含以下步骤:
(1)碳纤维增强碳碳复合材料结构设计
高温合金材料选择为镍基高温合金CMSX-6,陶瓷材料选择为碳纤维增强碳碳复合材料。
基于钉扎效应对碳纤维增强碳碳复合材料结构进行设计,对连接表面进行锯齿形结构设计,设计齿数为5~10,此处取7,陶瓷结构尺寸为10mm×10mm×30mm,零件尺寸为10mm×10mm×60mm。
(2)碳纤维增强碳碳复合材料表面金属化处理
对碳纤维增强碳碳复合材料采用热喷涂的方法进行表面金属化处理,热喷涂所用合金粉末为NiCr合金粉。采用高压氮气作为加速气体,气体压力为1MPa,气体温度200℃,喷涂次数为10次,制得的NiCr金属涂层厚度为500μm。
(3)氧化钇基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸10mm×10mm×60mm,采用光固化快速成型技术制备蜡模原型,采用反复粘浆淋砂的方法制定厚度为7mm的陶瓷模壳(具体的,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到厚度为7mm的陶瓷模壳),并进行脱蜡和焙烧。
(4)镍基单晶高温合金-碳纤维增强碳碳复合材料铸造连接
如图1所示,将碳纤维增强陶瓷基复合材料4预置于步骤(3)制造的陶瓷模壳2中,整体放置在定向凝固炉内的水冷铜盘3上并固定,关炉门、抽真空直至真空度低于10-3Pa,开启加热器,加热到1500℃,过热150℃,保温时间为10min,将金属熔液1浇入陶瓷模壳内,将模壳按照2mm/min抽拉速度沿重力方向缓慢抽拉,凝固金属熔液在温度梯度的作用下实现逐层凝固,经螺旋选晶器5选晶后形成单晶,抽拉完成后随炉冷却至200℃取出连接件。
(5)在凝固冷却结束后,破真空后打开定向凝固炉,破除模壳取出铸件,切除多余高温合金后得到镍基单晶高温合金-碳纤维增强碳碳复合材料连接件。
对比例1
与实施例1相比,将单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件替换为柱状晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件,即最终制备的是柱状晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件,制备步骤为:
(1)碳纤维增强碳化硅复合材料结构设计
高温合金材料选择为镍基高温合金K4169,陶瓷材料选择为碳纤维增强碳化硅复合材料。
基于双材料拓扑优化准则对碳纤维增强碳化硅复合材料结构进行设计,设计准测为最小应变能,陶瓷结构尺寸为10mm×10mm×30mm,零件尺寸为10mm×10mm×60mm。
(2)碳纤维增强碳化硅复合材料表面金属化处理
由于碳纤维增强碳化硅复合材料与高温合金之间化学键的不同,连接接头处难以形成良好的润湿,因此需要对碳纤维增强碳化硅复合材料表面进行金属化处理,增加连接面的表面活性以实现良好的连接效果。
对碳纤维增强碳化硅复合材料通过物理气相沉积(磁控溅射)的方式沉积微米尺度厚度的金属层(如图1中的金属层6)。以金属Ti作为靶材,真空度10-5~10-6Pa,溅射功率200W,沉积速度为100μm/h,沉积时间2h,最终在碳纤维增强碳化硅复合材料表面形成厚度200μm的均匀Ti层。
(3)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸10mm×10mm×60mm,采用光固化快速成型技术制备蜡模原型,采用反复粘浆淋砂的方法制定厚度为5mm的陶瓷模壳(具体的,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到厚度为5mm的陶瓷模壳),并进行脱蜡和焙烧。
(4)镍基柱状晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料铸造连接
将碳纤维增强碳化硅复合材料预置于步骤(3)制造的陶瓷模壳中,整体放置在定向凝固炉内的水冷铜盘上并固定,关炉门、抽真空直至真空度低于10-3Pa,开启加热器,加热到1450℃,过热100℃,保温时间为10min,将金属熔液浇入陶瓷模壳内,将模壳按照1mm/min抽拉速度沿重力方向缓慢抽拉,凝固金属熔液在温度梯度的作用下实现逐层凝固,抽拉完成后随炉冷却至300℃取出连接件。
(5)在凝固冷却结束后,破真空后打开定向凝固炉,破除模壳取出铸件,切除多余高温合金后得到镍基柱状晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件。
对比例2
与实施例1相比,单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件替换为等轴晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件,即最终制备的是等轴晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件,具体制备步骤为:
(1)碳纤维增强碳化硅复合材料结构设计
高温合金材料选择为镍基高温合金K4169,陶瓷材料选择为碳纤维增强碳化硅复合材料。
基于双材料拓扑优化准则对碳纤维增强碳化硅复合材料结构进行设计,设计准测为最小应变能,陶瓷结构尺寸为10mm×10mm×30mm,零件尺寸为10mm×10mm×60mm。
(2)碳纤维增强碳化硅复合材料表面金属化处理
由于碳纤维增强碳化硅复合材料与高温合金之间化学键的不同,连接接头处难以形成良好的润湿,因此需要对碳纤维增强碳化硅复合材料表面进行金属化处理,增加连接面的表面活性以实现良好的连接效果。
对碳纤维增强碳化硅复合材料通过物理气相沉积(磁控溅射)的方式沉积微米尺度厚度的金属层(如图1中的金属层6)。以金属Ti作为靶材,真空度10-5~10-6Pa,溅射功率200W,沉积速度为100μm/h,沉积时间2h,最终在碳纤维增强碳化硅复合材料表面形成厚度200μm的均匀Ti层。
(3)氧化铝基陶瓷模壳快速制造
按照梯度多孔陶瓷尺寸10mm×10mm×60mm,采用光固化快速成型技术制备蜡模原型,采用反复粘浆淋砂的方法制定厚度为5mm的陶瓷模壳(具体的,首先在单晶高温合金母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到厚度为5mm的陶瓷模壳),并进行脱蜡和焙烧。
(4)镍基等轴晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料铸造连接
将碳纤维增强碳化硅复合材料预置于步骤(3)制造的陶瓷模壳中,整体放置在加热炉内并固定,关炉门、抽真空直至真空度低于10-3Pa,开启加热器,加热到1450℃,过热100℃,保温时间为10min,将金属熔液浇入陶瓷模壳内,后随炉冷却至300℃取出连接件。
(5)在凝固冷却结束后,破真空后打开加热炉,破除模壳取出铸件,切除多余高温合金后得到镍基等轴晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件。
以实施例1、对比例1和对比例2制备的连接件为例,对其进行残余热应力检测,检测方法为:采用热力学软件Procast对单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料铸造连接过程进行仿真,并计算残余热应力。
检测结果如图2所示,图2为采用传统等轴晶和柱状晶高温合金方法、本发明方法制备出的连接件残余热应力的对比图,其中最下方的图是本发明制备的单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件,中间的图是柱状晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件,最上方的图是等轴晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件。根据图2中显示的数据,将三种材料沿凝固方向的残余热应力数值汇总至表1。
表1实施例1、对比例1和对比例2制备出的连接件残余热应力的对比数据(根据图2数据汇总)
如图2或表1数据可见,沿着凝固方向,这3种复合材料的残余热应力均呈增大的趋势,但本发明制备的单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力最小。例如,在同样的高度位置,本发明单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力为688.2MPa,柱状晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力为1210.5MPa,等轴晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力为1521.4MPa,单晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力远小于柱状晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件和等轴晶高温合金-碳纤维增强碳化硅复合材料连接件的残余热应力。
这说明本发明采用碳纤维增强陶瓷基复合材料和单晶高温合金进行连接的方案,缓解了现有技术中陶瓷与高温合金进行连接时接头中因物化性质不同产生的巨大残余热应力的问题,提高了接头强度。
产生上述效果的原因在于:本发明制备的连接件中,合金的组织为单晶组织,单晶高温合金代替传统等轴晶高温合金或者柱状晶高温合金,不仅消除了原有晶界,提高了高温合金母体材料的高温热性能。同时,定向凝固过程可以实现高温合金材料的逐层凝固,逐渐释放掉冷却过程中累计的残余热应力,极大地提高了复合材料的力学性能。另外,碳纤维增强陶瓷基复合材料中存在孔隙,在连接过程中,给脆性的陶瓷提供了一定的伪塑性变形能力,一定程度上缓解了接头处的巨大残余热应力。同时,由于纤维的存在,实际承载过程中,可通过纤维扭转、纤维拔出和纤维拉断等方式吸收部分能量,提高接头强度。
实施例2制备的连接件性能与实施例1近似,不再赘述。
需要说明的是,本发明权利要求书中涉及数值范围时,应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用,为了防止赘述,本发明描述了优选的实施例。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、碳纤维增强陶瓷基复合材料结构设计及制备;
S2、对S1制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面进行金属化处理;
S3、制备氧化物陶瓷模壳;利用陶瓷模壳将经过S2处理后的碳纤维增强陶瓷基复合材料与单晶高温合金,通过真空铸造的方式进行连接,经后处理,得到所述单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,碳纤维增强陶瓷基复合材料的连接表面结构为二维平截面结构、二维变截面结构、梯度结构、多孔结构或基于拓扑优化设计准测优化出的三维结构。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述碳纤维增强陶瓷基复合材料的陶瓷基体为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅化物陶瓷、氟化物陶瓷、硫化物陶瓷中的一种或几种组成的复合化合物陶瓷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,金属化处理是指在碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面形成金属层,金属层为单层金属层、多层金属层或复合层;
所述单层金属层是由单一活泼金属组成;
所述多层金属层中的每层是由单一活泼金属或者合金组成;
所述复合层是由金属与陶瓷纤维或陶瓷颗粒组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,表面金属化处理的方法为Mo-Mn法、气相沉积法、电镀法、离子镀法、化学镀法、喷涂法、离子注入法、粉末冶金或金属浆料浸渗法。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,制备陶瓷模壳时,首先在单晶高温合金的母材上切割出晶粒取向的籽晶,将籽晶、螺旋选晶器蜡模和碳纤维增强陶瓷基复合材料蜡模一同粘浆淋砂,重复多次得到所需厚度的陶瓷模壳,随后进行脱蜡和焙烧处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,氧化物陶瓷模壳材料为氧化铝陶瓷模壳、氧化硅陶瓷模壳、氧化钙陶瓷模壳或氧化钇陶瓷模壳。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,S3中,具体连接方法为:将S2处理后的碳纤维增强陶瓷基复合材料作为预制体置入安放水冷铜盘的陶瓷模壳中,设置真空铸造参数,将金属熔液浇入陶瓷模壳内,将模壳沿重力方向或反重力方向抽拉,金属熔液在温度梯度的作用下逐层凝固,经螺旋选晶器选晶后,形成单晶。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,碳纤维增强陶瓷基复合材料制备方法为热压烧结法、先驱体转化法、化学气相渗透法或反应熔体浸渗法。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的单晶高温合金-碳纤维增强陶瓷基复合材料连接件。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101205573A (zh) * 2007-12-17 2008-06-25 北京航空航天大学 采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法
CN102416464A (zh) * 2011-12-06 2012-04-18 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 制备等轴晶高温合金铸件合金/陶瓷界面反应试样的方法
CN116900247A (zh) * 2023-09-14 2023-10-20 中国航发北京航空材料研究院 陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101205573A (zh) * 2007-12-17 2008-06-25 北京航空航天大学 采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Co基单晶高温合金的方法
CN102416464A (zh) * 2011-12-06 2012-04-18 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 制备等轴晶高温合金铸件合金/陶瓷界面反应试样的方法
CN116900247A (zh) * 2023-09-14 2023-10-20 中国航发北京航空材料研究院 陶瓷基复合材料与单晶高温合金复合构件的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
石德珂: "《材料科学基础》", 31 August 2020, 机械工业出版社, pages: 242 - 243 *

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