CN116892023A - 一种去除失效阳极表面涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除失效阳极表面涂层的方法，S1：将强碱、耐高温增稠剂、催化剂和蒸馏水混合搅拌配成均匀的糊状溶液，其中强碱的质量百分比为40%～70%，耐高温增稠剂的质量百分比为1%～6%，催化剂的质量百分比为5%～10%，蒸馏水的质量百分比为18%～54%；S2：将步骤S1中配好的糊状溶液均匀涂覆在失效钛阳极表面，然后放入高温炉中进行烧结，烧结温度为400℃～520℃，烧结时间为15 min～30 min；S3：将烧结后的失效钛阳极浸泡在酸溶液中5 min以上，使涂层自行脱落。本发明的方法适用于去除各种形状阳极表面的贵金属涂层，涂层去除时间快且去除非常彻底，钛基体也几乎没有损耗，可以同时回收钛材和贵金属涂层，提高资源利用率，产生良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及涂层去除的技术领域，具体来说，涉及一种去除失效阳极表面涂层的方法。
背景技术
钛基铂族贵金属氧化物涂层阳极由于其具有良好的电催化活性、尺寸稳定性、较低的析氧过电位和大电流承载能力，被广泛应用于电解铜箔、PCB电镀、电解制氢、海水淡化、钢板镀锌、阴极保护、电渗析、污水处理、冶金等领域。但在电解过程中随着时间的推移，阳极贵金属涂层会发生溶解损耗、涂层脱落、基体钝化、以及表面附着电解液中的杂质等，最终导致失效。
钛基铂族贵金属氧化物涂层用到的贵金属包括铂、钯、铑、铱、钌等，储量稀少，价格昂贵，在电极失效时，其基体表面仍然残留部分贵金属，因此具有重要的回收价值。
目前关于去除失效钛基铂族贵金属氧化物涂层的方法研究较少，传统的方法包括硫酸电解法、盐酸煮沸法、化学浸渍法、熔盐法等。其中硫酸电解法去除涂层时间长且去除不彻底，还要耗费大量的电能；酸煮法去除涂层不彻底且对钛基底腐蚀严重；化学浸渍法过程繁琐，消耗大量电能，大规模应用较为困难；熔盐法则通过在阳极表面涂覆碱液，在高温条件下熔融的碱与表层的钛基材发生反应使涂层发生脱落，该方法是目前厂家经常采用的方法, 例如专利CN 101818360 B已有公开，但该方法只适用于平面状的钛阳极，对于电解槽中含有一定弧度、圆柱或者网格等形状的阳极不太适合。而CN 103946424 A则在碱液中添加了有机类的增稠剂增加碱液的粘度，使碱液可以很好的附着在阳极板上，但在高温条件下，这些有机的增稠剂会失去粘性，碱液会流动，因此对于电解槽中具有一定弧度的钛阳极或其他圆柱、网状等阳极的涂层去除效果也不彻底。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提供一种去除失效阳极表面涂层的方法，能够解决上述问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种去除失效阳极表面涂层的方法，包括以下步骤，
S1：将强碱、耐高温增稠剂、催化剂和蒸馏水混合搅拌配成均匀的糊状溶液，其中强碱的质量百分比为40%～70%，耐高温增稠剂的质量百分比为1%～6%，催化剂的质量百分比为5%～10%，蒸馏水的质量百分比为18%～54%；
S2：将步骤S1中配好的糊状溶液均匀涂覆在失效钛阳极表面，然后放入高温炉中进行烧结，烧结温度为400℃～520 ℃，烧结时间为15 min～30 min；
S3：将烧结后的失效钛阳极浸泡在酸溶液中5 min以上，使涂层自行脱落。
进一步的，所述步骤S1中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铝、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S1中的耐高温增稠剂为玻璃粉、有机膨润土、坡缕石、高岭石中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S1中的催化剂为硝酸钾、过氧化钠、过氧化钡中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S3中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或多种，酸的质量百分比浓度为5%～25%。
本发明的有益效果：本发明的方法适用于去除各种形状阳极表面的贵金属涂层，涂层去除时间快且去除非常彻底，钛基体也几乎没有损耗，可以同时回收钛材和贵金属涂层，提高资源利用率，产生良好的经济效益，具有较大的推广空间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述的对比例1去除弧形失效阳极表面贵金属涂层的效果图；
图2是本发明实施例所述的实施例1去除弧形失效阳极表面贵金属涂层的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明公开了一种去除失效阳极表面涂层的方法，包括以下步骤，
S1：将强碱、耐高温增稠剂、催化剂和蒸馏水混合搅拌配成均匀的糊状溶液，其中强碱的质量百分比为40%～70%，耐高温增稠剂的质量百分比为1%～6%，催化剂的质量百分比为5%～10%，蒸馏水的质量百分比为18%～54%；
S2：将步骤S1中配好的糊状溶液均匀涂覆在失效钛阳极表面，然后放入高温炉中进行烧结，烧结温度为400℃～520 ℃，烧结时间为15 min～30 min；
S3：将烧结后的失效钛阳极浸泡在酸溶液中5 min以上，使涂层自行脱落。
实施例1：
分别称取固体NaOH、玻璃粉、硝酸钾和过氧化钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀，其中固体NaOH的质量分数为40%，玻璃粉的质量分数为1%，硝酸钾的质量分数为5%，蒸馏水的质量分数为54%。接着使用刷子将配好的溶液均匀地涂覆在失效阳极板的表面上，放入到烧结炉中进行烧结，烧结温度400 ℃，时间为15 min，最后将处理完成的失效阳极板置于酸的质量百分比浓度为5%的盐酸溶液中，表面涂层自然脱落在溶液中。
实施例2：
与实施例1相比，将质量分数为1%的玻璃粉增加到2%，蒸馏水的质量分数为53%，其余处理方式与实施例1相同。
实施例3：
与实施例1相比，将质量分数为1%的玻璃粉换成有机膨润土，其余处理方式与实施例1相同。
实施例4：
与实施例1相比，将质量分数为1%的玻璃粉换成两种高温增稠剂混合使用，具体为坡缕石和有机膨润土总质量分数为2%，蒸馏水质量分数为53%，其余处理方式与实施例1相同。
实施例5：
与实施例1相比，质量分数为5%的硝酸钾换成过氧化钠，其余处理方式与实施例1相同。
实施例6：
与实施例1相比，烧结温度为450 ℃，烧结时间为30 min，其余处理方式与实施例1相同。
实施例7：
与实施例1相比，将酸的质量百分比浓度为5%的盐酸溶液换成酸的质量百分比浓度为10%的草酸溶液，其余处理方式与实施例1相同。对比例1
常规熔盐法：以镍坩埚作为反应容器，将25g氢氧化钾与5g硝酸钾混合均匀后将失效铱钽涂层阳极放入其中，然后置于400℃的马弗炉中加热反应3min，取出后在空气中冷却至室温，洗净并擦干。
对比例2
盐酸煮沸法：将失效阳极置于质量分数30％的盐酸中，加热至105℃，反应1h，反应结束后取出电极洗净并擦干。
对比例3
硫酸电解法：将失效阳板置于阳极，以碳棒为阴极，电解液为38%的硫酸溶液，通电后进行电解，阳极表面涂层自然脱落，反应结束后取出电极洗净并擦干。
对比例4
化学浸渍法：将失效阳极置于2.0 mol/L NaNO3水溶液中浸泡10 min，取出后在150 ℃空气氛围下干燥，随后将干燥的失效钛阳极置于800 ℃的马弗炉中反应1 min，取出后立即放入冰水混合物中，冷却后取出，洗净并擦干。
通过铱与钽含量之和表示贵金属涂层含量，并以此计算去除率，因为涂层质量相比电极片质量可以忽略，因此可以用电极片的质量损失来表示电极片钛基体的损失率。通过合金检测仪测量失效阳极处理前后的表面元素含量，下表为各种实施例与对比例去除失效阳极表面涂层的效果对比。
表1. 实施例与对比例去除失效阳极表面涂层效果对比表。
从上表可以看出，本申请各实施例的铱钽涂层去除率均高于各对比例，都在98.6%以上。钛基体损失率在1.3%及以下，均比对比例低。通过本发明的实施可以实现在保护钛基体不受损坏的情况下基本回收全部的贵金属涂层。
另外从图1中可以看出失效阳极表面涂层的右半部分区域去除较为彻底，露出钛板颜色，左半部分黑色为残留未去除干净的铱钽涂层，这是由于常规熔盐法碱液在高温条件下没有粘性，弧形板无法保持各处处在同一个水平面上，碱液容易受重力影响向板子低的一侧流动，导致另一侧去除不干净。相比之下如图2所示，实施例1处理后的阳极表面绝大部分都去除干净，露出钛板本身的颜色，表面涂层的去除效果明显。
综上所述，本申请通过在碱液中引入耐高温增稠剂，这些耐高温增稠剂可以使碱溶液在高温下仍然保持一定的粘性，碱液可以很好的附着在阳极表面进行高温反应，适用于各种形状的阳极板，涂层去除时间快且去除非常彻底，钛基体也几乎没有损耗，可以同时回收钛材和贵金属涂层，提高资源利用率，产生良好的经济效益，具有较大的推广空间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种去除失效阳极表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：将强碱、耐高温增稠剂、催化剂和蒸馏水混合搅拌配成均匀的糊状溶液，其中强碱的质量百分比为40%～70%，耐高温增稠剂的质量百分比为1%～6%，催化剂的质量百分比为5%～10%，蒸馏水的质量百分比为18%～54%；
S2：将步骤S1中配好的糊状溶液均匀涂覆在失效钛阳极表面，然后放入高温炉中进行烧结，烧结温度为400℃～520 ℃，烧结时间为15 min～30 min；
S3：将烧结后的失效钛阳极浸泡在酸溶液中5 min以上，使涂层自行脱落。
2.根据权利要求1所述的一种去除失效阳极表面涂层的方法，其特征在于，所述步骤S1中的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铝、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种去除失效阳极表面涂层的方法，其特征在于，所述步骤S1中的耐高温增稠剂为玻璃粉、有机膨润土、坡缕石、高岭石中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种去除失效阳极表面涂层的方法，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂为硝酸钾、过氧化钠、过氧化钡中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种去除失效阳极表面涂层的方法，其特征在于，所述步骤S3中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或多种，酸的质量百分比浓度为5%～25%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310813259.7A CN116892023A (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种去除失效阳极表面涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202310813259.7A Pending CN116892023A (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种去除失效阳极表面涂层的方法 |
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2023
- 2023-07-05 CN CN202310813259.7A patent/CN116892023A/zh active Pending
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