CN116891606A - 一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料及其制备方法。该聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，包括以下质量份的组分：银离子抗菌剂5‑10质量份、抗菌防雾化合物10‑20质量份、热塑性树脂70‑90质量份、分散剂0‑1质量份。本发明添加聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料制备的聚丙烯薄膜兼具抗菌及防雾双功能，银离子抗菌剂与抗菌防雾化合物具有协效作用，可获得99%以上抗菌率，防雾等级1级的优异性能。在蔬果、肉类的聚丙烯包装膜中具有良好的雾度和光泽度，货架展示性非常好。
Description
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料及其制备方法。
背景技术
蔬果，泛指蔬菜和水果。蔬果富含膳食纤维、维生素和矿物质，具有增加饱腹感、增进肠胃蠕动、降低血液中胆固醇等效果，是人类不可或缺的食物。但是，蔬果是活的有机体，在储存时，容易受到温度、湿度、微生物等的影响造成腐败，其中，果蔬保鲜技术可以克服时间、空间、气候等条件的限制，使果蔬得以流通，对果蔬保质、提高其商品价值的作用非常重要。
果蔬保鲜技术包括低温冷库保鲜、气调冷库保鲜、保鲜剂处理、塑料薄膜袋包装等。其中，低温冷库和气调冷库存在设施投资大、成本高的问题；保鲜剂处理瓜果蔬菜，瓜果蔬菜上残留的保鲜剂存在安全性问题；用塑料薄膜袋包装果蔬，是一种简便易行的保鲜贮藏手段。
聚丙烯薄膜由于具有高透明、良好厚度均匀性、低温热封、成本低等优点，而在包装新鲜水果、蔬菜、色拉、食用菌等方面得到广泛应用。但是由于生鲜商品本身含水量较大，在贮运及销售过程中温度又有很大的变化，而在聚丙烯薄膜内层产生一层不透明的水雾，而导致用户看不到袋内的商品，且袋内的商品接触水雾后又易变质腐败，急速缩短了生鲜商品的保质期和上架期。
针对现有聚丙烯薄膜存在的问题，而在聚丙烯薄膜制备过程中加入防雾剂，防雾剂的加入不会因为温度变化而使水蒸气凝结在薄膜表面形成雾气，但这种防雾薄膜不具备抗菌作用，即使在聚丙烯薄膜制备过程中加入抑菌剂，还是会存在抑菌效果较差的原因，使蔬果表面的细菌大量繁殖并释放有害物质，从而易加速蔬果的腐烂。
现有的抑菌剂包括无机抗菌剂和有机抗菌剂两大类。无机抗菌剂具有安全性、耐热性、耐久性等特点，但也存在价格较高以及抗菌效果慢、不能迅速杀死细菌的缺点，而使用受限；有机抗菌剂由于能迅速杀菌，而逐渐被关注，有机抗菌剂中的反丁烯二酸酯类是一类高效低毒的抗菌剂，由于反丁烯酸分子中含有aβ-不饱和羰基结构，杀菌力极强、具有广谱性，且在酸碱性环境中也具有极强的抗菌作用，而被广泛使用，但水溶性差、使用过程中和防雾剂等成分易出现分层，反丁烯二酸酯类的使用不仅影响防雾剂的防雾效果，还会影响抑菌剂抑菌效果的问题。
针对现有防雾剂和抑菌剂搭配使用存在的问题，如何提供一种聚丙烯薄膜用的抗菌防雾母料，使制得的抗菌防雾母料用于制备聚丙烯薄膜时，不仅具有好的抗菌效果，且防雾效果良好，是本发明亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：包括以下质量份的组分：银离子抗菌剂5-10质量份、抗菌防雾化合物10-20质量份、热塑性树脂70-90质量份、分散剂0-1质量份；
该抗菌防雾化合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将反丁烯二酸、含羟基化合物加入反应釜中，然后加入低沸点溶剂一后进行加热反应，反应结束，蒸发浓缩、干燥，得到中间体一；
（2）将步骤（1）制得的中间体一、氧化石墨烯改性低密度聚乙烯和低沸点溶剂二加入反应器中混匀后，进行预加热反应后，加入促进剂，然后进行加热回流反应，反应结束，抽滤、浓缩，得到抗菌防雾化合物。
低沸点溶剂一优选为乙醇，低沸点溶剂二优选为四氢呋喃。
作为进一步的改进，所述含羟基化合物的制备方法，包括以下步骤：
（1.1）在惰性环境下，将3-溴吡啶-5-甲醇、三氟硼酸钾单取代吡啶、钯催化剂和有机溶剂一加入反应釜中，并调节反应釜内的pH为8-10后进行反应，反应温度为80-120℃，反应结束，提纯，制得中间体二；
（1.2）将中间体二、卤代烷烃和有机溶剂二加入反应釜中，在80-120℃进行反应，反应结束，提纯，制得含羟基化合物。
有机溶剂一和有机溶剂二优选为四氢呋喃。
作为进一步的改进，所述3-溴吡啶-5-甲醇和三氟硼酸钾单取代吡啶的摩尔比为1：（0.9-1.1），所述中间体二和卤代烷烃的摩尔比为1：（1.1-1.3）。
作为进一步的改进，所述氧化石墨烯改性低密度聚乙烯的制备，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声震荡，制得氧化石墨烯溶液，再将低密度聚乙烯加入到氧化石墨烯溶液中，继续超声震荡，真空抽滤后，采用紫外光辐照进行交联反应，制得氧化石墨烯改性低密度聚乙烯。
作为进一步的改进，所述氧化石墨烯为羟基化石墨烯。
作为进一步的改进，所述反丁烯二酸、含羟基化合物、氧化石墨烯改性低密度聚乙烯的摩尔比为1：（0.8-1）：（1-1.2）。
作为进一步的改进，所述氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:（1-1.5），所述低密度聚乙烯和氧化石墨烯的质量比为1：（1-4）。
作为进一步的改进，所述银离子抗菌剂为磷酸锆载银、玻璃载银、二氧化钛载银、硅酸盐载银、沸石载银、磷酸银中的至少一种。
作为进一步的改进，所述热塑性树脂为均聚聚丙烯，共聚聚丙烯，聚丙烯弹性体中的至少一种。
作为进一步的改进，所述卤代烷烃为C1-C20的单取代烷烃。
作为进一步的改进，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、蜡粉、聚乙烯蜡的至少一种。
作为进一步的改进，所述氧化石墨烯中羟基含量为10-15at%。
作为进一步的改进，所述钯催化剂为醋酸钯、四三苯基膦钯中的至少一种。
另一方面，本发明还提供一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将热塑性树脂加入挤出机中，升温至210-250℃，产量300-600kg/h转速300-500r/min，熔融塑化；
（2）将银离子抗菌剂、抗菌防雾化合物、分散剂采用侧喂料的方式加入挤出机中，在270-280℃下熔融共混，通过螺杆挤出机挤出造粒，得抗菌防雾母料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请制得的聚丙烯薄膜在保持好的雾度和光泽度的水平下，还提高了聚丙烯薄膜的防雾性，在不另外添加防雾剂的情况下，防雾效果良好，且抗菌率高，从而使得聚丙烯薄膜用于包装蔬果时，具有很好的抑菌活性和抑菌持久性；
另外，抗菌防雾化合物为非对称反丁烯二酸酯类化合物，抗菌效果好，且在银离子抗菌剂和抗菌防雾化合物搭配使用时，具有协效作用，可以进一步提高大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率。
实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
以下实施例中，除抗菌防雾化合物1-6、含羟基化合物1-2、氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1-2外，其余所使用的化合物单体及相关试剂均可从市场购得，其中低密度聚乙烯购自上海飞迈塑化有限公司，牌号为2426H；氧化石墨烯购自上海利鸣化工有限公司；聚丙烯树脂购自上海厚峰塑胶科技有限公司，牌号为S1003；共聚聚丙烯购自东莞市裕昊塑胶化工有限公司；聚乙烯蜡购自河北高昌化工有限公司，型号为PE-MAX。
含羟基化合物1的制备，包括以下步骤：
（1.1）在氦气环境下，将10mol的3-溴吡啶-5-甲醇、11mol的吡啶-2-三氟硼酸钾、0.05mol的四三苯基膦钯和90mol的四氢呋喃加入反应釜中，并调节反应釜内的pH为9后进行反应，反应温度为80℃，反应12h后，通过沉淀法，制得中间体二1；
（1.2）将10mol的中间体二1、13mol的一氯辛烷和25mol的四氢呋喃加入反应釜中，在90℃进行反应，反应7h后，提纯，制得含羟基化合物1。
含羟基化合物2的制备，包括以下步骤：
（1.1）在氦气环境下，将10mol的3-溴吡啶-5-甲醇、9mol的吡啶-3三氟硼酸钾、0.04mol的四三苯基膦钯和100mol的四氢呋喃加入反应釜中，并调节反应釜内的pH为10后进行反应，反应温度为80℃，反应10h后，通过沉淀法，制得中间体二2；
（1.2）将10mol的中间体二2、11mol的一氯辛烷和30mol的四氢呋喃加入反应釜中，在90℃进行反应，反应8h后，提纯，制得含羟基化合物2。
所述氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1的制备，包括以下步骤：
将羟基含量为15%的氧化石墨烯加入到的去离子水中，超声震荡，制得氧化石墨烯溶液，再将低密度聚乙烯加入到氧化石墨烯溶液中，继续超声震荡，真空抽滤后，采用0.8KV紫外光辐照仪在120℃下辐照10s，进行交联反应，制得氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1，其中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:1.2，低密度聚乙烯和氧化石墨烯的质量比为1:2。
所述氧化石墨烯改性低密度聚乙烯2的制备，包括以下步骤：
将羟基含量为12%的氧化石墨烯加入到的去离子水中，超声震荡，制得氧化石墨烯溶液，再将低密度聚乙烯加入到氧化石墨烯溶液中，继续超声震荡，真空抽滤后，采用0.8KV紫外光辐照仪在120℃下辐照12s进行交联反应，制得氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1，其中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:1.1，低密度聚乙烯和氧化石墨烯的质量比为1:3。
抗菌防雾化合物1的制备，包括以下步骤：
（1）将1mol反丁烯二酸、1mol含羟基化合物1加入反应釜中，然后加入25mL乙醇后进行反应，反应温度为80℃，反应时间为3h，90℃旋转蒸发浓缩，然后真空干燥2 h，得到中间体一；
（2）将1mol步骤（1）制得的中间体一和1mol氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1和50mL四氢呋喃加入反应器中混匀后，进行水浴加热，加热温度为60℃，加热时间为0.5h，然后加入0.1mol促进剂无水氯化铝，在80℃搅拌回流2h左右，再加入20mL四氢呋喃回流1h后，抽滤，旋转蒸发浓缩除去四氢呋喃得到抗菌防雾化合物1。
抗菌防雾化合物2的制备步骤同抗菌防雾化合物1，使用的组分和各组分含量基本同抗菌防雾化合物1，区别在于：将步骤（1）中的含羟基化合物1替换为含羟基化合物2，含量不变。
抗菌防雾化合物3的制备步骤同抗菌防雾化合物1，使用的组分和各组分含量基本同抗菌防雾化合物1，区别在于：将步骤（2）中的氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1替换为氧化石墨烯改性低密度聚乙烯2，含量不变。
抗菌防雾化合物4的制备步骤同抗菌防雾化合物1，使用的组分和各组分含量基本同抗菌防雾化合物1，区别在于：将步骤（1）中的含羟基化合物1替换为含羟基化合物2，含量不变；将步骤（2）中的氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1替换为氧化石墨烯改性低密度聚乙烯2，含量不变。
抗菌防雾化合物5的制备步骤基本同抗菌防雾化合物1，使用的组分和各组分含量基本同抗菌防雾化合物1，区别在于：不使用步骤（2），且将步骤（1）中含羟基化合物1的含量1mol替换为2mol。
抗菌防雾化合物6的制备，包括以下步骤：
（1）将1mol反丁烯二酸、2mol氧化石墨烯改性低密度聚乙烯1和25mL四氢呋喃加入反应器中混匀后，进行水浴加热，加热温度为60℃，加热时间为0.5h，然后加入0.1mol促进剂无水氯化铝，在80℃搅拌回流2h左右，再加入10mL四氢呋喃回流1h后，抽滤，旋转蒸发除去四氢呋喃得到抗菌防雾化合物6。
按下表1-3所列各原料及各原料用量分别制备聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料1-7，具体包括以下步骤：
（1）将热塑性树脂加入挤出机中，升温至250℃，产量为400kg/h，转速为500r/min，熔融塑化；
（2）将银离子抗菌剂、抗菌防雾化合物、分散剂采用侧喂料的方式加入挤出机中，在275℃下熔融共混，通过螺杆挤出机挤出造粒，得抗菌防雾母料。
表1
表2
表3
聚丙烯薄膜1-8的制备，包括以下步骤：
将抗菌防雾母料、聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，使用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为：220℃、235℃、235℃、240℃、230℃、235℃，制备得到聚丙烯粒子后，按2%-5%的比例添加至薄膜表层，通过双向拉伸制成聚丙烯薄膜，其中聚丙烯薄膜的厚度为30μm。
聚丙烯薄膜1-8使用的组分和各组分含量如表4-5所示：
表4
表5
测试方法如下：
防雾效果测试：采用GB/T 31726-2015中的冷雾法对聚丙烯薄膜的防雾性能进行评价；
评价标准：1:完全透明、无水滴；2:透明性较好，有少量不均匀大水滴，50％以上面积视力表的清洗程度与实验前完全一致；3:基本透明，有较多水滴；4:半透明，有很多小水珠；5:完全不透明。
抗菌性能测试：参照QB/T 2591-2003《抗菌塑料-抗菌性能试验方法和抗菌效果》测试。
雾度测试：根据GB/T2410的方法，用德国BYK公司的A-4725型透射雾影分析仪测试。
光泽度测试：在温度为45度时，根据ASTMD2457-08的方法，用德国BYK公司的A-4454型光泽度测试仪测试。
测试结果见表6，具体如下：
表6
| 测试项 | 雾度（%） | 光泽度 | 防雾性能等级 | 大肠杆菌抗菌率（%） | 金黄色葡萄球菌抗菌率（%） |
| 聚丙烯薄膜1（实施例1） | 2.53 | 90.3 | 1 | ＞99.99 | 99.97 |
| 聚丙烯薄膜2（实施例2） | 2.41 | 91.5 | 1 | ＞99.99 | 99.96 |
| 聚丙烯薄膜3（实施例3） | 2.51 | 92.1 | 1 | ＞99.99 | 99.97 |
| 聚丙烯薄膜4（实施例4） | 2.36 | 91.5 | 1 | ＞99.99 | 99.98 |
| 聚丙烯薄膜5（对比例1） | 5.16 | 85.5 | 4 | 95.4 | 94.5 |
| 聚丙烯薄膜6（对比例2） | 4.28 | 89.5 | 2 | 80.6 | 81.6 |
| 聚丙烯薄膜7（对比例3） | 2.49 | 91.8 | 3 | 91.8 | 87.9 |
| 聚丙烯薄膜8（对比例4） | 2.51 | 90.8 | 1 | 95.6 | 98.7 |
由实施例1、对比例1-3对比可知，使用本申请提供的抗菌防雾化合物制得的抗菌防雾母料，用于制备聚丙烯薄膜时，制得的聚丙烯薄膜不仅具有好的雾度和光泽度，还具有好的防雾性和高的抗菌率；
由实施例1和对比例4对比可知，银离子抗菌剂和抗菌防雾化合物同时使用，可以提高大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率，具有协效作用；
由实施例1-4对比可知，使用本申请提供的抗菌防雾化合物制备方法制得的抗菌防雾化合物制得的抗菌防雾母料，用于制备聚丙烯薄膜时，制得的聚丙烯薄膜在保持好的雾度和光泽度的水平下，还提高了聚丙烯薄膜的防雾性和抗菌率；
综上，本申请制得的聚丙烯薄膜在保持好的雾度和光泽度的水平下，还提高了聚丙烯薄膜的防雾性，在不另外添加防雾剂的情况下，防雾效果良好，且抗菌率高，从而使得聚丙烯薄膜用于包装蔬果时，具有很好的抑菌活性和抑菌持久性；且银离子抗菌剂和抗菌防雾化合物同时使用，对抗菌率具有协效作用。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：包括以下质量份的组分：银离子抗菌剂5-10质量份、抗菌防雾化合物10-20质量份、热塑性树脂70-90质量份、分散剂0-1质量份；
该抗菌防雾化合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将反丁烯二酸、含羟基化合物加入反应釜中，然后加入低沸点溶剂一后进行加热反应，反应结束，蒸发浓缩、干燥，得到中间体一；
（2）将步骤（1）制得的中间体一、氧化石墨烯改性低密度聚乙烯和低沸点溶剂二加入反应器中混匀后，进行预加热反应后，加入促进剂，然后进行加热回流反应，反应结束，抽滤、浓缩，得到抗菌防雾化合物；
所述热塑性树脂为共聚聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述含羟基化合物的制备方法，包括以下步骤：
（1.1）在惰性环境下，将3-溴吡啶-5-甲醇、三氟硼酸钾单取代吡啶、钯催化剂和有机溶剂一加入反应釜中，并调节反应釜内的pH为8-10后进行反应，反应温度为80-120℃，反应结束，提纯，制得中间体二；
（1.2）将中间体二、卤代烷烃和有机溶剂二加入反应釜中，在80-120℃进行反应，反应结束，提纯，制得含羟基化合物；其中，卤代烷烃为一氯辛烷。
3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述3-溴吡啶-5-甲醇和三氟硼酸钾单取代吡啶的摩尔比为1：（0.9-1.1），所述中间体二和卤代烷烃的摩尔比为1：（1.1-1.3）。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述氧化石墨烯改性低密度聚乙烯的制备，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声震荡，制得氧化石墨烯溶液，再将低密度聚乙烯加入到氧化石墨烯溶液中，继续超声震荡，真空抽滤后，采用紫外光辐照进行交联反应，制得氧化石墨烯改性低密度聚乙烯。
5.根据权利要求4所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述氧化石墨烯为羟基化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述反丁烯二酸、含羟基化合物、氧化石墨烯改性低密度聚乙烯的摩尔比为1：（0.8-1）：（1-1.2）。
7.根据权利要求4所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:（1-1.5），所述低密度聚乙烯和氧化石墨烯的质量比为1：（1-4）。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料，其特征在于：所述银离子抗菌剂为磷酸锆载银、玻璃载银、二氧化钛载银、硅酸盐载银、沸石载银、磷酸银中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的一种聚丙烯薄膜用抗菌防雾母料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将热塑性树脂加入挤出机中，升温至210-250℃，产量300-600kg/h转速300-500r/min，熔融塑化；
（2）将银离子抗菌剂、抗菌防雾化合物、分散剂采用侧喂料的方式加入挤出机中，在270-280℃下熔融共混，通过螺杆挤出机挤出造粒，得抗菌防雾母料。
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Non-Patent Citations (1)
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