CN116892816A - 适用于大规模快速冻干的冻干系统和方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种适用于大规模快速冻干的冻干系统，包括：低温冻库和真空快速干燥系统，待干燥物放置在干燥罐内。所述真空快速干燥系统包括：除湿装置、干燥装置、真空装置和控制系统，其中第一鼓风机将外界空气经除湿装置除湿后鼓入干燥装置的干燥腔内。所述干燥装置的干燥腔与真空装置连通，且能被真空装置抽真空至负压状态。所述干燥罐可放置于低温冻库和干燥装置的干燥腔内，且所述干燥罐由主要波长为6‑14μm的多孔远红外陶瓷板组装得到。本发明基于本发明特殊构造的干燥罐，可以实现将中药材放置于冻库中的方式进行冷冻，显著降低了冷冻处理的成本，同时干燥时间相比现有冻干技术有了极为显著的缩短。
Description
技术领域
本发明涉及冻干技术领域，具体为一种适用于大规模快速冻干的冻干系统和方法。
背景技术
真空冷冻干燥技术是将含水物料冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥的新型干燥手段。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行，大多数生物反应停滞，且处理过程无液态水存在，水分以固体状态直接升华，使物料原有结构和形状得到最大程度保护，最终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品。
中药材，尤其是植物类中药材，为了存放方便常采用干燥处理的方法对新鲜中药材进行处理。其中真空冷冻干燥技术，以下简称冻干技术，由于其对有效成分保留和植株复水率的良好促进作用，是植物类中药材优选的干燥方法。
但是现有冻干技术处理中药材时存在：1.冷冻过程需要使用液氮进行快速冷冻，且过程中的零下环境也需要依赖液氮进行控温，因此冷冻成本极高。2.由于需要液氮维持低温环境，因此处理罐的容积一般不大，因此每批次冻干处理的中药材量并不大，这就导致难以进行规模化处理。3.干燥过程时间周期长，一般都在十几个小时以上，常见2-3天的干燥时间，干燥效率较低。4.中药材冻干过程会不同程度的损耗中药材中的有效物含量。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种适用于大规模快速冻干的冻干系统，包括：低温冻库和真空快速干燥系统，待干燥物放置在干燥罐内。所述真空快速干燥系统包括：除湿装置、干燥装置、真空装置和控制系统，其中第一鼓风机将外界空气经除湿装置除湿后鼓入干燥装置的干燥腔内。所述干燥装置的干燥腔与真空装置连通，且能被真空装置抽真空至负压状态。所述干燥罐可放置于低温冻库和干燥装置的干燥腔内，且所述干燥罐由主要波长为6-14μm的多孔远红外陶瓷板组装得到。
所述干燥装置包括：用于放置干燥罐的干燥腔，所述干燥腔内设有加热器、冷却系统，且干燥腔一端封闭，另一端设有气密门。
所述控制系统与第一鼓风机、真空装置、加热器、冷却系统信号连接，并在需要真空快速干燥时进行如下控制：
S1.通过控制冷却系统和加热器，使得干燥腔内环境温度处于预设温度。
S2.启动真空装置，将干燥腔内气压降低至80mmHg到120mmHg，并维持该压力1-5分钟。
S3.控制第一鼓风机，向干燥腔内鼓入干燥空气，使得干燥腔内气压提升至350mmHg到370mmHg，通过真空装置维持该压力1-5分钟。
S4.重复步骤S2和S3至预设次数或预设时间后，干燥腔内恢复至室压，完成所述真空干燥处理。
进一步的，所述除湿装置包括与外界连通的进气总管、与干燥腔连通的出气总管、与外界连通的排湿总管，至少2组设置在进气总管和出气总管之间并分别与进气总管、出气总管、排湿总管连通的过滤排湿机构。
所述过滤排湿机构包括：与进气总管连通的进气分管，内填充有循环干燥剂的除湿腔，与出气总管连通的出气分管，与排湿总管连通的排湿分管。所述除湿腔一端与进气分管连通，另一端分别与出气分管和排湿分管连通，且进气分管与除湿腔之间设有过滤网。所述进气分管上设有电控阀A，所述出气分管上设有电控阀B，所述排湿分管上设有电控阀C。
本发明所述电控阀受控制系统控制，根据需要可以选用通气管道常规使用的常闭型电磁阀。
进一步的，所述循环干燥剂为硅胶干燥剂。所述除湿腔内设有对硅胶干燥剂加热的第二加热器。所述电控阀A、电控阀B、电控阀C、第二加热器受控制系统控制进行如下动作：
(1)选取一除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭。
(2)待运行预设第一时间后，关闭步骤(1)选取开启的电控阀A、电控阀B，该过滤排湿机构标记为除湿中。
(3)另行选取一个除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭。
(4)开启步骤(1)选取的过滤排湿机构中的第二加热器，开启步骤(1)选取的过滤排湿机构连接的电控阀C。
(5)步骤(1)选取的过滤排湿机构加热预设第二时间后，关闭第二加热器和电控阀C，该过滤排湿机构标记为除湿完毕。
(6)鼓风阶段重复步骤(1)至(5)，非鼓风阶段执行步骤(2)、(4)和(5)至全部标记为除湿中的过滤排湿机构全部除湿完毕。
进一步的，所述干燥罐设有干燥物放置板，所述干燥物放置板为多孔远红外陶瓷板。所述干燥罐的罐壁厚度为3-5cm，干燥罐的罐壁上设有的多孔孔径为0.2-0.5cm。所述放置板的厚度为1-5cm，所述放置板上设有的多孔孔径为0.1-0.3cm。
进一步的，所述多孔远红外陶瓷板由以下方法制备得到：
步骤1以质量份数计，将高岭土35-42份、硅溶胶30-50份、纳米氧化铁3-5份、纳米氧化镁1-3份、竹炭粉20-30份混合为胶液。
步骤2选择适宜孔径的多孔高分子材料板，浸沾步骤1所得胶液，待第一层浸沾的胶液干燥后再次浸沾步骤1所得胶液，至达到预设的厚度和多孔孔径，得到预制板。
步骤3将预制板在惰性气体或氢气环境下于780-850℃下陶化处理，得到陶板。
步骤4在陶板外层涂刷釉料后，在惰性气体或氢气环境下于1100-1150℃下高温处理，得到所述多孔远红外陶瓷板。
进一步的，所述干燥腔在气密门对侧的内部腔壁上设有蒸发器，并在蒸发器底端设有排液管,排液管连通集液罐。所述气密门面对干燥腔的一侧和/或干燥腔内壁上设有第二鼓风机，所述第二鼓风机与控制系统信号连接，并受控启动。所述干燥腔在干燥罐外部设有气流回流通道。
所述干燥腔内设有滑轨，并在气密门对侧的滑轨末端设有限位器，所述滑轨的长度与干燥罐长度相匹配。所述干燥罐侧壁设有数个滑轮，所述滑轮相滑轨匹配，且所述干燥罐封闭端罐壁被限位器抵压限制位移。
进一步的，当气密门上设有第二鼓风机时，所述气密门上的第二鼓风机外缘设有密封胶圈。所述密封胶圈与干燥罐相匹配形成气密封。所述气密门内设有覆盖气流回流通道和第二鼓风机进气端的通气腔，且所述通气腔在气流回流通道处与气流回流通道气连通。所述气密门在气流回流通道连接处设有滤网。
进一步的，所述真空装置包括：真空泵和真空保压罐。所述真空泵的抽真空端分别与干燥腔和真空保压罐连通，所述真空保压罐与干燥腔连通。所述真空泵与干燥腔连通的管道上设有电控阀D，所述真空泵与真空保压罐连通的管道上设有电控阀E，所述真空保压罐与干燥腔连通的管道上设有电控阀F。所述真空保压罐的容积为干燥腔的K倍，K的取值范围为1/10至1/2。
所述控制系统在执行步骤S2的降压控制时包括以下步骤：
S2.1控制电控阀D、电控阀E开启，电控阀F关闭，并控制真空泵启动。
S2.2待干燥腔内压力下降至220-250mmHg时，控制电控阀F开启。
S2.3待干燥腔内压力下降至目标压力时，控制电控阀E和电控阀F关闭，并间断性启动真空泵，维持干燥腔内压力。
进一步的，所述控制系统在执行步骤S2的降压控制前，首先控制控制电控阀D、电控阀F关闭，电控阀E开启，并启动真空泵将真空保压罐内压力降低。
所述控制系统在真空干燥处理完毕后，控制电控阀D、电控阀E关闭，电控阀F开启，使得真空保压罐内压力恢复至室压。
本发明还提供了一种适用于大规模快速冻干的冻干方法，采用如上述的适用于大规模快速冻干的冻干系统对目标物进行冻干。其中目标物首先放入干燥罐内并在低温冻库中进行冷冻处理，然后再将目标物连同干燥罐一并转移至真空快速干燥系统进行干燥处理。
本发明的有益效果在于：
1.本发明优化了传统冻干的方式，基于本发明特殊构造的干燥罐，可以实现将中药材放置于冻库中的方式进行冷冻，显著降低了冷冻处理的成本。
2.本发明可以实现快速干燥处理，干燥时间相比现有冻干技术有了极为显著的缩短。
3.本发明实现了批量化、规模化的冻干处理，显著提高了冻干处理的效率和处理成本。
4.本发明冻干处理相比现有技术可在不同程度上减少处理物有效物含量的损耗，部分条件下甚至可以提高处理物有效物含量。
附图说明
图1为本发明冻干系统的结构示意图。
图2为本发明低温冻库的结构示意图。
图3为本发明除湿装置的结构示意图。
图4为本发明干燥装置的的结构示意图。
图5为本发明气密门的结构示意图。
图6为本发明干燥罐的结构示意图。
图7为本发明干燥罐侧壁和干燥物放置板的的结构示意图。
图8为本发明真空装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图1、图2和图4所示，包括：低温冻库1和真空快速干燥系统，待干燥物放置在干燥罐5内。所述真空快速干燥系统包括：除湿装置2、干燥装置3、真空装置4和控制系统，其中第一鼓风机(图中未示出)将外界空气经除湿装置1除湿后鼓入干燥装置3的干燥腔301内。所述干燥装置3的干燥腔301与真空装置4连通，且能被真空装置4抽真空至负压状态。所述干燥罐5可放置于低温冻库1和干燥装置3的干燥腔301内，且如图6所示，所述干燥罐5由主要波长为6-14μm的多孔远红外陶瓷板组装得到。
如图4所示，所述干燥装置3包括：用于放置干燥罐5的干燥腔301，所述干燥腔301内设有加热器(图中未示出)、冷却系统(图中未示出)，且干燥腔301一端封闭，另一端设有气密门302。干燥装置3顶部设有与除湿装置2连通的第一通气管道307，底部设有与真空装置4连通的第二通气管道308。
所述控制系统与第一鼓风机、真空装置、加热器、冷却系统信号连接，并在需要真空快速干燥时进行如下控制：
S1.通过控制冷却系统和加热器，使得干燥腔内环境温度处于预设温度。
S2.启动真空装置4，将干燥腔301内气压降低至80mmHg到120mmHg，并维持该压力1-5分钟。
S3.控制第一鼓风机，向干燥腔301内鼓入干燥空气，使得干燥腔301内气压提升至350mmHg到370mmHg，通过真空装置维持该压力1-5分钟。
S4.重复步骤S2和S3至预设次数或预设时间后，干燥腔301内恢复至室压，完成所述真空干燥处理。
采用该系统进行冻干处理的方法为：
目标物首先放入干燥罐内并在低温冻库中进行冷冻处理，然后再将目标物连同干燥罐一并转移至真空快速干燥系统进行干燥处理。转移过程如果是远距离转移，可以通过冷冻运输车进行转移。如果是近距离转移，则采用钢架推车、行吊、叉车等工具均可进行转移。转移过程最好全程保持低温环境，如利用保温毡覆盖干燥罐5，或利用对应设计的带有保温层或冷却系统的保温装置套设在干燥罐5外部进行转移等。
装载有目标物的干燥罐5转移至干燥装置3的干燥腔301中后，控制系统通过控制第一鼓风机、真空装置、加热器、冷却系统，执行步骤S1至S4的动作至干燥完成。其中第一鼓风机受控启动向干燥腔301中鼓入过滤干燥后的空气，完成步骤S3的升压和步骤S4的恢复至室压动作。真空装置受控启动将目标物会发至干燥腔301内的水气抽走，完成维持干燥腔301内压力和步骤S2的降压动作。
干燥完成后，取出干燥腔301中的装载有目标物的干燥罐5，取下干燥完成的目标物进行封装，得到冻干产物。
本发明步骤步骤S1中的预设温度、S2和步骤S3中的压力和时间在可选范围内针对不同的中药材或食品原材料有不同的最优选择。
本发明所述加热器根据需要可以是红外加热器或热管加热器。本发明所述冷却系统采用现有的以氟利昂为冷媒的压缩机冷却系统，其中冷却系统的蒸发器组件设置在干燥腔301内部。由加热器进行升温，由冷却系统进行降温，两者结合控制使得干燥腔301内部环境温度处于目标温度附近。
本发明相比常规液氮冻干技术，由于无需进行液氮冷冻处理，而可采用现有常规的压缩机冷却系统进行冷却处理，因此可以实现规模化的冻干处理。根据干燥罐和对应的干燥装置的设计，一台干燥装置一次干燥处理的物料量可以为几百公斤至数吨，显然多于常规液氮冻干系统的一次处理量几公斤至数十公斤。因此本发明虽然冷冻时间有一定延长(根据需要设置，一般冷冻处理时间为12-48小时)，但是干燥处理时间显著缩短，结合处理量的极大提升，整体干燥效率显著提升、处理成本显著下降(无需大量使用液氮)。
为了更清晰的阐述本发明干燥过程相比现有技术的优势，以下以同一批次的新鲜天麻块茎为目标，基于实施例1的方法和对比例1的方法进行冻干处理，其中：
低温冻库1内温度环境为-20℃，新鲜洗净天麻在低温冻库1的冷冻时间为2小时。
实施例1步骤S2的具体工艺参数为：干燥腔301内气压降低至87mmHg，并维持该压力3分钟。
实施例1步骤S3的具体工艺参数为：干燥腔301内气压提升至362mmHg，通过真空装置维持该压力2分钟。
步骤S4中的预设时间位2小时，且步骤S1中预设温度采用如下控制：
开始干燥时干燥腔301内环境温度位-20℃。
干燥5分钟后于3分钟内升温至-10℃，维持12分。
于2分钟内升温至0℃，维持18分钟。
于3分钟内升温至20℃，维持5分钟。
于3分钟内升温至30℃，维持至干燥完毕。
对比例1
冷冻阶段：
将洗净的新鲜天麻直接放入冻库的冷冻架上预冷冻至-20℃左右(冻库温度为-20℃，约放置2小时)。期间采用液氮将冻干装置处理腔内环境温度降低至-60℃左右。
将预冷冻的干燥物放入冻干装置处理腔内，抽真空至100mmHg，维持该真空度和温度3小时。
干燥阶段：
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至-40℃，维持3小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至-20℃，维持3小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至-10℃，维持3小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至-5℃，维持3小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至0℃，维持3小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至5℃，维持2小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至10℃，维持2小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至15℃，维持2小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至25℃，维持2小时。
维持真空度不变，提升冻干装置处理腔内温度至35℃，维持2小时。
可见：本发明采用的干燥方法，相比现有技术有明显差异，具体为：
1.冷冻阶段，本发明仅需要在常规的低温冻库下进行冷冻处理即可，即常规冷链即可满足冷冻需要，而无需额外再用液氮进行再次降温处理。
2.干燥阶段，本发明干燥阶段的真空度是定期变换的，且对每阶段的压力值和维持时间有特别的限定要求。
为了表征实施例1冻干天麻与对比例1冻干天麻的冻干效果，本发明以冻干后天麻中天麻素(即天麻苷)含量以及冻干天麻的含水率作为表征。其中：
天麻素含量测试参考《HPLC法测定天麻及其制剂中天麻苷含量》，沈阳医科大学学报，2000年6月第17卷增刊，张慧、沙东旭等人发布的方法进行测定。
含水率测试采用库仑法水分仪进行检测。
检测结果如表1所示：
表1.天麻素含量与冻干天麻含水率检测表
| 项目 | 天麻素含量(mg/g) | 含水率(％) |
| 实施例1 | 9.73 | 3 |
| 对比例1 | 8.25 | 3 |
由上表可知：
1.采用本发明冻干方法，干燥处理时间为1小时即可达到现有技术需要25小时干燥处理才能达到的含水率，干燥效率得到显著的提升。其主要原因在于，常规的恒真空干燥，天麻组织内外的气压差会快速缩小至相对平衡，干燥过程主要依赖于水气的自然挥发。而本发明动态变压过程中，由于环境压力的持续变化会导致天麻组织内压力的持续变化，从而使得天麻内部的水气受到不断变化的压力作用而加速溢出，进而加快了干燥效率。
2.采用本发明冻干方法，天麻素含量相比对比例1提高了约17.93％。申请人经过研究，产生这一特性的原因其可能在于：
(1)本发明冷冻处理和干燥处理过程，天麻全程处于主要波长为6-14μm的远红外能量环境中。
(2)本发明动态变压干燥过程使得天麻内部形成了更良好微孔道，一方面有利于水分子溢出，从而加快干燥，减少天麻素的损失。另一方面可使得天麻素在溶剂环境中的释放速率更快，因此检测出的含量更高。
3.本发明可以采用-20℃的冻库对天麻进行冷冻处理，而非传统冻干技术的-60℃进行冷冻处理。其原因在于：传统冻干技术采用-60℃一方面是为了通过快速冷冻，保持天麻内活性有效物含量以及较长的升温区间，另一方面借助超低温避免天麻腐化变质。而本发明通过将天麻放入具有特定波长的红外能量场的干燥罐5内进行冷冻处理，可以通过特定波长的红外能量场实现传统技术需要超低温处理才能实现的冷冻效果，因此即使通过常规冻库进行冷冻处理，所得天麻的天麻素等活性有效物质含量不仅没有减少，反正有所提高。
为了进一步验证远红外能量对本发明冻干产物的影响，申请人进行了对比试验2至对比试验5，具体为：
对比例2
其余结构与步骤与实施例1相同，区别在于干燥罐5由要波长为1-4μm的多孔近红外陶瓷板组装得到。
对比例3
其余结构与步骤与实施例1相同，区别在于干燥罐5由要波长为20-40μm的多孔远红外陶瓷板组装得到。
对比例4
其余结构与步骤与实施例1相同，区别在于干燥罐5由要波长为150-200μm的多孔远红外陶瓷板组装得到。
对比例5
其余结构与步骤与实施例1相同，区别在于干燥罐5由常规多孔陶瓷板组装得到。
对冻干产物的天麻素含量和含水率进行检测，其结果如表2所示：
表2.不同红外波长环境下冻干天麻的天麻素含量和含水率检测表
| 项目 | 天麻素含量(mg/g) | 含水率(％) |
| 实施例1 | 9.73 | 3 |
| 对比例2 | 9.12 | 3 |
| 对比例3 | 9.08 | 3 |
| 对比例4 | 8.63 | 3 |
| 对比例5 | 8.51 | 3 |
| 对比例1 | 8.25 | 3 |
由上表可知：红外波长的变化对含水率没有影响，但是对天麻素的含量有并比较明显的影响，其中：
由对比例5和对比例1对比可知：干燥处理速度对冻干天麻中天麻素的含量确有影响，且干燥速率越快冻干天麻中天麻素含量越高。
由对比例5和对比例2-4及实施例1对比可知，红外能量场的赋予可提升冻干天麻中天麻素的含量。
由对比例2-4和实施例1对比可知，6-14μm的红外能量场环境中所得冻干天麻的天麻素含量最高。
可见红外能量环境的选择对冻干产物中有效物含量的影响显著。
申请人经过研究，产生以上测试结果的可能原因在于：
(1)新鲜天麻在低温环境中保鲜时仍具有较好的生物活性，并随着保鲜时间的延长而逐渐降低，尤其在干燥处理时，其环境温度会提升至室温及室温以上，此时天麻的活性丧失速率较快。据现有研究(如石井宏子、松原英多等人研究报道)，6-14μm的红外线对植物生长具有促进作用，因此在本发明冻干处理过程中，通过干燥罐5提供的特殊红外能量场，可以通过能量赋予的方式一方面减缓天麻的生物活性丧失的速度，另一方面抑制细菌生长。从而实现采用常规冻库冷冻天麻也能达到超低温冷冻天麻的冷冻效果。同时，由于本发明整个处理过程中该特殊红外能量场持续覆盖天麻，因此天麻中活性成分的损失速率显著低于常规冻干技术，尤其是在升温干燥阶段，这也造成采用本发明冻干得到的天麻，其中活性有效物质含量高于传统冻干技术得到的天麻的主要原因。
(2)该红外能量场会对天麻内的水分起到特定频率下的震荡作用，一方面使得大水分子团分散为小分子团，从而使得形成的固态水之间的分子间距提高，分子间作用力相对下降，从而有利于提高固体水分的升华。另一方面在升温过程中促进能量向内传递，加速升温过程。以上两方面有利于降低了干燥处理所需要的时间，结合动态变压产生的微孔道促进水分子溢出的作用，使得干燥处理时间可以达到本发明实施例1的2小时左右，进而降低了干燥处理过程中天麻素的损失。
(3)该红外能量场的特定振荡频率下可能导致了水分子极性的变化，从而影响了天麻素与水分子之间的相互作用力，减少了天麻素在干燥处理过程中随蒸发的水分子离开而导致丧失的量，从而减少了干燥处理过程中天麻素的损失。
实施例2
基于实施例1的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图3所示，所述除湿装置:2包括：与外界连通的进气总管201、与干燥腔连通的出气总管207、与外界连通的排湿总管209，两组或三组或四组或其他设计需要数量的设置在进气总管201和出气总管207之间并分别与进气总管201、出气总管207、排湿总管209连通的过滤排湿机构。
所述过滤排湿机构包括：与进气总管201连通的进气分管202，内填充有循环干燥剂205的除湿腔，与出气总管207连通的出气分管206，与排湿总管209连通的排湿分管211。所述除湿腔一端与进气分管202连通，另一端分别与出气分管206和排湿分管211连通，且进气分管202与除湿腔之间设有过滤网204。所述进气分管202上设有电控阀A,，图3中标记为203，所述出气分管上设有电控阀B，图3中标记为208，所述排湿分管211上设有电控阀C，图3中标记为210。
所述循环干燥剂205为硅胶干燥剂。所述除湿腔内设有对硅胶干燥剂加热的第二加热器212。所述电控阀A、电控阀B、电控阀C、第二加热器212受控制系统控制进行如下动作：
(1)选取一除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭。
(2)待运行预设第一时间后，关闭步骤(1)选取开启的电控阀A、电控阀B，该过滤排湿机构标记为除湿中。
(3)另行选取一个除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭。
(4)开启步骤(1)选取的过滤排湿机构中的第二加热器，开启步骤(1)选取的过滤排湿机构连接的电控阀C。
(5)步骤(1)选取的过滤排湿机构加热预设第二时间后，关闭第二加热器和电控阀C，该过滤排湿机构标记为除湿完毕。
(6)鼓风阶段重复步骤(1)至(5)，非鼓风阶段执行步骤(2)、(4)和(5)至全部标记为除湿中的过滤排湿机构全部除湿完毕。
现有对进气进行干燥的除湿装置一般采用带干燥剂的处理机构对进气进行除湿处理。但是现有的除湿处理装置在干燥剂失效后只能停止进气除湿，待更换干燥剂后才能对进气进行重新除湿处理，这就严重限制了需要干燥空气进行压力控制的干燥装置的工作效率，甚至在干燥装置进行低压干燥过程中，并不能轻易停止干燥过程，否则很可能会导致干燥产品不合格。此时如干燥剂失效则会导致干燥装置内冲入的空气水分含量过高，影响最终的干燥产品含水率。现有技术解决上述问题的方法一般为：进行产品干燥前，首先更换除湿装置中的干燥剂为新的干燥剂，且需要保障干燥剂的添加量至少满足一次干燥处理过程所需要的量，以及必要的余量。这就导致干燥剂使用量巨大，成本较高。
采用实施例2的除湿装置后，通过多组过滤排湿机构的协同作用，可在一组过滤排湿机构干燥剂趋向吸水饱和时，切换另一组过滤排湿机构，从而保障了对供气的持续有效除湿。此外，本发明在过滤排湿机构中的干燥剂吸水饱和后，还设有加热除水功能，使得硅胶干燥剂可以受热失水后由吸水失效的干燥剂转变为失水有效的干燥剂，从而可以再次待命除湿。因此本发明除湿装置不仅保障了对供气的持续有效干燥，且显著降低了干燥剂用量，使得干燥剂可以在工作过程中进行循环再利用，提高了工作效率。
实施例3
基于实施例1的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图6和图7所示，所述干燥罐5设有干燥物放置板502，所述干燥物放置板502为多孔远红外陶瓷板。所述干燥罐的罐壁501厚度为3-5cm，优选为4cm。干燥罐5的罐壁501上设有的多孔孔径为0.2-0.5cm，优选为0.3cm。所述放置板502的厚度为1-5cm，优选为3cm，所述放置板502上设有的多孔孔径为0.1-0.3cm，优选为0.2cm。
上述结构设置可使得干燥罐5具有良好的透气性，从而一方面有利于本发明红外能量场更全面的覆盖待干燥物。另一方面有利于蒸发出来的水分可以在动态变压过程中。被流动的气流快速带离待干燥物，使得待干燥物内部的水分可以更容易的散发出来，有利于降低干燥时间。
实施例4
基于实施例3的适用于大规模快速冻干的冻干系统，所述多孔远红外陶瓷板由以下方法制备得到：
步骤1以质量份数计，将高岭土35-42份、硅溶胶30-50份、纳米氧化铁3-5份、纳米氧化镁1-3份、竹炭粉20-30份混合为胶液。优选为高岭土40份、硅溶胶40份、纳米氧化铁4份、纳米氧化镁2份、竹炭粉25份混合为胶液
步骤2选择适宜孔径的多孔高分子材料板，浸沾步骤1所得胶液，待第一层浸沾的胶液干燥后再次浸沾步骤1所得胶液，至达到预设的厚度和多孔孔径，得到预制板。
步骤3将预制板在惰性气体或氢气环境下于780-850℃，优选800℃下陶化处理，得到陶板。
步骤4在陶板外层涂刷釉料后，在惰性气体或氢气环境下于1100-1150℃，优选1200℃下高温处理，得到所述多孔远红外陶瓷板。
在实施例1的研究中已经表明了，6-14μm的红外能量有利于提高冻干产物的有效物含量。因此申请人经过研究，得到实施例4所述多孔远红外陶瓷板制备方法。在该制备方法下制备得到的多孔远红外陶瓷板，经过红外波长检测，6-14μm波长占比达到了97％以上。
对比例5
其余步骤与实施例4相同，区别在于：步骤1的胶液中不添加纳米氧化铁。
对比例6
其余步骤与实施例4相同，区别在于：步骤1的胶液中不添加纳米氧化镁。
对比例7
其余步骤与实施例4相同，区别在于：步骤1的胶液中不添加纳米氧化铁和纳米氧化镁。
对比例8
其余步骤与实施例4相同，区别在于：步骤1的胶液中将竹炭粉换位等质量的纳米炭黑。
对实施例4和对比例5-8进行红外波长检测，其结果如表3所示。
表3.各多孔陶瓷板红外波长检测结果
| 波长范围(μm) | 6-14μm波长占比 | |
| 实施例4 | 6-15 | 97％ |
| 对比例5 | 3-100 | 18％ |
| 对比例6 | 3-108 | 15％ |
| 对比例7 | 2-110 | 9％ |
| 对比例8 | 102-832 | 0％ |
由对比例8和实施例4、对比例5-7对比可知，竹炭粉的加入可促使制备得到的多孔陶瓷板释放的红外波长趋向于目标波长范围。即使换为同为碳粉的炭黑粉，其结果也有显著的差异。
由实施例4和对比例5-7对比可知，纳米氧化铁和纳米氧化镁同时加入后，可与竹炭粉产生协同作用，促使制备得到的多孔陶瓷板释放的红外波长主要集中在6-14μm的目标范围内。仅添加纳米氧化铁或纳米氧化镁，其结果相比不添加纳米氧化铁和纳米氧化镁时，相差不明显。表面单独使用纳米氧化铁或纳米氧化镁并没有起到良好的对多孔陶瓷板释放的红外波长的优化控制作用。
实施例5
基于实施例1的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图3所示，所述干燥腔301在气密门302对侧的内部腔壁上设有蒸发器6，并在蒸发器6底端设有排液管309。所述排液管309连通集液罐7。所述气密门302面对干燥腔301的一侧和/或干燥腔301内壁上设有第二鼓风机303。所述干燥腔303在干燥罐5外部设有气流回流通道。
通过加装的第二鼓风机303，使得干燥腔301的气流处于流动状态，一方面可使得蒸发出来的水气可以快速脱离目标物，从而有利于水气的蒸发，加快干燥速度。另一方面，可使得干燥腔301内的气流持续流经蒸发器6，从而使得在室温上进行干燥处理时，流经蒸发器6的气流中的水分被快速凝结后聚集在蒸发器6上，并低落至排液管309中进一步回收至集液罐7内，从而保持室温以上干燥时，干燥腔301内气氛环境依然可以保持低湿度环境。有利于加快干燥处理的速度。对于冻干天麻，采用实施例5技术方案后，冻干至含水率3％的时间可从实施例1的2小时，降低至100分钟。
同时一方面减少了水气进入真空泵中对真空泵的腐蚀作用，提高设备的使用寿命。另一方面回收的水分中可能还含有一定量的活性有效物质，可进行再次回收再利用。
实施例6
基于实施例5的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图4所示，所述干燥腔301内设有滑轨305，并在气密门302对侧的滑轨末端设有限位器310，所述滑轨305的长度与干燥罐5长度相匹配。所述干燥罐5侧壁设有数个滑轮501，所述滑轮501通过安装座502安装在干燥罐5侧壁上，且滑轮501与滑轨305相匹配，同时所述干燥罐5封闭端罐壁被限位器310抵压限制位移。
该设置便于干燥罐5相对干燥腔301进行滑入和滑出操作，可减少干燥罐5的转入操作时间，尤其是进行大规模干燥时，干燥罐5内装有较多目标物，且自重很大，采用该设计可降低操作难度。
实施例7
基于实施例6的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图4和5所示，当气密门302上设有第二鼓风机303时，所述气密门302上的第二鼓风机303外缘设有密封胶圈304。所述密封胶圈304与干燥罐5相匹配形成气密封。所述气密门302内设有覆盖气流回流通道和第二鼓风机303进气端的通气腔3022，且所述通气腔3022在气流回流通道处与气流回流通道气连通。所述气密门302在气流回流通道连接处设有滤网3021。
该设置可使得被第二鼓风机303鼓动的气流主要自干燥罐5流经目标物后自干燥罐5罐壁上的开孔流出，从而有效带动目标物的水气离开，可显著改善冻干产品含水率的稳定性。滤网的设置可避免目标物冻干过程中可能产生的低质量细微物被气流，尤其是回压或降压过程中的气流带动进入通气腔3022中，进而造成损伤第二鼓风机303的可能性。
实施例8
基于实施例6的适用于大规模快速冻干的冻干系统，如图8所示，所述真空装置包括：真空泵8和真空保压罐9。所述真空泵8的抽真空端分别与干燥腔301和真空保压罐9连通，所述真空保压罐9与干燥腔301连通。所述真空泵8与干燥腔301通过第二通气管道308连通，且第二通气管道308上设有电控阀D，图8中标记为10，所述真空泵8与真空保压罐9通过第三通气管道13连通，且第三通气管道13上设有电控阀E，图8中标记为12，所述真空保压罐9与干燥腔301通过第四通气管道14连通，且第四通气管道14上设有电控阀F，图8中标记为11。所述真空保压罐9的容积为干燥腔301的K倍，K的取值范围为1/10至1/2。
所述控制系统在执行步骤S2的降压控制时包括以下步骤：
S2.1控制电控阀D、电控阀E开启，电控阀F关闭，并控制真空泵启动。
S2.2待干燥腔内压力下降至40-50mmHg时，控制电控阀F开启。
S2.3待干燥腔内压力下降至目标压力时，控制电控阀E和电控阀F关闭，并间断性启动真空泵，维持干燥腔301内压力。
本发明在持续抽真空的过程中通过真空保压罐9加入了一次压力爆降操作。实现原理为：真空保压罐9体积低于干燥腔301，两者在一开始被真空泵8持续抽真空时，真空保压罐9内的压力下降速度快于干燥腔301，因此可相比干燥腔301同一时间时具有更低的真空度。当抽真空过程中连通真空保压罐9和干燥腔301时，真空保压罐9和干燥腔301之间的压力会瞬间平衡，从而使得干燥腔301内的真空度出现一次爆降。之后继续由真空泵8抽取干燥腔301内的气氛，使得干燥腔301内的真空度稳定下降至目标压力。
相比于常规的持续抽真空操作，本发明可通过抽真空时的压力爆降动作，使得目标物内部的水气受到一个瞬间较高的压差作用而快速溢出，一方面加速了水气的外溢速度，另一方面更具压力的水气可以促使目标物内形成更通畅的微孔道。从而一方面加快干燥速度，另一方面有利于有效物质的释放。
以天麻为例，申请人采用实施例8技术方案的冻干系统对天麻进行冻干，可在1小时内将新鲜天麻的含水率降低至3％，冻干效率显著提升。
实施例9
基于实施例8的适用于大规模快速冻干的冻干系统，所述控制系统在执行步骤S2的降压控制前，首先控制控制电控阀D、电控阀F关闭，电控阀E开启，并启动真空泵8将真空保压罐9内压力降低。
所述控制系统在真空干燥处理完毕后，控制电控阀D、电控阀E关闭，电控阀F开启，使得真空保压罐9内压力恢复至室压。
该操作一方面可使得真空保压罐9在工作过程中维持较低压力，从而有利于对干燥腔301内进行快速压力平衡时的压差，提高干燥腔301内压力暴降的幅度，提高干燥效率。在真空保压罐9非工作时，可恢复至室压环境，对真空保压罐9进行保护。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，包括：低温冻库和真空快速干燥系统，待干燥物放置在干燥罐内；所述真空快速干燥系统包括：除湿装置、干燥装置、真空装置和控制系统，其中第一鼓风机将外界空气经除湿装置除湿后鼓入干燥装置的干燥腔内；所述干燥装置的干燥腔与真空装置连通，且能被真空装置抽真空至负压状态；所述干燥罐可放置于低温冻库和干燥装置的干燥腔内，且所述干燥罐由主要波长为6-14μm的多孔远红外陶瓷板组装得到；
所述干燥装置包括：用于放置干燥罐的干燥腔，所述干燥腔内设有加热器、冷却系统，且干燥腔一端封闭，另一端设有气密门；
所述控制系统与第一鼓风机、真空装置、加热器、冷却系统信号连接，并在需要真空快速干燥时进行如下控制：
S1.通过控制冷却系统和加热器，使得干燥腔内环境温度处于预设温度；
S2.启动真空装置，将干燥腔内气压降低至80mmHg到120mmHg，并维持该压力1-5分钟；
S3.控制第一鼓风机，向干燥腔内鼓入干燥空气，使得干燥腔内气压提升至350mmHg到370mmHg，通过真空装置维持该压力1-5分钟；
S4.重复步骤S2和S3至预设次数或预设时间后，干燥腔内恢复至室压，完成所述真空干燥处理。
2.根据权利要求1所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述除湿装置包括与外界连通的进气总管、与干燥腔连通的出气总管、与外界连通的排湿总管，至少2组设置在进气总管和出气总管之间并分别与进气总管、出气总管、排湿总管连通的过滤排湿机构；
所述过滤排湿机构包括：与进气总管连通的进气分管，内填充有循环干燥剂的除湿腔，与出气总管连通的出气分管，与排湿总管连通的排湿分管；所述除湿腔一端与进气分管连通，另一端分别与出气分管和排湿分管连通，且进气分管与除湿腔之间设有过滤网；所述进气分管上设有电控阀A，所述出气分管上设有电控阀B，所述排湿分管上设有电控阀C。
3.根据权利要求2所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述循环干燥剂为硅胶干燥剂；所述除湿腔内设有对硅胶干燥剂加热的第二加热器；所述电控阀A、电控阀B、电控阀C、第二加热器受控制系统控制进行如下动作：
(1)选取一除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭；
(2)待运行预设第一时间后，关闭步骤(1)选取开启的电控阀A、电控阀B，该过滤排湿机构标记为除湿中；
(3)另行选取一个除湿完毕的过滤排湿机构，控制与其连接的电控阀A、电控阀B连通，其余电控阀A、电控阀B、电控阀C关闭；
(4)开启步骤(1)选取的过滤排湿机构中的第二加热器，开启步骤(1)选取的过滤排湿机构连接的电控阀C；
(5)步骤(1)选取的过滤排湿机构加热预设第二时间后，关闭第二加热器和电控阀C，该过滤排湿机构标记为除湿完毕；
(6)鼓风阶段重复步骤(1)至(5)，非鼓风阶段执行步骤(2)、(4)和(5)至全部标记为除湿中的过滤排湿机构全部除湿完毕。
4.根据权利要求1所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述干燥罐设有干燥物放置板，所述干燥物放置板为多孔远红外陶瓷板；所述干燥罐的罐壁厚度为3-5cm，干燥罐的罐壁上设有的多孔孔径为0.2-0.5cm；所述放置板的厚度为1-5cm，所述放置板上设有的多孔孔径为0.1-0.3cm。
5.根据权利要求1或4任一所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述多孔远红外陶瓷板由以下方法制备得到：
步骤1以质量份数计，将高岭土35-42份、硅溶胶30-50份、纳米氧化铁3-5份、纳米氧化镁1-3份、竹炭粉20-30份混合为胶液；
步骤2选择适宜孔径的多孔高分子材料板，浸沾步骤1所得胶液，待第一层浸沾的胶液干燥后再次浸沾步骤1所得胶液，至达到预设的厚度和多孔孔径，得到预制板；
步骤3将预制板在惰性气体或氢气环境下于780-850℃下陶化处理，得到陶板；
步骤4在陶板外层涂刷釉料后，在惰性气体或氢气环境下于1100-1150℃下高温处理，得到所述多孔远红外陶瓷板。
6.根据权利要求1所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述干燥腔在气密门对侧的内部腔壁上设有蒸发器，并在蒸发器底端设有排液管,排液管连通集液罐；所述气密门面对干燥腔的一侧和/或干燥腔内壁上设有第二鼓风机，所述第二鼓风机与控制系统信号连接，并受控启动；所述干燥腔在干燥罐外部设有气流回流通道；
所述干燥腔内设有滑轨，并在气密门对侧的滑轨末端设有限位器，所述滑轨的长度与干燥罐长度相匹配；所述干燥罐侧壁设有数个滑轮，所述滑轮相滑轨匹配，且所述干燥罐封闭端罐壁被限位器抵压限制位移。
7.根据权利要求6所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，当气密门上设有第二鼓风机时，所述气密门上的第二鼓风机外缘设有密封胶圈；所述密封胶圈与干燥罐相匹配形成气密封；所述气密门内设有覆盖气流回流通道和第二鼓风机进气端的通气腔，且所述通气腔在气流回流通道处与气流回流通道气连通；所述气密门在气流回流通道连接处设有滤网。
8.根据权利要求1所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述真空装置包括：真空泵和真空保压罐；所述真空泵的抽真空端分别与干燥腔和真空保压罐连通，所述真空保压罐与干燥腔连通；所述真空泵与干燥腔连通的管道上设有电控阀D，所述真空泵与真空保压罐连通的管道上设有电控阀E，所述真空保压罐与干燥腔连通的管道上设有电控阀F；所述真空保压罐的容积为干燥腔的K倍，K的取值范围为1/10至1/2；
所述控制系统在执行步骤S2的降压控制时包括以下步骤：
S2.1控制电控阀D、电控阀E开启，电控阀F关闭，并控制真空泵启动；
S2.2待干燥腔内压力下降至220-250mmHg时，控制电控阀F开启；
S2.3待干燥腔内压力下降至目标压力时，控制电控阀E和电控阀F关闭，并间断性启动真空泵，维持干燥腔内压力。
9.根据权利要求8所述适用于大规模快速冻干的冻干系统，其特征在于，所述控制系统在执行步骤S2的降压控制前，首先控制控制电控阀D、电控阀F关闭，电控阀E开启，并启动真空泵将真空保压罐内压力降低；
所述控制系统在真空干燥处理完毕后，控制电控阀D、电控阀E关闭，电控阀F开启，使得真空保压罐内压力恢复至室压。
10.一种适用于大规模快速冻干的冻干方法，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的适用于大规模快速冻干的冻干系统对目标物进行冻干；其中目标物首先放入干燥罐内并在低温冻库中进行冷冻处理，然后再将目标物连同干燥罐一并转移至真空快速干燥系统进行干燥处理。
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| CN202310771476.4A CN116892816A (zh) | 2023-06-28 | 2023-06-28 | 适用于大规模快速冻干的冻干系统和方法 |
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